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ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
TECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS - 2015
M.Sc. Fernando Carlos Meja Nova
PRACTICA N 1
Relacin de experimentos
Determinaci n de lpids
INTRODUCCIN
Los lpidos son componentes biolgicos que son solubles en solventes no polares como
benceno, cloroformo y ter, y son prcticamente insolubles en agua. Consecuentemente, stas
molculas son diversas tanto en lo referente a su estructura qumica como a su funcin
biolgica. Se distinguen en ellos los cidos grasos, las grasas y aceites, los jabones, etc.
Existen una serie de frmas me tds para determinar ls lpids, dependiend del aliment,
de la estructura, etc. de la muestra. Ls me tds ma s cmunes sn el me td pr extracci n
directa cn un slvente en un extractr Sxhlet, el me td de extracci n indirecta despue s de
un tratamient de a lcali a cid, el me td del secad hasta la btenci n del pes estable, el
me td de Rese-Gttlish para la leche y sus subprducts, etc.
EXPERIMENTO 1.
DETERMINACIN DE LPIDOS
Objetivos
Interpretar ls prcedimients a seguir para la determinaci n de lpids en prducts
leaginss.
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TECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS - 2015
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Mtodo
Extracci n directa cn un slvente en un equip Sxhlet.
Material y Equipos
Equipos:
Aparat de Sxhlet (cndensadr, extractr, matraz)
Ban Mara una plancha caliente, ccina ele ctrica
Material:
E ter etlic de petr le
Hexan
Sulfat de sdi anhidr
Un pedaz de algd n
Filtr dedal papel filtr
Mrter
Procedimiento
Preparacin de la muestra:
1. Pesar 5 g. de muestra hmgenizada en una placa petri limpia y seca (previamente
tarada), pr diferencia se btiene el pes exact de la muestra.
2. Traspasar el cntenid a un mrter de prcelana tratand de n dejar nada adherid a
las paredes de la placa petri luna de relj.
3. Agregar el dble triple de sulfat de sdi anhidr sulfat a cid de sdi fsfat
mn a cid de sdi deshidratad (dependiend de la humedad que cntiene las
muestras) del pes escgid.
4. Triturar cn el mang del mrter.
5. Envlver en un paquete del papel filtr la muestra deshidratada.
1. El matraz previamente debe ser desecad en estufa a 110 C, lueg de una hra sacar el
matraz de la estufa y pnerl a enfriar en una campana que cntenga una sustancia
deshidratante.
2. Pesar el matraz fr.
3. Pesar 5g. De masa deshidratada cm de indica arriba, empaquetarla en papel filtr.
4. Clcar el paquete en el cuerp del aparat Sxhlet (extractr de grasa) y lueg agregar
e ter de petr le en el matraz el vlumen necesari (200 ml).
5. Seguidamente, cnectar la ccina a temperatura baja.
6. El e ter de petr le al calentarse se evapra (69C) y asciende a la parte superir del
cuerp. All se cndensa pr refrigeraci n cn agua y cae sbre la muestra, regresand
psterirmente al matraz del sif n, arrastrand cnsig la grasa. El cicl es cerrad, y la
velcidad de gte del e ter de petr le debe ser de 45 a 60 gtas pr minut.
7. El prces dura 3 hras. El matraz debe sacarse del aparat cuand tiene pc slvente
(mments antes de que este sea sifnead desde el cuerp).
8. Evaprar el e ter de petr le remanente en el matraz en una estufa y enfriarl en una
campana que cntenga sustancias deshidratante.
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Resultados: Llenar ls espacis en blanc:
Peso de la muestra
Rendimiento en grasa de la
muestra utilizada es de
Interrogantes
1. Describa las caractersticas de una grasa aceite?
2. Cua l es el fundament de la determinaci n de lpids pr un Extracci n directa cn un
slvente en un equip Sxhlet?
3. Realizar un descripci n de ls a cids grass respect a la plaridad y n plaridad?
4. Que trs me tds de determinaci n de lpids cnce Ud.?Explique, cm mnim
tres?
5. Imprtancia de la extracci n de aceites grasas pr el me td de Sxhlet?
6. Describa el prces industrial de extracci n cn slventes?
7. Haga un cuadr indicand el % de grasa de diferentes prducts leaginss, en frma
descendente en funci n del rendimient?
8. Que aspects debems tener en cnsideraci n para instalar una planta de extracci n de
aceite a nivel industrial y en que materias aplicara, justificar?
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PRACTICA N 2
RELACIN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIN
Las priridades fsicas de ls lpids prprcinan dats de gran intere s que permiten
establecer el tratamient a que se puede smeter, as cm la cnveniencia de su utilizaci n en
determinad prduct. Entre las medicines fsicas ma s usuales en este sentid, se incluyen el
punt de fusi n, calr especfic, calr de fusi n, viscsidad, densidad e ndice de refracci n.
EXPERIMENTO 1.
ANLISIS ORGANOLPTICO
Objetivos
Interpretar ls ana lisis rganle ptics de aceites y grasas.
Distinguir la identidad, pureza y frescura de ls aceites y grasas
Mtodo
Evaluaci n sensitiva
Material
Muestras de aceites y grasas:
- De reciente extracci n
- Cmestibles
- Despue s de una fritura, etc.
Procedimiento
Toma de muestra:
Ls aceites sin sediments, la muestra puede tmarse mediante un sif n. Si se trata de aceites
turbis cn sediment, debera agitarse previamente hasta darle hmgeneidad y extraer la
muestra. El enturbiamient se debe a la presencia de gtas de agua en suspensi n, a la
separaci n de glice rids, s lids de a cids grass saturads (en aceites de man, liva, arrz y
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algd n) y a la presencia de muclags (aceite de linaza): si existe desdblamient de ds
fases (aceite de agua aceite sediments), se ha de evaluar previamente el vlumen que ests
cupan.
En grasas (lpids de cnsistencia s lida semis lida se tma cn una snda espa tula
muestras de diferentes partes; para reunirlas y fundirlas (40 C); la muestra ttal debe ser
200g. Las muestras deben cnservarse a bajas temperaturas de aire y xgen.
Aspecto Fsico:
En cas de grasas debe fundirse (60 C) previamente y filtrarse, debe bservarse a trasluz la
presencia de sustancias extran as y si hay vaculas de agua en la parte inferir. Previ a esta
caracterizaci n se examina el aspect, dnde se hace cnstar si el prduct se presenta
hmge ne, granuls, cn cnsistencia blanda, untusa, etc. Adema s, si a la temperatura del
medi ambiente es s lida, semis lida, pastsa, etc.
Resultado
Color:
Est relacionado con el aspecto del producto final, su evaluacin es de importancia
industrial. Una decoloracin oscura de la grasa fundida indicar un calentamiento excesivo
durante la fabricacin o el proceso de decoloracin no ha sido tan eficiente. El color de la
muestra no debe ser desigual ni extrao.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
Sabor y olor:
No debe ser rancio, amargo, picante, putrefacto o extrao. Estas determinaciones de
reconocimiento del estado de conservacin de un alimento graso se cuantifican con anlisis
de la rancidez, (ndice de Perxidos, ndice de Tiobarbutirico, ndice de acidez)
Resultado
Ante en el espaci sus bservacines
Resultados Observaciones
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EXPERIMENTO 2.
ANLISIS FISICOS
Objetivos
Interpretar ls ana lisis fsics de aceites y grasas
Distinguir la identidad, pureza y frescura de ls aceites y grasas
Material
- Muestras de aceites y grasas: de reciente extracci n; cmestibles, despue s de una fritura,
etc.
- Refract metr. - Higr metr
- Beaker de 50, 100 y 200 ml. - Tubs de ensay
- Fuente te rmica - Asbest
- Ban Mara - Salmuera - Refrigeradra
Procedimiento:
Peso especfico:
Es la relaci n entre la masa se una sustancia y la masa de igual vlu menes de agua a una
temperatura dada.
Se evalu a cn la balanza hidrsta tica picn metr. El prces especfic vara en raz n
directa cn el estad de n saturaci n de sus a cids cnstituyentes y en raz n inversa cn su
pes mlecular. Si la temperatura es diferente a 15 C se suma resta 0.00064 pr cada grad,
sbre baj respectivamente.
Resultado
Anote en el espacio sus observaciones
Resultados Observaciones
ndice de Refraccin
Se evalu a a 20 C para aceites y a 40 C para grasas, en este ultim debe mantenerse la
temperatura cnstante pr 3 min. Antes de hacer la lectura.
Se determina cn el Refract metr Universal Abbe , el cual abarca una zna de refracci n de
1.3 a 1.7 y en el ajusta la psici n de la lnea lmite de md que pase pr el punt de
intersecci n de ds hils del retcul que frman una cruz. El ndice de Refracci n se lee en
una escala externa y se expresa cn tres decimales.
La calibraci n de ls refract metrs se hace cn agua destilada que tienen un ndice de 1.3330
a 20 C. La temperatura influye cn el grad y el Indice de Refracci n. Pr cada grad que
aumenta el grad de Refracci n disminuye en 0.58 para aceites y en 0.55 para grasas
viceversa. En el Indice de Refracci n dich factr es de 0.000385 para aceites y de 0.000365
para grasas.
Resultados
Ante en el espaci sus bservacines
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Resultados Observaciones
Punto de Fusin
Cm las grasas sn mezclas de glice rids, n presentan una temperatura de fusi n tan
precisa cm una sustancia cristalina; las grasas pasan pr un estad de reblandecimient
gradual y palescencia, antes de vlverse ttalmente lquida. El punt de fusi n de las grasas
depende de las prprcines de a cids grass de alt y baj pes mlecular (al aumentar el
nu mer de a cids grass de baj pes mlecular disminuye el punt de fusi n) y del grad de
instauraci n (si este aumenta, el ndice de saturaci n disminuye su digestibilidad.
Para determinar el punt de fusi n se tma 10g de grasa fundida, filtrada y seca. Se sumerge
una pipeta capilar, se absrbe de 2 a 3 cm. y se cierra este a la llama. Lueg se clca la pipeta
en siti fresc durante 24h. (N mens de 10 C) para que curra la cristalizaci n, la cual
permitira btener dats exacts. Psterirmente se tma la pipeta y se ata cn un
term metr, de tal frma que la parte inferir de la amplla se encuentre a la misma altura
que el extrem cerrad de la pipeta, l que favrecera la lectura. Se tma un vas de
precipitaci n cn agua y term metr, dnde se calienta suavemente. El term metr y el tub
capilar n deben tener cntact cn las paredes del recipiente. Cuand las partes de grasa que
esta n en cntact cn las paredes del tub capilar empiezan a fundirse a aclararse, debera
antarse la temperatura que sera P. I. Inicial. Cuand la grasa que cntiene el tub capilar se
funde pr cmplet, se anta la temperatura, que representa el P. F. Final. Este es el que se
cnsidera cm punt de fusi n de la grasa.
Resultados
Ante en el espaci sus bservacines
Resultados Observaciones
Punto de enturbiamiento:
Sirve para cntrlar el prces de Winterizaci n. Se denmina Winterizaci n Invernaci n de
aceites al prces de eliminaci n de ls glice rids de punt de fusi n elevads (ceras
alchles grass de cadena larga). Su determinaci n suele tener imprtancia en aceites cn
elevada prprci n de glice rids s lids.
Resultado
Ante en el espaci sus bservacines
Resultados Observaciones
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Viscosidad (u)
Es la resistencia tangencial que un fluido en movimiento opone a un esfuerzo cortante. La
friccin se debe al movimiento Browniano y a las fuerzas intramoleculares. A travs de este
anlisis evaluamos la consistencia, o comportamiento reolgico, de los cuerpos grasos.
Se evala con Viscosmetro, extrudadores (miden la presin de extrusin a travs de un
orificio), penetrmetros, etc.
Para el viscosmetro que contamos en el laboratorio aplicamos la siguiente ecuacin:
u = K (t-) t
u = Viscosidad en cp.
t = Densidad de la bola (2,5391 bola
negra) = Densidad del lquido (g/ml)
t = Tiempo de descenso (min.)
K = Constante del Viscosmetro (0.3 bola negra) (35 bola metlica)
Resultado
Ante en el espaci sus bservacines
Resultados Observaciones
Interrogantes
1. A que se debe la rancidez de ls aceites y grasas?
2. Que tras pruebas fsic qumicas pdra realizar Ud. para determinar la pureza y frescura
de ls aceites y grasas? Explique
3. Describa ls diferentes me tds existentes para determinar la viscsidad?
4. C m se frman ls aceites en las plantas y animales?
5. Describa tres prcedimients para determinar caractersticas Fsicas de ls aceites?
(Ejempl; punt de hum, capacidad calrfica, punt de cngelaci n, punt de turbidez,
temperatura de cngelaci n, Punt de ignici n y Valr calrfic )
6. Describa trs prcess para determinar el punt de enturbiamient?
7. Realice un cuadr indicand las caractersticas fsicas y qumicas de ls aceites de sya,
girasl, palma y liv?
8. Que nuevs me tds y equips de ana lisis se realizan en ls aceites cmestibles?
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INDICE DE ACIDEZ
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PRACTICA N 3
INDICE DE ACIDEZ
RELACIN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIN
El ndice de acidez, es un de ls valres mas imprtantes, pues permite definir la calidad del
aceite. Ls aceites demuestran su acidez segu n el grad de hidr lisis de sus a cids grass.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
Mtodos
- Pntecime tric
- Titulaci n directa
Fundamento
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O
II
CH2O-C-R RCOOH
O
II
CHO-C-R + 3 H2O RCOOH
O
II
CH2O-C-R RCOOH
Material y Equipos
Equipos:
Balanza analtica
Ptenci metr cn pH estandarizad
Material:
- Muestra de aceite crud y refinad - Bureta de 25 50 ml graduada a 1/10
- Erlenmeyer de 250ml - Alchl etlic prplic a 95 C Sluci n
indicadra de fenlftalena al 1%
Sluci n 0.1 0.01 N de NaOH en agua
Procedimiento
Mtodo Ponteciomtrico
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Resultado
MUESTRA
G X N X 56.1
ndice de Acidez = _________________
W
Dnde:
G: ml. gastads de NaOH
N: nrmalidad
W: pes de la muestra
G X N X 28.2
Porcentaje de cidos grasos libres = _________________
W
Dnde:
G: ml. gastads de Na OH
N: nrmalidad
W: pes de la muestra
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Resultado
Cn ls dats btenids en este experiment cmplete la siguiente tabla:
DATOS
Normalidad del NaOH utilizado
Gasto de NaOH en mililitros
Peso de la muestra en gramos
MUESTRA
Gasto de NaOH en miliequivalentes
G X N X 56.1
ndice de Acidez = _________________
W
Dnde:
G: ml. gastads de NaOH
N: nrmalidad
W: pes de la muestra
G X N X 28.2
Porcentaje de cidos grasos libres = _________________
W
Dnde:
G: ml. gastads de NaOH
N: nrmalidad
W: pes de la muestra
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Interrogantes:
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INDICE DE IODO
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PRACTICA N 4
INDICE DE IODO
RELACIN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIN
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
Interpretar ls prcedimients utilizads en la determinaci n del Indice de Id
Evaluar el grad de instauraci n las cndicines de aptitud en que se encuentra un aceite
Mtodo
Me td de Wijs
Fundamento
El prcedimient general implica la adici n de un exces de hal gen a la muestra, reducci n
de este exces cn ydur de ptasi y, finalmente su titulaci n cn tisulfat de sdi,
empleand almid n cm indicadr. Estas reaccines tienen lugar de acuerd cn las
ecuacines:
X2 + 2KI 2KX + 12
Material
Muestras de aceite
Bureta de 25 50 ml graduada al 1/10
Balnes de 250 ml cn tapa esmerilada
Pipeta de 10 y 25 ml.
Sluci n de Idur de ptasi al 15%
Sluci n de tisulfat de sdi 0.1 N
Sluci n de almid n
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Reactivo de Wijs: Se disuelven 8g. de tricloruro de iodo en 200 ml de cido actico glacial
y se mezclan con una disolucin de 9 g. de iodo en 300ml de tetracloruro de carbono. La
mezcla se diluye a 1000 ml con cido actico glacial.
Procedimiento
- Pesar la cantidad de muestra apropiada en un Erlenmeyer de 250 ml.
Aceite de pescad : 0.15 0.18 g.
Aceites vegetales : 0.25 0.30 g.
Mantecas : 0.40 0.50 g.
- An adir 20 ml de tetraclrur de carbn y 25 ml de reactiv de Wijs
- Dejar en reps 30 minuts en un lugar scur
- An adir 20 ml de sluci n de Idur de ptasi al 15% y 100 ml de agua destilada, agitar.
- Titular cn sluci n de tisulfat de sdi 0,1 N empleand almid n cm indicadr, hasta
cnseguir la desaparici n del clr azul.
- Simulta neamente hacer la prueba en blanc.
Resultado
Cn ls dats btenids en este experiment cmplete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos
(B M) X N X 12.69
Indice de Id = _____________________
W
Donde:
B: ml. gastads de Tisulfat de Sdi en el blanc
M: ml. gastads de Tisulfat de Sdi en la muestra
N: Nrmalidad de la sluci n de Tisulfat de Sdi
W: Pes de la muestra
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Primera propuesta
Donde:
T1: es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulacin del aceite o grasa tratado.
T2: es el volumen de tiosulfato de sodio consumido en la titulacin de la solucin de
reactivo Wijs.
M: es la molaridad del tiosulfato
W: es la masa del aceite o grasa en gramos
Segunda propuesta
(B A) N x meq. x 100
IO= ---------------------------
P
Donde:
B= ml de tiosulfato de sodio consumidos por el blanco (solucin de Wijs sin aceite)
A = ml de tiosulfato de sodio consumidos por la muestra
N = normalidad del tiosulfato de sodio
meq. = miliequivalentes del yodo.
P = peso en gramos de la muestra de aceite
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Principio
El ndice de id de un cuerp gras es funci n de su grad de instauraci n. Se determina
an adiend a la muestra un exces de reactiv halgenad, valrand el reactiv que n
reaccina.
Se expresa cnvencinalmente pr el pes de id absrbid pr cien partes en pes de la
materia grasa.
Material y aparatos.
- Frasc de bca ancha, de 200 a 220 ml de capacidad, cn tap n esmerilad.
- Buretas graduadas de 0,1 de ml, cmprbadas y cntrastadas.
- Buretas pipetas de 25 ml de salida ra pida.
Reactivos.
- Tetraclrur de carbn inerte a la sluci n de Hanus.
- Sluci n de idur pta sic al 10 pr 100, exenta de id y de idats.
- Sluci n de tisulfat s dic 0,1 N.
- Engrud de almid n.
- Reactiv de Hanus dislver en un frasc de clr amarill, cn tap n esmerilad, 10 g de
mnbrmur de id en 500 ml de a cid ace tic cristalizable (99-100 pr 100), except de
etanl.
Procedimiento
Trabajar en luz difusa.
- En el frasc limpi y sec, pesar de 0,25 a 0,30 g de materia grasa limpia y filtrada sbre
papel (tmar una cantidad de grasa tal que, una vez finalizada la reacci n, debera quedar
sin absrber una cantidad de id igual, pr l mens, al 70 pr 100 de la cantidad ttal de
id an adida.
- Dislver la materia grasa en 10 ml de tetraclrur de carbn.
- An adir, mediante bureta pipeta de salida ra pida, 25 mililitrs exacts del reactiv de
Hanus.
- Tapar el frasc, mezclar pr agitaci n suave. Dejar repsar al abrig de la luz durante una
hra, a unas temperaturas de 20 5 C.
- An adir 20 ml de sluci n de idur pta sic y 100 ml de agua destilada. Mezclar.
- Valrar cn la sluci n de tisulfat s dic 0,1 N (utilizand engrud de almid n cm
indicadr), agitand cnstantemente.
- An adir el engrud de almid n pc antes de finalizar la valraci n.
- Realizar una prueba en blanc en ide nticas cndicines.
Clculo.
V V `
Indice de id 1,269
P
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RELACION DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIN
Es el nu mer de grads de yd fijads pr cada cien grams de grasa. Mide el grad de
insaturaci n de ls aceites y grasas. El ndice de yd en el aceite de liva vara entre 75 90.
Objetivos
1. Interpretar ls prcedimients utilizads en la determinaci n del Indice de
Id
2. Evaluar el grad de instauraci n las cndicines de aptitud en que se encuentra un aceite
Mtodo
Me td ra pid
Material
- MUESTRAS DE ACEITE - BURETA DE 25 O 50 ML GRADUADA AL 1/10
- Balnes de 250 ml cn tapa esmerilada - Pipetas de 10 y 25 ml
- Sluci n de Tisulfat de Sdi 0.1 N. - Sluci n de almid n al 1%
- Clrfrm
- Sluci n de Id 0.1 N. en alchl.
Procedimiento
- Pesar 0.1 grs. de aceite; en tr matraz (cntrl) 0.1 ml de agua destilada
- Agregar 5 ml de clrfrm
- Agregar 10 ml de la sluci n de Id 0.1 en alchl
- Reps de 5 minuts (en lugar scur)
- Titular cn Tisulfat de Sdi 0.1 N. hasta clr amarill
- Agregar 1 ml de almid n al 1% en sluci n
- Cntinuar tituland hasta le desaparici n del clr azul
- Tmar el gast ttal
- Realizar el mism prces cn la muestra en blanc
Resultado
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos
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(B A) Fc (0.01269 x 100)
Indice de Id = ________________________
W
Dnde:
B: ml gastads de Tisulfat de sdi en el Blanc
M: ml gastads de Tisulfat de Sdi en la muestra
Fc: Factr de crrecci n (1.098)
W: Pes de la muestra (grs.)
Interrogantes
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INDICE DE PEROXIDO
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PRACTICA N 5
INDICE DE PEROXIDO
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Determinar el Indice de Per xid
INTRODUCCIN
El Indice de Per xid, indica la extensi n en que un aceite se ha xidad. Alguns labratris
cnsideran que una grasa aceite de rigen animal esta enranciad en cuant su ndice de
per xid es de 20, y estiman enranciad un aceite de rigen vegetal si su ndice de per xid
n es inferir a 70. Aunque alguns autres establecen para el enranciamient de ls aceites
vegetales hidrgenads la de 75 miliequivalentes, y para ls aceites de algd n y similares la
de 125.
El ndice de per xid, es de gran imprtancia y de intere s pra ctic para el recncimient del
cmienz y prgres de la descmpsici n autxidativa y cn ell, para enjuiciar las
psibilidades del tratamient y predecir la capacidad de cnservaci n la estabilidad de las
grasas prducts grass.
Ls hal gens, cm el Br2, I2, IBr, se adicinan fa cilmente a ls dbles enlaces de ls a cids
grass, que pueden estar en frma libre en frma de esteres; reaccinand
cuantitativamente a la temperatura ambiente.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
Evaluar una te cnica de ensay para indicar la cndici n del aceite en el mment del examen
Interpretar ls prcedimients a seguir para la determinaci n del ndice de per xid, para la
caracterizaci n y evaluaci n de ls diferentes tips de aceites y grasas.
Mtodo
Me td de lea
Fundamento
Ls a cids grass n saturads sn capaces de tmar xgen a la altura de sus dbles
enlaces para dar rigen a la frmaci n de per xids. Ests per xids sn altamente reactivs
y pueden ser estimads idme tricamente.
El ndice de per xid de una grasa es una medida de su cntenid en xgen activ. Se basa
en la determinaci n de las sustancias, en te rmins de miliequivalentes de xigen activ pr
1000 g. de muestra, que xidan al idur de ptasi baj cndicines de la prueba.
Las sustancias que xidan el idur de ptasi se supne sn ls per xids u trs prducts
similares de xidaci n de la grasa.
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Material
- Muestra de aceite crud y refinad
- Sl. De a cid ace tic clrfrm
- Sl. De Idur de Ptasi saturad.
- Sl. Indicadra de almid n al 1%
- Erlenmeyer de 250 ml. cn tapa esmerilada
- Bureta de 25ml.
- Pipeta de 5 a 10 ml.
Procedimiento
- En un Erlenmeyer de 250 ml. pesar 5g. de 50 mg. de muestra.
- Adicinar 25 ml. de la mezcla de a cid ace tic (15) clrfrm (10)y agitar pr rtaci n
en frma suave hasta cnseguir la disluci n de la muestra.
- Agregar 0.5 ml. de la disluci n de idur de ptasi saturad.
- Agitar y dejar en reps, alternadamente pr un minut. An adir uns 30 ml. de agua
destilada.
- Titular el Id liberad cn S2O3Na2 0.1 N, dejand caer esta disluci n gta a gta
mientras se agita vigrsamente, hasta la casi ttal desaparici n del clr amarill del
id, an adirems entnces 0.5 ml. de la disluci n al 1% de almid n sluble y cntinuar la
titulaci n, agitand tdava vigrsamente, hasta que desaparezca el clr azul.
- Simulta neamente realizar una titulaci n en blanc en las mismas cndicines. El blanc
n debe pasar de 0.5 ml. de S2O3Na2 0.1N
Resultado
Cn ls dats btenids en este experiment cmplete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el blanco
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular la muestra
Normalidad de la solucin de Tiosulfato de Sodio utilizada
Peso de la muestra en gramos
(B M) x N x 1000
ndice de Perxido = ------------------------------
W
D nde:
B: ml. gastads de Tisulfat de Sdi en el blanc
M: ml. gastads de Tisulfat de Sdi en la muestra
N: Nrmalidad de la sluci n de Tisulfat de Sdi
W: Pes de la muestra
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Procedimiento
- Pesar de 1-4 grams de muestra (3 g.) en un matraz c nic de 250 ml.
- Se agregan 10 ml de clrfrm, dislviend la grasa pr agitaci n adicinar 15 ml. de
a cid ace tic glacial y 1 ml. de ydur de ptasi.
- Se agita pr un minut, dejar repsar 5 minuts a scuras.
- Se agrega 75 ml. de agua destilada y se mezcla.
- Titular cn Tisulfat de sdi 0.002 M 0.001 M (0.01 M) hasta casi ttalmente
desaparici n del clr amarill.
- An adir 1ml de disluci n de almid n al 1 %, cntinuar la titulaci n cn tisulfat de sdi
hasta la ttal desaparici n del clr azul.
- Repetir ls misms pass para el testig blanc.
EVALUACIN DE RESULTADOS
(Vm Vb) T
Valor de perxido = --------------------------
M
Interrogantes
1. Describa la imprtancia del ndice de per xids?
2. Clque un cuadr en dnde se pueda bservar ls diferentes valres para ls tips de
aceites?
3. Explique la relaci n existente entre el ndice de per xids, la xidaci n?
4. Describa cua les sn ls factres que influyen la prducci n mayr del ndice de per xids?
5. Que elements de cntrl debems tmar en cnsideraci n para evitar su generaci n?
6. Describa y nmbre ls diferentes antixidantes que se utilizan en la industria de ls
aceites?
7. Describir la imprtancia de la ndice de per xids en la vida en anaquel de ls aceites y
grasas?
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PRACTICA N 6
EXPERIMENTO 1.
Extracci n de aceites cmestibles pr prensad
Objetivos
Interpretar ls prcedimients a seguir para la extracci n de aceites cmestibles pr
prensad
Mtodo
Extracci n pr prensad
Fundamento
El principi de extracci n meca nica se basa en la aplicaci n de presi n sbre una masa de
prducts leaginss cmbinads en blsas, telas, mallas u trs. La presi n de las semillas
leaginsas se realiza hy en da casi exclusivamente, mediante prensas cntinuas
nrmalmente llamadas expellers. En la prensa cntinua cla sica se distinguen las siguientes
partes principales:
1. Alimentaci n de la semilla
2. Sin fin c nic de presi n
3. Cesta
4. Cn regulable de salida turt
Durante el tratamient, la semilla esta smetida a muy fuertes presines, rigina ndse al
mism tiemp un muy fuerte rzamient entre la semilla, las espiras del sin fin, el eje del
mism y las paredes de la cesta.
Se han cnstruid prensas cntinuas cn capacidad de presi n de uns 100 -150 TM/24 hr. de
semilla dejand el turt cn un cntenid en aceite de alrededr de 16 18% trabajand cn
una ptencia instalada de 120 160 CV
Material y equipos
- Materia prima (aceituna, man, castan a, almendra, sya, palma, girasl, etc.)
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- Mlin de martills - Tamices
- Balanza - Prensa hidra ulica
- Material de vidri - Decantadres
- Capachs - Plats
Procedimiento
A cntinuaci n se presenta el fluj de peracines a seguir para la btenci n de aceite a partir
de semillas leaginsas
TRANSPORTE
LIMPIEZA
PRENSADO
DESMUCILAGINACIO N
NEUTRALIZACIO N
LAVADO Y SECADO
DECOLORACIO N
FILTRADO
ELIMINACIO N DE CERAS
DESODORIZACIO N
ENVASADO
TRANSPORTE Y ALMACENAJE
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- SELECCIN DE SEMILLAS.
En funci n de la marca se mirara en primera instancia ls precis de las mismas, dad
que las exigencias sn diferentes dependiend de cada fabricante. Existe la psibilidad
de utilizaci n de semillas transge nicas (Sja y Maz). En ls cultivs cnvencinales de
semillas se utilizan pesticidas y abns qumics y de sntesis. Alguns de ests
pesticidas usads ya esta n prhibids en cierts pases miembrs de la CEE.
- TRANSPORTE.
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- NEUTRALIZACIN. El aceite resultante es smetid a la neutralizaci n mediante
lejas acusas alcalinas y el us de ciertas substancias jabnsas.
Resultados
Interrogantes
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PRACTICA N 7
Recoleccin de la aceituna
Las aceitunas deben recolectarse de los olivares a finales de otoo o comienzos de invierno y se
escoge el instante en el que las aceitunas tienen su mximo nivel de cidos grasos en la pulpa de
la oliva. El cntenid gras de la aceituna vara segu n la psici n que cupa e sta en el
liv. Pr tra parte, el taman de la aceituna tambie n influye en el rendimient gras. Las
aceitunas de taman muy pequen tienen un baj cntenid de aceite. (3 grams es
imprtante y ls variabilidad es de 8,70). Las impurezas que acmpan an a la aceituna:
hjas, tierra, piedras, etc.,
- La recoleccin de la aceituna es una labor agrcola con gran importancia en los costes de
produccin y una marcada influencia en la calidad del aceite obtenido.
- La poca de recoleccin influye directamente en la composicin de los aceites y en los
caracteres sensoriales de los mismos.
- El contenido en polifenoles cambia a lo largo de la maduracin y lo hace siguiendo una curva
con un mximo que generalmente coincide con el momento de mayor contenido de aceite en el
fruto. Estas variaciones en el contenido de polifenoles inciden sobre las caractersticas
sensoriales de los aceites.
- A medida que avanza la maduracin del fruto los aromas se apagan y se suavizan los sabores.
El color tambin experimenta cambios en funcin de la poca de recoleccin de la aceituna, al
principio predominan los aceites verdes, de diversas tonalidades en funcin de la variedad,
virando hacia el amarillo-oro al avanzar la poca de recoleccin como consecuencia de la
disminucin paulatina de la relacin clorofila-carotenos.
- En zonas muy fras se recomienda recoger el fruto antes de que aparezcan las primeras
heladas que provocan prdida de atributos en el aceite obtenido. Si por el contrario se
retrasa la recoleccin con respecto a la poca apropiada, aparece la cada natural del
fruto, potenciada por los vientos y directamente relacionada con la variedad. Una vez el
fruto en el suelo sufre una serie de alteraciones que deterioran la calidad de los aceites
obtenidos, esencialmente se incrementa la acidez conforme transcurre el tiempo que
permanece en la tierra. Es totalmente necesario recolectar, transportar y procesar
separadamente los frutos cados al suelo y los prendidos del olivo, o del vuelo, pues
pequeas cantidades de frutos del suelo pueden alterar de forma importante los
recolectados del olivo, si se mezclan para su procesado.
- De entre los sistemas de recoleccin, se debe elegir aquel que ocasione menos dao a
las aceitunas, ya que las roturas ocasionadas sern el lugar de penetracin de hongos
que deterioran el aceite y la puerta de salida de grasa en el lavado. No solamente hay
que preocuparse por los frutos, sino que adems hay que utilizar el sistema de
recoleccin que cause menos dao al olivo.
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- El vareo, realizado utilizando una vara larga y con ella golpeando y cimbreando las
ramas del rbol, es el mtodo ms agresivo de cuntos se utilizan, sistema casi nico en
tiempos pasados, hoy da tiende a disminuir significativamente en favor de los dems
sistemas de recoleccin. El vareo causa la rotura de ramas y tiernos brotes, que habran
sido los que hubieran dado aceitunas la campaa siguiente.
- El mecnico por vibracin, con una pinza impulsada generalmente por tractor agrcola o
autnoma, que al actuar sobre el tronco o rama del rbol hace caer a las aceitunas. Es el
ms utilizado en la actualidad ya que disminuye los costos de recoleccin y reduce los
daos que se ocasionan al olivo con el sistema de vareo. Este mtodo va siempre
acompaado del vareo, debido a la cantidad considerable de aceitunas que no caeran
al suelo, pero que con la vibracin la accin del vareo se hace mucho ms asequible.
- Para abaratar los costos de recoleccin, se suele emplear la tcnica de preparar los pies
o ruedos. Consiste esta tcnica en alisar el suelo alrededor del olivo, suprimiendo las
malas hierbas con herbicidas. Esta operacin facilita la recogida de los frutos, tanto si se
utiliza aspiradora como si se recogen a mano. Ms facilidad en la recogida se obtiene si
se extienden lonas sobre la zona limpia. El empleo de herbicidas en los pies de los
olivos tiende a abandonarse debido a que deja residuos en los aceites.
- Las aceitunas se limpian y criban, eliminando residuos como hojas, tallos, tierra o
pequeas piedras. Posteriormente se lavan con agua fra para eliminar otras impurezas
como polvo, barro, restos posibles de herbicidas. Finalmente se almacenan en pequeas
pilas a la espera de ser molidas. Antiguamente en las almazaras tradicionales el almacn
donde estaba la aceituna se llamaba troje.
- Una vez tmada la prci n, que debe ser de al mens 3 4 kg se remueve bien, y se tma
la muestra definitiva para llevar al labratri, que debe ser de 1 kg aprximadamente e
inclus de 1,5 kg si se utiliza el analizadr ABENCOR.
La muestra debe intrducirse en un recipiente l ma s herme tic e impermeable psible,
para evitar pe rdidas de humedad. Blsas de pla stic, bien cerradas, pueden ser un
material aprpiad, siempre y cuand n transcurra un tiemp superir a 48 hras, hasta
que se realiza el ana lisis.
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meca nics. La extracci n n es ttal, quedand parte del aceite retenid en ls residus
s lids y acuss a que da lugar. El ma s cncid es el ABENCOR, que presenta una gran
similitud cn ls llamads sistemas cntinus de extracci n industrial.
Procedimiento
Mtodo ABENCOR
Fundamento:
Este me td, puest a punt pr Lev de Le n, determina el rendimient industria! de la
aceituna, mediante reprducci n, a escala de labratri, del prces industrial, y siguiend
las mismas fases: mlienda, batid, centrifugaci n y decantaci n.
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El equip cnsta de tres elements fundamentales y una serie de accesris. Ls
fundamentales sn:
Procedimiento:
- Se muele. aprximadamente, un kilgram de aceituna. La masa se recge en una bandeja,
y se hmgeneiza cnvenientemente.
- Se pesan de 600 -700 grams de la pasta en el recipiente de la batidra y se smete a
batid en ban de agua durante 20 minuts, reguland el termstat para que la
temperatura de la pasta n supere ls 25C.
- A cntinuaci n se an aden 300 ml de agua hirviend y se cntinu a batiend 10 minuts
ma s.
- Acabad el batid, se vierte la ttalidad de la pasta en la centrfuga, accina ndla durante 1
minut y recgiend el mst les pr la parte inferir en una prbeta graduada.
- El recipiente de la batidra se enjuaga cn 100 ml de agua hirviend. Este agua se vierte en
la centrfuga, limpiand bien las paredes, se accina un minut ma s, recgiend el lquid
en la misma prbeta anterir.
- Se deja repsar 10 minuts, y se lee en la prbeta el aceite btenid.
Clculos
Rendimientos
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Seleccin y Clasificacin
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PRACTICA N 8
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Extraer el aceite de oliva por el Mtodo prensado
INTRODUCCIN
Descripcin del proceso de elaboracin del aceite de oliva, mediante el uso del mtodo
tradicional.
Almacenaje de la aceituna:
La aceituna recolectada en el da, se almacena en cajas transpirables a la espera de iniciar
su molturacin, con este mtodo la aceituna se debe molturar el mismo da de su
recoleccin, ya que si no, la oliva al ser un fruto con agua vegetal, se fermentara y el aceite
se oxidara. Hay que sealar que el tiempo de almacenamiento de la oliva deteriora
notablemente la calidad del producto final.
Lavado de la aceituna:
El proceso se inicia con el lavado de la aceituna en una lavadora instalada en lnea con el
resto de la planta, en la que la aceituna entra en la cuba de lavado, donde una corriente de
agua burbujeante elimina las piedras, impurezas y cuerpos extraos que las aceitunas
pudiese llevar. Las piedras y dems cuerpos extraos son descargados de la lavadora de
forma automtica. El agua de lavado se somete a un proceso de reciclaje con el fin de
eliminar la tierra aprovechando por varias horas la cantidad de agua inicial en circuito
cerrado, de forma que as se disminuye el consumo de agua limpia. En este punto las
aceitunas se clasifican por calidades o variedades para obtener los mejores aceites de oliva.
Molturacin:
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Consiste en moler las aceitunas para obtener una pasta compuesta por un parte o fase slida
(formada por restos de tejidos vegetales) y otra fase lquida, de aceite y agua. Este proceso
es tan importante que a las almazaras tambin se les denomina molinos de aceite. Con el
mtodo continuo, la molienda de la aceituna se efecta en un molino a martillos con forma
de estrella y dotada de cabezas o pastillas intercambiables de acero extraduro al tungsteno.
El tamao de la molienda viene regulado por el dimetro de perforacin de la criba, que
gira en sentido contrario al de los martillos. Un sistema de arrastre asegura la evacuacin de
la pasta contenida en la cmara, con lo que se evitan atascos y resistencias excesivas en el
proceso de trabajo.
El transporte de la pasta al decantador se realiza por una bomba de tipo helicoidal con
componentes especialmente adecuados al proceso de extraccin del aceite de oliva.
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Se denominan sistemas continuos porque al contrario que el tradicional en el que la prensa tiene
que parar para descargarse y cargarse de nuevo, en estos la obtencin es continuo, la centrfuga no
para de ser alimentada por un extremo y por el contrario sale el aceite y los subproductos.
Dentro de este sistema de centrifugado se distingue:
Uno ms tradicional denominado de tres fases (aceite, alpechn y orujo). En este sistema a la
mezcla obtenida del batido se le aade agua y posteriormente se centrifuga, obteniendo as: aceite,
alpechn y orujo. El alpechn es el agua de vegetacin que contena la aceituna, ms cierta cantidad
aadida. Se separa del aceite por decantacin o centrifugacin. El orujo es la parte slida, y est
formada por huesos, pieles y pulpa de aceituna.
Sistema de dos fases: En este sistema la mezcla obtenida del batido de la molienda se centrifuga
directamente, en l los residuos slidos y lquidos de la molienda salen juntos, formndose una
pasta que se denomina alperujo (mezcla de alpechn y orujo). En este sistema de dos fases, el
residuo es mucho ms difcil de gestionar, porque tiene un 75% de agua y para deshidratarlo hay
que aplicarle temperaturas muy altas, del orden de los 1.200 C. Por el contrario, es un proceso de
obtencin de aceite que utiliza mucha menos agua que el de tres fases.
La pasta que resta es an rica en aceite y se exprime de nuevo hasta tres veces ms. Los residuos se
conocen con el nombre de orujo. El aceite de la primera presin es el ms valorado, y segn se va
exprimiendo de nuevo se obtienen aceites de diferentes calidades. Para obtener un litro de aceite de
primera extraccin se necesitan unos cinco kilos de aceitunas. El consumo durante el primer ao
asegura que sus cualidades estn intactas. Estos aceites se conocen con el nombre genrico de aceite
de oliva virgen.
Los restos slidos (una especie de pasta) son conocidos como orujo, y los lquidos, denominados
alpechn, procedentes de la extraccin del aceite de oliva, son aprovechados como combustibles,
siendo de alto poder calorfico o como abonos orgnicos.
Una vez centrifugado, el aceite queda disuelto para ser trasegado a los depsitos de
almacenaje. Si el proceso de elaboracin se realiza a tres fases, es decir, con produccin de
alpechines, otra centrifuga vertical realiza la tarea del repaso de los mismos con el fin de
recuperar la poca cantidad de aceite que dichas aguas pudiesen contener antes de realizar su
vertido, vertido que generalmente se realiza pasando por unas pilas de decantacin y con un
control adecuado que permita evitar la contaminacin de afluentes a rios, lagunas..
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impermeable y no pueden absorber olores. Adems la temperatura se mantendr en torno a
los 15 C.
Envase y embalaje
Los aceites de oliva virgen y extra virgen son envasados y categorizados segn la acidez
para luego ser comercializados. Hay que tomar en consideracin el contenido de cidos
grasos mono insaturados y la luz que pueden provocar la disminucin de la calidad, para
ello se envasan en botellas mbar, seguidamente se embalan en cajas de cartn,
Objetivo
Molturado
Fundamento
Uno de los principales motivos del uso de la molturacin es la de reducir el tamao de las
semillas o pulpas de tal manera que se logre un mayor rendimiento, lo que permite que al
aplicar la extraccin por prensado logre los ms altos rendimientos.
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PROCESO DE PRENSADO
Objetivo
Extraer el aceite de oliva
Fundamento
Mediante el uso de la prensa hidrulica, se debe obtener la mayor cantidad de aceite a
extraer tomando en consideracin las caractersticas de la materia prima y el tamao de
partcula, capacidad de los capachos; entre otras variables deben estar el rendimiento,
tiempo, capacidad de carga, etc.
Prensa Hidrulica(Perfil)
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PARMETROS A EVALUAR CARACTERSTICAS
Marca
Capacidad del equipo
Capacidad de los capachos
Dimensiones de los capachos
Medidas del equipo
Nmero de capachos en el equipo
Nmero de platos que est usando
Caractersticas del compresor
Rango de presiones utilizadas
Presin optima para la extraccin
Residuo de aceite en el cake
Rendimiento en aceite obtenido
Determinar la velocidad de extraccin
Modelo :Presin Volumen de extraccin
Modelo :Tiempo Presin
PROCESO DE SEPARACIN
Objetivo
1. Eliminar las partculas del aceite
Fundamento
Una vez obtenido el aceite se tienen que separar todas las sustancias que estn con los
aceites hasta lograr obtener solamente los triglicridos. Que equipos e insumos se van a
utilizar para lograr nuestro objetivo.
CARACTERSTICAS DE LA SEPARACIN
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OLIVO
EVALUACION DE LA CALIDAD
LAVADO
MOLIENDA
BATIDO
LLENADO DE CAPACHOS
PRENSADO
TANQUE DE ALMACENAMIENTO
PRECIPITACIN DE SLIDOS
DECANTACIN
FILTRADO
ENVASADO
Procedimiento
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3.- Lavado del Olivo
Normalmente la materia prima tiene gran cantidad de tierra y alto contenido microbiano por
lo tanto se tiene que realizar un lavado y dejar que orear.
4.- Molienda
Esta operacin est entre las importantes puesto que nos permite romper las clulas del
olivo conjuntamente con las pepas para que pueda aflorar los triglicridos que se
encuentran en las celular, para lo cual se va utilizar un molino de martillo.
5.- Batido
Esta operacin nos permite unir las gotas microscpicas de aceite que contienen las clulas
del olivo y adems nos permite una mejor transferencia de masa entre los compuesto de la
materia prima que estn relacionados con los aspecto organolpticos del aceite al final del
proceso, el tiempo aproximado es de 30 minutos respectivamente.
7.- Prensado
Esta operacin es importante puesto no va a permitir obtener el aceite de olivo, objetivo del
proceso. Se acomodan los capachos llenos con la masa molturada, es importante tener la
carga completa para que la presin sea efectiva por cada Bach. Se deben realizar pruebas de
prensado a diferentes presiones que nos permitan tener el mayor rendimiento en aceite.
Es importante considerar que se debe encontrar la presin ptima, sin presionar demasiado
la masa puesto que puede sufrir calentamiento. Para ello hay que llevar un control mediante
los rendimientos y los grficos por cada una de las variables.
8.- Almacenamiento
Una vez obtenido el aceite este debe colocarse en un separador para que puedan precipitar
los slidos y empezar la labor de limpieza del aceite, evitando que el aceite se oxide y
pueda hidrolizar los triglicridos y como consecuencia el aumento de la acidez.
9.- Decantacin
Nos permite separa los slidos progresivamente y evitar que el producto se deteriore ms
rpidamente. Esta operacin se realiza cada cierto tiempo hasta alcanzar un aceite
traslucido y atractivo al cliente. Esta operacin puede durar entre dos a tres meses
respectivamente.
10.- Filtrado
Esta operacin nos permite obtener un aceite listo para comercializar. Normalmente se
realiza en filtros de placas. Pero si no se tuviera se puede realizar filtrando en telas finas.
Para realizar esta operacin en forma adecuad hay que evaluar constantemente en el
refractmetro Abbe la variacin del contenido de slidos en el aceite.
11.- Envasado
Pg 47
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El Envasado se realiza segn el mercado en botellas de diferentes volmenes y se debe
realizar pruebas fsico qumicas para categorizar el aceite obtenido. Las botellas deben ser
mbar para evitar efectos negativos de la luz.
Interrogantes
1. Describir detalladamente el flujo de operaciones a seguir para la obtencin de aceites a
partir de semillas de algodn, palma, salvado de arroz. Indicando los parmetros
respectivos?
2. Describir y grafique cada una de las maquinarias empleadas para la preparacin y
acondicionamiento de las semillas?
3. Enumere los derivados que se preparan a base de la torna o el cake?
4. Describa los parmetros encontrados en la extraccin del olivo? Realizar las graficas
de presin, volumen parcial y acumulado, rendimiento, tiempo, residuo en el cake, etc.
5. Realizar el balance de materia prima para la extraccin de aceite de olivo?
6. Qu funcin cumple el batido en el proceso de extraccin de aceite de olivo?
7. Describa el proceso adecuado para la separacin de slidos en el aceite de olivo y los
efectos que producen?
8. Cual es la manera adecuada de almacenar los aceites obtenidos por el proceso de
prensado?
9. Describa y explique las deficiencias o puntos crticos con que cuentan los equipos con
que cuenta la universidad y coloque a cada uno la solucin ms apropiada?
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN
INDICE DE SAPONIFICACION
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PRACTICA N 9
INDICE DE SAPONIFICACION
RELACION DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCION
El ndice de sapnificaci n denta el pes de hidr xid pta sic en mg que se requieren para
sapnificar un gram de aceite grasa.
EXPERIMENTO
Objetivo
Interpretar ls prcedimients a seguir para la determinaci n del Indice de
Sapnificaci n.
Fundamento
El aceite se sapnifica calenta ndl cn un exces de a lcali ca ustic alch lic. La cantidad de
a lcali cnsumida se calcula valrand pr retrces cn a cid clrhdric. En ndice de
sapnificaci n es inversamente prprcinal a la medida de ls pess mleculares de ls
a cids grass de ls glice rids presentes en el aceite grasa.
Material y Equipos
Equipos
Material
Sluci n de HCI 0.5 N
Fenftaleina al 1 %
Procedimiento
- Se pesan exactamente uns 3 gr. del aceite de la grasa fundida en el matraz A. Tdas las
peracines siguientes se efectu an tant para el matraz A, cm para el B (Blanc).
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- Se an aden exactamente 25 ml de la disluci n alch lica de KOH aprximadamente 0.5 N,
se adapta el cndensadr de refluj y se intrduce el matraz en agua hirviente durante 60
min., agita ndl frecuentemente durante el calentamient.
- Al cab de ese tiemp se an aden 0.5 ml. de fenlftalena al 1 % y se valra
cuidadsamente. aun caliente cn HCL 0.5 N (exactamente valrad).
- Se guarda A si se quiere determinar tambie n la materia insapnificable. Ls ml. de HCL 0.5
N gastads en A crrespnde a la muestra y en B al Blanc.
Resultados
Cn ls dats btenids en este experiment cmplete la siguiente tabla:
DATOS
Gasto de HCL en ml. para titular la muestra
Gasto de HCL en ml. para titular el blanco
Normalidad de la solucin de HCL utilizada
Peso de la muestra en gramos
(B A) x N x 28.05
Indice de Sapnificaci n = ------------------------------
W
Dnde:
B: ml. gastad de HCl en el Blanc
A: ml. gastads de HCl en la muestra
N: Nrmalidad de la sluci n de HCl
W: Pes de la muestra
EXPERIMENTO 2
INDICE DE INSAPONIFICACIN
Fundamento
La materia insapnificable cnsta de aquellas sustancias cntenidas en ls aceites y grasas
que, despue s de sapnificar y extraer cn e ter dietlic, quedan sin vlatilizarse lueg de secar
a 80C. Influyen hidrcarburs y alchles de alt pes mlecular. La mayra de ls aceites y
grasas cntienen una pequen a parte de materia insapnificable (nrmalmente mens del 2
%).
Procedimiento
- Alcalinizar el lquid valrand en el frasc A an adiend 1 ml. de KOH alch lica, se pasa
la disluci n a un embud de decantaci n y se lava cn agua (50 ml. mens el vlumen de
HCl 0.5 an adid).
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- Se extrae la disluci n, mientras esta caliente, tres veces cn 50 ml. de dietile ter (la
primera prci n se utiliza para lavar el matraz riginal).
- Ls extracts ete res se pasan a tr embud de decantaci n cnteniend 20 ml. de agua.
- Despue s de reunir ls tres extracts se agitan cuidadsamente cn ls primers 20 ml. de
agua y despue s vigrsamente pr ds veces cn trs 20 ml. de agua cada vez.
- El extract ete re se lava pr ds veces cn 20 ml. de KOH acusa 0.2 N y despue s tras
ds veces ma s cntrcines de 2 ml. de agua hasta que las aguas de lavad n den
reacci n alcalina cn la fenlftalena.
- Se vierte el extract ete re en un matraz tarad, se evapra el dislvente, se seca a n ma s
de 80 y se pesa hasta peso constante.
- Se disuelve la materia insapnificable en alchl neutr y se valra cn a lcali 0.1 N ( n
deben necesitarse ma s de 0.1 ml. para neutralizar ls a cids grass libres presentes)
Resultado
Cn ls dats btenids en este experiment cmplete la siguiente Tabla:
DATOS
Gasto de KOH en ml. para titular la muestra
Gasto de HCI en ml para titular el blanco
Normalidad de la solucin de KOH utilizada
Peso de la muestra en gramos
(B-A) x N x 28.05
Indice de Insapnificaci n = ------------------------
W
Dnde:
B: ml. gastads de HCl en el blanc
A: ml. gastads de HCl en la muestra
N: Nrmalidad de la sluci n de HCl
W: Pes de la muestra Indice de Insapnificaci n: ------------------
Interrogantes
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PRACTICA N 10
INTRODUCCIN
El prp sit de la neutralizaci n es reducir el cntenid de a cid gras libre y muclags a
mens del 0,05 %, cn el bjet de mejrar el sabr y brillantez, l que se cnsigue cn la
neutralizaci n. Entre las diferentes etapas se tiene:
a. Eliminaci n de a cids libres pr destilaci n
b. Extracci n de ls a cids libres pr medi de slvente
c. Esterificaci n de ls a cids grass libres cn glicerina
d. Neutralizaci n cn a lcali.
La neutralizaci n cn a lcali es el prces cla sic de neutralizaci n y el actualmente utilizad
casi en la ttalidad de las plantas industriales.
La neutralizaci n cn a lcali cnsiste en eliminar ls a cids grass libres mediante reacci n
cn un a lcali (sda Ca ustica). Cm prduct de la neutralizaci n se btiene el aceite neutr y
el jab n Brra: el aceite neutr debe lavarse bien para eliminar tda traza de jab n.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
1.- Interpretar las diferentes etapas de la refinaci n del aceite crud brut.
2.- Observar ls efects de cncentraci n y el exces de sda sbre la perdida de refinaci n en
aceites cruds.
Mtodo
Neutralizaci n cn sda ca ustica
Material y Equips
Equipos:
- Balanza - Ccina
- Centrifuga- Term metr
Material:
- Vass de precipitaci n de 250- 500 ml. - Baguetas
- Hidr xid de sdi - Sluci n de sda 12, 15 y 20 Be.
- Material de vidri divers
Procedimiento
Cn ls dats de la acidez y la cncentraci n de sda en Be y el exces de sda a utilizar se
pesan 100 g. de aceite en un vas pirex de 250 ml., lueg se lleva a 60 C, se agrega la cantidad
de sda ca ustica y se mantiene a 60C durante 30 minuts cn agitaci n mderada.
Finalmente se separa el aceite de la brra pr decantaci n y se determina la perdida
casinada pr la neutralizaci n.
Tabla N 1
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Resultads
Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente Tabla:
Muestra Acidez Exceso NaOH Perdida por Observacin
NaOH % Be refinacin
1 0.73 12
2 0.73 15
3 0.22 15
4 1.15 15
5 0.73 20
Interrgantes
1.- Que entiende pr refinaci n y cua les sn las etapas que cmprende?
2.- Que se cnsigue en etapa de neutralizaci n?
3.- Cn que cncentraci n de sda y prque, se lgra ls mejres resultads en la presente
pra ctica.
4.- Describir ls absrbentes ma s utilizads en la industria Alimentara? 5.-
Realice una tabla de cmparaci n entre ls grads baume y la acidez?
6.- Explique c m realizar el ca lcul de cantidad de sda que se va a agregar para la
eliminaci n de ls a cids grass libres?
7.- Describa trs me tds para la neutralizaci n de ls aceites que eviten perdidas de
triglice rids?
8.- Realizar un balance de materia en funci n a ls resultads?
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PRACTICA N 11
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RELACIN DE EXPRIMENTOS
INTRODUCCIN
La declraci n blanquead de aceites y grasas en un prces en le que, la arcilla es
mezclada ntimamente cn el aceite baj cndicines especficas para remver clres
indeseads y trs cntaminantes. El bjetiv fundamental de la declraci n es la de
eliminar las materias clrantes l cual se cnce generalmente cn el nmbre de blanquead
declraci n. Las materias clrantes naturales sn principalmente cartens, habie ndse
identificad alguns trs tales cm las antcianinas en el aceite rj de algd n, as cm
ls prducts de degradaci n prtenica cmbinads cn el gsipl en ls aceites scurs ls
derivads de ls materiales leaginss en el cas de algunas grasas animales, de ls
frrajes que se les prprcina, dand as grasas crudas y aceites cn sus tns caracterstics
de amarill, anaranjad verds.
EXPERIMENTO 1.
Objetivos
1.- Interpretar ls prcedimients de declraci n de aceite cm parte de la refinaci n.
2.- Observar ls efects de blanquead al utilizar diferentes prcentajes de tierras activadas y
tiemps empleads.
3.- Determinar las cnstantes m y n de la ecuaci n de Freundlich.
Mtodo
Declraci n de aceites Blanquead
Material y Equipos
Equips
Balanza analtica
Ccina cn termstat
Agitadr magne tic bagueta
Term metr
Espectrft metr
Material
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Materia Prima: aceite neutr de castan a algd n
Vas de pirex de precipitad de 250 a 300 ml.
Embud pirex
Papel de Filtr
Tierra declrante (natril) 1 %, 2 %, 3 %, 5 %
Carb n activad 0.1 %, 0.5 % y 1 %.
Procedimiento
Pesar 500 g. de aceite neutralizad en uin vas pyre 1 l., llevar la temperatura a 90C cn
agitaci n meca nica, lueg agregar la tierra declrante en cantidades creciente de 0.5 %, 1
%,1.5%, 2%, 2,5 % a 100 g. de aceite y agitar pr 15 min a temperatura cnstante, centrifugar
pr 10 min, centrifugar pr 10 minuts a 3500 rpm y filtrar el sbrenadante cn papel filtr.
Lueg determinar el clr espectrftme tricamente. Las unidades espectr me tricas
crrespnden aprximadamente a las unidades Lvivnd tradicinalmente usadas pr parte
de las industrias aceiteras.
Resultads
Cn ls dats en este experiment cmplete la tabla siguiente:
X
-------- = KC1/n
N
Valr de K : ____________ Valr de n : _____________
Interrogantes
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1.- Que imprtancia tiene el usar s l tierra declrante en la etapa de blanquead de aceites
vegetales?
2.- Que caractersticas debe tener tda tierra declrante en el blanquead de aceite vegetal?
3.- Describir ls absrbentes ma s utilizads en la Industria Alimentaria?
4.- Explique el fundament de la actividad adsrbente?
5.- Que tratamient preliminares recibe las tierras absrbentes, describirlas segu n sea el
cas?
6.- Que prpiedades se utilizan para declrar ls aceites nmbre y explique?
7.- Enumere ls tips de arcillas y carb n activad que se utilizan para determinads aceites
vegetales?
8.- Prque ls aceites sn de diferentes clres explicar las raznes y clcar ejempls?
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Colormetros Espectrofotomtricos
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PRACTICA N 12
RELACIN DE EXPERIMENTOS
INTRODUCCIN
Ls aceites cmerciales sn generalmente de clr amarill a mbar y ligeramente verdss,
aunque se admite igualmente una extensa gama de clracines.
El clr rj caracterstic de la mayr parte de las grasas y ls aceites, es una mezcla de
amarill y rj, y se debe a la presencia de pigments cartenides, n bstante sn
frecuentes tras tnalidades, cm el azul, verde y castan . El clr verde bservad en seb y
aceite de sya prviene de la clrfila y el clr azul vist en manteca de cerd, es debid a la
presencia de cierts pigments especfics. El clr marr n scur puede deberse a la
descmpsici n de prducts n grass tales cm las prtenas (aceite crud de pescad).
Tabla N 1: Me tds empleads para la medici n del clr de grasas, aceites y prducts
afines
Mtodo Tipo de Color Campo Habitual del
mtodo
Lovibond Vidrios coloreados, rojo, amarillo y azul con el Diversos, incluyendo
tintmetro Lovibond grasas, aceites y otros
productos
FAO Soluciones coloreadas Preparados para simular Sebos y grasas
Colores naturales de sebos y grasas
UNION Discos patrones de vidrio Productos de Petrleo
N.P.A. Discos patrones de vidrio Productos de Petrleo
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WESSON Vidrios coloreados, de rojo y amarillo-rojoGrasas y Aceites
tipificados o ajustados a un valor definido
FOTOMETRICO Mediciones espectrales de una absorcin enGrasas y Aceites
longitudes de onda sealadas
HELLINGE Vidrios coloreados montados en un bastidor Lquidos diversos
circular
D.G.F. Solucin acuosa de Ioduro Potsico Grasas y aceites
DuPONT Vidrios coloreados
PARLIN Soluciones coloreadas de paltino-cobalto y de azcar
quemada
PRATT LAMBER Tipos de barnices y mezclas de ellas
GARDNER Soluciones coloreadas preparadas a partir deDiversos incluyendo
cloruro frrico y cloruro de cobalto aceites secante
620 y 670 mu en celdas de 21.8 mm, emplea ndse la siguiente ecuaci n para calcular el clr
ftme tric que se aprxima al clr expresad en unidades rj Lvibnd
Clr ftme tric = 1.29 A460 + 69.7 A550 + 41.2 A620 - 56.4 A670
Dnde A: absrbancia
EXPERIMENTO 1
Mtodo
Ftme tric
Material y Equipos
Equipos:
Balanza analtica
Espectr ft metr
Material:
- Muestra de aceite refinad - Sulfat de nquel grad reactiv
- Tetraclrur de carbn - Ac. Clrhdric cncentrad
- Matraz afrad 1000 - Erlenmeyer 250 ml
- Vas de 250 m - Term metr
Procedimiento
Calibraci n del espectrft metr:
El espectrft metr debe de ajustarse de la siguiente frma: Llenar una cubeta cn sluci n
Standard de sulfat de nquel. Clcar el punt cer del aparat, y ajustar la trasmitanca al
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100% cn tetraclrur de carbn.
Determinar despue s la Trasmitanca de la sluci n de sulfat de nquel a las lngitudes de
nda sen aladas. Si las medicines de Trasmitanca caen fuera de ls lmites indicads, ajustar
el aparat de md que las lecturas caigan dentr de dichs limites.
Otras muestras que ns sean ls aceites refinads, deben estar abslutamente limpias y
claras, puest que la materia en suspensi n au n cuand sea de taman clidal, puede
riginar la dispersi n de la luz. Si la muestra n estuviese clara filtrar a trave s de papel
filtr a una temperatura de uns 10C pr encima de la temperatura de la muestra. Y si la
muestra n estuviese clara tratarla cn tierra de infusris, cm l indicad lneas arriba.
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Resultados
Interrogantes:
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PRACTICA N 13
RELACIN DE EXPERIMENTOS
1. Extraccin de aceites esenciales
INTRODUCCIN
Los aceites esenciales conocidos desde la antigedad, fueron ampliamente utilizados por
los egipcios, persas, griegos, romanos, etc. Siendo a partir del siglo XIX en que se empez
a estudiar en forma cientfica. Se pueden definir como aquellas sustancias caracterizadas
por su volatilidad, formados por la agrupacin de gran nmero de compuestos en su
mayora oxigenados que estimulan generalmente en forma grata el sentido del olfato.
Las esencias contienen en gran proporcin mezclas voltiles de terpenos, sesquiterpenos,
alcoholes, aldehdos, cetonas, cidos, esteres y otros compuestos no voltiles como
alcanfores y materiales creos por lo que se pueden presentar en forma slida o lquida.
Existen diversos mtodos mediante los cuales se consigue extraer las esencias de los
vegetales que las contienen. La eleccin de determinada tcnica depender de las
caractersticas del material, de la volatilidad de la esencia de su porcentaje y ubicacin en la
planta, de las caractersticas de pureza y calidad que se desean obtener, etc.
EXPERIMENTO 1
EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES
Objetivos
Interpretar los procedimientos a seguir para la extraccin de aceites esenciales por
destilacin
Mtodo
Extraccin por destilacin
Material y Equipos
Equipos:
Equipo de destilacin (Cuerpo del destilador, condensador, pera de decantacin) Fuente de
energa
Material:
Plantas aromticas
Sulfato de sodio anhidro
Material de vidrio
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Procedimiento
1. Determinar la calidad de la materia prima que ingresa al proceso, en base a sus
caractersticas organolpticas. Teniendo en cuenta que la humedad no sea menor al
12%.
2. Seleccionar la materia prima utilizada para la extraccin de aceites esenciales,
descartando cualquier otro tipo de residuo.
3. Pesar la muestra segn la capacidad del cuerpo del destilador
4. Agregar una cantidad moderada de agua en la parte inferior del cuerpo del destilador,
sin entrar en contacto directo con la muestra.
5. Colocar la muestra en la parte superior del cuerpo del destilador y proceder a la
destilacin por arrastre de vapor.
6. Al cabo de una hora de extraccin proceder a la separacin por decantacin e
inmediatamente almacenar en frasco de color mbar.
Resultados
1. Llenar los espacios en blanco:
Peso de la luna de reloj vaca:
Peso inicial de la luna de reloj con la muestra:
Peso inicial de la muestra
Peso final de la luna de reloj con la muestra:
Peso final de la muestra:
Porcentaje de humedad de la muestra utilizada:
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Interrogantes:
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PRACTICA N 14
EXPERIMENTO 1
Material
Sulfat de Magnesi anhidr
Filtr dedal papel filtr
Embud
Balanza analtica
Procedimiento
Se agrega a la muestra de aceite esencial extrad sulfat de magnesi anhidr en un 10% del
pes de esta, cn la finalidad de absrber la humedad residual que pueda cntener para lueg
ser filtrad y estar en cndicines de smeterse a las pruebas fsicas qumicas
Resultado
Ante en el espaci sus bservacines
EXPERIMENTO 2
NDICE DE REFRACCIN
Objetivos
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1. Efectuar ls prcedimients a seguir en la determinaci n del ndice de refracci n.
Equipo
Plarmetr
Procedimiento
Se llena el tub de bservaci n cn la esencia a temperatura de 20C, verifica ndse que n
haya dentr ninguna burbuja de aire; se clca el tub en el plarmetr y se mide la rtaci n
plarimetra.
Resultado
Ante en el espaci sus bservacines
EXPERIMENTO 3
ROTACIN PTICA
Objetivos
1. Efectuar ls prcedimients a seguir en la determinaci n de la rtaci n ptica.
Equipo
Refract metr Universal Abbe
Procedimiento
Cnsiste en la medici n del a ngul de refracci n de la esencia mantenida en cndicines de
transparencia e istrpism, siend la lngitud de nda de la luz de 589.3 nm que
crrespnde a la luz de sdi (lnea D) a una temperatura de 20C.
Resultado
Ante en el espaci sus bservacines
EXPERIMENTO 4
NDICE DE ESTER
Objetivos
1. Efectuar ls prcedimients a seguir en la determinaci n del ndice de e ster
Material
Material de vidri (Matraz, erlenmeyer, pipetas y buretas) Hidr xid de ptasi, Rj de fenl
y Acid clrhdric
Procedimiento
Se intrduce ds grams de esencia en un dispsitiv de sapnificaci n cnjuntamente cn 25
ml de KOH 0.5N y se lleva a ebullici n suave durante una hra; lueg de enfriar se le an ade 20
ml de agua destilada y 5 gtas de rj de fenl. Se neutraliza la sluci n btenida cn HCl 0.5
N.
Resultado
Cn ls dats btenids en este experiment cmplete la siguiente Tabla:
DATOS
Gasto de HCl en ml para titular el blanco
Gasto de HCI en ml para titular la muestra
Normalidad de la solucin HCI utilizada
Peso de la muestra en gramos
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28.05 (V1-V)
Indice de Ester = ------------------------------
W
Dnde:
V1: ml gastads de HCl en el blanc
V: ml gastads de HCl en la muestra
W: Pes de la muestra
Interrogantes:
1. Qu otros anlisis fsico qumicos pueden realizar para controlar la calidad de los
aceites esenciales?
2. Qu entiende Ud. por ndice de Rotacin?
3. Definir que es Rotacin ptica?
4. A qu se conoce corno ndice de Ester?
5. Mencionar las principales caractersticas fsicas qumicas del aceite esencial de
organo, manzanilla y hierba luisa?
6. Determin todos los anlisis que se realizan a los aceites esenciales y como debe
realizarse un fraccionamiento del mismo? Adjuntar las tcnicas de analisis
7. Describa las Normas internacionales de calidad para los aceites esenciales?
8. Describa las operaciones a realizar a los aceites esenciales para evitar el deterioro
despue s de extraerl?
9. C m se debe envasar y almacenar ls aceites esenciales para evitar su deterir?
10. C m se realizan las pruebas de identificaci n de ls cnstituyentes de ls aceites
esenciales? Principalmente crmatgrafa de gases y espectr de masas.
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PRUEBAS DE FRITURAS
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PRACTICA N 15
PRUEBAS DE FRITURAS
RELACIN DE EXPERIMENTOS
Proceso de frituras mediante el uso de aceites
INTRODUCCIN
La fritura, o proceso de inmersin del alimento en aceite caliente es una forma de preparacin
culinaria muy ligada a la cultura mediterrnea por su disponibilidad tradicional de aceite.
El alimento modifica rpidamente sus caractersticas fsicas, qumicas y sensoriales, destacan entre
los cambios ms aparentes el color dorado, la textura crujiente y el incremento de palatabilidad
derivado de su incremento en grasa.
Durante los ltimos aos se han realizado numerosos estudios tendentes a fijar las condiciones del
proceso de fritura, as como determinar la evolucin de los aceites durante el mismo y las
consecuencias sobre la salud derivados del consumo de los alimentos as preparados.
Proceso de fritura
En las frituras existen dos operaciones:
Una transferencia de masa
Una transferencia de calor
Para llevar a cabo el proceso de fritura se deben hacer las siguientes operaciones: Tomando e caso
para frituras de papas:
- Se debe hacer un lavado de la papa principalmente en los ojos porque all se encuentra la mayor
cantidad de carga microbiana.
- Luego proceder al pelado, que puede hacerse en forma manual y mecnico.
- Debe realizarse el trozado de la papa segn lo planificado en tipo chip o trazos tradicionales.
- Se debe realizar un lavado de las papas cortadas con el fin de eliminar el almidn, puestos que
estos impiden en tratamiento trmico efectivo provocando la gelificacin.
- Se debe dejar orear el producto porque puede provocar que salpique al agua.
- Para frer el aceite debe encontrarse a las siguientes temperaturas segn las caractersticas de las
muestras a tratar.
- Una temperatura baja de fritura (130-145C) que por su tamao o composicin requieran una
penetracin lenta y profunda del calor.
- Los alimentos de muy pequeo tamao requieren, normalmente, temperaturas muy altas de
fritura (175- 190C), en tiempos muy cortos.
- La temperatura intermedia de 155-170C es la indicada para todos aquellos alimentos que
necesitan formar costra exterior (rebozados y enharinados), pero que, a la vez, requieren una
penetracin del aceite no demasiado profunda.
- Por encima de los 191C el deterioro del aceite empieza a incrementarse considerablemente,
por lo tanto habr que evitar tales rangos de temperatura.
- Respecto al aceite la relacin recomendada es de 1:6. Para que producto totalmente dentro del
aceite y en tratamiento sea uniforme.
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- Es importante manifestar que la temperatura de tratamiento real es aproximadamente 100C,
buscando el sellado externo del producto y logre la coccin del mismo.
- Los productos tratados deben orear y eliminar el aceite residual y deben ser crocantes al final de
proceso.
Resultados
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MANUAL DE PRCTICAS DE
TECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS
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