UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO

ABAD DEL CUSCO

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLGICA,

MINAS Y METALURGIAS

LABORATORIO : Anlisis de Cu, Fe, Pb, Zn en minerales de

cabeza por La Espectroscopia de Absorcin Atmica (AAS),

DOCENTE: Mgt. Ing. Rolando Ramos Obregon

ASIGNATURA: ANLISIS INSTRUMENTAL

ALUMNA: EDITH YENY NOA HUAMAN

CODIGO: 120151

SEMESTRE 2015-II
 PRESENTACION
El siguiente informe que a continuacin expongo, fue desarrollado con
mucha responsabilidad y esmero como lo amerita la asignatura y teniendo
en cuenta la responsabilidad y el deber del estudiante hago propicio para
presentarle el siguiente trabajo Anlisis de Cu,Fe,Pb,Zn en minerales
de cabeza por La Espectroscopia de Absorcin Atmica (AAS), que
fue realizado con la finalidad de ampliar nuestro conocimiento, apreciando
la voluntad y la dedicacin del docente, que gracias a los conocimientos que
l nos brinda hoy ampliamos esta informacin que ser de muy til en
nuestra vida y as quedara plasmado en nuestra mente.

Su alumna:
 Anlisis de Cu, Fe, Pb, Zn en minerales de cabeza por
La Espectroscopia de Absorcin Atmica (AAS),
1. OBJETIVOS
1.1. Utilizar los mtodos espectroscopios, por AAS para la determinacin de
elementos metlicos en mineral de cabeza de las Bambas.
1.2. Determinar las propiedades del concentrado as como tambin determinar
la absorbancia y transmitancia.
2. FUNDAMENTO TEORICO

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA (AAS)

La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada espectroscopia AA o

AAS, por Atomic absorption
spectroscopy) es un mtodo
instrumental de la qumica analtica
que permite medir las concentraciones
especficas de un material en una
mezcla y determinar una gran variedad
de elementos. Esta tcnica se utiliza
para determinar la concentracin de
un elemento particular (el analito) en
una muestra y puede determinar ms
de 70 elementos diferentes en solucin
o directamente en muestras slidas Equipo de Absorcin Atmica
utilizadas en farmacologa, biofsica o
(AA) asociado a un Generador
investigacin toxicolgica.
de Hidruros.
La espectroscopia de absorcin atmica fue utilizada por vez primera como una
tcnica analtica, y los principios subyacentes fueron establecidos en la segunda
mitad del siglo XIX por Robert Wilhelm Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff,, ambos
profesores de la Universidad de Heidelberg, Alemania.
La forma moderna de la espectroscopia de absorcin atmica fue desarrollada en
gran parte durante la dcada de 1950 por un equipo de qumicos australianos.
Fueron dirigidos por sir Alan Walsh en la Commonwealth Scientific and Industrial
Research Organisation (CSIRO), Divisin de Qumica Fsica, en Melbourne,
Australia.

En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para

determinar la concentracin de un elemento metlico determinado en una
muestra. Puede utilizarse para analizar la concentracin de ms de 62 metales
diferentes en una solucin.

Aunque la espectrometra de absorcin atmica data del siglo XIX, la forma

moderna fue desarrollada en gran medida durante la dcada de los 50 por un
equipo de qumicos de Australia, dirigidos por Alan Walsh.

DESCRIPCIN DE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA

Es un mtodo de qumica analtica cuantificable que est basado en la atomizacin

del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador
prequemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y
un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto
ms larga, en caso de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el
mtodo "de llama". La niebla atmica queda desolvatada y expuesta a una energa
a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la llama susodicha, o por
una lmpara de ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una
Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin
no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.

La temperatura de la llama es lo bastante alta como para que no mueran los

tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan
para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito
se consigue con el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas
longitudes de onda para cada tipo de analito.

En AA la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama

determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza
frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra
a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.

El mtodo del horno de grafito tambin puede analizar algunas muestras slidas
o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un
mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras
acuosas (y otros lquidos). Otro mtodo alternativo de atomizacin es el
Generador de Hidruros.

ATOMIZACIN CON LLAMA

En un atomizador de llama la disolucin de la muestra queda nebulizada mediante

un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una
llama donde se produce la atomizacin. El primer paso es la desolvatacin en el
que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular slido finamente
dividido. Luego la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas
atmico.

Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolucin de la

muestra, por ejemplo mediante fusin con perxidos o por digestin cida.

Tipos De Llama

COMBUSTIBLE OXIDANTE TEMPERATURA VEL. DE

COMBUSTIN

Gas LP Aire 1700-1900C 39-43

Gas LP Oxgeno 2700-2800C 370-390

Hidrgeno Aire 2000-2100C 300-440

Hidrgeno Oxgeno 2550-2700C 900-1400

Acetileno Aire 2100-2400C 158-266

Acetileno Oxgeno 3050-3150C 1100-2480

Acetileno xido 2600-2800C 285
nitroso

Estructura de llama
Las regiones ms importantes de la llama son la zona de combustin
primaria secundaria y zona interconal, esta ltima es la zona ms rica
en tomos libres y es la ms ampliamente utilizada.
Perfiles de temperatura
La temperatura mxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima
de la zona de combustin primaria
Atomizadores de llama
Un fotmetro de llama de laboratorio que se utiliza propano o butano
como gas de combustin
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el
combustible y se pasa a travs de una serie de deflectores que eliminan
las gotitas que no sean muy finas. Como consecuencia de la accin de
estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de una cmara
y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el
combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm
o 2 de ancho por 5 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan
una llama relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la
sensibilidad y la reproducibilidad.

Reguladores de combustibles y oxidantes

Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables
importantes que requieren un control preciso es deseable poder variar
 cada uno de ellos en un intervalo amplio para poder encontrar
experimentalmente las condiciones ptimas para la atomizacin

CARACTERSTICAS DEL FUNCIONAMIENTO DE LOS ATOMIZADORES DE LLAMA

Las caractersticas son las siguientes

A. Seal de salida
La seal del detector aumenta al mximo algunos segundos despus
de la ignicin y cae rpidamente a cero cuando los productos de
atomizacin salen fuera.
B. Atomizacin en vapor fro
La tcnica de vapor fro solamente aplicable a la determinacin de
mercurio ya que es el nico elemento metlico que tiene una
presin vapor apreciable a temperatura ambiente.
C. Fuentes de radiacin
 Los mtodos analticos basados en la absorcin atmica son
potencialmente muy especficos, ya que las lneas de absorcin
atmica son considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm), y
las energas de transicin electrnica son especficas de cada
elemento.
D. Lmpara de ctodo hueco
Una lmpara de ctodo hueco consiste en un nodo de tungsteno
y un ctodo cilndrico cerradas hermticamente en un tubo de vidrio
lleno con nen / argn a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo est
constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien,
sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos
tomos se excitan con la corriente que pasa a travs de ellos y, de
este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiacin
caracterstica, los tomos metlicos se vuelven a depositar
difundiendo de nuevo hacia la superficie del ctodo o hacia las
paredes del vidrio. La configuracin cilndrica del ctodo tiende a
concentrar la radiacin en una regin limitada del tubo metlico,
este diseo aumenta la probabilidad de que la redepositacin sea
en el ctodo y no sobre la pared del vidrio.
E. Instrumentos de haz sencillo
Consiste en una fuente de ctodo hueco, un contador o una fuente
de alimentacin de impulsos, un atomizador, un espectrofotmetro
sencillo de red de difraccin y un detector. El haz de luz proveniente
de la fuente pasa directamente a travs de todos los componentes
del instrumento hasta llegar al detector.
F. Instrumentos de doble haz
Bsicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz
sencillo, slo que el haz que proviene de la fuente de ctodo hueco
se divide mediante un contador reflejante y un divisor de haz, una
mitad pasa a travs de la llama y la otra es enviada por un paso
ptico interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el
mismo camino ptico mediante un espejo semiplateado o
recombinador antes de entrar al monocromador.
 G. Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes
pticos dentro de un monocromador que buscan optimizar la
calidad del espectro generado. Las ms comunes son las
denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para
sistemas convencionales con redes de difraccin hologrficas.
Tambin se estn comenzando a utilizar monocromadores con
redes Echelle.
H. Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar la seal ptica
proveniente del monocromador y transformarlo en una seal
electrnica capaz de ser convertida en un valor legible. El ms
comn es el fotomultiplicador, tubo de vaco provisto de placas
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos
electrnicos y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad
elctrica. En aos reciente se estn utilizando tambin los detectores
de estado slido CCD, de alta sensibilidad asociados a los
monocromadores Echelle.

INTERFERENCIAS

Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie interferente se solapa

o aparece muy prxima a la absorcin o emisin del analito, de modo que su
resolucin por parte del monocromador resulte imposible. Las interferencias
qumicas se producen como consecuencia de diversos procesos qumicos que
ocurren durante la atomizacin y que alteran las caractersticas de absorcin del
analito. Dado que las lneas de emisin de las fuentes de ctodo hueco son muy
estrechas, es rara la interferencia debida a la superposicin de las lneas; para que
exista esta interferencia la separacin entre las dos lneas tiene que ser menor a
0,1 . Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos
que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices presentan seal
de ruido que se elimina con el background del instrumento permitiendo
resultados.
La formacin de compuestos poco voltiles es el tipo ms comn de interferencia
es el producido por aniones que forman compuestos de baja volatilidad con el
analito y reducen as su velocidad de atomizacin lo que origina resultados
menores a los esperados.

TECNOLOGAS DERIVADAS, ICP (INDUCTIVELY COUPLED PLASMA)

Actualmente las tecnologas de espectroscopia atmica tienden a migrar de la

"absorcin" AA a la "emisin". Esta tecnologa se llama Espectroscopa de Emisin
Atmica por Plasma Acoplado Inductivamente (ICP por sus siglas en ingls), que
da uso a otros tipos de descargas elctricas, llamadas plasmas; estas fuentes han
sido usadas como fuentes de atomizacin / excitacin para AA. Estas tcnicas
incluyen el plasma inductivamente acoplado y el plasma acoplado directamente.

a) Neumtica requerida

El plasma es generado por el gas argn en estado de ionizacin.

Adicionalmente puede requerir gas nitrgeno que es un carriel o gas
de purga para la ptica, y un gas de corte axial que es aire. El Gas Argn
debe ser 99.996% mnimo de pureza y el gas de purga no menos de un
99.999% de pureza. El gas Argn fluye dentro del equipo a razn de
unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min. El gas de corte debe fluir a
25 L/min.

b) Sistema de enfriamiento

El acoplamiento se produce generando un campo magntico pasando

una elevada corriente elctrica de alta frecuencia a travs de una espiral
(RF Coil) de induccin enfriada con un sistema Chiller. El ncleo del
oscilador se calienta enormemente generando unas 6.600 Btu/hora,
esto requiere un sistema que mantenga el detector, el inductor y el
oscilador en temperaturas de -8 C. Adicionalmente la temperatura
ambiente debe ser de 222 C para evitar las incomodas reiniciaciones
cuando el oscdilador vara en 1 C su temperatura de trabajo.

CARACTERSTICAS DE LA ANTORCHA PLASMTICA

El ICP permite analizar por efectos de ionizacin en elevadas temperaturas de
plasma (8.000 K) inducido en campo magntico de argn casi la totalidad del
sistema peridico exceptuando sodio, potasio y gases nobles. El generador de
hidruros usado en espectroscopia de AA no es necesario en esta tcnica, aunque
algunos espesctroscopista que desean trabajan a concentraciones muy reducidas
del orden de los microgramos lo usan.

Nebulizadores

La forma geomtrica de los nebulizadores usados en ICP son diversos y

dependen del fabricante, en general son cmaras asociadas al sistema del
inyector, y este esta solidario a la antorcha plasmtica y operan por efecto
Venturi cuando el gas argn es introducido a gran velocidad por un tubo
capilar. Las cmaras spray pueden ser de vidrios (ciclnicas-Gemcone)) o
de PVC (cmaras tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) dependiendo
de la cantidad de slidos disueltos que presente la matriz del analito.

FUNDAMENTOS

El fundamento del mtodo es analgicamente parecido a la tcnica AA, el plasma

recalentado es inducido en un campo magntico y se forma una antorcha
plasmtica que es espectroscpica ya sea axial o radialmente.

Se puede generar un plasma acoplado por induccin al dirigir la energa de un

generador de frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comnmente
argn ICP.

Este inductor genera rpidamente un campo magntico oscilante orientado al

plano vertical (axial o perpendicular) de la espiral. La ionizacin del gas argn
entrante se inicia con una chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones
resultantes y sus electrones asociados luego interactan con el campo magntico
fluctuante. Esto genera energa suficiente para ionizar tomos de argn por
excitacin de choque.

Los electrones generados en el campo magntico son acelerados

perpendicularmente hacia la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y
electrones conocidos como corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarn
con los tomos de argn para producir mayor ionizacin, lo que produce un gran
aumento de temperatura.

En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrnica. Se

produce plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma
vara entre 6000-10000 K, usualmente 8.000 K. Una larga y bien definida cola
emerge desde la parte superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad
luminosa es la fuente espectroscpica que permite la tcnica analtica. La misma
contiene todos los tomos del analito y los iones que fueron excitados por el calor
del plasma. Las ventajas analticas del ICP -Plasma Acoplado por Induccin yace
en su capacidad de analizar una gran cantidad de analitos en un perodo corto
con muy buenos lmites de deteccin para la mayora de los elementos.

Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos lmites de
concentracin, o radial para elevadas concentraciones. La variante de anlisis axial
est definida en el rea del ptico perpendicular a la antorcha.

ptica

El monocromador o sistema de esllos es parte de la propiedad del

constructor del equipo y su perfomance hace la diferencia entre una y otra
marca; pero en general, estos sistemas que vienen sellados dentro de un
habitculo cuentan con una serie de espejos de transferencia ptica, que
son los primeros elementos que reciben los haces pticos de la antorcha.
Estos son reflejados en lentes colimadores que los desvan a un prisma que
difracta en sus respectivas longitudes de onda y luego pasan por rendijas
y de ah son recibidos por otro lente colimador que los enva al detector.

VERSATILIDAD ANALTICA

El ICP permite realizar un barrido simultneo o secuencial segn el tipo de

construccin entregando un reporte analtico en solo minutos, a diferencia del
proceso analtico del AA que es muy laborioso. Asimismo permite construir curvas
de calibracin a mayores o menores concentraciones del analito obteniendo
excelentes correlaciones concentracin versus intensidad (medidos en cuentas por
segundo). No requiere de cambio de lmparas, solo ajustes del monocromador
cada cierto tiempo. Las longitudes de onda que se manejan dentro del sistema
permiten una resolucin de hasta 0.5nm.

Otra derivacin es el ICP-Masa que es una variante de uso investigativo que

adiciona un detector de masa a la salida de la antorcha. Su uso est limitado a la
investigacin.

3. MATERIALES PARA LA PRACTICA

Equipos Materiales de Minerales Reactivos

vidrio qumicos

AAS Fiolas mineral de HNO3

Balanza aforadas cabeza de las HCl
Plancha de Pipetas bambas a M- H2SO4
ataque graduadas 100 KClO3
Erlenmeyer

4. PROCEDIEMIENTO DE LA PRACTICA
4.1. Procedimiento por este mtodo:
Para el anlisis por este mtodo los
elementos metlicos a determinar debe
estar bajo las siguientes concentraciones: el
cobre dentro de 0.004 a 0.02%, el plomo
dentro de 0.01 a 0.05; el zinc dentro de 0.01
a 0.04%, etc.
4.2. Condiciones Estndar
Para cobre: 1000 mg/lt de cobre. Disolver
1.00g de cobre electroltico en un mnimo
volumen de HNO3,1:1 y diluir a 1000ml en
una fiola con HNO3 al 1%V/V
Para Plomo: 1000 mg/lt de plomo.
Disolver 1.596g de Pb(NO3)2 en 1000ml
de HNO3 al 1/1%
Para Zinc: 1000mg/lt de Zn.Disolver 1.00
4.3. Seleccin provisional de los parmetros para la graduacin de AAS
Poner al cero mecnico el
instrumento de medicin
Girar los reguladores de corriente
de lmpara al tope izquierdo
Accionar la tecla de red
Girar la tensin del
fotomultiplicador al escaln 3 (SEV)
Ubicar el conmutador de la
constante de tiempo a 0.5 seg
Ubicar el amplificador en el escaln
1
Girar el commutador selector de
lmpara(1) a cero
Girar el commutador selector de
lmpara(1) a la cifra del sitio del
cambiador de la lmpara sobre el
cual esta sujetada la HKL a poner en
servicio
4.4. Puesta en servicio de la llama(C2H2/Air)
Colocar el cabezal del quemador de
3ranuras (Abs)
Abrir la vlvula de la botella de aire.
Abrir la vlvula de la botella de C2H2
Introducir la llave de bloqueo
Oprimir la tecla desbloqueadora
c2h2 y por giro hacia adentro del
tornillo de regulacin fina, regular
un paso de gas de 100 L/h ledo en
el contador volumtrico.
4.5. Parmetros de la Operacin
Hay que tomar especial atencin la
siguiente tabla que corresponde
Elemento Long Corriente Amplificacin Tensin de Llama
de de fotomultiplicador
onda lmpara
(m) (mA)
Cu 324.75 5.0 2 4 C2H2/Air

Ca 422.70 7.5 2 5 C2H2/Air

Fe 248.40 5.5 2 4 C2H2/Air

Zn 213.90 10.0 2 4 C2H2/Air

Pb 283.31 8.0 2 5 C2H2/Air

4.6. Anlisis de Elementos metlicos en mineral de cabeza: Los pasos para la

disolucin de un mineral preparado para una determinacin cuantitativa
por AAS es:
Pesar 0,20 g de muestra
mineral finamente pulverizada
en una luna de reloj
Para evitar la proyecciones
Llevar a un vaso precipitado de
500 ml y aadir:2 ml HNO3.2ml
de HCL, cubrir el vaso con luna
de reloj para evitar las
proyecciones
Poner en la plancha caliente y hervir
hasta la sequedad total
Enfriar y lavar las paredes del vaso.
agregar 0.10 g de KClO3 y 3ml de HNO3
concentrado; poner nuevamente en
plancha caliente y hervir hasta que la
muestra tenga consistencia pastosa.
 Retirar de la plancha, enfriar y proceder al lavado comenzando
por la luna de reloj, las paredes del vaso con HNO3 AL 10% en
peso
Luego proceder a aforar con exactitud
de la solucin de analito; utilizando
una fiola de 200ml con agua destilada
Agitar la fiola, para homogenizar la
solucin de analito
Llevar a AAS, para medir la
absorbancia y/o porcentaje de
trasnmitancia
5. EXPRESION DE RESULTADOS
5.1. Realizar todos los clculos de la preparacin
de solucin estndar (hacer una tabla: N de pruebas, volumen en ml,
concentracin en ppm); utilizando la relacin matemtica siguiente.
1 1 = 2 2

V1(ml) C1(ppm) C2(ppm) V2(ml)

20 10 1000 0.2
20 20 1000 0.4
20 25 1000 0.5
20 40 1000 0.7
20 50 1000 0.8
1 1 1000 1

5.2. Desarrollar un factor de clculo para AAS, tomando el peso y volumen de

aforo de la operacin para cada uno de los elementos a llevar a ensayo.
Se muestra como ejemplo la relacin y valores hipotticos.

= = 1.0 103 /
1000
V= Volumen de aforo (200ml)
W= peso de muestra (0.20g)

V(ml) W(GR) F(L/mgr)

0.2 0.2 0.001
0.4 0.2 0.002
0.5 0.2 0.0025
0.7 0.2 0.0035
 0.8 0.2 0.004
1 0.2 0.005

5.3. Calcular y construir en Excel, con valores exactos la curva de Absorbancia

y de concentracin en ppm para cada uno de los elementos metlicos a
ensayar ]( construir una tabla :N de pruebas , absorbancia y
transmitancias)

N V(ml) C(ppm) A(Va) T(%)

1 0.2 10 0.012 81,28
2 0.4 20 0.08 97,27
3 0.5 25 0.12 80,53
4 0.7 40 0.23 58.88
5 0.8 50 0.3 50.12
6 1 100 0.55 28,18

A(Va)
0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 20 40 60 80 100 120

5.4. Utilizando los valores de f, as como de la concentracin (L en mg/L) del

elemento a determinar cuantitativamente , que corresponde a este valor
de medicin se toma de la curva estndar de calibracin por interpolacin
o por proyeccin; para usar la siguiente relacin y calcular el porcentaje.
% = 1000%

f(L/mgr) %Cu
 L=lectura medida de la 0.001 0.1L absorbancia e
0.002 0.2L
interpolada para hallar la 0.0025 0.25L
concentracin
0.0035 0.35L
0.004 0.4L
0.005 0.5L

6. CUESTIONARIO
6.1. Que es la ley de Beer- Lambert parar minerales de cobre y hierro. realiza
la demostracin de la ecuacin fundamental de la absorbancia y el
porcentaje de transmitancia.

La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la

concentracin de un analito en una muestra. Se basa en gran medida en

la ley de Beer-Lambert.

En resumen, los electrones de los tomos en el atomizador pueden ser

promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin
de una cantidad de energa (es decir, luz de una determinada longitud de
onda). Esta cantidad de energa (o longitud de onda) se refiere
especficamente a una transicin de electrones en un elemento particular,
y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.

Como la cantidad de energa que se pone en la llama es conocida, y la

cantidad restante en el otro lado (el detector) se puede medir, es posible,
a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas transiciones
tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la

concentracin del elemento que se mide.

LEYES DE LA ABSORCION DE RADIACION

Se toma en cuenta:

a) Transmitancia, T, fraccin de radiacin incidente que consigue

atravesar la muestra. Vara de 0 a 1

b) Absorbancia, A Cantidad de radiacin absorbida

LEY DE LAMBER-BEER
La disminucin de la potencia radiante, dP, es proporcional a la propia
potencia incidente, P, a la concentracin de la especie absorbente, C, al
espesor db: dP = k P C db

A = b C
La cantidad de radiacin es proporcional a la potencia del Haz y a la
cantidad de sustancia absorbente

En la seccin S de dx hay dn partculas

Con cada partcula hay una seccin o superficie en la que producirse
captura de fotones.
En la seccin S hay dS como superficie de captura
Que con el nmero de partculas existentes esta seccin tendr una

Superficie equivalente a dS=adn.

Siendo a proporcional a la especie.
6.2. Construya las curvas de calibrado de cobre, hierro, calcio en trminos de
absorbancia transmitancia o porcentaje de trasnmitancia y logaritmo e
transmitancia en relacin con la concentracin para los puntos de la
lecturas obtenidas en Microsoft Excel.

A C(ppm) T(%)
0.012 10 97.27
0.08 20 83.18
0.12 25 75.86
0.23 40 58.88
0.3 50 50.12
0.55 100 28,18
 T%
120

100

80

60

40

20

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8

Series1 Series2

6.3. Como es la instrumentacin para espectrofotometra de registro simple y

de doble haz. Presenta fotos o esquemas de distencin
INSTRUMENTOS CON CONFIGURACIN PTICA DE UN SOLO HAZ
Los instrumentos de simple haz son aquellos en los cuales el haz de
luz sigue una nica trayectoria entre la fuente y el detector (Figura 4A).
La banda de luz atraviesa la muestra que se halla contenida en una
celda, la luz transmitida por la muestra pasa al detector originndose
una corriente elctrica que por medio de diferentes circuitos permite
observar una seal, ya sea el movimiento de una aguja o seal digital

o un registro grfico.

INSTRUMENTOS DE DOBLE HAZ

En los instrumentos de doble haz la luz proveniente de la fuente es

dividida en dos haces despus de salir del monocromador mediante
un sistema de espejos divisores. Esta divisin produce dos haces de
luz, uno de ellos se dirige a la celda de referencia, que contiene el
blanco, y el otro haz se dirige hacia la celda de muestra. Los dos
haces de luz despus de atravesar la celda de referencia y la de
muestra llegan a detectores separados para obtener la seal
correspondiente.
Los sistemas de doble haz tienen la ventaja de que cualquier variacin
en la intensidad de la fuente, la eficiencia de la red, la reflectividad de
los espejos, la fotosensibilidad del detector, etc, afecta
simultneamente a los dos haces. En consecuencia,la relacin de

energa de los dos haces permanece siempre constante

6.4. Utilizando una figura esquemtica de un espectrofotmetro de absorcin
atmica, para explicar la funcin de cada uno de sus componentes
principales, como una funcin en la ingeniera analtica

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO:

Son los siguientes:

A. Fuente de luz: La fuente de luz que ilumina la muestra debe
cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral continua y
larga vida. Las fuentes empleadas son: lmpara de wolframio
(tambin llamado tungsteno), lmpara de arco de xenn y
 lmpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios
atmicos.
B. Monocromador: El monocromador asla las radiaciones de
longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el
conjunto, se usa para obtener luz monocromtica.
Est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores
y el elemento de dispersin. El colimador se ubica entre la rendija
de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra
con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual
separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud
deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia
la rendija de salida.

C. Compartimiento de Muestra: Es donde tiene lugar la interaccin

con la materia (debe producirse donde no haya absorcin ni
dispersin de las longitudes de onda). Es importante destacar,
que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su
mxima expresin, con base en sus leyes de absorcin, en lo que
concierne al paso de la molcula de fundamental-excitado.

D. Detector: El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez

lo deja en evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos:

a) los que responden a fotones;

b) los que responden al calor.

E. Fotodetectores: En los instrumentos modernos se encuentra una

serie de 16 fotodetectores para percibir la seal en forma
simultnea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro
visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes
mviles del equipo.
F. Celdas: Son los recipientes donde se depositan las muestras
lquidas a analizar. El material del cual estn hechas vara de
acuerdo a la regin que se est trabajando; son de vidrio o
 plstico si se trabaja en la regin visible, de cuarzo si se trabaja
en la ultravioleta y de NaCl si se trabaja la regin de infrarrojo.
Se caracterizan por tener dos paredes correspondiente a los

lados pticos por donde cruza el haz de luz.

6.5. Diferencia el origen de los espectros fluorescentes, emisin y absorcin

en el recorrido de una fuente electromagntica
Caracterstica

Espectros La fuente de luz ingresa al selector de longitudes de onda

fluorecentes de entrada , la cual es emitida a la muestra para pasar por
el selector de longitud de onda de salida
Proporciona un medio til y conveniente para la
determinacin cuantitativa de un numero grande de
elementos metlicos a partir de minerales y aleaciones en
la metalurgia en forma de vapores e hidruros como :
Pb,Cd, Hg, Zn, As, Bi, Ge, Se

Espectros de Los espectros inician en la red de difraccin la cual es

emisin fotomultiplicador , esta pasa por el plasma o llama, para su
posterior observacin
Se da a una temperatura de 4000 a 10000 K
Son superiores a las llamas qumicas
Constituye la base del inters de emisin como base del
inters de su aplicacin como fuente de emisin en
 espectroscopia, donde deben disociarse las combinacin
qumicas, incluidas los refractarios
Est constituido por un plasma , generador elctrico, el
sistema de introduccin de la muestra, el sistema de
alimentacin del gas, sistema ptico y sistema de
tratamiento de la seal

Espectros de Los espectros que ingresan son reflejados por medio de

absorcin espejos, para ello los haz pasan por la muestra y una
referencia , obtenindose as dos detectores para poder
determinar con mucho mas precisin las propiedades del
concentrado
Normalmente produce la excitacin de los electrones
externos en un tomo o en una molcula
Los electrones son llevados de un estado fundamental a un
estad excitado en una molcula los tomos pueden vibrar
o y rotar, , estas ltimas poseen valores dicretos de energa
que se encuentran aglutinados por encima de cada nivel
electroltico

Espectroscopia atmica
Tcnica Excitacin Relajacin
Espectroscopia de UV-vis Calor
absorcin atmica
Espectroscopia de Calor UV-vis
emisin atmica
Espectroscopia de UV-vis UV-vis
fluorescencia atmica
Espectroscopia de Rayos X Rayos X
rayos X

6.6. Investiga sobre los sistemas de atomizacin de analitos Para La de

terminacin cuantitativa atraves de un fino aerosol.
Hay dos tipos principales de atomizadores: discretas y continuas.
Atomizadores continuos introducen el analito de una manera constante
mientras que los pulverizadores discretas introducen el analito
discontinua. El atomizador continua ms comn en AAS es una llama, y el
atomizador discreta ms comn es el atomizador electrotrmico. La
atomizacin de la muestra limita la exactitud, precisin y lmite de
deteccin del instrumento analtico. El propsito de la etapa de
atomizacin es convertir el analito a una cantidad reproducible de tomos
gaseosos que representa apropiadamente la muestra.
Algunos elementos pueden ser atomizados por una reaccin qumica que
produce un producto voltil. Elementos tales como As, Se, Sb, Bi, Ge, Sn,
Te, Pb y, por ejemplo, forman hidruros voltiles cuando reacciona con
NaBH4 en cido. Un gas inerte lleva los hidruros voltiles ya sea a una
llama o a un tubo de observacin de cuarzo calentada situada en la
trayectoria ptica. El mercurio se determin por el mtodo fro-vapor en
el que se reduce al mercurio elemental con SnCl2. El voltil Hg es
transportado por un gas inerte a un tubo de observacin sin calefaccin
situado en la trayectoria ptica del instrumento.
Aplicaciones Cuantitativas
De absorcin atmica es ampliamente utilizado para el anlisis de metales
traza en una variedad de matrices de muestras. El uso de Zn como un
ejemplo, mtodos de absorcin atmica se han desarrollado para su
determinacin en muestras tan diversos como agua y aguas residuales,
aire, sangre, orina, tejido muscular, pelo, leche, cereales para el desayuno,
champs, aleaciones, baos de galvanoplastia industrial, gasolina,
petrleo, sedimentos y rocas.
El desarrollo de un mtodo de absorcin atmica cuantitativa requiere
varias consideraciones, incluyendo la eleccin de un mtodo de
atomizacin, la seleccin de la longitud de onda y la anchura de
hendidura, la preparacin de la muestra para el anlisis, minimizando las
interferencias espectrales y qumicas, y seleccionar un mtodo de
normalizacin. Cada uno de estos temas se considera en esta seccin.
Tabla de Concentracin del analizado Cediendo una absorbancia de 0,20

Concentration (mg/L)a
elemento Atomizacin de llama Atomizacin electrotermica
Ag 1.5 0.0035

Al 40 0.015

As 40 b
0.050
Ca 0.8 0.003
Cd 0.6 0.001
Co 2.5 0.021
Cr 2.5 0.0075
Cu 1.5 0.012
Fe 2.5 0.006
Hg 70 b
0.52
Mg 0.15 0.00075
Mn 1 0.003
Na 0.3 0.00023
Ni 2 0.024
Pb 5 0.080
Pt 70 0.29
Sn 50b 0.023
Zn 0.3 0.00071

El desarrollo de un mtodo cuantitativo

El factor ms importante en la eleccin de un mtodo de atomizacin es
la concentracin del analito. Debido a su mayor sensibilidad, se tarda
menos de analito para alcanzar una absorbancia dada cuando se usa
atomizacin electrotrmica. En la Tabla se compara la cantidad de analito
necesaria para alcanzar una absorbancia de 0,20 cuando se utiliza la
atomizacin de llama y atomizacin electrotrmica, es til cuando la
seleccin de un mtodo de atomizacin. Por ejemplo, la atomizacin de
la llama es el mtodo de eleccin si nuestras muestras contienen 1-10 mg
Zn2 + L /, pero atomizacin electrotrmica es la mejor opcin para
muestras que contienen 1-10 mg Zn2 + L /
I. Atomizacin electrotrmica
Durante la atomizacin electrotrmica, una muestra pasa por tres
fases para lograr la atomizacin. En primer lugar, la muestra se seca
a una temperatura baja. A continuacin, la muestra se incinera en
un horno de grafito (discutido ms adelante), seguido por un rpido
aumento de la temperatura dentro del horno donde la muestra se
convierte en un vapor que contiene tomos de la muestra. La
absorcin se mide por encima de la superficie calentada donde se
atomiz la muestra.Un horno de grafito se compone de un tubo de
grafito abierto en ambos extremos con un agujero en el centro para
la introduccin de la muestra. El tubo est encerrado dentro de los
contactos elctricos de grafito en ambos extremos que sirven para
calentar la muestra. Un suministro de agua se utiliza para mantener
fresco el horno de grafito. Una corriente externa de gas inerte fluye
alrededor del tubo para evitar que el aire exterior entre en el entorno
de la atomizacin. El aire exterior puede consumir y destruir el tubo.
Una corriente interna de gas inerte fluye a travs del tubo,
llevndose vapores de la matriz de la muestra.
GFAA2: Atomizadores electrotrmicos proporcionar una
sensibilidad mejorada ya que las muestras son atomizados
rpidamente y tienen un tiempo de residencia ms largo en
comparacin con los sistemas de AAS de llama, lo que significa ms
de la muestra se analiza a la vez. Este mtodo tambin se puede
utilizar para las determinaciones cuantitativas basadas en la altura
del pico de la seal y el rea. Atomizacin electrotrmica tambin
ofrece la ventaja de pequeo tamao de la muestra y la reduccin
de interferencias espectrales debido a la alta temperatura del horno
de grafito. Sin embargo, atomizadores electrotrmicos tienen
desventajas, incluyendo el tiempo de medicin lento debido a la
calefaccin y la refrigeracin requerida del sistema y un intervalo
analtico limitado. Adems, el analito y la matriz se difunden en el
tubo de grafito, y con el tiempo, las necesidades de tubo de
 sustitucin, mantenimiento y el aumento de costo asociado con
atomizacin electrotrmica.
Lmites de Deteccin
Para GFAA (absorcin atmica en horno de gas) el rango es entre
100 ppb a 1 ppb. Esto se debe a la matriz, aunque retirado, todava
juega un papel en la escala de deteccin.
II. Llama atomizacin
Despus de ser nebulizado por oxidante
gaseoso y se mezcla con el combustible, la
muestra se realiza en una llama donde el
calor permite que se produzca la
atomizacin. Una vez que la muestra
alcanza la llama, se producen tres pasos
ms, desolvatacin, volatilizacin, y la
disociacin. En primer lugar un aerosol
molecular se produce cuando se evapora
el disolvente (desolvatacin), entonces el
aerosol se forma en molculas gaseosas
(volatilizacin) y, finalmente, las molculas
se disocian y produce gas atmico
(disociacin). Durante este proceso de cationes y electrones tambin
se pueden formar cuando se ioniza el gas atmico.
Combustibles y oxidantes

En La tabla muestra una lista de los combustibles y oxidantes ms

comunes utilizados para producir llamas de AAS. Una mezcla de
 diferentes oxidantes y combustibles se puede utilizar para conseguir
un intervalo de temperatura especfico. Debido a la disociacin y
romper molculas a los tomos es ms fcil con ms calor presente, el
oxgeno es el oxidante ms comn usado en la atomizacin de la llama.
Para controlar la velocidad de flujo de un oxidante y el combustible se
utiliza un rotmetro, este es un tubo cnico colocado verticalmente.
Con el extremo ms pequeo colocado abajo, un flotador que se
encuentra dentro del tubo determina la velocidad de flujo. Cerca de
control es vital porque la llama est fuera muy inestable de su gama
caudal especfico. Si el caudal no es mayor que la velocidad de
combustin se indica, la llama experimentar retroceso y propagar de
vuelta al quemador. Si el caudal es demasiado alto, la llama golpe de
la hornilla. Cuando la tasa de flujo y velocidad de combustin son
iguales, la llama es estable. Por lo general, la llama consiste en un
exceso de combustible para evitar la formacin de xidos con las
molculas de la muestra.

7. CONCLUSION
Al culminar el laboratorio se pudo determinar los elementos metlicos
presentes en el mineral de cabeza (mineral de Cu)
Tambin se pudo identificar la dependencia del paso de energa de una
concentracin alta.
Logramos obtener mayor conocimiento respecto al tema del
laboratorio desarrollado
8. BIBLIOGRAFIA
lfisicoloco.blogspot.pe/2012/11/espectros-atomicos-emision-y-
absorcion.html
http://www.espectrometria.com/espectrometra_de_absorcin_atmica
https://es.wikipedia.org/wiki/Ley_de_Beer-Lambert
http://repositorio.innovacionumh.es/Proyectos/P_22CursoMateriales/Miguel_A
ngel_Sogorb/Wimba/Espectroscopia_04.htm
http://www.chm.davidson.edu/java/spec/spec.html