PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL PER

FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERA

Laboratorio 1 de Qumica Analtica

SEXTA PRCTICA
ANLISIS GRAVIMTRICO: DETERMINACIN DE AZUFRE

Fecha del experimento: 17 de mayo del 2010

Nombre: Brenda DAcunha

Cdigo: 20067205

2010
1. Objetivo:

Determinacin de azufre en una muestra desconocida por medio de anlisis gravimtrico.

2. Procedimiento: (el experimento se realiz por duplicado)

Previamente secada
Muestra problema en estufa a mas de
100C

Se pes entre 0.5-0.8g

En un vaso Se disolvi con 200mL

grande de agua + 2mL de HCl cc

Se calent por debajo del p.

de ebullicin con agitacin
hasta disolucin completa

+ 20mL de BaCl2 0.2M

Se garantiz precipitacin
Sediment por
completa al agregar unas
30min aprox.
gotas de BaCl2

Se cubri el vaso Se dej en digestin por

con luna de reloj 1 hora

Se utiliz papel
Se filtr la mezcla en
Whatman N42 sin
caliente
cenizas

Se verific ausencia de Cl.

Se lav precipitado
al agregar 2 gotas de
con agua caliente
AgNO3 al filtrado

Se dobl y llev el
papel filtro a un crisol

Se calent hasta calcinar el

Con mechero
papel y obtener un
Fisher
precipitado blanco

Se dej enfriar y se pes

 3. Datos:

Se prepar 50mL de una solucin de BaCl2 0.2M, a partir de BaCl2.2H2O. Esto se hizo pesando
2.4431g de BaCl2.2H2O y disolviendo con agua, en una fiola de 50mL hasta el enrase.

Tabla 1. Datos obtenidos en el laboratorio

Ensayo Masa de la Masa del crisol Masa crisol + Masa del

muestra M1 (g) (g) producto (g) producto (g)
Ensayo 1 0.6016 34.5419 35.4860 0.9441
Ensayo 2 0.6600 36.2765 37.3087 1.0322

4. Clculos y Resultados:

Tabla 2. Masa del producto obtenido

Ensayo Masa del producto

(g)
Ensayo 1 0.9441
Ensayo 2 1.0322

* Para todos los clculos se asume que el 100% del producto obtenido es sulfato de bario.
Ensayo 1:

Se forman 0.9441 g de BaSO4 que equivalen a:

1
0.9441 = 4.05 103 4
233.3

Es decir, se forman 4.05 103 moles de S.

32
4.05 103 = 0.1294
1

0.1294
% = 100%
0.9441

% de S en la muestra = 13.72 %

Ensayo 2:

Se forman 1.0322 g de BaSO4 que equivalen a:

1
1.0322 = 4.42 103 4
233.3
Es decir, se forman 4.42 103 moles de S.

32
4.42 103 = 0.1415
1

0.1415
% = 100%
1.0322

% de S en la muestra = 13.72%

5. Discusin y Observaciones:

Lo primero que se hizo fue preparar 50mL de cloruro de bario 0.2M. Esto se hizo pesando 2.4428g
de BaCl2.2H2O en una balanza analtica y disolvindolo en una fiola de 50mL con agua, hasta
enrasar.
Al mismo tiempo, se lav y sec dos crisoles de porcelana hasta obtener un peso constante de
ambos. Se guardaron en el desecador hasta utilizarlos, pesndolos constantemente para verificar
que el peso se mantena constante.

La muestra problema a analizar fue la muestra 1, que previamente fue secada en una estufa por
encima de los 100C ya que era higroscpica. Se pes la muestra en un vaso y se disolvi
lentamente en 200mL de agua. Para mejorar la solubilidad y fomentar la aparicin de cristales ms
grandes y fciles de filtrar, se agreg 2mL de HCl cc, ya que el HCl, aumenta apreciablemente la
solubilidad por la formacin del in bisulfato:

4 + + O
4

Adems, una pequea cantidad de cido en la que precipita el sulfato de bario, evita la
coprecipitacin de carbonatos, fosfatos, cromatos, hidrxidos de bario, etc. (Vogel, 1989).

Luego, para asegurarnos de que toda la muestra qued disuelta, se calent y agit por debajo del
punto de ebullicin durante aprox. 30 minutos. Se observ que lentamente las partculas se
disolvan hasta que la solucin se torn transparente.

En caliente, se agreg la solucin anteriormente preparada de cloruro de bario a la muestra de

sulfato, formndose instantneamente un precipitado blanco, correspondiente al sulfato de bario,
por medio de la siguiente reaccin:

42 + 2+ 4 () = 1,1 1010

La reaccin en caliente da precipitados de cristales mayores y perfectos que a temperatura

ambiente. Adems, evita que se formen coloides, ya que a mayor temperatura de trabajo, se evita
la sobresaturacin de la muestra al aumentar la solubilidad

En la siguiente imagen es posible observar el precipitado blanco que se fue formando al momento
de la adicin del cloruro.
 Imagen 1
Reaccin de formacin del sulfato de bario

Una vez agregado el cloruro de bario, se dej sedimentar por unos minutos, y luego se agreg 2
gotas de cloruro de bario. Como se observ que an segua precipitando, se agreg aprox. 1mL
ms de cloruro para asegurar la precipitacin completa.
Cuando esto se hubo realizado, se cubri el vaso con una luna de reloj y se mantuvo la mezcla en
caliente en digestin durante 1 hora y media. La digestin es importante porque ayuda a reducir la
cantidad de sustancias coprecipitadas junto con el sulfato de bario. Durante este proceso se
observ que todo el slido caa al fondo del vaso y que la solucin sobrenadante se tornaba
transparente a medida que pasaba el tiempo.

Luego de la digestin, se procedi a filtrar la mezcla. Esto se hizo con un papel filtro Whatman
N42 sin cenizas. Se utiliz un papel sin cenizas pues era necesario para el proceso de calcinacin
que no quedaran rastros de papel en la muestra.
Al momento de filtrar, se utiliz agua caliente para lavar el vaso y lograr transferir todo el
precipitado al papel filtro, de manera que las prdidas sean mnimas. Tambin, se us agua
caliente para lavar el precipitado, de manera que el cloruro, presente en la mezcla an, se disuelva
y se separe del producto por completo. Para garantizar la ausencia de cloruro, se tom unas gotas
del filtrado en un vaso pequeo y se agreg unas gotas de nitrato de plata. La formacin de un
precipitado blanco, o turbidez en la solucin, indicaban que an haba cloruro. Se lav con agua
caliente hasta que la solucin, luego de agregar nitrato de plata, quedara transparente e incolora.

Se dej secar durante unos minutos el papel filtro con el precipitado, se dobl y se coloc dentro
del crisol pesado anteriormente. Con ayuda de un mechero Fisher, se calent el crisol hasta que
todo el papel qued carbonizado (sin arder ya que la combustin violenta puede ocasionar
prdidas en el producto.)

Imagen 2
Calcinacin del papel filtro con sulfato de bario
Es necesario mencionar en este momento, que el mechero estaba defectuoso, pues era muy difcil
controlar la llama. Esto pudo haber originado grandes cambios en la temperatura que llevaron a la
formacin de algunos productos secundarios, como xido de bario y trixido de azufre.

BaSO4 SO3 + BaO (s)

Incluso, para temperaturas altas, el carbono del papel puede oxidar al sulfato de bario para formar
sulfuro, por medio de la siguiente reaccin:
BaSO4 + 4C BaS (s) + 4CO (g)

Una vez que todo el papel se hubo carbonizado, se observ que se obtuvo un precipitado blanco,
con algunas partculas negras muy pequeas. Para minimizarlas, se opt por agregar unas gotas de
cido sulfrico para disolverlas y luego evaporar el cido con calentamiento. Se observ la
desaparicin de algunas partculas negras, pero algunas permanecieron. Probablemente, eran
restos de papel carbonizado. Finalmente, como no pudieron ser disueltas, se tomaron en cuenta
para el pesado final del crisol, aunque reconociendo que causaran un error con respecto al
verdadero peso del sulfato.
En la imagen siguiente, se puede observar la presencia de las partculas negras, as como el
precipitado blanco que fueron tomados en cuenta para hallar el peso final del producto.

Imagen 3
Producto obtenido luego de la calcinacin del ensayo 1

Se dej enfriar por unos minutos, y luego se pes el crisol en una balanza analtica.

Es importante mencionar, que no necesariamente todo el precipitado obtenido era sulfato de

bario puro, ya que el sulfato de bario ocluye agua y tambin la adsorbe, por lo que si no se elimina
toda el agua en el proceso de calcinacin, entonces tendremos un valor diferente al real.
Adems, puede haber otros productos por coprecipitacin, como son algunos cloruros, nitratos,
fosfatos que coprecipitan las sales de bario correspondientes, as como tambin algunos cationes
como Ca2+, H+, Na+, etc. Que precipitan como sulfatos o bisulfatos. Esto dependiendo de la
naturaleza de la muestra y los reactivos usados.

6. Conclusiones:

Se concluye que el proceso realizado para el anlisis cuantitativo de azufre en una muestra
desconocida es fcil, efectivo y reproducible, aunque un poco lento. Se podra mejorar si en vez de
calcinar con un mechero, se realiza este proceso con una mufla o estufa. De esta manera, tambin,
es posible controlar mejor la temperatura, lo que origina que otros productos alternos no se
formen o se formen en menor proporcin.

Es importante trabajar con la concentracin adecuada de reactivos y a una temperatura ideal para
la reaccin, ya que se evitar la formacin de coloides, subproductos y coprecipitados que
afectarn en la cuantificacin del azufre, ya que pueden ser confundidos con sulfato de bario.

En ambos ensayos obtenemos un porcentaje de azufre muy parecido, por lo se puede decir que en
la muestra analizada, el porcentaje de azufre es de 13.72%. Sin embargo, si se hubiera requerido
un anlisis ms exacto y preciso, se debi de trabajar con un blanco, para descartar errores en el
proceso.

7. Bibliografa:

- HARRIS, W; LAITINEN, H. Anlisis Qumico. Editorial Reverte S.A. Barcelona, 1982. Pp. 192-
193.
- http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit2.pdf. Visitado el da
23 de mayo del 2010.
- Vogels Textbook of quantitative chemical analysis 5th ed. Editorial Longman. Nueva York,
1989. Pp. 490-493.