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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


ANTEPROYECTO PARA LA DETERMINACIN DEL % DE PUREZA DE UNA
MUESTRA COMERCIAL DE CIDO BENZOICO SIN MARCA LABORATORIO
REACTIVOS QUIMICOS MEYER LOTE A0208586 POR MEDIO DE UNA
TITULACIN CIDO-BASE DIRECTA EN MEDIO ACUOSO.
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NUM.: L402

OBJETIVO.

Determinar el % de pureza de una muestra comercial de cido benzoico sin marca


laboratorio Reactivos Qumicos Meyer lote A0208586 por medio de una titulacin
cido-base directa en medio acuoso.

HIPTESIS

Contiene no menos del 99.5% y no ms del 100.5% de cido benzoico, calculado con
referencia a la sustancia anhidra de acuerdo a la Farmacopea de los Estados Unidos
Mexicanos 9a edicin.

MARCO TERICO.

Definicin de cido y base segn Bronsted & Lowrry

En 1923, Bronsted y Lowry describieron por separado lo que actualmente se


conoce como la teora de Bronsted-Lowry. Esta teora dice que un cido es cualquier
sustancia que puede donar un protn, y una base es cualquier sustancia que puede
aceptar un protn. As, se puede escribir una media reaccin: cido =
+
H + base

El cido y la base de una media reaccin se llaman pares conjugados, que se


define como un cido y su base conjugada o una base y su cido conjugado. Los
protones libres no existen en solucin, y debe haber un aceptor de protones (base)
antes de que un donador de protones (cido) libere su protn. Es decir, debe haber
una combinacin de dos medias reacciones. La base conjugada de un cido de
Bronsted es la especie que resulta cuando el cido pierde un protn, el cido
conjugado resulta de la adicin de un protn a una base de Bronsted. Por ejemplo: el
in cloruro es la base conjugada que se forma a partir del HCl y H 2O es la base
conjugada a partir del cido (H3O+)

HCl + H2O H3O+ + Cl-

Constante de acidez, basicidad y autoprotolisis del agua

Garca Snchez Brenda Jazmin

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La constante ka se conoce como constante de disociacin, constante de


ionizacin o constante de acidez del cido; el valor de ka indica la tendencia a emitir
iones hidronio (H+), de cuya concentracin depende la acidez de la solucin. El valor
de esta constante cambia de acuerdo a la temperatura de la solucin. Mientras ms
grande sea el valor numrico de esta constante, ms fuerte ser el cido Kb se
conoce como constante de hidrolisis, constante de disociacin, constante de
ionizacin o constante de alcalinidad; su valor indica la tendencia de emitir iones
hidroxilo (OH-). Entre ms fuerte es un cido, ms dbil es su base conjugada, es
decir, la constante de acidez de un cido es inversamente proporcional a la constante
de alcalinidad de su base conjugada.
Ka y kb son constantes que dependen de la naturaleza de la sustancia utilizada, por lo
que hay un valor definido para cada cido y base. Estos valores pueden ser
consultados en tablas de constantes de acidez.
La disociacin del agua es una reaccin cido-base conjugados. El proceso se
representa con la siguiente reaccin:
H2O + H2O OH- + H3O+

CIDO 1 BASE 2 BASE 1 CIDO 2

Una molcula de agua acta como donante de protones (cido) y otra como
receptor (base). La reaccin acido-base siempre procede hacia la formacin del cido
y la base ms dbiles. Al producto inico del agua se le conoce como Kw, su valor
numrico a 25C es 1x10-14. La autoprotlisis del agua es un proceso fuertemente
endotrmico, con lo que el valor de la constante aumenta notablemente con la
temperatura. Esta reaccin produce concentraciones equimolares de iones hidrgeno
y oxhidrilo [H+]=[OH-].
Determinacin de la fuerza de un cido y una base

La fuerza de un cido y una base hace referencia a la tendencia a donar o aceptar


un protn, respectivamente; el cido dona un protn nicamente cuando hay una
base presente para aceptarlo y la base slo puede aceptar un protn solo cuando hay
un cido presente para donarlo. si un cido es fuerte, con una gran tendencia a donar
un protn, su base conjugada tendr poca tendencia a aceptar ese protn.

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Titulacin cido-base

Una titulacin cido-base se realiza mediante una reaccin de neutralizacin,


en la que se hace reaccionar un cido con una cantidad equivalente de base.

Valoracin de un acido con base fuerte


El punto de equivalencia en la valoracin de un cido dbil y una base fuerte, se
produce cuando el pH tiene un valor mayor que 7, pues la sal que se forme dar lugar
a una hidrlisis de tipo bsica.

Patrn primario y secundario

El patrn primario es una sustancia utilizada como referencia al momento de


realizar una estandarizacin. Para que una sustancia pueda considerarse como un
patrn primario debe cumplir con ciertas condiciones.

1. Tener una pureza absoluta (100%) o conocida (98.55% por ejemplo) en


componente activo.
2. Cuando la sustancia no es completamente pura, todas sus impurezas
deben ser inertes respecto a las sustancias que se impliquen en la
reaccin.
3. Las sustancias interferentes que acompaan al patrn primario como
impurezas deben ser susceptibles de identificar mediante ensayos
sencillos de sensibilidad conocida.
4. Las sustancias patrn primario deben ser estables a las temperaturas
necesarias para desecarse en la estufa.
5. El patrn debe permanecer inalterable al aire durante la pesada, es
decir, no debe ser higroscpico, ni reaccionar con el oxgeno ni el
dixido de carbono a temperatura ambiente.
6. Debe reaccionar con la disolucin que se normaliza, es decir, la reaccin
debe ser cuantitativa (sencilla, rpida).
7. Es deseable que el patrn tenga un peso equivalente elevado, para que
los errores cometidos en su pesada sean inferiores a los errores de
lectura y de drenaje de las buretas.

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8. Debe ser fcil de adquirir y preferiblemente barato.


El patrn secundario es un compuesto cuya pureza debe determinarse
mediante anlisis qumicos, para poder servir de referencia en mtodos
de anlisis por valoracin. Debe ser estable y reaccionar rpidamente.

El patrn secundario es un compuesto cuya pureza debe determinarse


mediante anlisis qumicos, para poder servir de referencia en mtodos de anlisis
por valoracin. Debe ser estable y reaccionar rpidamente.

MTODO OFICIAL.

Imagen 1. Valoracin del cido benzoico segn la Farmacopea.

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CLCULOS.

Para preparar 150 ml de Hidroxido de sodio (NaOH) 0.1 N

Frmula Sustitucin
= ()(. )() 40
g
m = (0.1N) ( mol ) (0.15L)
Donde: 1 equivalente
m= masa de NaOH (gramos)
N= normalidad de la solucin = 0.6 gramos de NaOH
(equivalentes/ litro)
Peq.= masa molar/ numero
de equivalentes.
V= volumen de la solucin
(litros)

Para preparar 10ml de Biftalato de potasio 0.1N.

Frmula Sustitucin.
= ()(. )()
m
g
Donde: 204.23
= (0.1N) ( mol ) (0.01L)
m= masa de NaOH (gramos) 1 equivalente
N= normalidad de la solucin
(equivalentes/ litro) =0.2042 gramos de biftalato .
Peq.= masa molar/ numero
de equivalentes.
V= volumen de la solucin
(litros)

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Para preparar 10ml de cido benzoico 0.1 N


.
Frmula Sustitucin.
= ()(. )()
m
g
Donde: 122.1
= (0.1N) ( mol ) (0.01L)
m= masa de NaOH (gramos) 1 equivalente
N= normalidad de la solucin
(equivalentes/ litro) =0.12211 gramos de cido benzoico
Peq.= masa molar/ numero
de equivalentes.
V= volumen de la solucin
(litros)

MTODO PROPUESTO

Para preparar 150 ml de NaOH 0.1 N

1. Nivelar una balanza granataria usando los tornillos niveladores, la balanza


estar nivelada cuando coincida la aguja o fiel con el centro de la escala o
cuando coincida la lnea de la escala mvil con la lnea de la escala fija.

2. En una balanza granataria, previamente nivelada, colocar un vaso de


precipitados de 250 ml etiquetado y limpio sobre el plato de la balanza y pesarlo.

3. Recorrer la pesa hasta el peso que desea (el peso final debe ser el peso del
vaso ms 0.6 gramos de NaOH que se van a pesar).

4. Agregar con cuidado el NaOH al vaso de precipitados con ayuda de una


esptula hasta que la balanza llegue al peso establecido.

5. Una vez pesado el NaOH, retirar del plato de la balanza el vaso de precipitados
y agregar 150 ml de agua destilada.

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6. Agitar hasta disolver

Para preparar 10 ml de biftalato de potasio 0.1N


1. Nivelar la balanza analitica utilizando las platas de ajuste de tal manera que la
burbuja de aire se site en el centro del crculo del nivel. Una vez nivelada se
limpia y enciende.
2. Colocar en la balanza analtica un cucurucho de papel glassine, una vez visto el
peso aplicar la tara presionando el botn de encendido dejando en ceros la
pantalla
3. Agregar sobre el papel glassine, con cuidado y con ayuda de una esptula,
aproximadamente 0.2042 gramos de biftalato de pitasio.
4. Una vez pesada la cantidad necesaria, registrar en la bitcora el peso, retirar el
cucurucho y depositar el contenido en un matraz erlenmeyer de 125 ml
previamente etiquetado y limpio.
5. Con ayuda de una piceta colocar 50 ml de agua destilada,una gota de indicador
fonolftaleina y agitador magnetico. Agitar hasta disolver.
6. Realizar por triplicado

Para preparar 10 ml de cido benzoico 0.1N


1. Nivelar la balanza analitica utilizando las platas de ajuste de tal manera que la
burbuja de aire se site en el centro del crculo del nivel. Una vez nivelada se
limpia y enciende.
2. Colocar en la balanza analtica un cucurucho de papel glassine, una vez visto el
peso aplicar la tara presionando el botn de encendido dejando en ceros la
pantalla
3. Agregar sobre el papel glassine, con cuidado y con ayuda de una esptula,
aproximadamente 0.12211 gramos de cido benzoico.
4. Una vez pesada la cantidad necesaria, registrar en la bitcora el peso, retirar el
cucurucho y depositar el contenido en un matraz erlenmeyer de 125 ml
previamente etiquetado y limpio.

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5. Con ayuda de una piceta colocar 50 ml de agua destilada, una gota de indicador
fonolftaleina y agitador magnetico. Agitar hasta disolver.
6. Realizar por triplicado

Para estandarizar el NaOH con biftalato de potasio..

1. Armar un sistema para titulacin (bureta 50 ml, soporte universal, pinza de doble
presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de agitacin y matraz
Erlenmeyer). Ilustracin 2.

Imagen 2.Sistema de titulacin

2. En la bureta agregar de 2-5 ml de NaOH 0.1N para purgar la bureta (evitar que
queden burbujas en la punta) y llenar la burata con NaOH.
3. Colocar el matraz Erlenmeyer previamente preparado que contiene el biftalato
de potasio, agua, indicador y agitador magntico sobre la placa de agitacin.
4. Abrir la llave de la bureta de mililitro en hasta que se note un cambio permanente
en la coloracin del matraz.
5. Una vez detectado el cambio de coloracin cerrar la llave de la bureta y registrar
el gasto de NaOH en la bitcora.
6. Una vez terminada la titulacin, llenar nuevamente la bureta con NaOH.
7. Realizar el mismo procedimiento con los otros dos matraces.

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8. Realizar los clculos pertinentes para determinar la concentracin real del NaOH

Para valorar el cido benzoico con NaOH.

1. Armar un sistema para titulacin (bureta 50 ml, soporte universal, pinza de doble
presin para bureta o pinza de tres dedos con nuez, placa de agitacin y matraz
Erlenmeyer). Ilustracin 2.
2. En la bureta agregar de 2-5 ml de NaOH 0.1N para purgar la bureta (evitar que
queden burbujas en la punta) y llenar la burata con NaOH.
3. Colocar el matraz Erlenmeyer previamente preparado que contiene cido
benzoico, agua, indicador y agitador magntico sobre la placa de agitacin.
4. Abrir la llave de la bureta de mililitro en hasta que se note un cambio permanente
en la coloracin del matraz.
5. Una vez detectado el cambio de coloracin cerrar la llave de la bureta y registrar
el gasto de NaOH en la bitcora.
6. Una vez terminada la titulacin, llenar nuevamente la bureta con NaOH.
7. Realizar el mismo procedimiento con los otros dos matraces.
8. Realizar los clculos pertinentes para determinar el porcentaje de pureza del
cido benzoico.

MATERIAL

1 balanza granataria. 1 soporte universal


1 balanza analtica. 1 pinza de doble presin para
1 vaso de precipitados de 250 ml. bureta
1 espatula. 1 placa de calentamiento con
1 brocha fina para limpiar la balanza agitacin
analtica. 2-6 agitador magntico
6 matraz erlenmeyer de 125 ml. 1 piceta
1 bureta de 50 ml

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PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS

Imagen 3.Hoja de seguridad del NaOH.

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Imagen 4.Hoja de seguridad del NaOH.

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Imagen 5.Hoja de seguridad del biftalato de potasio.

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Imagen 6.Hoja de seguridad del biftalato de potasio.

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Imagen 7.Hoja de seguridad acido benzoico.

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Imagen 8. Hoja de seguridad cido benzoico.

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DIAGRAMA DE FLUJO

Realizar la
preparacin de las
soluciones 0.1N: titular el cido
-NaOH 150ml estandarizar la benzoico con la realizar los calculos
solucion de NaOH solucion pertinentes para
-Biftalato de potasio
con biftalato de previamente conocer la
10ml
potasio estandarizada de concentracin real.
-cido benzoico NaOH
10ml

BIBLIOGRAFIA

AYRES, Gilbert H. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico: Harla, 1982.


OROZCO,Fernando D. Anlisis Qumico Cuantitativo. Mexico: D.F. 1993.
primera edicion.
FLASHKA,H.A. Qumica analtica cuantitativa. 1968 novena edicion.
CHRISTIAN, Gary D. Qumica Analtica. Mxico: McGraw Hill, 2009.
Secretaria de Salud Pblica. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.
2004.
sin autor. (2010). HIDRXIDO DE SODIO. agosto 20, 2017, de Fichas
Internacionales de Seguridad Qumica Sitio web:
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/
Ficheros/301a400/nspn0360.pdf
Suastes, R.. (2009). Biftalato de potasio. agosto 20, 2017, de Reactivos Quimica
Meyer Sitio web: http://www.reactivosmeyer.com.mx/pdf/materias/hds_6522.pdf
sin autor. (2010). CIDO BENZOICO. agosto 20, 2017, de INSHT Sitio web:
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/
Ficheros/101a200/nspn0103.pd

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