1

NDICE

1. RESUMEN .............................................................................................................. 2

2. INTRODUCCIN ................................................................................................... 3

3. PRINCIPIOS TERICOS ....................................................................................... 4

4. DETALLES EXPERIMENTALES ......................................................................... 6

5. TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES ............... 9

6. EJEMPLO DE CLCULO ................................................................................... 12

7. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS ................................................. 17

8. CONCLUSIONES ................................................................................................. 18

9. RECOMENDACIONES ....................................................................................... 19

10. BIBLIOGRAFA ................................................................................................... 20

11. APNDICE ........................................................................................................... 21

 2

1. RESUMEN

En la presente prctica de laboratorio se realiz la determinacin de solidos totales, disueltos,

sedimentables, en suspensin, fijos y voltiles de una muestra de agua del Rio Lurn.

Para la determinacin de solidos totales, la muestra fue secada a 105C. En la determinacin

de solidos disueltos, la muestra fue previamente filtrada a travs de un crisol gooch utilizando

una bomba de vaco, luego fue secada a 180C. El crisol gooch que contenan partculas de la

muestra, fue secado a 105C durante una hora y luego pesado, para obtener la cantidad de

solidos totales en suspensin. Los residuos obtenidos al determinar solidos totales fueron

incinerados en un crisol a 550C, luego pesamos el crisol para determinar la cantidad de solidos

fijos y voltiles presentes en la muestra. Para obtener los slidos sedimentables se utiliz un

cono de Imhoff, se vaco gran cantidad de muestra en l y luego de 45 minutos se registro (en

ml) la cantidad de slidos en la parte inferior del cono.

Tambin se realiz el anlisis de cenizas en una muestra de leche en polvo, obteniendo

6.1403% en peso con respecto al terico 6% obtenindose un error de 2.33%. Se determin el

porcentaje de calcio mediante la precipitacin como oxalato y su posterior calcinacin hasta

obtener CaO en una muestra de leche en polvo. Experimentalmente se obtuvo 1.0093% de

calcio en nuestra muestra, siendo el valor terico de 1%, con lo cual el porcentaje de error fue

de 0.93%.

La cantidad de calcio que se determin en nuestra muestra, concuerda bastante con el valor

terico, lo que muestra la gran precisin de la tcnica de determinacin de calcio por

precipitacin como oxalato. Se recomienda tener el desecador con la muestra cerca de la

balanza al momento de pesar nuestra muestra, para evitar que la muestra capte humedad del

exterior y evitar variaciones de peso.

 3

2. INTRODUCCIN

Los mtodos gravimtricos han sido desarrollados para la mayora de aniones y cationes

inorgnicos, as como para especies qumicas neutras, como agua, dixido de carbono, dixido

de azufre y yodo. Tambin pueden determinarse una gran variedad de sustancias orgnicas

mediante mtodos gravimtricos. Los ejemplos ms comunes incluyen la determinacin de

calcio en leche en polvo, la determinacin de lactosa en productos lcteos, de salicilatos en

preparacin de frmacos, de fenolftalena en laxantes, de nicotina en pesticidas, de colesterol

en cereales y de benzaldehdo en extractos de almendra. De hecho, los mtodos gravimtricos

son de los que tienen aplicaciones ms amplias entre todos los procedimientos analticos.

Las tcnicas para la determinacin de los slidos en agua se basan mayormente en diferencia

de masas, determinando indirectamente la cantidad de estos. En todas las tcnicas el agua de

las muestras se elimin por evaporacin.

 4

3. PRINCIPIOS TERICOS

Los mtodos gravimtricos son mtodos cuantitativos basados en la determinacin de la masa

de un compuesto puro con el cual esta qumicamente relacionado el analito. Como esta

magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se

va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico

precisa una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia

rigurosamente pura con una composicin estequiometria perfectamente conocida. Las

condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:

a) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor parte de las

especies que lo acompaan.

b) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes

voltiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de frmula conocida.

Teniendo en cuenta que la fase ms importante y problemtica es la separacin, los mtodos

gravimtricos se suelen clasificar segn el procedimiento empleado para llevar a cabo esa

etapa.

I. LEY DE PROUST O LEY DE LAS PROPORCIONES DEFINIDAS

La ley de Proust puede ser enunciada de la siguiente manera: cuando dos sustancias se

combinan para forman un compuesto, ellas deben guardar entre s, las proporciones ciertas y

definidas.

II. FACTOR GRAVIMTRICO

Para calcular la masa del analito a partir de la masa del precipitado, con frecuencia se utiliza

un factor gravimtrico. Este factor se define como los gramos de analito presentes en una

muestra (o el equivalente a un 1g) del precipitado. La multiplicacin del peso del precipitado

P por el factor gravimtrico nos da la cantidad de gramos de analito en la muestra:

() = :

 5

Analito es un trmino que hace referencia a una sustancia, la cual puede ser un ion, un

elemento, o incluso un compuesto determinado, que posee un inters en nuestra muestra, pues

es la parte que deseamos analizar. Dicha especie qumica, puede conocerse y ser cuantificada,

al pasar a determinar su cantidad en nuestra muestra, adems de su concentracin, en un

proceso qumico determinado, como suelen ser las valoraciones qumicas, siguiendo una

particular forma de medida qumica.

III. CENIZAS

Es un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda despus de calcinar la

materia orgnica.

El porcentaje de cenizas viene dado por:

% = 100

IV. CALCIO

La determinacin gravimtrica de calcio por precipitacin como oxalato, exige la

eliminacin previa de todos los cationes que forman oxalatos escasamente solubles (Cu, Pb,

Zn); excepto Mg y alcalinos. Los oxalatos de Ba y Sr son casi tan insolubles como el de Ca.

Las condiciones adecuadas de precipitacin para el Calcio sern:

-Exceso de oxalato para acomplejar el Mg y disminuir l solubilidad del oxalato de calcio.

-Disolucin caliente, pH 4 aproximadamente y un periodo corto de digestin (1h).

El porcentaje de calcio viene dado por:

% = 100

Reaccin de la prctica

CaC2O4.H2O (100C 226C) > CaC2O4 (420C) > CaCO3 (660C- 840C) > CaO
 6

4. DETALLES EXPERIMENTALES

4.1. Materiales

Pipetas volumtricas de 5 y 10 ml, filtro de fibra de vidrio Whatman 934AH o equivalente.,

propipeta, pinza para mufla, fiola de 100 ml, probeta de 10 ml, plancha de acero inoxidable

Thermo Scientific Modelo Type 2200, beaker de 400 ml Schott (Duran), beaker de 400 ml

Kyntel.

4.2. Instrumentos

Mufla Autonics model TZ4M, estufa precisin THELCO Modelo 17, balanza analtica

Sartorius, bomba de vaco o de alta precisin, equipo para bomba de vaco, soporte universal.

4.3. Reactivos

Solucin de cido clorhdrico (1+1), indicador rojo de metilo, solucin saturada de oxalato

de amonio, solucin de amoniaco concentrado, solucin diluida de oxalato de amonio (1g/l).

4.4 Procedimiento

Solidos totales secados a 103C-105C

Preparacin de capsula: Incinerar la capsula de evaporacin a 550+/-50C durante una hora

en un horno de mufla. Retirar de la estufa y llevarlo a un desecador por 15 min. Luego pesar

inmediatamente antes de usar. Tomar 10mL de muestra con una pipeta volumtrica transferir

el volumen de muestra bien mezclada a la capsula pesada previamente y evaporar en plancha

hasta sequedad parcial, luego llevar la muestra evaporada al menos durante a hora en horno a

103C-105C, enfriar la capsula en desecador y luego pesar. Reptase el ciclo de secado,

enfriado, desecacin y pesado hasta obtener peso constante.

Solidos totales disueltos secados a 180C

Filtrar 5mL de volumen medido de muestra bien mezclada mediante un filtro de fibra de

vidrio, lavar con tres volmenes sucesivos de 10ml de agua destilada, permitir el drenaje

completo del filtro entre los lavados, y continuar succin hasta terminar el filtrado. Transferir
 7

la muestra que queda en el Erlenmeyer a una capsula de evaporacin pesada y evaporar hasta

que seque en una plancha de calentamiento. Secar al menos durante una hora en horno a 180+/-

2C, enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura y proceder a pesar hasta obtener

peso constante.

Solidos totales disueltos en suspensin secados a 103C-105C

Filtrar una muestra bien mezclada por una de fibra de vidrio (crisol gooch) y el residuo

retenido en el mismo secar a un peso constante a 103C-105C, enfriar en un desecador para

equilibrar la temperatura y pesar hasta obtener peso constante. El aumento de peso en el filtro

representa los slidos totales en suspensin.

Solidos fijos y voltiles incinerados a 550C

El residuo obtenido en la determinacin de slidos totales se incinera a peso constante a

550+/-50C, por lo general la incineracin solo precisa de 15 a 20 minutos. Enfriar el crisol y

transferir a un desecador para proceder a un enfriamiento final en una atmosfera seca. Pesar el

crisol. Repetir el ciclo de incineracin, enfriado, desecacin y pesado hasta obtener un peso

constante. Los slidos remanentes representan los slidos totales fijos, mientras que la prdida

de peso por ignicin representa los slidos voltiles.

Slidos sedimentables (Mtodo volumtrico)

Los slidos sedimentables de las aguas de superficie y salinas, as como de los residuos

domsticos e industriales, pueden ser determinados y expresados en funcin de un volumen

(ml/L) o un peso (mg/L). La prueba volumtrica solo requiere un cono Imhoff.

Procedimiento: Llenar un cono Imhoff hasta la marca de 1L con una muestra bien mezclada.

Dejar sedimentar durante 45 minutos, removiendo a continuacin suavemente las paredes del

cono con una varilla o mediante rotacin; mantngase en reposo 15 minutos ms y regstrese

el volumen de slidos como milmetros por litro.

 8

Cenizas

Pesar 2g aprox. de la muestra en una cpsula. Incinerar en una mufla a no ms de 550C,

hasta que la ceniza est exenta de carbn. Enfriar en un desecador por 10 minutos, pesar

rpidamente la cpsula con el residuo calcinado y exprselo como porcentaje.

Calcio

Disolver el residuo obtenido en el anlisis de cenizas, adicionando 10ml de HCl (1+1) al

crisol conteniendo el residuo. Calentar en la plancha y vaciarlo a un beaker de 400ml, lavar el

crisol con agua destilada y juntarlo en el beaker hasta un volumen final de 150ml, agregar unas

gotas de indicador rojo de metilo. Calentar a ebullicin incipiente y agregar en porciones

pequeas y agitando 15ml de solucin saturada de oxalato de amonio. Agregar gota a gota y

agitando continuamente amoniaco concentrado, hasta que el indicador vire a amarillo.

Continuar el calentamiento suave hasta ebullicin por unos minutos, sacar de la plancha y dejar

en reposo por 30 minutos. Filtrar por decantacin a travs de papel Whatman #40, lavar 3 veces

con porciones de 10 ml cada vez de solucin de oxalato de amonio (1g/l), pasar el precipitado

al papel con ayuda de una piceta de agua. Colocar el papel filtro que contiene el precipitado al

crisol de porcelana previamente tarado, a una estufa por 10 minutos y luego en la mufla a 660C

por media hora (para obtener CaO). Pasar el crisol de la mufla a la estufa y luego de 5 minutos

al desecador, enfriarlo por 10 minutos; pesar rpidamente y expresarlo como porcentaje.

 9

5. TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

TABLA N1
Datos experimentales solidos totales a 103C-105C

W capsula vaca (g) 26.4191

W capsula + residuo (g) 26.4298

Volumen de Muestra (mL) 10

TABLA N2
Datos experimentales solidos totales disueltos secados a 180C

W capsula vaca (g) 28.8166

W capsula + residuo (g) 28.8178

Volumen de Muestra (mL) 5

TABLA N3
Datos experimentales solidos totales en suspensin secados

W gooch vaco (g) 28.8832

W gooch + residuo (g) 29.8875

V utilizado (mL) 5
 10

TABLA N 4
Datos experimentales solidos sedimentables

V total utilizado (mL) 450.0

V sedimentado (mL) 4.0

TABLA N 5
Datos experimentales solidos fijos y voltiles incinerados
W residuo + capsula antes de incinerar (g) 26.4298

W residuo + capsula despus de incinerar (g) 26.4256

W capsula vaca (g) 26.4191

Volumen de muestra (mL) 10

TABLA N 6
Datos experimentales de cenizas
W capsula vaca (g) - A 27.1459

W muestra (g) 2.1302

W capsula + residuo (g) -B 27.2767

W residuo (g) -(B-A) 0.1308

TABLA N 7
Datos experimentales de calcio
W leche (g) 2.1302

W capsula vaca (g) -A 28.5382

W capsula + residuo (g) -B 28.5683

W residuo (g) -(B-A) 0.0301

 11

TABLA N 8
Resultados experimentales de solidos

.
Solidos Totales secados a 103-105C ( )

. 240
Solidos Totales disueltos secados a 180C ( )

. 860
Solidos Totales en suspensin secados a 103-105C ( )

. 420
Solidos fijos incinerados a 550C ( )

. 650
Solidos voltiles incinerados a 550C ( )

8.889
Solidos sedimentables (Mtodo Volumtrico)

TABLA N 9
Resultados experimentales y porcentaje de error de cenizas y calcio
Dato Terico Dato Experimental % Error

Cenizas 6 6.1403 2.33%

Calcio 1 1.0093 0.93%

 12

6. EJEMPLO DE CLCULO

I. Solidos Totales secados a 103-105C

- Datos:

W capsula vaca = 26.4191g

W capsula +residuo seco = 26.4298g

Volumen de muestra = 10 mL

. [( + ) ( ]() 1000
=
()

. [(26.4298) (26.4191) ] 103 1000

=
10 ()

.
= 1.070 103

II. Solidos Totales disueltos secados a 180C

Datos:

W capsula vaca = 28.8166 g

W capsula +residuo seco = 28.8178 g

Volumen de muestra = 5 mL

. [( + ) ( ]() 1000
=
()

. [(28.8178) (28.8166) ] 103 1000

=
5 ()

.
= 240

 13

III. Solidos Totales en suspensin secados a 103-105C

Datos:

W gooch vaca = 29.8832 g

W gooch +residuo seco = 29.8875

Volumen de muestra = 5 mL

. [( + ) ( ]() 1000
=
()

. [(29.8875) (29.8832) ] 103 1000

=
5 ()

.
= 860

IV. Solidos fijos y voltiles incinerados a 550C

Datos:

W residuo + capsula antes de incinerar (g) = 26.4298 A

W residuo + capsula despus de incinerar (g) = 26.4256 B

W capsula vaca (g) = 26.4191 C

Volumen de muestra (mL) = 10

- Para solidos fijos

. [() ( ]() 1000

=
()

. [(26.4298 ) ( 26.4256 ]() 1000

=
10

.
= 420

 14

- Para solidos Voltiles

. [() ( ]() 1000

=
()

. [(26.4256 ) ( 26.4191) ]() 1000

=
10

.
= 650

V. Solidos sedimentables (Mtodo Volumtrico)

Datos:

V total utilizado (mL) = 450

V sedimentado (mL) = 4.0

Haciendo regla de tres simples para 1 litro de solucin

4 1000
=
450

= 8.889

VI. Cenizas

- Datos:

W capsula + muestra: 29.2761

W capsula + residuo seco: 27.2767

Donde:

= ( + ) ( + )

= 29.2761 27.2767 = 1.9994

 15

- Datos:

W muestra: 2.1302

W residuo seco: 1.9994

= 2.1302 1.9994

= 0.1308

Reemplazando en la formula

0.1308
% = 100
2.1302

% = 6.1403 %

Pero sabemos por informacin investigada que el porcentaje de cenizas es del 6% as que

hallaremos el error que obtuvimos.

% = 100

6 6.1403
% = | | 100 = 2.33 %
6

VII. Porcentaje de calcio

Donde:

= 28.5663 28.5382

= 0.0301

40
= = = 0.7143
56
 16

Reemplazando en la formula

% = 100

0.0301 0.7143
% = 100 = 1.0093 %
2.1302

Pero sabemos que la muestra contiene tericamente un porcentaje de calcio del 1%, as

que hallaremos el error que obtuvimos:

% = 100

1 .000 1.0093
% = 100 = 0.93 %
1.000
 17

7. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Los datos obtenidos para la determinacin de slidos en agua, no fueron contrastados con

valores tericos porque no hallamos estudios previos del agua del Ro Lurn. Dicho ro puede

haber sufrido alteracin en la composicin del agua que traslada debido a los fenmenos

naturales ocurridos recientemente (huaicos).

La muestra de agua contena 1070 mg/L de solidos totales, valor que sobrepasa

ampliamente el valor permitido para agua potable.

El porcentaje de calcio hallado en nuestra muestra difiere en un 0.93% con el valor terico

que constata la informacin de composicin del producto de la marca Anchor.

 18

8. CONCLUSIONES

Las tcnicas para la determinacin de los slidos en agua se basan mayormente en

diferencia de masas, determinando indirectamente la cantidad de estos. En todas las tcnicas

el agua de las muestras se elimin por evaporacin.

La cantidad de calcio que se determin en nuestra muestra, concuerda bastante con el

valor terico, lo que muestra la gran precisin de la tcnica de determinacin de calcio por

precipitacin como oxalato.

Comprendimos el uso de los diferentes instrumentos de laboratorio y su respectivo

cuidado para la experiencia. Asimismo, las condiciones necesarias para su realizacin.

 19

9. RECOMENDACIONES

Cuando se utilice la balanza analtica, tener cuidado de no derramar nada de muestra sobre

el platillo, ya que, debido a su sensibilidad, mediramos un dato errneo.

Para hallar el porcentaje de calcio como oxalato es recomendable utilizar papel de filtro

Whatman, ya que, al llevarlo a la mufla este se incinera sin dejar cenizas debido a que est

compuesto de materiales orgnicos, si utilizamos otros filtros aumentaran el nmero de

clculos. Asegurarse de la calcinacin completa del papel filtro y de llegar hasta peso

constante para no tener problemas al momento de los clculos.

Tener el desecador con la muestra cerca de la balanza al momento de pesar nuestra

muestra, para evitar que la muestra capte humedad del exterior.

Transportar la capsula o crisol con una pinza para su peso, si lo realizamos con las manos

la capsula captar la humedad que tenemos en ella.

 20

10. BIBLIOGRAFA

Skoog, A., Donald M. West, F. James y Stanley R.. (2014). Fundamentos de qumica

analtica. Mxico D.F.: Cengage Learning.

(pg. 280)
 21

11. APNDICE