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DE MESURE
3.1. METHODES DE MESURE EN REGIME PERMANENT
3.1.1. Mthode du Plan chaud asymtrique
3.1.1.1. Principe
La mthode du plan chaud asymtrique est une mthode en rgime permanent permettant
didentifier la conductivit thermique dun systme compris entre deux plans isothermes. Le
schma de principe dune utilisation possible de cette mthode est prsent sur la Figure 32.
Lchantillon est plac sur un lment chauffant, au-dessous de ce dernier est place une
mousse isolante pour que la majorit du flux de chaleur, mis par llment chauffant, passe
vers lchantillon caractriser (vers le haut).
Lensemble (chantillon, lment chauffant et mousse isolante) est plac ensuite entre deux
blocs daluminium, ces derniers, grce leur grande conductivit, jouent le rle de plaques
isothermes afin de faire atteindre le systme vers lquilibre thermique le plus vite que
possible.
; T T ; T T 3.4
e e
1
rsistance lectrique R dissipant un flux par effet Joule lorsquelle est traverse par un
courant lectrique (I) sous leffet dune tension (U) impose ses bornes, donc :
U
3.5
R. S
En combinant les quations (3.4) et (3.5) nous obtenons :
e U
T T 3.6
T T R. S e
Cette mthode se base sur un montage asymtrique, elle prsente un avantage du fait quon
na pas besoin de deux chantillons identiques pour raliser la mesure. Par contre, elle
prsente quelques inconvnients savoir sa sensibilit aux pertes latrales et sa longue dure.
De plus, il faut vrifier une condition, sur lpaisseur de lchantillon, qui est fonction de la
rsistance de contact.
2
3.1.2. Mthode des botes
La mthode des botes est une technique qui permet de dterminer la conductivit
thermique en rgime permanent. Elle est couramment utilise pour caractriser les matriaux
de construction [48]; [49]; [50]; [51]; [52]; [53]. Le dispositif utilis est une cellule de mesure
conue spcialement pour dterminer la conductivit thermique. Le systme est reli une
centrale de mesure (Figure 33).
Le principe de mesure est bas sur la ralisation dun coulement permanent et
unidirectionnel de chaleur travers un chantillon plac dans la bote entre la capacitance
isotherme froide (bain thermostat) et la source de chaleur flux constant. Lmission
dnergie est rgle laide dun rhostat de sorte que la temprature de la bote, Tb soit
suprieure la temprature ambiante, Ta.
Une fois que le rgime permanent est tabli, cest dire quand les tempratures Tch et Tfr
restent constantes pendant au moins trente minutes, on mesure Tch et Tfr au centre de
lchantillon puis la tension de chauffage et on fait le bilan thermique de la bote.
U S
T T T T! 3.7
R e
#$
R
Avec : Puissance dissipe par effet joule de la rsistance chauffante.
,&-. &/0 1
)*
+
Chaleur transfre par conduction travers lchantillon.
eU 1 e T T
234 5 7 5 7 3.8
SR T T S T T
3
Malgr un nombre important de travaux bass sur cette mthode, il subsiste quand mme
quelques sources dincertitudes sur la mesure de la conductivit :
Lors de la mesure de Tch et/ou Tfr, il peut y avoir la prsence dune rsistance de contact Rc
due un contact imparfait entre la soudure du thermocouple et la surface du matriau et un
flux de chaleur travers les fils provoqu par leffet dailette car Tb<Tch, (voir Figure 34).
T 9 T: 9 T 3.9
Pour corriger ces phnomnes dcrits ci-avant, il faudra dans un premier temps utiliser des
contacts spars (Figure 35) en les reliant avec un revtement conducteur, de la laque dargent
par exemple.
Sur la mesure de :
4
Pour minimiser lincertitude sur , il faudra faire tendre la temprature de la bote Tb vers
la temprature ambiante Ta. En effet, si Tb Ta Tb-Ta tend vers 0. De ce fait, lincertitude
sur naura pas dinfluence sur la valeur de estime par la relation (3.8).
Figure 36 : Schma dun flux de chaleur non unidirectionnel sur les bords.
que la rsistance thermique de la bote soit trs infrieure celle de lchantillon : < .
Pour pouvoir ngliger ce problme qui entraverait les hypothses de notre modle, il faudra
En guise de conclusion, on peut dire que compte tenu des rsultats importants obtenus
travers cette mthode et de sa simplicit de mise en uvre, on pourrait continuer lutiliser
mais en amliorant les conditions exprimentales.
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3.2. METHODES DE MESURE EN REGIME TRANSITOIRE
3.2.1. Mthode du fil chaud
3.2.1.1. Principe
La mthode du fil chaud [54],[55],[56],[57],[58],[59],[60], (ISO 8894) est une des
mthodes les plus utilises. Sa mise en uvre est relativement simple, comme le montre la
Figure 37.Llment chauffant qui se prsente sous la forme dun fil est coinc entre les
surfaces de deux chantillons du mme matriau. Il dlivre un flux de chaleur linique de
puissance 0assimil un chelon. Les dimensions des chantillons en paisseur et en surface
sont choisies de faon satisfaire lhypothse dun milieu semi-infini pendant un temps tf
suffisamment long de faon considrer le transfert thermique autour du fil comme tant
radial. Ce temps limite peut tre approch par modlisation de la temprature en un point
correspondant la limite gomtrique de lchantillon.
La mesure de la temprature du fil T1(t) peut tre ralise ponctuellement en un point au
milieu du fil par thermocouple ou par moyenne sur sa longueur en mesurant sa rsistance
lectrique.
La mesure par thermocouple possde lavantage dtre insensible aux effets de bords dus
aux extrmits du fil, en revanche elle implique lintroduction dun lment supplmentaire
qui risque dinfluencer sur la qualit du contact entre les chantillons. La mesure de
temprature moyenne saffranchi de ce dernier inconvnient mais est au contraire influence
par les effets de bord. Le choix de la mthode de mesure doit donc tre ralis en fonction des
cas.
A A R B /Z
p 3.10
p C C R D /Z
O :
A 1 3.11
6
1 I qr 1
B 3.12
2 L q r I qr c O r L p
C c r L p 3.13
qr I qr
D 3.14
2 I qr
p
q P 3.15
a
En faisant un dveloppement limit au 1er ordre des fonctions de Bessel et en utilisant les
tables de transformes de Laplace, lexpression de T1(t) aux temps longs est obtenue par (avec
=0,57721 est la constante Euler):
ln W X Z
!
T t T 0 ln t VR
\ 3.16
4 L 2 L 4 L
Le trac de T1(t)-T1(0) en fonction de ln(t), Figure 38, est une droite de pente ]
X
^_)`
dont la dtermination permet analytiquement den dduire la conductivit thermique par :
3.17
4L
Dans la pratique, lestimation ne peut se faire que si la partie linaire du thermogramme est
significative. En effet, celle-ci peut tre rduite dune part par la zone aux temps courts,
pendant laquelle linertie du fil et les rsistances de contact jouent un rle (jusqu ti) et
dautre part, par lhypothse du milieu semi-infini qui nest plus valable aux temps trs longs
(aprs tf), comme indiqu sur la Figure 38.
Mais cette estimation reste relativement imprcise du fait quelle ne prend pas en compte
leffet de la rsistance de contact et linertie du fil chauffant. Pour liminer cette imprcision
et pour mieux approcher la valeur de conductivit thermique, on ralise un calcul inverse par
le modle complet, relation (3.10), en calculant les valeurs de la conductivit thermique , de
la capacitance de la sonde (c)h et de la rsistance de contact Rc qui minimisent lcart entre
les courbes de temprature T1(t)-T1(0) thoriques et exprimentales par une mthode
destimation des paramtres approprie. La transforme de Laplace inverse de la relation
(3.10) peut tre ralise par lune des mthodes numriques dinversion de lespace de
Laplace vers lespace temps.
7
Figure 38: Illustration des limites de la zone linaire de la temprature du fil chaud.
8
3.2.2. Mthode du plan chaud
3.2.2.1. Principe
Llment chauffant est une rsistance lectrique plane alimente en tension sous la forme
dun chelon. La densit de flux dissipe par effet joule 0 est connue et le flux est considr
uniforme sur toute sa surface. Comme pour la mthode du fil chaud, les chantillons sont
dpaisseur suffisante pour tre considrs comme des milieux semi-infinis pendant un temps
t1D qui peut tre approch de faon analytique. En gnral, les deux chantillons sont de
mme paisseur mais une asymtrie est tout fait possible.
La mesure de la temprature T1(t) est effectue au centre du plan chaud, sa surface ou
lintrieur si cela est possible. La gomtrie plane suggre que le transfert est unidirectionnel
dans la zone centrale du plan et donc que les effets des pertes latrales sont ngligs pendant
un temps t1D qui peut galement tre valu par modlisation avec prise en compte des pertes.
De nombreuses dclinaisons de cette mthode sont possibles selon plusieurs
configurations :
Le systme peut tre monocouche comme prsent ici ou bicouche dans lequel les
surfaces non chauffes sont soumises une condition de conservation du flux avec
une couche isolante ou conductrice (en fonction de celle-ci, la capacit calorifique
volumique ou la conductivit thermique peut tre estime aux temps longs).
Le systme peut tre symtrique ou asymtrique avec dans le cas extrme dun ct un
seul chantillon, dont la face non chauffe est soit isole (bicouche) soit en condition
semi-infinie (monocouche) et de lautre un matriau isolant dont les proprits sont
connues.
Une, deux ou plusieurs mesures de tempratures peuvent tre ralises.
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Une modlisation des transferts de chaleur supposs unidirectionnels dans lchantillon
semi-infini par la mthode des quadriples [67] permet dtablir lexpression de la
transforme de Laplace de la temprature T1(t) de la rsistance chauffante sous la forme:
1 R Ecp
p 3.18
2p c p dR c p 1eEcp
En se basant sur les dveloppements limits (que nous pouvons appliquer la relation
(3.18)) puis sur les tables de transformes de Laplace inverses, on obtient une lexpression de
T1(t) dans un milieu semi-infini aux temps longs :
c
T t T 0 t R 3.19
O
E E
10
Le trac de T1(t)-T1(0) en fonction de f (Figure 40) est une droite de pente ]
X
g _
dont
la dtermination permet analytiquement den dduire par estimation simplifie leffusivit
thermique E de lchantillon en fonction de la densit de flux 0 pntrant dans celui-ci et de
la pente :
E 3.20
Dans le cas o la surface non chauffe de lchantillon est soumise une condition de
conservation du flux avec une couche isolante, la capacit calorifique peut tre atteinte de
manire asymptotique. En effet, une fois la limite de lpaisseur de lchantillon atteinte par la
chaleur en face arrire et si les effets des pertes latrales restent ngligeables pendant un
temps suffisamment long, il est possible de dmontrer que lvolution de la temprature aux
temps longs est linaire en fonction du temps et que la valeur de la capacit calorifique
volumique c est gale la pente de la droite reprsente sur la Figure 41 [66].
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3.2.2.4. Avantages et inconvnients
La mthode du plan chaud est galement rapide et trs simple mettre en uvre, elle est de
faible cot et permet davoir des mesures fiables. Les principales sources dimprcision sont
dues dune part lhtrognit de la sonde chauffante plane, gnralement constitue dun
circuit mtallique dont le chemin sapparente un serpentin au sein dun plastique isolant
de faible paisseur, ce qui engendre une incertitude sur la connaissance de la surface efficace
de chauffage et requiert un talonnage par une mesure sur un matriau connu.
ambiant, ce qui implique des pertes suivant deux directions hi et ji et impose que les
Dautre part, la surface latrale de la sonde est soumise aux changes avec le milieu
chantillons soient de grande surface afin de limiter linfluence de ces pertes au centre du plan
dans le cas de matriaux trs isolants.
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3.2.3. Mthode Flash
3.2.3.1. Principe
La trs populaire mthode flash repose sur linterprtation de la rponse aux temps courts
dun chantillon soumis un flux de chaleur quasi-impulsionnel (Figure 45). Cest une
technique qui permet destimer la diffusivit thermique des matriaux solides en rgime
transitoire. Cette mthode mise au point par Parker [78] a t amliore successivement par
plusieurs auteurs [79]; [80]; [81]; [82]; [83]; [84].
La caractrisation par cette mthode repose sur les deux hypothses suivantes :
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3.2.3.2. Estimation de la diffusivit thermique
Lanalyse du thermogramme exprimental enregistr sur la face non irradie (Figure 46)
permet de dterminer, en utilisant des techniques de dpouillements dj existants, la
diffusivit thermique de lchantillon.
Cette mthode ne sapplique que dans le cas o la dure de lclair de flash est trs petite
(impulsion de Dirac) et o les pertes thermiques sur les diffrentes faces de lchantillon sont
ngligeables (h=0). La diffusivit thermique est calcule en fonction de lpaisseur (e) de
lchantillon et partir du temps, t1/2 ncessaire pour que la temprature T2(t) de la face
arrire soit gale la moiti de la temprature maximale atteinte :
1.38e
a 3.25
t /
Cette mthode prend en compte les pertes thermiques mais ne sapplique toutefois que
dans le cas o la dure de lclair du flash est trs petite (impulsion de Dirac).
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La diffusivit thermique peut tre obtenue par les formules suivantes:
e t /m
a p1.131 1.222 q 3.26
t n/o t n/o
e t / t /
a r0.954 1.581 0.558 p q s 3.27
t n/o t n/o t n/o
e t /m t /m
a r0.818 1.708 0.885 p q s 3.28
t n/o t n/o t n/o
On retient en gnral une moyenne des trois valeurs obtenues. Cette mthode est beaucoup
plus prcise que celle de Parker car elle prend en compte les pertes convectives mais prsente
linconvnient de nutiliser quun nombre trs rduit de points du thermogramme.
Cette mthode prend en compte les pertes thermiques mais ne sapplique toutefois que
dans le cas o la dure de lclair du flash est trs petite . Elle prsente lavantage par rapport
la mthode des moments partiels dutiliser tous les points du thermogramme dans la
mthode destimation travers le calcul dintgrales. La diffusivit est calcule par :
F Mv
a e 3.29
M
:X.x
1T t
Mv w dt 3.31
t Tk 3
:X.y
Avec :
Les intgrales figurant dans le calcul de M0 et M-1 sont calcules numriquement partir
de lensemble des points du thermogramme exprimental. Ce dernier peut tre recalcul
laide dune expression modifie sous la forme :
15
p 3.34
q sinh qe cosh qe sinh qe
$
2 2$
La mthode des moments temporels partiels permet en effet destimer galement le nombre
de Biot WBi Z par lexpression suivante, dans laquelle x = M-1 :
2
Bi a a x a x am x m a^ x ^ 3.35
Cette mthode sapplique dans tous les cas de figure, y compris si la dure t0 de
lclairement est longue (ne dpassant pas une dizaine de seconde au maximum). On peut
appliquer une mthode de minimisation par estimation des paramtres pour dterminer la
diffusivit thermique partir de la connaissance dune courbe exprimentale Texp(t). La
minimisation des carts entre les courbes exprimentales et la courbe calcule aprs
transformation inverse de Laplace de lquation (4.11) (voir section 4.3) est ralise en
utilisant la mthode de Levenberg-Marquart [85]; [86].
La mthode Flash sadapte parfaitement aux matriaux conducteurs et aux isolants lourds.
Les trs bons isolants lgers sont les seuls matriaux qui rsistent cette mthode. Les causes
sont dabord lhypothse dabsorption surfacique du flux qui devient fausse pour les
matriaux hautement poreux, ensuite, la mesure de temprature de surface nest pas possible
par des mthodes optiques pour les mmes raisons, de mme que la mesure par thermocouple
devient galement imprcise. Enfin, lhypothse dgalit des coefficients dchange entre la
face avant et la face arrire est contestable pour un matriau trs isolant voire super-isolant et
la sparation de ces coefficients dans le modle conduit gnralement des corrlations avec
les proprits thermiques.
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3.3. METHODE DE CALORIMETRIE DIFFERENTIELLE
3.3.1. Principe
Le calorimtre adiabatique : les pertes sont considres comme nulles, soit par
rgulation de la temprature dans lenvironnement immdiat du systme une valeur
gale celle du systme, soit par isolation de celui-ci.
Le calorimtre diffrentiel balayage (D.S.C) : les pertes sont mesures en parallle et
dans les mmes conditions par lintermdiaire dun systme similaire sans chantillon.
Il est noter quen gnral, ce nest pas la temprature de lchantillon qui est mesure
mais celle du rcipient ou du milieu ambiant au sein du rcipient, il convient donc de faire une
mesure sans chantillon afin de soustraire leffet de linertie du rcipient et de lair de celle de
lchantillon.
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3.3.2. Estimation de la chaleur spcifique
Q
c 3.43
mT
Il est intressant de remarquer que cette proprit est une grandeur massique, sa mesure ne
dpend pas de la gomtrie et du volume de lchantillon. En consquence, il est ncessaire
davoir une masse dchantillon suffisante dans un volume rduit pour que la mesure soit
prcise.
Figure 50 : Calcul dnergie absorbe par lchantillon lors dune mesure de calorimtrie.
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