UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA

FACULTAD DE CIENCIAS

CURSO: QUMICA ANALTICA- LABORATORIO

INFORME DE LA PRACTICA N 1

OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS EN EL

LABORATORIO

Alumnos: Cdigo Firma

Ascencios Aguilar Sergio 20141299
Vidal Ulloa Luca

Facultad: Pesquera
Horario de prctica:
Nombre del profesor de laboratorio:
Fecha de prctica:
Fecha del informe:

LA MOLINA - LIMA - PER

1. INTRODUCCIN

1.1. Justificacin

Es importante saber reconocer las diferencias que hay entre una

operacin unitaria y un proceso unitario para que en un futuro cuando
queramos analizar una muestra podamos utilizarlos y explicar
correctamente los principios fisicoqumicos que los sustentan.

1.2. Objetivos

Conocer, diferenciar y realizar en forma experimental algunos

procesos y operaciones unitarias teniendo una comprensin del
fundamento que sustenta cada prctica.

Determinar el porcentaje de humedad y de cenizas de muestras de

kiwicha y Quinua

1.3. Hiptesis

Los procesos unitarios como calcinacin y las operaciones unitarias

como la desecacin estn sustentados por principios fisicoqumicos a
los cuales se recurre para asegurar la separacin de las sustancias que
conforman una mezcla.
2. REVISIN DE LITERATURA

3. MATERIALES Y MTODOS

ACTIVIDAD 1: DETERMINACIN DE HUMEDAD

Materiales

Procedimiento experimental
Pesar en una balanza analtica alrededor de 5g de quinua.
Transferir a una placa Petri la muestra.
Poner a secar en la estufa a 100C por lo menos 24 horas.
Recolectar datos y proceder a calcular y obtener resultado.

ACTIVIDAD 2: DETERMINACIN DE CENIZAS

Materiales

Procedimiento experimental
Pesar en una balanza analtica 2g de kiwicha.
Transferir la muestra a un crisol.
Poner a calcinar en la mufla por lo menos 24 horas hasta 550C
Recolectar datos y proceder a calcular y obtener resultados

ACTIVIDAD 3: EXTRACCION DE ANTOCIANINAS DEL MAZ MORADO EN

UN EQUIPO DE EXTRACTOR SOXHLET.
1. Observar la operacin de extraccin
2. Reconocer las partes del equipo soxhlet
3. Describir la operacin
4. RESULTADOS

Determinacin de humedad y ceniza de una muestra en base seca y hmeda.

Mesa Muestra Humedad (g) Cenizas (g)

Peso muestra hmeda 5.03 2.06

1 Quinua
Peso muestra seca/ceniza

Peso muestra hmeda 5.08 2.08

2 Quinua
Peso muestra seca/ceniza 0.06

Peso muestra hmeda 5.02 2.02

4 Kiwicha
Peso muestra seca/ceniza 4.54 0.08

Peso muestra hmeda 5.01 2.00

5 Quinua
Peso muestra seca/ceniza 4.7 0.06

Peso muestra hmeda 5.00 2.03

6 Kiwicha
Peso muestra seca/ceniza 4.53 0.05

Determinacin de humedad y ceniza de una muestra en base seca y hmeda.

( )
% = 100
()

()
% = 100
()

(5.02 4.54)
% = 100 = 9.56%
5.02 ()

0.08 ()
% = 100 = 3.96%
2.02 ()
 Extraccin de antocianinas de maz morado. Partes del extractor Soxhlet

4. Refrigerante
4. tubo soxhlet

3. cartucho (Muestra)
6. Sifn

7. Tubo lateral

2. Matraz fondo
1. Extracto plano

8. Calentador

Procedimiento:

El disolvente se alienta hasta ebullicin, sus vapores ascienden por el tubo lateral del
extractor y se condensan en el refrigerante superior cayendo sobre la muestra slida
que se encuentra en el cartucho, se va acumulando y va disolviendo (extrayendo) los
compuestos solubles en l.

Cuando el nivel del solvente alcanza a parte superior del sifn (parte lateral del
extractor), todo el lquido acumulado (extracto) cae hacia el matraz inferior,
completndose as un ciclo o vuelta. Repetir hasta que se va decolorando la coronta
(antocianina).

5. DISCUSIONES

Composicin en 100g de alimento

En la extraccin de antocianinas, el maz morado es una variedad

pigmentada del Zea mays L., cuyos granos y coronta presentan color
morado. Investigaciones recientes han revelado la presencia de
compuestos tales como: un dmero de cianidina, derivados mono y di-
glicosi- dados de cianidina, pelargonidina, peonidina y otros fenlicos.
Las caractersticas estructurales de las antocianinas, su relativa
estabilidad en medio acuoso segn el pH, con la presencia de
 estructuras tales como el catin flavilium, una base quinoidal, una
pseudo base carbinol y una chalcona (Yang, 2007).

Al continuar el calentamiento solo se vaporizara el solvente, mientras

las sustancias que tena en solucin se van acumulando en el matraz
inferior. Este ciclo se repite el nmero de veces que sea necesario para
extraer los compuestos deseados, lo que depender de su cantidad y
solubilidad en el lquido extractor (Cueva, Len, Fukusaki, 2015).

6. CONCLUSIN

7. BIBLIOGRAFA

Instituto nacional de salud. (2009). tablas peruanas de composicin de

alimentos. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIN Y NUTRICION
INSTITUTO NACIONAL DE SALUD.

Yang Z, Fan G, Gu Z, Han Y, Chen Z. (2007) Optimization ex-16 traction of

anthocyanins from purple corn ( Zea mays L. ) cob using tristimulus
colorimetry. Eur Food Res Technol b; DOI 10.1007/S 00217-007-0735-4:
Springer-Verlag.

P.Cueva, J. Len C., A. Fukusaki Y(2015).Extraccin, Manual de laboratorio

de Qumica orgnica,4ta edicin, UNALM,Lima Per, pg. 51-52.

Gary D.Christian (2009), QUMICA ANALTICA, Sexta edicin.

8. CUESTIONARIO

1. Cul es el ttulo, propsito e hiptesis de la Prctica 1?

El ttulo de la Prctica 1 fue OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS

EN EL LABORATORIO, el cual su propsito fue que a partir de los diferentes
procesos y operaciones unitarias que existen, seleccionar los ms adecuados
para la determinacin de humedad y cenizas de nuestras determinadas
muestras. Teniendo como hiptesis que los procedimientos que usamos estn
sustentados en principios tanto fsicos como qumicos.

2. Cree usted que ha logrado esa competencia?

Si, ya que los resultados obtenidos en la prctica hecha en el laboratorio de

qumica analtica en la UNALM fueron muy parecidos a los obtenidos por una
referencia confiable, en este caso el ministerio de salud.

3. Cmo confirmara usted que logr dicha competencia?

Lo confirmara a partir de mi hiptesis, analizando si fue cierto o no lo que

estaba planteando.

4. Cmo demuestra que el trabajo realizado por usted es confiable?

Comparndolo con datos ya obtenidos por entidades confiables como el

instituto nacional de salud o el MRC (material de referencia certificado),
tambin asegurndome del correcto manejo de la muestra hasta la calibracin
de los equipos, y en la precisin de las repeticiones.

5. Cmo demuestra usted que trabaj de manera segura?

A partir de que encuentre o no un error aleatorio, si es que lo encuentro,

demuestra que comet una falla en el laboratorio, por ejemplo, mala calibracin,
etc.

6. cmo demuestra que cuido el ambiente de laboratorio?

Haciendo el correcto uso de los equipos de laboratorio, dejndolo limpio y

ordenado, teniendo siempre las precauciones para no ocasionar accidentes
dentro de este.

7. Establezca la diferencia principal entre operacin unitaria proceso

unitario; ponga por lo menos dos ejemplos de cada uno.

OPERACIN UNITARIA PROCESO UNITARIO

 Procedimientos de naturaleza
fsica donde no ocurren
reacciones qumicas.
Por ejemplo la destilacin y
filtracin.
.
Procesos de naturaleza qumica
donde ocurren reacciones que
alteran la estructura de la materia
dando lugar a nuevas sustancias.
Por ejemplo las neutralizaciones o
calcinaciones.

8. Cul es la diferencia principal entre una estufa y una mufla desde el

punto de vista de sus objetivos y de su material de fabricacin? Rangos
de temperatura de uso

Una estufa se usa principalmente para eliminar la humedad de una sustancia

por accin de calor; en cambio una mufla se usa para realizar calcinaciones, lo
que demanda mayor cantidad de calor.
La estufa alcanza rangos de temperatura de 100-300C y la mufla de 100-
1200C. (G. Christian, 2009). La mufla se constituye de un material refractario
y acero inoxidable; y en el caso de la estufa est hecha de un material que
transfiere el calor por conveccin.

9. Qu es un extractor Soxhlet, cules son

sus partes y para qu se usa?

Es un tipo de material de vidrio utilizado para la

extraccin de compuestos, generalmente de
naturaleza lipdica, contenidos en un slido, a
travs de un disolvente.

Su funcin es realizar una serie de extracciones

de manera automtica, con el mismo solvente
que se evapora y condensa llegando siempre
de manera pura al material.

10. Quin fue Kjeldahl y cul fue su aporte

cientfico?

En 1883 el investigador dans Johann Kjeldahl desarroll el mtodo ms usado

en la actualidad para el anlisis de protenas (mtodo Kjeldahl) mediante la
determinacin del nitrgeno orgnico. En esta tcnica se digieren las protenas
y otros componentes orgnicos de los alimentos en una mezcla con cido
sulfrico en presencia de catalizadores. El nitrgeno orgnico total se
convierte mediante esta digestin en sulfato de amonio. La mezcla digerida se
neutraliza con una base y se destila posteriormente. El destilado se recoge en
una solucin de cido brico. Los aniones del borato as formado se titulan con
HCl (o H2SO4) estandarizado para determinar el nitrgeno contenido en la
muestra.
El resultado del anlisis es una buena aproximacin del contenido de protena
cruda del alimento ya que el nitrgeno tambin proviene de componentes no
proteicos.

11. Quin fue Soxhlet y cul fue su aporte cientfico?

Franz Ritter von Soxhlet (el 12 de enero de 1848 el 5 de mayo de 1926) era
un qumico agrcola alemn. Invent el extractor de Soxhlet en 1879 y en 1886
propuso que la pasterizacin se aplique a la leche y otras bebidas.

12. Qu material se usa para colocar la muestra en una estufa y en una

mufla y cul es la explicacin para esa diferencia?

Para la estufa se usan materiales que puedan mantenerse estables a

temperatura de 100-300C; como por ejemplo las placas Petri. Y en el caso de
la mufla se hace uso de crisoles de porcelana porque el material debe ser lo
suficientemente resistente para soportar temperatura de 1000-1200C.

13. Cul es la composicin qumica de una mazorca de maz morado?

El maz morado es una planta oriunda de Amrica, que tiene el epispermo de

las semillas (granos) y la tusa (coronta) de color morado, lo que le otorga
caractersticas especiales a los pigmentos que poseen (entre 1,5% y 6,0%),
llamados antocianinas, que pertenecen al grupo de los flavonoides. Debido a
su alto contenido de antocianinas (cianin-3-glucosa C3G que es su principal
colorante) y compuestos fenlicos acta como un poderoso antioxidante
natural y anticancergeno, teniendo adems propiedades funcionales debido a
estos compuestos bioactivos. El maz morado adems aporta cantidades
importantes de almidn, cerca del 80%; un 10% de azcares los cuales le
confieren un sabor dulce, un 11% de protenas, 2% de minerales y vitaminas
(complejo B y cido ascrbico) concentrados en el endospermo.(SCIELO,
2014)

El grano y coronta de maz morado contiene, entre 7.7 a 13% de protenas,

3.3% de aceites, 61.7% de almidn.

Tambin contiene P, Fe, Vit. A, Tiamina, Riboflavina, Niacina, A. Ascrbico, y

antocianinas.

14. Dibuje las partes de un desecador de laboratorio incluyendo el

material desecante. Explique la funcin que cumple y ponga un ejemplo
de caso de higroscopicidad.

Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta

ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el
recipiente este hermticamente cerrado. El propsito de un desecador es
eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de la humedad.
Hay muchos tipos diferentes de
desecador, pero todos ellos son muy
similares en su estructura. La cmara
principal de un desecador est vaca,
lo que permite colocar cualquier
sustancia en su interior. En la cmara
secundaria, se coloca la sustancia
desecante, la cual se encarga de
absorber la humedad del recipiente.

Las cmaras principal y secundaria

estn generalmente separadas por una
plataforma extrable, mientras que una
tapa desmontable en la parte superior
del desecador permite el acceso a los
contenidos en proceso de desecacin.

Hay una amplia variedad de desecantes que se pueden utilizar para absorber
la humedad. El gel de slice se usa comnmente, ya que toma la forma de un
slido que no interfiera con las otras sustancias en el recipiente. Otros
desecantes que se pueden utilizar son Cloruro de Calcio Anhidro, Sulfato de
Calcio (Drierita), Perclorato de Magnesio Anhidro o Pentxido de Fsforo.

15. Cul es la diferencia entre digestin va seca y digestin va

hmeda?; qu los hace similares y qu los diferencia desde el punto de
vista de qumico y desde el punto de vista de separacin?;en qu casos
se usa?

Va seca: Este mtodo se basa en la descomposicin de la materia orgnica

quedando solamente materia inorgnica en la muestra.

Va hmeda: Se basa en la descomposicin de la materia orgnica en medio

cido por lo que la materia inorgnica puede ser determinada por gravimetra
de las sales que precipiten.

SEMEJANZA PUNTO DE VISTA QUMICO: Los dos son procesos

unitarios, ya que hay cambios y formacin de nuevas sustancias.
DIFERENCIA PUNTO DE VISTA QUMICO: Por va seca no se
requieren reactivos, por va hmeda s.
DIFERENCIA PUNTO DE VISTA DE SEPARACIN: Por la va hmeda
no hay volatilizacin de minerales, en cambio por va seca hay prdidas por
volatilizacin.