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MICROSCOPA ELECTRNICA

Microscopio electrnico de barido (SEM)

Principios bsicos: en el microscopio electrnico de barrido se hace incidir undelgado haz de electrones acelerados, con energas desde unos
cientos de eV hasta unas decenas de keV (50 KeV), sobre una muestra gruesa, opaca a los electrones. Este haz se focaliza sobre la superficie de la
muestra de forma que realiza un barrido de la misma siguiendo una trayectoria de lneas paralelas.

De todas las formas de radiacin resultantes de la interaccin del haz incidente y la muestra (ver fig. en la Introduccin) hay dos realmente
fundamentales en el microscopio de barrido: los electrones secundarios y los electrones retrodispersados. Los primeros son electrones de baja energa
(decenas de eV) que resultan de la emisin por parte de los tomos constituyentes de la muestra (los ms cercanos a la superficie) debido a la
colisin con el haz incidente. Los electrones retrodispersados sin embargo,son electrones del haz incidente que han interacccionado (colisionado)
con los tomos de la muestra y han sido reflejados. La intensidad de ambas emisiones vara en funcin del ngulo que forma el haz incidente con
la superficie del material, es decir depende de la topografa de la muestra.

La seal emitida por los electrones y radiacin resultantes del impacto se recoge mediante un detector y se amplifica para cada posicin de la
sonda. Las variaciones en la intensidad de la seal que se producen conforme la sonda barre la superficie de la muestra, se utilizan para variar la
intensidad de la seal en un tubo de rayos catdicos que se desplaza en sincrona con la sonda. De esta forma existe una relacin directa entre la
posicin del haz de electrones y la fluorescencia producida en el tubo de rayos catdicos. El resultado es una imagen topogrfica muy ampliada de
la muestra.

El aumento de la imagen producido por el microscopio de barrido resulta de la relacin entre las dimensiones de la imagen final y el rea de
la muestra que ha sido barrida. As, por ejemplo, si la sonda barre un rea de 1 mm2 de la muestra y la imagen en la pantalla es de 100 mm2, sta
ha sido ampliada 100 veces. Este microscopio tiene un rango de aumentos que vara desde 10 hasta 200.000 con una distancia focal de 35 mm.El
poder de resolucin del microscopio es determinado directamente por el rea mnima que la sonda es capaz de escanear. El menor dimetro de la
sonda con un nmero mnimo de electrones.

Si la muestra no es buena conductora se acostumbra a recubrirla con una pelcula conductora metlica o de carbono para evitar que sta se
cargue cuando sea irradiada.

Modos de operacin: si el microscopio dispone de varios sistemas de deteccin es posible diferenciar entre energas electrnicas, principalmente
entre la seal producida por los electrones secundarios y la generada por los electrones retrodispersados.

Con los electrones secundarios se obtiene una imagen de apariencia tridimensional de la muestra:

La intensidad de emisin de los electrones retrodispersados depende del nmero atmico medio de los tomos de la muestra, as los tomos
ms pesados producen mayor cantidad de electrones retrodispersados. Una imagen originada por los electrones retrodispersados revela
diferencias en la composicin qumica por diferencias de contraste:

El espectro de radiacin X emitido por un mineral en el proceso puede ser utilizado para hacer un microanlisis qumico semicuantitativo
mediante espectrometra de dispersin de longitudes de onda. Los electrones incidentes excitan los tomos de la muestra y provocan la emisin de
rayos X cuya longitud de onda (l) es caracterstica de los elementos presentes en la muestra y cuya intensidad para una determinada longitud de
onda es proporcional a la concentracin relativa del elemento a esa l.
http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/sem.htm 1/2
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Normalmente se obtiene un anlisis cualitativo de los constituyentes mayoritarios y minoritarios de pequeas reas (1mm). Sin embargo, en
muestras planas y bien pulidas es posible hacer anlisis cuantitativos al comparar la intensidad de los rayos X a cualquier l con la producida en
una muestra estndar (patrn) de composicin conocida. La precisin de un anlisis cuantitativo normalmente es mayor del 2% y los lmites de
deteccin estn alrededor de las 100 ppm en anlisis rutinarios, llegando a ser de 10 ppm en circunstancias excepcionales.

Es preciso hacer una correccin (ZAF) en funcin de tres factores: nmero atmico (Z), absorcin (A) y fluorescencia (F) antes de extraer los
resultados cuantitativos.

En geologa se usa habitualmente en micropaleontologa, diagnesis y determinacin de texturas (en granos), y mineraloga.

Microsonda electrnica
Principios bsicos: En los anlisis de microsonda electrnica, el bombardeo de electrones sobre la muestra genera de rayos X que son
exahustivamente analizados. As, con la longitud de onda o la intensidad de las lneas en el espectro de rayos X, los elementos presentes pueden
ser identificados y sus concentraciones estimadas. El uso de un haz de electrones muy finamente focalizado consigue seleccionar un rea muy
pequea para ser analizada.

Los anlisis cualitativos (identifican los elementos presentes) suponen la grabacin del espectro mediante un espectrmetro de rayos X, por
encima del rango de longitudes de onda o energas dentro de las cuales las lneas relevantes pueden estar presentes. Las lneas son identificables
por referencia a las tablas.

En los anlisis cuantitativos, las intensidades de las lneas de rayos X del especimen son comparadas con aquellas originadas por estndares de
composicin conocida. Las intensidades medidas requieren ciertas correcciones instrumentales, incluyendo la eliminacin del fondo, de la que es
origen principalmente el "espectro contnuo" (fotones emitidos por electrones decelerados en colisiones con tomos). La composicin en el punto
analizado es calculada a patir de las intensidades, corregidas por la "matriz de correcciones", que tiene en cuenta los diferentes factores que
gobiernan la relacin entre intensidad y composicin. Esto es lo que se aplica comunmente en forma de correcciones ZAF (con factores de
correccin separados dependientes del nmero atmico, de la absorcin y de la fluorescencia.

Modos de operacin: Los electrones incidentes normalmente tienen una energa cintica de 10-30 KeV (un eV es la energa asociada con un
cambio de 1 voltio en el potencial de un electrn), y penetra la muestra a una profundidad del orden de 1 m, extendindose lateralmente a una
distancia similar. Esto impone un lmite inferior para el volumen analizado y por tanto para la resolucin espacial. La mejora de la resolucin
mediante la reduccin de la energa del electrn es generalmente impracticable ya que stos deben poseer suficiente energa para conseguir una
excitacin eficiente de rayos X.

En los anlisis de microsonda, el espectro de rayos X es grabado con un espectrmetro de dispersin de longitudes de onda (wavelength-
dispersive spectrometers, WDS), o de dispersin de energa (energy-dispersive spectrometers, EDS). El primero utiliza un cristal difractor que acta
como un monocromador, seleccionando una longitud de onda cada vez, dependiendo del ngulo de incidencia de los rayos X. Muchos
instrumentos tienen dos o ms espectrmetros con cristales que cubren diferentes rangos de longitudes de onda. Los espectrmetros de energa
dispersiva emplean detectores complementarios de rayos X en estado slido y para algunos objetivos han reemplazado a los WDS. Los EDS graban
el espectro completo simultneamente, se analiza la altura del pulso electrnico para tipos de pulsos producidos en el detector de acuerdo con la
energa de los rayos X.

La platina portadora de muestras aloja normalmente varias muestras y estndares. Las muestras son siempre redondas o rectangulares con
dimensiones tpicas del orden de 2 o 3 cm. Los patrones pueden ser montados individualmente o agrupados en soportes de tamao normalizado.
Se requiere que la muestras sean gruesas y estn pulidas, y que sean situadas en un sitio plano. Lo normal es fijar el foco del microscopio ptico
acoplado y usar usar un fino ajuste de la platina en la direccin z para enfocar. Esto asegura que la posicin de la fuente de rayos X es constante, lo
cual es especialmente importante para espectrmetros de dispersin de longitudes de onda. En la actualidad, mediante ordenadores se controla la
posicin x e y, y los movimientos en z. Esto posibilita el anlisis de un gran nmero de puntos sin intervencin del operador, usando coordenadas
previamente almacenadas.

Microsonda electrnica versus microscopio electrnico de barrido: la microsonda electrnica posee muchas caractersticas comunes con el
microscopio de barrido. La diferencia fundamental es que en el microscopio de barrido tienen prioridad la adquisicin de imgenes topogrficas
de gran resolucin sobre el microanlisis mientras que en la microsonda ocurre todo lo contrario. Normalmente las microsondas electrnicas
poseen ms de dos espectrmetros de rayos-X y un control preciso de los movimientos para localizar las coordenadas concretas de puntos
previamente almacenados. Las muestras, planas y perfectamente pulidas, se disponen siempre perpendiculares al haz incidente. Todo ello hace
que con la microsonda electrnica se consigan anlisis cuantitativos ms precisos que con la microscopa electrnica de barrido con un
espectrmetro de rayos X.

http://www2.uned.es/cristamine/mineral/metodos/sem.htm 2/2