Professional Documents
Culture Documents
Captulo 4
MTODOS ANALTICOS
Este mtodo aplica-se para guas de lavagem de cana, guas residuarias e outras, contendo no
mnimo 50 mg/l de acares expressos como carboidratos.
Material
Reagente
Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo Indicadora Azul de Metileno 1%;
Soluo Indicadora de Fenolftalena 1%;
Soluo de cido Clordrico 6,34 mol/L;
Soluo de cido Clordrico 0,5 mol/L;
Soluo de Hidrxido de Sdio 20%;
Soluo de Hidrxido de Sdio 1 mol/L;
Soluo EDTA 4%;
Soluo de Acar Invertido 1%.
Tcnica
Pesar 50,0g da amostra previamente filtrada em algodo e transferir para balo volumtrico de
200 mL;
Acrescentar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e
aquecer em banho-maria at atingir 65C;
Retirar do banho e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 mol/L ao mesmo tempo em que se
retira o termmetro;
Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min;
Adicionar 25 mL de soluo de acar invertido 1%,
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena e sob agitao, adicionar
lentamente soluo de NaOH 20% at leve colorao rsea;
Se no ocorrer mudana de cor na soluo indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se continuar a adio de soluo at que a cor original desaparea;
Adicionar 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at a mudana da
cor azul para vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V1) como um valor aproximado da titulao;
Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menor 1 mL (V1 - 1 mL);
Aquecer a mistura at a ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min mantendo o lquido
em ebulio constante;
Adicionar 4 a 5 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao, gota a gota, at
completa eliminao da cor azul;
O tempo total, desde o incio da ebulio at o final da titulao, deve ser de 3 min;
Anotar o volume gasto para a amostra (Va).
Prova em Branco
Clculo:
Onde:
Exemplo:
Este mtodo oferece boa preciso para determinao de aucares em amostras com baixo teores
como, guas condensadas, guas das colunas baromtricas e outras.
Material
Espectrofotmetro;
Banho-maria com aquecimento;
Vidrarias e utenslios comuns de laboratrio.
Reagente
Curva Padro
Tcnica
Determinao
Tcnica
Clculo:
Sejam as leituras de absorbncia abaixo, encontradas para cada concentrao padro de acar
invertido e utilizadas para traado da curva padro.
Volume (mL)
Concentrao de Leitura em Concentrao
do padro % retido
carboidratos em mg/L absorbncia calculada
500 mg/L
0 0 0,000 - -
5 25 0,185 25,6 2,6
10 50 0,362 50 0,0
15 75 0,548 75,6 0,9
20 100 0,726 100,2 0,2
A partir dos valores relacionados, calcular os valores da inclinao (a), da interseco (b) e da
correlao (r), a partir da leitura de absorbncia versus a concentrao de carboidratos (mg/l), no
caso tem-se:
a = 137,73
b = -0,16
r = 0,9999
Onde:
Observaes:
Antes de iniciar a anlise, lavar toda a vidraria utilizada com cido sulfrico;
Caso a amostra apresente mais de 100 mg/l de acares invertidos, repetir o ensaio diluindo a
amostra e utilizar o fator de diluio para o clculo final.
2 Cana Preparada
A anlise deste material importante para o controle operacional das moendas e para o balano
geral da Usina.
Uma amostragem representativa difcil e deve ser feita sem a interferncia do retorno de "cush-
cush".
A seguir so descritos os mtodos de anlise pela prensa hidrulica e pelo digestor a frio.
Como os erros relativos dos mtodos so diferentes, sugere-se que o laboratrio utilize sempre o
mesmo mtodo em todas as suas determinaes, evitando comparaes entre eles.
Material
Tcnica
Exemplo:
Calculo:
PBS = (Peso do cesto com a frao bolo seco Tara)*PBU/Frao do bolo mido
Exemplo:
Material
Tcnica
A fibra obtida a partir dos pesos dos bolos mido e seco juntamente com o Brix % caldo
extrado.
Clculo:
Fc = (100*PBS-PBU*B%CE)/(5*(100-B%CE))
Onde:
Exemplo:
PBU = 129,25
PBS = 74,34
B%CE = 18,92
Fibra%cana = 12,31
Material
Reagente
Tcnica
Clculo:
A leitura sacarimtrica com agente clarificante deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
Onde:
Exemplo:
LAl = 67,98
LPb = 68,55
B%CE = 18,92
S%CE = 16,51
A pol % cana obtida atravs de clculo em funo da fibra e do coeficiente que transforma a
pol do caldo extrado em pol % caldo absoluto.
Clculo
Onde:
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 8/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Exemplo:
S%CE = 16,51
Fc = 12,31
PC = 16,51*(1-0,01*12,31)*(1,0313-0,00575*12,31)
PC = 13,91
Observao:
O clculo da pol % cana da cana preparada utilizando o coeficiente C, tem como objetivo
somente a comparao com os valores obtidos no PCTS.
Material
Tcnica
Material
Tcnica
Material
Tcnica
Clculo:
Exemplo:
Material
Tcnica
Clculo
Exemplo
Clculo:
Fc = (100-Uc-3*b)/(1-0,1*b)
Onde:
Uc = Umidade % cana
B = Brix do extrato do digestor
Exemplo:
Uc = 71,90
B = 5,51
Fc = (100-71,90-3*5,51)/(1-0,01*5,51)
Fc = 12,25%
Material
Reagente
Tcnica
Clculo:
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
Clculo:
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 12/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Pc = p*(3-0,01*Fc)
Onde:
p = pol do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo:
p = 4,63
Fc = 12,25
Substituindo:
Pc = 4,63*(3-0,01*12,25)
Pc = 13,32%
Observao:
Caso seja utilizado a diluio de 250 gramas de cana e 1000 mL de gua, a frmula de clculo
deve ser:
Pc = p*(5-0,01*Fc)
Clculo:
Bc = b*(3-0,01*Fc)
Onde:
B = Brix do extrato
Fc = fibra % cana
Exemplo:
Brix do extrato (%) = 5,51
Fibra % cana = 12,25
BC = 5,51*(3-0,01*12,25)
BC = 15,86%
Observao:
Caso seja utilizado a diluio de 250 gramas de cana e 1000 mL de gua, a frmula de clculo
passa a ser:
Pc = b*(5-0,01*Fc)
Objetivo
ndices de preparo da cana mais elevados esto diretamente ligados a uma maior extrao e
maior capacidade de moagem. Porcentagens mais elevadas de clulas abertas no bagao (ver
Captulo 6) permitem uma maior eficincia do sistema de embebio.
Material
Tcnica
Clculo
400 r
PCA = -----------------
4,87 - 0,87 r
Bagao 250 g bagao 250 g bagao 600 r
+ + PCA = -----------------
2.000 g gua 1.500 g gua Fb (1 - r)
9 - r - ------------
100
600 r
Fb = 30 PCA = ------------- Fb = 38 600 r Fb = 46 600 r
8,70- 0,70 r PCA = ---- PCA = --------
8,62-0,62 r 8,54 - 0,54 r
Onde:
Exemplo
Cana preparada
r = L2/L1
r = 9,30/10,92
r = 0,852
PCA = (400*r)/(5-r-((Fc*(1-r))/100))
PCA = (400*0,852)/(5-0,852-((13,0*(1-0,852))/100))
PCA = 82,5%
Bagao (4 terno)
r = 1,73/1,69 = 1,024
PCA = (600*r)/(9-r-((Fb*(1-r))/100))
PCA = (600*1,024)/(9-1,024-((42*(1-1,024))/100))
PCA = 76,9%
Observao
No caso de se encontrarem pedaos de cana maiores que 10 cm, tomar uma amostra de 50 kg
de cana preparada correspondente a camada inteira de cana at a superfcie do esteiro e pesar;
Colocar este material sobre o plstico, separar e desprezar os pedaos maiores que 10 cm. Pesar
a frao restante e anotar como peso de cana preparada na amostra.
Exemplo
PCA = 82,5*84/100
PCA = 69,3%
3 Bagao
Material
Tcnica
Clculo:
Exemplo:
Material
Tcnica
Clculo:
Exemplo:
Material
Reagente
Tcnica
Clculo:
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
Pol%bagao = (2*LPb*26*(1000+Ub))/(20000-(2*LPb*26*100/Q))
Onde:
Exemplo
Fibra%bagao = 100-(Ub+Sb*100/Q)
Onde:
Exemplo:
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 19/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Fb = 46,28%
Material
Tcnica
Material
Tcnica
Material
Reagente
Tcnica
Clculo
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
LPb = 1,0078*LAl+0,0444
Onde:
Exemplo
Fb = (100-Bcr-Ub)/(1-0,01*Bcr)
Onde:
Ub = Umidade % bagao.
Exemplo
Clculo
Sb = Scr*(1 - 0,01*Fb)
Onde:
Exemplo
Bagao do 6 terno
4 Caldos
A anlise dos caldos fornece nmeros que permitem conhecer as caractersticas da matria-prima
que entra na Usina, acompanhar o comportamento operacional da fbrica, bem como, orientar o
controle qumico e estabelecer o balano de pol.
No termo genrico caldos, considera-se caldo de primeira presso, caldo de ltima presso,
caldos dos diversos ternos da moenda, caldo misto, caldo dosado, caldo sulfitado, caldo filtrado e
caldo clarificado.
O ndice de refrao de uma soluo de sacarose uma medida do teor de sacarose, e seu
conceito estendido para indicar slidos solveis ou Brix em solues impuras, que
denominado Brix refratomtrico.
Os resultados do Brix refratomtrico so mais prximos dos slidos reais dissolvidos porque
menos afetado pelos slidos suspensos no caldo ou mis que o Brix areomtrico. Alm do mais,
o ndice de refrao varia pouco com a adio de impurezas, e no afetado pela tenso
superficial.
No entanto, para produtos que necessitam ser diludos como massas cozidas e mis, existe o erro
devido contrao de volume, de modo que para diferentes relaes de diluio encontram-se
resultados diferentes.
Material
Tcnica
4.2 Pol
O teor de sacarose em uma soluo aucarada pode ser determinado com suficiente preciso pela
medio do ngulo de rotao do plano de vibrao da luz polarizada. O valor obtido
considerado como um valor aproximado do teor de sacarose (pol) em virtude da presena de
impurezas que afetam o resultado. Pol ento, a porcentagem, em peso, de sacarose aparente
contida em uma soluo aucarada.
Material
Reagente
Tcnica
Clculo
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
LPb = 1,0078*LAl+0,0444
Onde:
Pol%Caldo = LPb*(0,2605-0,0009882*Bx)
Exemplo
O teor de acares redutores determinado usando o mtodo de Lane & Eynon, fundamentado
na reduo dos ons cpricos em cuprosos, tendo como indicador do ponto final azul de metileno.
O clcio, sacarose e outras substncias que reduzem o cobre, influenciam o resultado final da
anlise, bem como, o tempo da soluo atingir a ebulio e a padronizao da soluo de
Fehling.
Assim, as condies utilizadas devem ser mantidas constantes em todas as anlises, para que os
resultados sejam consistentes e apresentem variaes mnimas entre as repeties.
O mtodo Lane & Eynon adequado para amostras contendo entre 0,15 a 2,35% de acares
redutores, o que abrange todos os materiais em processo, com ou sem diluio prvia.
Material
Reagente
Soluo de Fehling A:
Soluo de Fehling B:
Soluo de azul de metileno, 1%;
Soluo de EDTA 4%:
Soluo de acar invertido 1% e 0,2%:
Tcnica
Se no ocorrer mudana de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (Vi) como um valor aproximado da titulao;
Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menos 1 mL (Vi - 1);
Observaes:
Clculo:
A porcentagem de acares redutores pode ser obtida por diluio da amostra em volume ou em
peso utilizando-se as frmulas abaixo exemplificadas.
Diluio em volume
AR%caldo =
= f*((5,2096-(((0,26*L/f)^0,33333)*0,2625)))/(V*((0,00431*Brix)+0,99367))
Onde:
f = fator de diluio
V = volume gasto corrigido
Brix = Brix % caldo, expresso vlida para: 9 Brix 23
L = leitura sacarimtrica do caldo (LPb)
V = volume gasto corrigido
Exemplo:
Substituindo:
AR%caldo =
= 5*((5,2096-(((0,26*54,55/5)^0,33333)*0,2625)))/(34,2*((0,00431*15,0)+0,99367))
AR (%) = 0,67
Diluio em peso
AR (%) = (100*(5,2096-0,2625*(((m*S%*V)/10000)^0,3333))/(V*m)
Onde:
Exemplo:
AR (%) = (100*(5,2096-0,2625*(((20*13,4*36,2)/10000)^0,3333))/(36,2*20)
AR (%) = 0,68
A anlise de acares redutores totais compreende a medida da sacarose invertida por meio cido
mais os acares redutores originais na amostra.
O mtodo empregado o de Lane & Eynon aps inverso cida em condies definidas.
Material
Reagentes
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 27/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de cido clordrico 6,34 N (24,85Brix);
Soluo de hidrxido de sdio 20%;
Soluo de EDTA 4%;
Tcnica
Pesar 25,0 g do caldo previamente filtrado em algodo e transferir quantitativamente para balo
volumtrico de 200 mL, completar o volume e homogeneizar;
Pipetar 20 mL para outro balo volumtrico de 200 mL e adicionar gua destilada suficiente
para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at atingir
65C;
Retirar do banho-maria e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 N, ao mesmo tempo que se
retira o termmetro;
Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min.;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena 1% e sob agitao;
Adicionar lentamente soluo de hidrxido de sdio 20% at leve colorao rsea;
Adicionar 5 mL da soluo de EDTA 4% e homogeneizar;
Caso a colorao rosa no tenha sido eliminada, adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de cido
clordrico 0,5N;
Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar a zero;
Se no ocorrer mudana de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (Vi) como um valor aproximado da titulao;
Observaes:
Clculo:
ART(%) = 397,152/Vg+0,484
Onde:
Exemplo:
O teor de fosfato normalmente expresso em mg de P2O5 por litro de caldo ou mg/l de P2O5.
O mtodo comparativo fornece resultados indicativos sem grande preciso, embora seja mais
rpido.
No entanto, para uma anlise mais precisa recomenda-se o mtodo colorimtrico, empregando
espectrofotmetro.
Material
Reagente
Tcnica
Material
Espectrofotmetro;
Cubeta de vidro, caminho tico 40 mm;
Carvo ativo p.a.;
Papel de filtro SS 5892, Faixa azul n 3893 (filtrao lenta);
Reagente
Curva padro
Tcnica
Lavar a microbureta com a soluo de uso de KH2PO4 antes de ench-la e acertar o zero;
Transferir para bales volumtricos de 50 mL, 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6 e 7 mL da soluo de uso;
Adicionar em cada balo 10 mL da soluo de sulfo molibdato e agitar em movimentos
rotatrios;
Adicionar 5 mL da soluo redutora;
Completar o volume, homogeneizar e aguardar no mnimo 20 minutos;
Medir a absorbncia das solues a 660 nm em cubeta de 40 mm, usando a prova em branco
como referncia;
Anotar as leituras.
Volume da
Correspondncia Concentrao
soluo Leitura em %
em fosfato Calculada
Padro de uso Absorbncia Residual
mg P2O5 mg P2O5
mL
0,5 10 0,03 10,6 6,1
1,0 20 0,07 20,5 2,3
2,0 40 0,15 40,2 0,4
3,0 60 0,23 59,9 -0,2
4,0 80 0,30 77,1 -3,6
5,0 100 0,40 101,7 1,7
6,0 120 0,47 119,0 -0,9
7,0 140 0,56 141,1 0,8
A partir dos valores relacionados, calcular os valores da inclinao (a), da interseco (b) e da
correlao (r), a partir da leitura de absorbncia versus a concentrao de Fosfato (mg/l), no caso
tem-se:
a = 246,24
b = 3,23
r = 0,9995
P2O5 (mg/l) = 246,24*L+3,23
Onde:
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 31/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Observao:
Determinao:
Tcnica
Clculo
O clculo do teor de fsforo inorgnico no caldo feito atravs dos valores obtidos na curva de
regresso linear. A utilizao direta da curva, tal como ela obtida, fornece o teor de P2O5 em
0,25 mL de caldo. O valor encontrado deve ser multiplicado por um fator dependente da diluio
para que os resultados sejam expressos em mg P2O5 /litro de caldo.
Exemplo:
1 Caso:
2 Caso
5 Torta de Filtro
Material
Reagente
Tcnica
Clculo:
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
LPb = 1,0078*LAl+0,0444
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 33/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Onde:
Exemplo:
Material
Tcnica
Clculo:
Exemplo:
Material
Estufa Spencer.
Tcnica
Clculo:
Exemplo:
6 Xarope
A anlise de xarope visa atender ao controle operacional no sentido de identificar algum desvio
momentneo das condies de operao desejadas.
Material
Tcnica
Material
Tcnica
Clculo:
Exemplo:
6.2 Pol
Material
Reagente
Tcnica
Clculo:
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
LPb = 1,0078*LAl+0,0444
Onde:
Pol%Soluo = LPb*(0,2605-0,0009882*Brix%soluo)
Pol%Xarope = Pol%soluo*4
Exemplo:
Material
Reagente
Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de EDTA 4%.
Tcnica
Pesar 40,0 g da amostra diluda (1 + 3) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Adicionar 5 mL da soluo de EDTA 4%;
Completar o volume e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar o zero;
Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao;
Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menos 1 mL (V' - 1);
Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em
ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno;
Completar a titulao, adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.;
Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como
Vg.
Observaes
Clculo:
AR%Xarope = 1/ Vg*(99,288-0,01*Pol%xarope)+0,121-0,0029*Pol%xarope
Exemplo:
Material
Reagente
Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de HCI 6,34 mol/L (24,85Brix);
Soluo de NaOH 20%;
Soluo indicadora fenolftalena 1%;
Soluo HCl 0,5 mol/L;
Soluo NaOH 1 mol/L.
Tcnica
Pesar 8,0 g da amostra diluda (1 + 3) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Pipetar 50 mL dessa soluo para balo volumtrico de 200 mL e acrescentar gua destilada
suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo e aquecer em banho-maria at
atingir 65C;
Retirar do banho e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 mol/L, ao mesmo tempo, que se
retira o termmetro;
Agitar o balo com movimentos rotatrios e deixar em repouso por 30 min.;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo indicadora de fenolftalena 1%;
Adicionar lentamente soluo de hidrxido de sdio 20% at leve colorao rsea;
Adicionar 5 mL da soluo de EDTA 4% e homogeneizar;
Caso a colorao rosa no tenha sido eliminada, adicionar 1 ou 2 gotas da soluo de cido
clordrico 0,5mol/L;
Resfriar, completar o volume com gua destilada e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de ench-la e acertar o zero;
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 39/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Observao
Clculo:
Para as diluies utilizadas neste caso, a massa de amostra (m) para 100 mL 0,25 gramas.
ART%Xarope = 1/m*(496,4404/Vg+0,605)
Onde:
Exemplo:
6.5 pH
Material
pHmetro;
Agitador magntico;
Termmetro, 0 a 50C;
Bquer, 150 mL;
Pisseta, 250 mL;
Papel absorvente macio.
Reagente
Soluo tampo pH 7 e 4.
Tcnica
Observaes
A anlise das massas cozidas, mis e magma visa atender ao controle operacional no sentido de
identificar algum desvio momentneo das condies de operao desejadas.
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 41/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Material
Tcnica
Material
Tcnica
Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura como Brix%soluo.
Clculo:
Brix%amostra = Brix%soluo*6
Exemplo:
7.2 Pol
Material
Reagente
Tcnica
Clculo
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
LPb = 1,0078*LAl+0,0444
Onde:
Pol%soluo = LPb*(0,2605-0,0009882*Brix%soluo)
Pol%amostra = Pol%soluo*6
Exemplo:
8 Mel Final
Material
Tcnica
Material
Tcnica
Limpar os prismas do refratmetro com gua destilada e enxugar com papel absorvente;
Com auxlio do basto plstico colocar algumas gotas da amostra sobre o prisma;
Aguardar alguns segundos para que a temperatura da amostra atinja a temperatura dos prismas;
Anotar a leitura como Brix%soluo.
Clculo:
Exemplo:
8.2 Pol
Material
Reagente
Tcnica
Clculo:
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 44/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
A leitura sacarimtrica com Cloreto de Alumnio deve ser transformada em leitura equivalente ao
Subacetato de Chumbo atravs da expresso:
Onde:
Pol%soluo = LPb*(0,2605-0,0009882*Brix%soluo)
Exemplo:
Material
Reagente
Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de azul de metileno 1%;
Soluo de EDTA 4%;
Soluo de acar invertido 1% e 0,2%.
Tcnica
Pesar 24,0 g da amostra diluda (1 + 5) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Adicionar 10 mL de soluo EDTA 4%, completar o volume e homogeneizar;
Lavar a bureta com a soluo antes de encher e ajustar o zero;
Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se adicionar mais soluo da bureta at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul desaparea
tornando-se a mistura vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao;
Repetir as mesmas operaes adicionando no erlenmeyer alm do licor de Fehling, o volume da
soluo consumido na titulao anterior menos 1 mL (V'-1);
Aquecer a mistura at a ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido
em ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno;
Completar a titulao adicionando a soluo gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.;
Anotar o volume gasto na bureta e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling, anotando-o como
Vg.
Observao
Clculo:
O teor de acares redutores pode ser obtido pela expresso abaixo, cuja validade limita-se aos
materiais que tenham no mximo 50% de sacarose.
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 46/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Onde:
Exemplo:
Material
Reagente
Soluo de Fehling A;
Soluo de Fehling B;
Soluo de Azul de Metileno 1%;
Soluo de HCI 6,34 mol/L (24,85Brix);
Soluo de NaOH 20%;
Soluo de Acar Invertido 1% e 0,2%.
Soluo HCl 0,5 mol/L;
Soluo NaOH 1 mol/L;
Soluo indicadora Fenolftalena 1%.
Tcnica
Pesar 24,0 g da amostra diluda (1 + 5) e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Completar o volume e homogeneizar;
Pipetar 25 mL e transferir para balo volumtrico de 200 mL;
Acrescentar gua destilada suficiente para cobrir o bulbo do termmetro introduzido no balo, e
aquecer em banho-maria at atingir 65C;
Retirar do banho e adicionar 10 mL de cido clordrico 6,34 mol/L, ao mesmo tempo que se
retira o termmetro;
CTC - Centro de Tecnologia Canavieira Manual
2011 (02)
Fazenda Santo Antonio s/n - Bairro Santo Antonio
Captulo 4
Caixa Postal 162 - 13400-970 Piracicaba SP
Pg. 47/49
Fone ++ 19 3429-8164 e Fax ++ 19 3429-8100
LABORATRIO DE ANLISES
MANUAL CONTROLE QUMICO DA FABRICAO DE ACAR
Se no ocorrer mudanas de cor na soluo, indicando que o licor de Fehling no foi reduzido,
deve-se continuar a adio de amostra at que a cor original desaparea;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao at que a cor azul
desaparea tornando-se vermelho tijolo;
Anotar o volume gasto (V') como um valor aproximado da titulao;
Repetir a titulao adicionando no erlenmeyer, alm do licor de Fehling, o volume da soluo
consumido na titulao anterior menos 1 mL (V'-1);
Aquecer a mistura at ebulio e ento cronometrar exatamente 2 min., mantendo o lquido em
ebulio constante;
Adicionar 3 a 4 gotas da soluo de azul de metileno e continuar a titulao, adicionando a
soluo da bureta gota a gota, at completa eliminao da cor azul;
tempo total desde o incio da ebulio at o final da titulao deve ser 3 min.;
Anotar o volume gasto e corrigi-lo com o fator do licor de Fehling anotando-o como Vg.
Observao
A diferena entre duas titulaes no deve ser maior que 0,2 mL, caso contrrio, repetir a
anlise;
No clarificar a amostra a ser analisada com subacetato de chumbo ou outro agente clarificante,
evitando precipitao de acares redutores da soluo.
Clculo:
Para as diluies utilizadas neste caso, a massa de amostra (m) para 100 mL 0,25 gramas.
Onde:
Exemplo: