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Facultad de ingeniera
Hidrometalurgia
Diciembre 2016
Universidad de La Serena
Laboratorio de Hidrometalurgia
2016
ndice
Contenido
Introduccin ........................................................................................................................................ 3
Marco Terico ..................................................................................................................................... 4
Desarrollo ............................................................................................................................................ 8
LIXIVIACIN DE MINERALES OXIDADOS DE COBRE POR PERCOLACIN .................. 9
FERROCEMENTACIN: .............................................................................................................. 9
EXTRACCIN POR SOLVENTES ............................................................................................ 10
I.- EXTRACCIN .................................................................................................................... 10
II.- RE - EXTRACCIN ........................................................................................................... 10
SX ST DIAGRAMA MC CABE THIELE ................................................................................ 10
I.- EXTRACCIN POR SOLVENTE ..................................................................................... 11
II.- RE-EXTRACCIN ............................................................................................................. 11
Resultados ......................................................................................................................................... 12
Anlisis de Resultados ...................................................................................................................... 22
1er Ataque: .................................................................................................................................... 22
2do ataque: .................................................................................................................................... 23
Proceso de Cementacin: .............................................................................................................. 24
Extraccin por solvente ................................................................................................................. 26
Re extraccin ................................................................................................................................. 26
Diagrama de Mc Cabe Thiele (SX) ............................................................................................... 27
Diagrama de Mc Cabe Thiele (ST) ............................................................................................... 28
Diagrama de flujo de la experiencia .............................................................................................. 29
Conclusin......................................................................................................................................... 30
Anexo ................................................................................................................................................ 31
Bibliografa/ Referencias................................................................................................................... 36
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Introduccin
En el mundo existen una infinidad de minerales compuestos de cobre, entre ellos se destacan dos
tipos, los minerales de cobre sulfurados y los oxidados. Para ellos existen diferentes procesos de
extraccin, los cuales se llevan a cabo por procesos Hidrometalrgicos.
Para los primeros se realiza un proceso denominado flotacin (tema que no se profundizar en este
informe) y para los segundos se realizan procesos de lixiviacin los cuales pueden ser por pilas,
botaderos, estanques, autoclaves, in situ, etc. de acuerdo a diferentes factores como su
granulometra, costos operacionales, recuperacin, tiempo de lixiviacin, etc.
Pero el proceso no es solo la lixiviacin, si no que puede continuar ya sea por ferrocementacin o
por extraccin por solvente (SX). Antiguamente la ferrocementacin era el proceso ms utilizado
debido a su sencillez, bajo costo y que luego pasando por la fundicin obtena una pureza de 97-
98%, pero luego del descubrimiento de la segunda (SX) comenz el boom de la hidrometalurgia ya
que despus de la SX se aplica un procesos electroqumico denominado Electrodepositacin (EW),
el cual entrega una pureza del 99,9% de cobre.
Para optimizar este proceso, se desarrollaron los diagramas de Mc Cabe Thiele, los cuales entregan
el nmero de etapas necesarias para una extraccin econmicamente rentable.
Por estas razones los procesos Hidrometalrgicos son de vital importancia en los procesos de la
metalurgia extractiva, con el fin de obtener metales de valor econmico, como el cobre, que
sostienen la industria minera, el desarrollo y el crecimiento del pas.
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Marco Terico
Lixiviacin o disolucin del metal til en solucin, el cual es un Proceso que consiste en
extraer desde un mineral una especie de inters por medio de reactivos que la disuelven o
transforman en sales solubles. En otras palabras, en la lixiviacin se recuperan especies
tiles desde una fase lquida, correspondiente a la sustancia o una sal de esta en disolucin
acuosa. Este proceso se aplica a las rocas que contienen minerales oxidados, ya que stos
son fcilmente atacables por los cidos. En la lixiviacin del cobre se utiliza una solucin
de cido sulfrico (H2SO4).
Concentracin y/o purificacin de la solucin rica, la cual se puede realizar a travs del
proceso de extraccin por solvente o SX, el cual es uno de los procesos ms efectivos y
econmicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en
las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviacin. Este proceso
encuentra su principal aplicacin en la produccin de cobre, especficamente en la
separacin selectiva de metales, que luego se recuperan mediante el proceso de
electroobtencin, a travs de soluciones de sulfato de cobre.
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0 + 2+ < > 2+ + 0
Por otro lado es importante destacar el uso de indicadores para titular y determinar las
concentraciones deseadas algunos ejemplos son:
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Na2CO3: El carbonato de sodio o carbonato sdico es una sal blanca y translcida, usada
entre otras cosas en la fabricacin de jabn, vidrio y tintes. El carbonato de sodio es usado
para tostar (calentar bajo una rfaga de aire) el cromo y otros extractos y disminuye el
contenido de azufre y fsforo de la fundicin y del acero. No es de menos importancia el
empleo del carbonato de sodio en aquellos procesos en los que hay que regular el pH de
diferentes soluciones, nos referimos al tratamiento de aguas de la industria, as como en los
procesos de flotacin.
KCN: El cianuro de potasio o KCN es una sal inorgnica denominada sal de potasio del
cianuro de hidrgeno o cido cianhdrico. Es altamente soluble en agua, en cidos y bases,
es insoluble en etanol o metanol, fatalmente txico por ingestin.
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Desarrollo
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Procedimiento a seguir:
1. - Preparar 2.500 grs. de muestra de una Mena de mineral oxidado de cobre y chancarlo a un
tamao - 1/4 + 10 # Ty.
2. - Homogenizar la muestra y mediante cuarteos sucesivos extraer aproximadamente
500 grs. de mineral, que debern ser preparados bajo 100 # para anlisis qumico, con el mineral
restante preparar dos paquetes, uno para la lixiviacin y el otro quedar de testigo.
3. - Alimentar el estanque percolador con 1.000 grs., cuidando de no introducir mineral por la
abertura central del estanque.
4. - Preparar una solucin de 1.500 ml. de cido sulfrico al 5 % p/v (comprobar su
Concentracin) y agregarla por el ducto central con esto se pretende que la solucin escurra de
abajo hacia arriba, expulsando as los gases presentes en los huecos.
5. - Adicionar la solucin acidulada hasta que esta sobrepase la superficie del slido en
aproximadamente 1 a 2 Cm.
6. - Introducir manguera en el ducto central del estanque y con precaucin abrir
lentamente la llave de paso de aire.
7. - Realizar controles de concentracin de cido y concentracin de Cobre a la solucin, cada 15
minutos durante el primer ataque, hasta que la concentracin de cido sea mnima. (aprox. 5
gr/lt.).
8. - Descargar la solucin Rica desde el estanque y re-cargarlo con una solucin acidulada
fresca (2 Ataque).
9. - Efectuar el segundo ataque y realizar los controles del pto. 7, ejecute tantos ataques como
sea necesario para agotar el metal o segn se lo indique el profesor.
10. -Las soluciones ricas de todos los ataques, jntela, mida el volumen obtenido y las
concentraciones de cobre y cido (anote el resultado). Esta solucin se ocupar en
Ferrocementacin.
11. -Al final del ltimo ataque vace del estanque la solucin rica y adicione entre 1.000 y 1.200 ml.
de agua. Agite la solucin por 30 minutos, se obtendr la solucin de lavado.
12. -Extraer la solucin de lavado y medir el volumen y las concentraciones de cido y de cobre.
Esta solucin ser utilizada en la Extraccin por Solventes.
13. -Retire el ripio del estanque percolador, pesar, secar y volver a pesar, determinar l %
Humedad.
FERROCEMENTACIN:
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3. - Controlar la concentracin de Cobre cada 5 minutos, hasta agotar casi totalmente l Cobre en
solucin.
4. - Una vez finalizado el proceso de Cementacin, extraer la solucin agotada en Cobre y
eliminarla.
5. - Depositar precipitado en bandeja (limpiar bien las barras, para retirar precipitado adherido).
6. - Secar precipitado de Cobre, pesar y analizar qumicamente.
7. - Pesar las barras de fierro limpias y calcular el Fe consumido
8.- Determinar recuperacin en etapa de Ferrocementacin
I.- EXTRACCIN
1.- Determinar la concentracin de Cobre y de cido a la solucin de lavado obtenida en la etapa de
Lixiviacin.
2.- Adicionar en 5 vasos pp. de 250 ml., el volumen de 150 ml de solucin de lavado.
3.- Preparar una solucin de cido al 5 % al 20 % p/v, dependiendo del LIX utilizado.
4.- Adicionar a un embudo separador 150 ml. de orgnico y 150 ml. del cido preparado
anteriormente y lavar orgnico.
5. - Una vez limpio el orgnico adicionar los primeros 150 ml. de solucin de lavado (dilucin 1:1).
La dilucin O/A puede ser variada de acuerdo a indicaciones del profesor.
6. - Agitar embudo separador por espacio de 5 minutos, aproximadamente.
7. - Despus de la agitacin dejar reposar la mezcla y extraer la solucin pobre del embudo
abriendo lentamente la llave de salida, y sacando tapn superior.
8. - Determinar la concentracin de cobre y cido a la solucin pobre extrada del embudo
decantador.
9. - Repetir operaciones 5, 6, 7, 8 para el resto de las soluciones divididas en los 5 vasos.
II.- RE - EXTRACCIN
1. - Medir 150 ml. de solucin acidulada de cido sulfrico preparada anteriormente.
2. - Mezclar la solucin cida con el orgnico cargado con cobre.
3. - Agitar el embudo por espacio de 5 minutos.
4. - Separar las fases, extraer la solucin rica acidulada y medir concentracin de cobre y cido.
Objetivos: conocer uno de los mtodos existentes para calcular y dibujar la isoterma de extraccin
en diagramas de Mc Cabe Thiele, y as determinar nmero de etapas en conjunto con la recta de
operacin.
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1.- Preparar 1000 ml de solucin de CuSO4 con una concentracin de 10gr/L. Se deben pesar aprox.
4 grs por litros de CuSO4 cristalizados. Una vez preparada la solucin determinar la concentracin
de cobre y H2SO4.
2.- Preparar 1000 ml de solucin orgnica al 10% v/v.
3.- Cada grupo realizara 5 experiencias de extraccin segn razn O/A siguiente 3/1, 2/1, 1/1, 1/2 ,
y 1/ 3. El volumen de acuoso permanecer constante para las 5 extracciones para cada grupo.
4. Agitar durante 5 minutos ambas fases segn razones anteriores, separar fase acuosa y determinar
la concentracin de cobre
5.- Repetir punto anterior con las dems razones O/A
6.- Por balance determinar concentraciones de cobre en fase orgnica.
7.- Dibujar isoterma de extraccin en diagrama de Mc Cabe Thiele
II.- RE-EXTRACCIN
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Resultados
Preparacin muestra
Cuarteo Terico
0,62 0,31
10 Kg 5 Kg 2,5 Kg 1,25Kg 0,15
Grs Grs
Cuarteo real
0,310
0,640
1,290 0,330
0,650
2,535
0,610 0,155 Anlisis qumico
1,245 0,315
0,630 0,155
0,320
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Para realizar el primer anlisis qumico se tomaron dos muestras de 1,0181 grs y 1,0056 grs cada
una, obtenindose una ley de:
0,005 9,2
1 = 100 = 4,57
1,0056
0,005 9,3
2 = 100 = 4,57
1,0181
Ahora continuando con el proceso de lixiviacin se tabulan los datos como sigue:
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Volumen solucin luego de agitar hasta desde las 14:40 hasta las 16:30 = 1132,5 ml
Luego de adicionar 1Lt de agua y agitar nuevamente por 15 minutos se obtuvo que:
246,125
492,25
984.5 246,125
492,25
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Y de una de estas se sacan aproximadamente dos gramos para dos vasos pp, los cuales sern
analizados por el mtodo Parker, resultado que para el vaso 1 se utiliz 2,0041grs y para el vaso 2:
2,0028 grs.
4,6 0,005
1 = 100 = 1,15%
2,0041
5,4 0,005
2 = 100 = 1,35%
2,0028
Luego el % de humedad se puede calcular con los pesos del ripio hmedo y seco:
1357,2 984,5
% = 100 = 27,46%
1357,2
Una vez calculados los finos de la solucin rica de los ataques 1, 2, de la solucin de lavado y el
ripio se suman los finos para obtener el fino de cabeza:
48,538 12,306
= = = 74,65%
48,538
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49,584 12,306
= 100 = 100 = 75,18%
49,584
2 4 60,525
+ = = = 1,62
37,278
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18,3
= = = 1,29
14,175
Adems el peso de la bandeja con cemento fue de 213,1g y peso de la bandeja sola fue de 192,4g,
por lo que el peso del cemento fue de 20,7g
Luego se realiz el anlisis qumico con un vaso que contena 0.2014 gr de muestra y para titular se
gast 32.4 ml de KCN, por lo que la ley de cobre obtenida es:
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[] + [] = [] + []
0 + 600 2 = 150 + 600 0
600 2
= = 8 /
150
Re extraccin (ST)
Para este proceso se utilizaron 150 ml de Spent con una concentracin de cido de 200 gr/L
(aproximadamente), mas 150 ml del orgnico cargado obtenido de SX, luego de agitar por 5
minutos se separaron las fases con un embudo decantador y se realiz el anlisis de la fase acuosa
(electrolito), obtenindose un gasto de 1.5 ml de KCN.
Para la obtencin de este diagrama se utiliz una solucin acuosa que fue analizada para determinar
su concentracin de cobre y cuyo gasto de KCN fue de 1.2 ml y cuya [Cu] fue de:
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Luego se utilizaron 10 ml de vol. Acuoso para 5 vasos con razones O/A diferentes las cuales fueron:
Y a los cuales tambin se les realiz un anlisis para determinar su concentracin de cobre:
0.60.0051000
Vaso 4 Gasto KCN = 0.6 [] = 1
= 3 /
0.90.0051000
Vaso 5 Gasto KCN = 0.9 [] = 1
= 4.5 /
Con estos resultados se puede obtener la concentracin de cobre del orgnico cargado por balance
de masas para cada vaso:
Vaso 1
[] + [] = [] + []
30 0 + 10 6 = 10 0 + 30
60
= = 2 /
30
Vaso 2
[] + [] = [] + []
20 0 + 10 6 = 10 0 + 20
60
= = 3 /
20
Vaso 3
[] + [] = [] + []
10 0 + 10 6 = 10 1.5 + 10
60 15
= = 4.5 /
10
Vaso 4
[] + [] = [] + []
19 | P g i n a
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5 0 + 10 6 = 10 3 + 5
60 30
= = 6 /
5
Vaso 5
[] + [] = [] + []
3.33 0 + 10 6 = 10 4.5 + 3.33
60 45
= = 4.505 /
3.33
Con esto se obtiene la cantidad de fino para cada vaso:
0.21
[] = = 3.073 /
0.06833
Para la Re- extraccin se ocuparon 5 vasos con aproximadamente 13 ml de orgnico para todos y
con diferentes razones A/O las cuales fueron:
20 | P g i n a
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Y a los cuales tambin se les realiz un anlisis para determinar su concentracin de cobre:
0.20.0051000
Vaso 1 Gasto KCN = 0.2 [] = = 1 /
1
0.40.0051000
Vaso 2 Gasto KCN = 0.4 [] = 1
= 2 /
0.50.0051000
Vaso 3 Gasto KCN = 0.5 [] = 1
= 2.5 /
1.10.0051000
Vaso 4 Gasto KCN = 1.1 [] = 1
= 5.5 /
1.30.0051000
Vaso 5 Gasto KCN = 1.3 [] = = 6.5/
1
Con estos resultados se puede obtener la concentracin de cobre del orgnico descargado por
balance de masas para cada vaso:
Vaso 1
[] + [] = [] + []
13 3.077 + 39 0 = 13 + 39 1
13 3.077 39 1
= = 0.077 /
13
Vaso 2
[] + [] = [] + []
13 3.077 + 26 0 = 13 + 26 2
13 3.077 26 2
= = 0.923 /
13
Vaso 3
[] + [] = [] + []
13 3.077 + 13 0 = 13 + 13 2.5
13 3.077 13 2.5
= = 0.577 /
13
Vaso 4
[] + [] = [] + []
13 3.077 + 6.5 0 = 13 + 6.5 5.5
13 3.077 6.5 5.5
= = 0.327 /
13
Vaso 5
[] + [] = [] + []
13 3.077 + 4.3 0 = 13 + 4.3 6.5
13 3.077 4.3 6.5
= = 0.927 /
13
21 | P g i n a
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Anlisis de Resultados
Como se observa en la figura 8, el punto 4 (de izquierda a derecha) de cido se escapa de los dems
valores, por lo que se decidi eliminarlo para obtener un grfico ms ptimo que se muestra en la
figura 9.
22 | P g i n a
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Se asume que los valores obtenidos que escaparon de lo esperado se deben principalmente a errores
en la medicin producto de lo subjetivo que es el proceso de titulacin. En el caso de la titulacin
del cido con Na2CO3 se deba alcanzar un color similar a la gaseosa Pap, pero la identificacin de
dicho color pasa meramente por la persona encargada de la titulacin y adems una vez se logra
dicho color este no vara mayormente por lo que la persona encarga puede gastar ms de lo
necesario. Por otra parte, la titulacin del cobre con KCN se logra cuando la solucin queda
transparente, pero cabe destacar de que para lograr un proceso eficiente es necesario agitar la vaso
con solucin, por lo que no realizar este proceso de agitacin implica no tener el resultado de
transparencia lo que aumentar el gasto de KCN, como pudo haber ocurrido en el punto 3.
23 | P g i n a
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De la figura 10 no se observan mayores errores en las mediciones, ya que se logra lo esperado ([Cu]
va aumentando y la [H+] va disminuyendo), pero debido a la poca cantidad de mediciones
realizadas no se observa la interseccin de las curvas. Adems este procedimiento tenia
presupuestado 2 horas y se llev a cabo solo en 1 hora 35 minutos por lo que en las dos mediciones
realizadas no se aprecian mayores diferencias en las [Cu].
Finalmente el balance por finos tanto por solucin como por slidos, fue bastante preciso ya que
el primero arroj un valor de recuperacin de 74,65% y el segundo un valor de 75,18% lo que nos
indica un error de 0,7%.
24 | P g i n a
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El grfico presentado en la figura 11 cumple casi en su totalidad con lo que se debera esperar de la
realizacin de esta experiencia, salvo en el ltimo punto (de izquierda a derecha) en el cual ocurre
un aumento en la concentracin de cobre, lo que se puede deber a errores en la medicin como se
nombr anteriormente o tambin debido a que la reaccin qumica se desplaz hacia el lado
contrario producto de que el in frrico aument la concentracin del in ferroso segn las
siguientes ecuaciones:
2 3+ + 0 3 2+ ()
2 3+ + 0 2 2+ + 2+ ()
Por otro lado el consumo prctico de esta experiencia fue de 1,29 lo que est en el rango de 1,056 a
2,2 (consumo prctico = 1,2-2,5 * consumo terico), lo que indica un consumo por parte de la
ganga de 0,41.
Finalmente la ley obtenida fue de 80,44% y esto cumple con las expectativas de la experiencia ya
que en Ferrocementacin el rango de ley obtenida es de 70-80%.
25 | P g i n a
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2 0,15 0 0,15
= 100 = 100%
2 0,15
Re extraccin
Del anlisis de las mediciones realizadas se obtuvo que la concentracin de cobre del electrolito fue
de 7,5 gr/L lo que indica que en el orgnico descargado fue de 0,5 gr/L, ya que el orgnico cargado
vena del proceso de extraccin con 8,0 gr/L, esto demuestra una eficiencia de re-extraccin del
100%.
7,5
= 100 = 93,75%
8,0
26 | P g i n a
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27 | P g i n a
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Como se observa en la figura 13 la isoterma de distribucin para el proceso de Re- extraccin est
muy alejada de su forma terica y adems presenta un valor de concentracin de cobre en el
orgnico descargado negativo, lo que se debe a errores en las mediciones.
28 | P g i n a
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Mineral
Chancador
Mandbulas
Chancador
Mandbulas
Chancador Conos
primer ataque
Cuarteo y
pulverizacin
segundo ataque
Ferrocementacion
Extraccion por
Anlisis quimico
Ley de cabeza = 4,57%
solvente
Ley de cemento de
cobre = 80,44% Diagramas de Mc
Cabe Thiele de Sx Y
ST
Electrodepositacin
29 | P g i n a
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Conclusin
De las experiencias realizadas durante todo el segundo semestre del ao 2016, se puede concluir lo
siguiente:
De la muestra utilizada, se realiz un anlisis mineralgico macroscpico obtenindose que
esta presentaba principalmente crisocola [(Cu,Al)4H4 (OH)8 Si4O10 nH2O)], lo que
influy en gran medida en el proceso de lixiviacin, ya que este es un mineral de lenta
cintica, lo que provoca una disminucin en la recuperacin y un mayor tiempo de
lixiviacin para poder lixiviarla completamente.
De los anlisis qumicos realizados se obtuvo una ley de cabeza de 4,57% y una ley de ripio
de 1,25%.
En el proceso de lixiviacin se realizaron dos ataques de los cuales el primero tuvo una
recuperacin del 43,56%, y el segundo ataque tuvo una recuperacin de 68,03%; Este
aumento se produjo ya que este ataque se realiz aproximadamente 2 semanas despus del
primero, y producto de que el mineral se mantuvo en solucin durante todo ese periodo se
llev acabo indirectamente un proceso de curado, el cual favoreci la lixiviacin en el 2do
ataque.
Del proceso de ferrocementacin se obtuvo una ley de 80,44%, una recuperacin de 67,5%
y un consumo prctico de 1,29, todos valores dentro de lo esperado, por lo que se asume
que se realiz correctamente esta experiencia.
30 | P g i n a
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Anexo
Preparacin muestra:
Anlisis qumico:
Fig. 16: Pulverizador Fig. 17: Parte del proceso de anlisis qumico
31 | P g i n a
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2016
Fig. 18: Muestra a Lixiviar Fig. 19: Implementos para determinar las
. [Cu] y [H+].
Fig. 20: Incorporacin Agua acidula Fig. 21: Agitacin por percolacin
Anlisis ripio:
32 | P g i n a
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Ferrocementacin:
33 | P g i n a
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2016
Fig. 30: Borras en el orgnico Fig. 31: Vasos con 150ml de acuoso
34 | P g i n a
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Electrodepositacin:
35 | P g i n a
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2016
Bibliografa/ Referencias
Libros y textos
Pginas Web
1. Procesos extractivos II Cementacin de cobre con chatarra de fierro disponible
en: http://documents.tips/documents/cementacion-con-chatarra-de-fe.html
2. Hidrometalurgia, disponible en: https://es.wikipedia.org/wiki/Hidrometalurgia
36 | P g i n a