LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

TURUNAN ASAM HIDROKSI BENZOAT

KELOMPOK : 10

DESI AGNI MUTIA 31110012

FAUZY RODIAH 31110019
GANJAR TAUFIK F. 31110022
FARMASI 3A

PRORGAM STUDI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2013
A. TUJUAN PERCOBAAN
Praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi zat dalam suatu sampel sediaan
salep dan mampu menentukan kadarnya dengan menggunakan prinsip titrasi asam-basa.

B. DASAR TEORI
Asam benzoat (C7H6O2) adalah padatan Kristal berwarna putih dan merupakan
asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari sam
benzoin (setah kemenyan), yang terdahulu merupakan satu-satunya sumber asam
benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet
makanan. Asam benzoat adalah precursor yang penting dalam sistesis banyak bahan-
bahan kimia lainnya.
Berikut struktur dari asam benzoat :

Menentukan kadar asam benzoat menggunakan metode asidi-alkalimetri yaitu

titrasi tidak langsung asam-basa. Mentitrasinya dengan larutan baku basa (alkalimetri)
atau sampel basa dengan larutan baku asam (asidimetri). Asidimetri dan alkalimetri
termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam
dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.
Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan
penerima proton (basa). Titrasi tidak langsung dapat dilakukan untuk titrasi-titrasi asam
lemah dengan basa kuat, ataupun titrasi basa lemah dengan asam kuat.

Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila
melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk
titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang
melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya.

Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titrant dan biasanya
diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya
disebut sebagai titer dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun
titrant biasanya berupa larutan.

Jenis-Jenis Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa terbagi menjadi 5 jenis yaitu :

1. Asam kuat - Basa kuat

2. Asam kuat - Basa lemah

3. Asam lemah - Basa kuat

4. Asam kuat - Garam dari asam lemah

5. Basa kuat - Garam dari basa lemah

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidi-alkalimetri dalam

Farmakope Indonesia Edisi IV adalah : amfetamin sulfat dan sediaan tabletnya, ammonia,
asam asetat glacial, asam asetil salisilat, asam benzoate, asam fosfat, asam klorida, asam
nitrat, asam retinoat, asam salisilat, asam sitrat, asamsorbet, asam sulfat, asam tartrat,
asam undesilenat, benzyl benzoate, butyl paraben, efedrin, natrium tetraborat, neotigmin
metilsulfat, propil paraben, propin tiourasil, zink oksida dan lain-lain.
C. ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan
Labu Erlenmeyer 250ml Larutan NaOH
Gelas Ukur 100ml dan 10ml Etanol
Gelas Kimia 250ml Sampel (Asam Benzoat)
Corong Pisah Larutan HC
Buret Larutan Penolftalein
Statif Asam Oksalat
Corong Eter
Cawan
D. PROSEDUR

Sampel dlm sediaan Sampel yang telah di larutkan

salep di larutkan dalam eter (+) NaOH
dengan eter

Hasil ekstraksi ECC

ditambahkan eter sampai Pisahkan dengan corong
Na Benzoat yg didapat pisah sehingga didapat 2 fase
dan diambil fase airnya
(as.benzoat)

Uapkan sampai eternya menguap Hasil filtrat ditambahkan

habis selama 1x24jam dlm cawan etanol 10ml

Titrasi dengan lar.NaOH

hingga berlebih

Setelah dititrasi oleh NaOH

berlebih dititrasi balik dengan
HCl 0,1 N hingga warna PP
hilang (bening)
E. DATA HASIL PENGAMATAN

Pembakuan NaOH

Volume Asam Pembacaan skala buret

No.Titrasi Volume titrasi
Oksalat Titik awal Titik Akhir
1 60mg + PP 0ml 9ml 9ml
2 60mg + PP 9ml 17,2ml 8,2ml
3 60mg + PP 17,2ml 25,5ml 8,5ml

Pembakuan HCl

Volume Pembacaan skala buret

No.Titrasi Volume titrasi
Na2CO3 Titik awal Titik Akhir
1 200mg + PP 0ml 7ml 7ml
2 200mg + PP 7ml 15ml 8ml
3 200mg + PP 15ml 25ml 10ml

Penentuan Blangko

Pembacaan skala buret

No.Titrasi Volume Etanol Volume titrasi
Titik awal Titik Akhir
1 10 ml + PP 0ml 0,4ml 0,4ml
2 10 ml + PP 0,4ml 0,8ml 0,4ml
3 10 ml + PP 0,8ml 1,2 ml 0,4ml

Penentuan Asam Benzoat (dengan metode titrasi tidak langsung)

Pembacaan skala buret

No. Volume sampel Volume titrasi
Titik awal Titik Akhir
1 10ml+NaOH + PP 0ml 10ml 10ml
2 10ml+NaOH + PP 10ml 20,2ml 10,2ml
3 10ml+NaOH + PP 20,2ml 30,3ml 10,1ml
4 10ml+NaOH + PP 30,3ml 40,8ml 10,5ml

Perhitungan :
Perhitungan N.NaOH

. =
.
60
1. . = = 0,1
63,04 9

60
2. . = = 0,11
63,04 8,2
60
3. . = = 0,11
63,04 8,5

0,1 + 0,11 + 0,11

. = = 0,10
3

Perhitungan N.HCl
3
. =
.
200
1. . = = 0,53
53 7
200
2. . = = 0,47
53 8
200
3. . = = 0,37
53 10
0,53 + 0,47 + 0,37
. = = 0,45
3

Perhitungan Kadar Asam Benzoat

( . . ) .
= 100%

( 10,2 0,4 ) 40 0,1

= 100% = 3,92%
1000
F. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini mendapatkan nomor sampel 13 dengan sediaan salep yang
memiliki zat aktif asam benzoat. Asam benzoat C7H6O6 kelarutan : larut dalam pelarut
organik seperti eter, kloroform, etanol asam benzoat ini bersifat semi-polar. Titik lebur 121
0
C-124 0C. Adapun basis salep adalah lanolin, cera alba, vaselin album vaselin flavum, adeps
lanae dan lain lain.

Pada percobaan ini di pisahkan terlebih dahulu antara basis krim dan asam benzoat
nya dengan Ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah merupakan pemisahan analit
(as.benzoat) di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen
larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang
mengandung analit terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna
dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan analit akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut
sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap. Barulah
didapet analit murni.

Seperti yang kita ketahui basis krim dan asam benzoat sama-sama larut dalam eter
oleh karena itu dilakukan penambahan NaOH penambahan NaOH ini bertujuan untuk
memisahkan antara basis krim dengan asam benzoat ketika di tambahkan NaOH asam
benzoat akan tertarik dan bereaksi dengan asam benzoat dan membentuk natrium benzoat
sementara basis akan teteap berada pada fase eter dan kemudian di pisahkan dengan corong
pisah di ambil fase airnya setelah itu dalam residu terdapat sample dalan bentuk natrium
benzoat agar terbentuk asam benzoat dilakukan penambahan asam sehingga membentuk
asam benzoat setelah penambahan asam maka di tambahkan eter dalam residu sehingga
hanya asam benzoat nya yang terambil karna seperti yang kita ketahui asam benzoat larut
dalam eter setelah itu dilakukan exstraksi cair cair dan di ambil pasa dalam eter nya sample
di uapkan agar di peroleh asam benzoat yang murni

Untuk membakukan NaOH karna NaOH bukan standar primer. Larutan baku
menggunakan asam oksalat ditimbang kemudian dititrasi dengan NaOH lalu setelah
dibakukan. kita dapat zat murni asam benzoat lalu dititrasi dengan menggunakan metode
alkalimetri dan digunakan indikator Fenolftalein (pemilihan indikaor berdasar rentan ph dan
titik ekivalen) . dipilih metode titrasi balik. Karna asam benzoat bersifat asam lemah (dilihat
dari sifat fisika dan kimia serta strukturnya ), karna asam benzoat itu tidak teresonansi secara
sempurna dimana terdapat fraksi yang dia bukan bentuk ionnya tapi dalam bentuk molekul
asamnya. Jadi kalo dititrasi secara langsung maka titik ekivalen tidak terjadi kesetaraan reaksi
secara stoikiometri antara zat yang dianalisis (titrat) dan larutan standar yang digunakan (titran).

Reaksi yang terjadi

+HCl + NaCl

nNnnnnnnnn

Natrium benzoate asam benzoate

+NaOH hh + H2O

Asam benzoate Natrium benzoate

H. KESIMPULAN

Kadar Asam Benzoat dengan nomor sampel 13 diperoleh hasil 3,92%.

I. DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia : Jakarta
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2005. Kimia Dasar. Gajah Mada Universitas Press :
Yogjakarta.
Harjadi,W. 1987. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia : Jakarta
Keenan,W. Kleinfelter. 1980. Kimia Untuk Universitas. Erlangga : Jakarta
Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.PT. Kalman
Media Pustaka : Jakarta