PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL PER

MAESTRA EN INGENIERA Y CIENCIA DE LOS

MATERIALES

INFORME DE LABORATORIO N9 DE
POLMEROS
Elaboracin de polivinil butiral (PVB)

Presentado por:

SUAREZ GAVIDIA, CARLOS RUBEN 20156471

TORRES AA, PABLO CESAR 20163824

Profesor:

Dr. Juan Carlos Rueda

Lima, octubre 2016

 Elaboracin del polivinil butiral (PVB)

1. OBJETIVOS

-Sintetizar polivinil butiral (PVB) a partir del polivinil alcohol (PVA)

-Estudiar la conversin de polmeros para la obtencin de polmeros por mtodos indirectos.

-Observar y estudiar el proceso de precipitacin del producto de reaccin.

2. INTRODUCCIN

El polivinil butiral (PVB) es un polmero importante sintetizado a partir de la reaccin de polivinil

alcohol (PVA) y butiraldehido catalizada por H +, es ampliamente utilizado en la ptica, sellos, y
reas de unin, de vidrio de seguridad laminado especialmente en automviles y parabrisas, ya
que su ndice de refraccin es muy cercana a la del vidrio as como su buena flexibilidad, su baja
temperatura de transicin vtrea, su fuerte adhesin, y excelentes propiedades mecnico.[1] En
los ltimos aos, las aplicaciones de PVB en las reas de encapsulacin de clulas fotovoltaicas,
preparacin de membranas de ultrafiltracin , trasporte y liberacin de medicamentos han
impulsado la sntesis de productos de PVB con alta pureza y bajo costo.

La ruta ms comnmente utilizada para sintetizar PVB es la que se trabajara en el laboratorio

de hoy donde El polivinil alcohol previamente disuelto en agua se utiliza como material de
partida, el segundo reactivo butiraldehido, que tiene una solubilidad de 7,1 g / 100 g (25 C) en
agua, es protonado rpidamente por un cido. A continuacin, el butiraldehido protonada
reacciona con el grupo hidroxilo en la cadena de polmero para formar una hemibutiral. El
hemibutiral rpidamente pierde una molcula de agua, y el grupo butiral se genera con la
liberacin de un protn, debemos sealar que todas las reacciones en el proceso son reversibles
[2].

3. PARTE TERICA

Polivinil butiral PVB es un material que se utiliza como capa intermedia en proteccin de vidrios
desde finales de 1930. Es un producto con ms de 70 ao de edad, actualmente es fabricado y
comercializado por varias empresas en todo el mundo.

Se sintetiza por la reaccin del alcohol polivinlico con butiraldehdo. El PVB puede ser producida
por un proceso solvente o en un proceso acuoso.

En el proceso solvente el polivinilacetato es saponificado por transesterificacin en presencia

de etanol y un catalizador cido mineral para producir alcohol de polivinilo. El etanol y el acetato
de etilo se separan del alcohol de polivinilo precipitado por centrifugacin. En una unidad de
operacin separada, el alcohol polivinlico es acetalizado despus de ser lavado con etanol y
calentado con butiraldehdo y el catalizador cido. En la terminacin de la reaccin de

1
acetalizacin tanto en el proceso en solvente y acuosa, se neutraliza el catalizador cido. En
ambos procesos, tanto acuosos como solvente, el PVB es separada, lavada y secada.

Entre sus propiedades cuando se utilizan en el laminado de vidrios, el polivinil butiral exhibe alta
adherencia, claridad ptica, estabilidad a la luz solar, y alta resistencia al desgarro y buenas
propiedades de absorcin de impacto [3]. Su funcin principal es absorber la energa, como la
causada por un golpe de un objeto, sin permitir la penetracin a travs de la apertura o la
dispersin de fragmentos de vidrio, minimizando as los daos o lesiones a los objetos o
personas dentro de un rea cerrada. Se adhiere a los fragmentos de vidrio despus de que el
vidrio se ha roto con el impacto, tambin proporciona otros efectos beneficiosos, como por
ejemplo atenuar ruido, reducir la transmisin de luz UV o IR, mejorar el aspecto y esttica de las
aberturas de la ventana. El PVB es superior sobre los polmeros del acetal de vinilo de
formaldehdo y acetaldehdo, Propionaldehdo que tambin se utilizan para vidrio laminado de
seguridad debido a sus mejores caractersticas de temperatura fra. Como ya vimos el PVB se
utiliza comnmente en la fabricacin de capas de polmero que pueden utilizarse como
separadores de luz que transmiten los laminados tales como vidrio de seguridad o laminados
polimricos. Para la gafa de seguridad laminada, la fuerza de adherencia entre el vidrio y la capa
intermediaria es controlado cuidadosamente con aditivos generalmente sales, para lograr el
equilibrio adecuado [4].

MATERIALES Y EQUIPOS

Materiales.
Polmero: Polivinil alcohol (PVA)
reactivos: H2SO4 (CC), H20, butiraldehido, H2SO4 (50%).

Equipos.
Baln de vidrio, embudo, papel filtro, plancha de calentamiento, agitador magntico,
vasos de precipitados, balanza electrnica, pipeta Pasteur.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En la presente prctica de laboratorio, se elaborar un sistema con las cantidades que se

muestran en la tabla N 1.

Componentes Sistema
PVA (g) 5.075
H2SO4 (cc) (g) 0.303
Agua (ml) 50
Butiraldehido (g) 3.3
H2SO4 (50%) (g) 1.006

Tabla N1: cantidades utilizadas en el sistema

2
Paso 1.- Disolucin de PVA en agua.

Utilizando los guantes y lentes de proteccin, se procede a pesar 5,075 g de PVA, se pasa
a un baln con 50 ml de agua y en un bao de silicona se procede a calentar a 75 C
hasta que el PVA se disuelva. (Figura 1).

Figura N1. Disolucin del PVA en agua.

Nota. Debemos sealar que la temperatura del bao de silicona debe ser estar entre 75
a 80 C para que el sistema este a una temperatura de 65 C.

Paso 2.- Adicin del H2SO4 (CC) en la solucin de PVA

Se procede agregar lentamente el H2SO4 (CC) a la solucin de PVA para que este se pueda
esparcir en todo el sistema.

Paso 3.- Adicin del butiraldehido en la solucin de PVA.

Una vez que se aadi el H2SO4 (CC) en la solucin de PVA, procede aadir gota a gota
con la ayuda de una pipeta pasteur el butiraldehido a la solucin bajo agitacin
constante. (Figura 2)

3
 Figura N2. Adicin del butiraldehido al sistema.

Paso 4.- Adicin del H2SO4 (50%) al sistema

Se procede agregar lentamente el H2SO4 (50%) al sistema para aumentar el rendimiento

de la reaccin, terminada la reaccin se ver cmo se comienza a formar un gran
precipitado en el baln. (figura 3)

Paso 5.- Filtracin y lavado del polivinilo butiral (PVB)

Una vez que termino la reaccin se procede a filtrar la solucin y lavar repetidas veces
con agua destilada hasta que el pH de la solucin este entre 6 -7 (pH del agua
destilada).

4
 Figura N3. Filtracin del polivinil butiral

5. OBSERVACIONES

- Se vio que conforme se disolva el polivinilalcohol en el sistema, la viscosidad de la

solucin aumentaba rpidamente haciendo que la disolucin fuera lenta.

- Se puede observar que luego de unos minutos despus de terminar de aadir el

cido sulfrico al 50%, se comienza a formar espontneamente un gran precipitado
en el sistema (Figura 4).

5
 Figura N4. Precipitado de PVB.

6. RESULTADOS

En la siguiente tabla se muestran los valores de rendimiento de la reaccin tanto del rendimiento
en peso como el rendimiento de conversin, los clculos realizados sern mostrados ms
adelante.

PVB
W terico (g) 7.53
W real (g) 8.068
Rendimiento en peso (%) 93
Rendimiento de conversin (%) 82.46
Tabla N2: resultados de la polimerizacin.

7. DISCUSIN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

- Se observ el proceso de solubilizacion del PVA fue lento a pesar de que este
polmero es hidrofilico, esto debido al gran tamao de las cadenas polimricas por
lo que para poder disolver esta alta cantidad de PVA las cadenas deben vencer los
enmaraamientos a los que se encuentran sometidos.
- Como se aprecia en la figura 4 el producto forma un gran precipitado debido a que
el PVB es un polmero hidrofbico ya que sus unidades presentan grupos apolares,
que repelen a las molculas de agua.

6
- Como vimos en el procedimiento es necesario agregar dos veces H2SO4 para
aumentar el rendimiento de la reaccin, pero en la segunda vez que se agrega el
H2SO4 este debe estar al 50 %, puesto que H2SO4 CC podra quemar el PVB que se
comenz a formar, quiere decir podra alterar la naturaleza del polmero formado
debido a su fuerte acidez si es que el H2SO4 entrara en contacto directo con el PVB
que se va formando.
- Como se puede ver en la Tabla 2 se muestran dos rendimientos uno el rendimiento
en peso y el otro el rendimiento de conversin, el rendimiento en peso es un valor
muy simple puesto que solo nos muestra una comparacin del peso esperado de
producto contra el peso obtenido de producto, mientras que con el rendimiento de
conversin se puede saber cul es porcentaje de unidades de polivinil alcohol que
se convierten en polivinil butiral. En este caso si bien el rendimiento en peso nos
puede hacer creer que el rendimiento de ah sido alto (93%) al observar el valor del
rendimiento de conversin vemos que solo el 82.46% del polivinil alcohol se ha
convertido en polivinil butiral mientras el restante 17.54 % se mantuvo como
polivinil alcohol. Esta diferencia se debe a que rendimiento en peso toma en cuenta
el peso de las unidades de polivinil alcohol remanente lo que incrementa el valor
del porcentaje, mientras que para los clculos para obtener el rendimiento de
conversin diferencia entre las unidades de polivinil alcohol remante y polivinil
butiral ya que para hallar este valor se trabaja con los grados de polimerizacin y no
con pesos. Los clculos realizados que se muestran ms adelante en el cuestionario
nos dan una idea ms clara de estas diferencias.
- Debido a la naturaleza estadstica de la reaccin es muy difcil obtener altos
rendimientos de conversin en esta reaccin. PVB con alto contenido de grupos
butiral (en fraccin de masa), tambin conocido como el grado de acetalizacin
(AD), es por lo general menos de 70% (En produccin industrial), sin un control
estricto, tericamente la conversin completa del grupo hidroxilo al grupo butiral
es imposible, esto es debido a que cada molcula de butiraldehido debe ser
conectada a dos grupos hidroxilo en el extremo. Sin embargo, cuando un
hemibutiral se forma al principio, la distribucin es decidido por la distribucin de
la concentracin del butiraldehido, es decir,la agitacin y tambin la aleatoriedad
de la reaccin juegan un papel importante. En otras palabras, incluso si la mezcla es
ideal, el contenido mximo del grupo butiral se limita a una estadstica mximo,
alrededor del 85%. Para que el PVB sea aplicado en laminados de vidrio de
seguridad, el contenido de grupos butiral tiene que llegar a 78%, lo cual es una valor
difcil de obtener industrialmente debido a las grandes cantidades con las que se
debe trabajar, a nivel de laboratorio como en nuestro caso se puede obtener valor
alto comparado con el grado industrial siendo el porcentaje obtenido en este
laboratorio de 82.46 % esto debido a que se trabaja con cantidades minimas por lo
que se puede tener un mayor control sobre la temperatura y agitacin en el sistema.

7
CUESTIONARIO
a) Cul es el mecanismo de reaccin de formacin del polivinilbutiral?

Esquema 1. Protonacin del butiraldehido por el cido sulfrico.

Esquema 2. Formacin del primer grupo acetal en la cadena polimrica.

8
Esquema 3. Continuacin de la formacin de los grupos acetales en la cadena polimrica.

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b) Cul es el rendimiento obtenido? realice los clculos estequiometricos de esta sntesis.

Esquema 4. Reaccin general para la obtencin del polivinil butiral

1. Hallando los moles del butiraldehido

g
peso molecular = 72
mol

peso
n de moles =
peso molecular

3.3 g
n de moles = g
72
mol

n de moles = 0.0458 moles

2. Hallando los moles de polivinil alcohol

peso
n de moles =
peso molecular

5.075g
n de moles = g
72000
mol

n de moles = 6.94 105 moles

3. Hallando el grado de polimerizacin (n) del polivinil alcohol

Sabiendo que el peso de la unidad repetitiva es de: 44 g / mol

peso molecular del acetato de polivinilo

n=
peso molecular de unidad repetitiva
g
72000
n= mol
g
44
mol

n = 1636.36

10
 4. Hallando el peso terico del polivinil butiral

Como vemos en el esquema 1 de acuerdo al n de moles, el reactivo limitante en esta

reaccin es el polivinil alcohol.
De acuerdo a la ecuacin qumica (esquema 4) el nmero moles de producto debe ser
el mismo que los del producto, en este caso deber ser 6.94 x 10 -5 moles.

peso teoricopolivinil butiral

n de molespolivinil butiral =
n/2 peso de la unidad repetitiva

peso teorico
6.94 105 moles = g
(1636.36/2) 44
mol

peso teoricopolivinil butiral = 8.068 g

5. Hallando el rendimiento en peso

% = 100%

7.53
% = 100%
8.068
% = 93%
6. Hallando el grado de polimerizacin de las unidades polivinilbutiral y las unidades
de polivinil alcohol

Esquema 5. Reaccin para la obtencin del polivinil alcohol con un rendimiento de conversin
diferente al 100%.

En el esquema 5 vemos la reaccin general donde el producto obtenido no se llega a convertir

en su totalidad en polivinil butiral, manteniendo cierto porcentaje de unidades de polivinil
alcohol donde el grado de polimerizacin n = a + b del esquema 5, ya que por cada dos unidades
de vinilalcohol se forma una unidad de vinilbutiral para facilidad en los clculos el grado de
polimerizacin del producto de las unidades de butiral se pondr como b/2.

11

=

7.53
6.94 105 =

( ( 44) + (2 142) )/

(44 + 71) 7.53

=
6.94 105

44 + 71 = 108432
Adems podemos ver 108432 g/mol es el peso molecular del PVB sintetizado.

( + = 1636.36) 44 44 + 44 = 72000

44 + 71 = 108432 (-)
44 + 44 = 72000
27 = 36432

= 1349.3 ; 2 = 674.7

= 287 ; = 818.18
2
7. Hallando el porcentaje de unidades de polivinil alcohol que se convierten en
polivinil butiral
b/2
% rendimiento de conversin = 100%
n/2
674.7
% rendimiento de conversin = 100%
818.18
% rendimiento de conversin = 82.46 %

c) Cul es el uso ms difundido del polivinilbutiral?

Una de las aplicaciones ms difundindas del polivinilbutiral es para el laminado de vidrios. El
vidrio laminado es un acristalamiento de seguridad compuesto por dos o ms vidrios unidos
por medio de una o varias lminas de polivinil butiral (PVB), material polimerico de muy
buenas cualidades de elasticidad, transparencia y resistencia. El PVB present una a perfecta
adherencia vidrio-butiral el cual se obtiene mediante un tratamiento trmico y de presin.
La tendencia en arquitectura e ingeniera nos ha llevado hacia un mayor eso de vidrio en
edificaciones. Por lo que se requiere de vidrio laminado, el cual esta formadocomo un
sndwich de dos o ms hojas de vidrio y una capa intermedia de plstico (Figura 5).
El vidrio laminado puede ser utilizado por ejemplo en escaleras, suelos, techos, fachadas y
balcones, barandillas y ms comnmente en las ventanas de los carros.Normalmente la capa
intermedia es un polmero blando como el polivinil butiral (PVB), acetato de acetato de vinilo

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 (EVA) y/o SentryGlas (SGP) de la compaa DuPont. cuando la capa de vidrio se rompe
esta se hace aicos y es la capa intermedia de plstico que mantiene los trozos de vidrio en
su lugar. Esto reduce el riesgo de cortes causados por astillas.
El PVB es la capa intermedia ms comnmente utilizada en vidrios laminados y con los aos
muchas nuevas variedades de PVB se han desarrollado. trabajos anteriores sobre las
propiedades mecnicas de la capa intermedia se han centrado principalmente en estndares
de PVB. Una investigacin ms reciente se ha hecho en el PPD y los resultados han sido
comparados con PVB. El vidrio es un material complejo, y as es el comportamiento del
material viscoelstico PVB por ello es que actualmente sigue siendo el material ms utilizado
para el laminado de vidrios [5].

Figura N5. Laminado de vidrio con capa polimrica de PVB.

Referencias

1. Mark, H. F. (2013). Encyclopedia of polymer science and technology, concise. John

Wiley & Sons.
2. Lin, X. Y., Wang, K., Zhang, J. S., & Luo, G. S. (2015). Process Intensification of the
Synthesis of Poly (vinyl butyral) Using a Microstructured Chemical System. Industrial &
Engineering Chemistry Research, 54(14), 3582-3588.
3. Faries, R. H. (Sept.1993) Chemtech 23, p 38.
4. Teotia, M., & Soni, R. K. Polymer Interlayers for Glass Lamination-A Review.
5. Fors, C. (2014). Mechanical Properties of Interlayers in Laminated Glass-Experimental
and Numerical Evaluation. TVSM.

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