LEMBARAN KERJA MAHASISWA

MATA KULIAH FARMASI INDUSTRI

PROGRAM PENDIDIKAN APOTEKER
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS ANDALAS

Dosen : Dr. Febriyanti, M.Si., Apt

Pokok Bahasan : Validasi dan Optimasi

IDENTITAS MAHASISWA DAN TUGAS

Nama Jeffry Yosua H., S. Farm
No Urut Absen 20
Kelompok B
Pertemuan ke 1
Hari/Tanggal Rabu/ 7 Februari 2017

A Validasi
1. Pengertian validasi
Validasi adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan
laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk
penggunaannya.
2. Parameter Validasi
Menurut ICH parameter validasi metode meliputi 10 parameter yaitu Kekuatan (robustness),
Ketangguhan (ruggedness), Kisaran, Linieritas, Selektivitas dan Spesifisitas, Batas deteksi
(LOD), Akurasi, Presisi, Batas Kuantifikasi (LOQ), Kesesuaian Sistem.
a. Kekuatan (robustness)
Ukuran kapasitas metode yang tetap menghasilkan akurasi dan presisi yang baik untuk
tetap tidak terpengaruh oleh variasi kecil.
b. Ketangguhan (ruggedness)
Derajat ketertiruan hasil uji yang diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam
berbagai kondisi uji normal seperti laboratorium yang berbeda, analis yang berbeda,
kondisi lingkungan yang berbeda, atau operasi yang berbeda.
c. Linieritas
Kemempuan metode analisis yang memberikan respon secara langsung atau dengan
bantuan transformasi matematika yang baik, proposional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Linieritas diperoleh dari hasil uji terhadap berbagai konsentrasi sampel.
Hubungn linier yang ideal memiliki koefisien korelasi (r) menurut ICH > 0,997, dan
menurut SNI > 0,97.
d. Selektivitas dan Spesifisitas
Selektivitas merupakan derajat penyimpangan metode yang dilakukan terhadap
sampel yang mengandung bahan yang ditambahkan cemaran, hasil urai, senyawa
sejenis, dan senyawa asing lainnya, dan dibandingkan dengan hasil analisis sampel
yang tidak mengandung bahan lain.
Spesifisitas adalah kemampuan metode itu dalam mendeteksi hanya satu senyawa
analit dalam contoh yang diuji, meskipun matriks contoh sangat kompleks. Metode
analisis kualitatif (penetapan kadar) harus memiliki spesifisitas yang tinggi.
e. Batas Deteksi (LOD)
Konsentrasi terendah dari suatu analit yang masih dapat dideteksi oleh suatu prosedur
analisis. Rumus LOD :

f. Batas Kuantifikasi (LOQ)

Parameter yang diartikan sebagai konsentrasi terkecil analit dalam sampel yang masih
dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Daat dihitung berdasarkan pada standar
deviasi dari kurva antara respon dan kemiringan dengan rumus sebagai berikut :
g. Akurasi
Akurasi merupakan ketelitian metode analisis atau ketepatan antara nilai tertukur
dengan nilai yang diterima baik nilai konfensi nilai sebenarnya atau nilai rujukan
akurasi diukur sebagai banyaknya analit yang diperoleh kembali pada suatu
pengukuran dengan melakukan spiking pada suatu sampel. Untuk pengujian senyawa
obat, akurasi diperoleh dengan membandingkan hasil pengukuran dengan bahan
rujukan standar (Standard reference material, SRM). Untuk mendokumentasikan
akurasi, ICH merekomendasikan kumpulan data dari sembilan kali penetapan kadar
dengan tiga konsentrasi yang berbeda (misalnya tiga kosetrasi dengan tiga kali
replikasi) data harus dilaporkan sebagai persentase perolehan kembali.
h. Presisi
Sebagai kedekatan hasil yang diterima (baik sebgai nilai teoritis maupun sebagai nilai
rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran. Semakin
dekat nilai nilai pengukuran maka aka semakin tinggi presisi pengukuran tersebut.
Presisi biasanya dilakukan pada tiga tingkatan yang berbeda yaitu:
1. Keterulangan (repetibility) yaitu ketepatan (precision) pada kondisi percobaan
yang sama (berlang) baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun
waktunya.
2. Presisi antara (intermediate precision) yaitu ketepatan (precision) pada kondisi
percobaan yang berbeda, baik orangnya, peralatannya, tempatnya, maupun
waktunya.
3. Ketertiruan (reprodusibility) merujuk pada hasil-hasil dari laboratorium yang
lain. Rumus persen relatif standar deviasi (%RSD) :
 Rekomendasi Simpangan Baku Relatif dari Keterulangan yang Dapat Diterima pada
Konsentrasi Analit yang Berbeda.

i. Kisaran
Kisaran suatu metode didefinisikan konsentrasi terndah dan tertinggi yang mana suatu
metode analisis menunjukkan akurasi presisi dan linearitas yang mencukupi. Kisaran-
kisaran konsentrasi yang diuji tergantung pada jenis metode dan kegunaannya untuk
pengujian komponen utama (mayor) maka konsentrasi baku harus diukur didekat atau
sama dengan konsentrasi kandungan analit yang diharapkan.
j. Kesesuaian Sistem
Sebelum melakukan analisis setiap hari seorang analis harus memastikan bahwa system
dan prosedur yang digunakan harus mampu memberikan data yang dapat diterima.

B Optimasi
1. Pengertian Optimasi
Optimasi adalah suatu proses untuk mencapai hasil yang ideal atau optimasi (nilai
efektif yang dapat dicapai). Optimasi dapat diartikan sebagai suatu bentuk mengoptimalkan
sesuatu hal yang sudah ada, ataupun merancang dan membuat sesusatu secara optimal.

2. Parameter Optimasi
Kategori 1 : adalah prosedur analisis untuk kuantisasi komponen utama dari zat obat dalam
jumlah besar atau bahan aktif dalam bentuk sediaan farmasi.
Kategori 2 : prosedur analisis untuk penentuan ketidakmurnian suatu zat obat dalam jumlah
besar atau senyawa degradasi dalam produk sediaan farmasi. Prosedur ini meliputi tes
kuantitatif dan uji batas.
Kategori 3 : prosedur analisis untuk penentuan karakteristik kinerja (misal : uji disolusi dan
pelepasan obat).
Kategori 4 : tes identifikasi.

Parameter Optimasi
Analisis Kategori 2
Karakteristik Kategori 1 Kategori 3 Kategori 4
Kuntitatif Uji Batas
Kinerja
Akurasi Yes Yes * * No
Presisi Yes Yes No Yes No
Spesifisitas Yes Yes Yes * Yes
LOD No No Yes * No
LOQ No Yes No * No
Linieritas Yes Yes No * No
Rentang Yes Yes * * No
Catatan : * : mungkin diperlukan dari pengujian tersebut