UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE QUIMICA INGENIERIA QUIMICA E INGENIERIA

AGROINDUSTRIAL

Escuela Acadmico Profesional de Ingeniera Qumica (07.2)

Laboratorio de Qumica Orgnica
Semestre Acadmico: 2013-I

PRACTICA N05
DESTILACIN``
PROFESORA: OLGA CHUMPITAZ RIVERA

INTEGRANTES: CODIGO:
1. Giuseppe Luigi Nez Aguilar 1. 12070154
2. Diego Antonio Martnez Meza 2. 12070190
3. Ingrese nombre 3. 10070024
4. Ingrese nombre 4. 10070135
5. Ingrese nombre 5. 12070
6. Ingrese nombre 6. 12070
7. Ingrese nombre 7. 12070
8. Ingrese nombre 8. 12070

Fecha de experiencia
Fecha de entrega

Ciudad Universitaria, Mayo del 2013

LIMA PER
UNMSM Decana de America

INTRODUCCIN

En el laboratorio de qumica orgnica la destilacin es uno de los principales mtodos para la

purificacin de lquidos voltiles. Consiste en evaporar la sustancia por calentamiento y
posteriormente condensar de nuevo el vapor a lquido. Existen varias maneras de llevar a cabo
la destilacin, en la prctica la eleccin del procedimiento depender de las propiedades del
lquido que se trata de purificar y de las propiedades de las impurezas que se trata de separar.
Algunas de las tcnicas empleadas, entre otras, son: la destilacin simple, la destilacin
fraccionada, la destilacin a presin reducida y la destilacin por arrastre de vapor.
La presin de vapor de un lquido aumenta con la temperatura y aquella temperatura a la cual
la presin de vapor iguala a la presin exterior se define como el punto de ebullicin del lquido.
Los lquidos puros que no se descomponen por calentamiento tienen un punto de ebullicin
bien definido, aunque ste variar notablemente con los cambios de presin.
En la prctica se utilizar la destilacin para purificar un lquido orgnico por destilacin simple
y tambin por destilacin fraccionada, y calcularemos la temperatura a diferentes volmenes de
muestra destilada en cada uno de los experimentos para realizar una grfica que relaciones
estos dos factores.

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NDICE
A. INTRODUCCIN 2

B. NDICE 3

C. RESMEN 4

I. FUNDAMENTO TERICO 5

II. DETALLES EXPERIMENTALES 7

III. CLCULOS 9

IV. DISCUSIN DE RESULTADOS 12

V. CONCLUSIONES 13

VI. RECOMENDACIONES 14

VII. CUESTIONARIO 15

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RESMEN

En la presente prctica se tratara de destilar vino. Un vino es una mezcla compleja que
contiene agua, etanol, azucares, cidos orgnicos, pigmentos que le dan color y otros
ingredientes. Los componentes voltiles que se encuentran en cantidad considerable son
precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullicin son, respectivamente, 100C y
78.3 C. Como observaremos en el experimento, el etanol ebullir ms rpido que el agua y los
gases del alcohol se elevarn para luego ser consensados en el tubo de refrigeracin y as
obtener la muestra destilada en diferentes volmenes.

Se realizara dos tipos de destilacin, la destilacin simple y luego la destilacin fraccionada que
tiene como caracterstica la utilizacin de una columna de fraccionamiento.

Se observara los volmenes de destilacin a determinadas temperaturas, para luego

analizarlas mediante graficas.

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FUNDAMENTO TERICO

Destilacin es el proceso de calentar un lquido hasta su Punto de ebullicin, condensar los vapores
formados, retirar y recolectar dichos vapores como lquido destilado.

La destilacin no es un proceso de equilibrio, ya que continuamente se retira masa del sistema. Sin
embargo, se fundamenta en estados de equilibrio lquido vapor, a la temperatura de ebullicin, pues
solo se retira la fase vapor cuando se ha alcanzado dicho equilibrio. Podra pensarse entonces, en la
destilacin como una secuencia infinita de estados de equilibrio, que se suceden unos a otros debido a
que cambia, continuamente, la composicin del lquido original.

El proceso de destilacin se aplica con dos utilidades principales:

- Determinacin del punto de ebullicin.

- Purificacin.

Tanto desde el punto de vista terico como experimental pueden considerarse dos tipos de destilacin:
SIMPLE y FRACCIONADA.

Destilacin Simple:

El lquido en el baln de destilacin (A) se calienta hasta ebullicin y el vapor que asciende va
calentando el cuello del baln, siendo a su vez condensado por la parte fra, formando un anillo de
lquido. Lentamente el anillo de lquido va ascendiendo por el cabezal de destilacin (B) hasta alcanzar el
termmetro. En ese momento los vapores salen por el vstago lateral y condensan en el refrigerante (C),
por el cual circula agua fra en la direccin indicada por las flechas. Este lquido condensado cae al
recipiente colector (E), con ayuda de la alargadera de destilacin (D) y es el llamado destilado. El residuo
que queda en el baln no debe llevarse a sequedad ya que numerosos compuestos orgnicos dejan
residuos explosivos.

La temperatura de destilacin se leer correctamente cuando el bulbo del termmetro (colocado justo
debajo del anillo de reflujo) se encuentre inmerso en una situacin de equilibrio. Esta situacin se
manifiesta por la presencia de una gota de lquido en la parte inferior del bulbo.

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DESTILACIN SIMPLE

Termmetro

(B)

Agarradera

(A)

Tmaras de (D)
vidrio

(C)

Destilacin Fraccionada:

La separacin de lquidos por destilacin fraccionada

se basa en que cuando una mezcla lquida se vaporiza
parcialmente, los vapores resultantes se enriquecen en
el compuesto ms voltil respecto del lquido original.
Si este nuevo vapor es condensado y nuevamente
vaporizado parcialmente, y si el proceso es repetido
suficiente nmero de veces, el vapor finalmente
obtenido ser el lquido puro de menor punto de
ebullicin.

Esta operacin puede realizarse rpidamente y sin

prdidas por medio de una columna de
fraccionamiento que se inserta entre el baln y la
salida de destilacin.

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DETALLES EXPERIMENTALES

A. Primera experiencia: DESTILACIN SIMPLE

Materiales:

Baln de destilacin
Refrigerante
Mangueras de agua
Soporte universal
Pinzas metlicas
Trpode
Cocinilla elctrica
Termmetro

Reactivos:

Bebida alcohlica (Vino)

Procedimiento:

La bebida (vino), se vierte aproximadamente 25mL de lquido en un baln de destilacin limpio y seco.
Se agregan 2 o 3 trozos de cristal. Se coloca el termmetro dentro del baln de tal manera que el bulbo
termomtrico quede a la altura del tubo lateral del baln de destilacin.

Se coloca en la base del baln una cocinilla elctrica para el calentamiento de la muestra. Unir el baln
de destilacin al refrigerante, el cual deber tambin estar sujeto a otro soporte. Una vez que el sistema
este fijo hacer ingresar agua al refrigerante. Se debe regular la entrada de agua. Se coloca una probeta
graduada para recibir el destilado. Se empieza a calentar a una temperatura no tan elevada, poco a poco
de tal manera que la velocidad de la destilacin sea aproximadamente de 30 gotas por minuto.

Anotar la temperatura que marque el termmetro, cuando se halle recibiendo 1, 2, 4, 6, 8, 10,..20

mililitros del destilado.

La destilacin debe realizarse siempre con lentitud, pero sin interrupciones, mantenindose siempre una
gota del condensado en el bulbo del termmetro. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio lquido-
vapor en el bulbo.

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B. Segunda experiencia: DESTILACIN FRACCIONADA

Materiales:

Baln redondo de base plana

Columna de fraccionamiento
Probeta
Refrigerante
Codo de vidrio
Mangueras de agua
Soporte universal
Pinzas metlicas
Trpode
Cocinilla elctrica
Termmetro

Reactivos:

Bebida alcohlica (vino)

Procedimiento:

Igual que en experimento anterior, se arma el equipo con la diferencia que en este experimento se utiliza
una columna de fraccionamiento.
encendemos la cocinilla a una temperatura no tan elevada al principio, durante el experimento vemos
como el etanol se evapora (punto de ebullicin 78 C), antes de los 100C el agua empieza a evaporarse
y a ascender por la columna de fraccionamiento junto al alcohol, pero el agua choca con los tramos de la
columna e inmediatamente se enfran y regresan al a mezcla, mientras que el etanol, al ser muy voltil
cruza de forma ms rpida por este canal llegando finalmente al tubo refrigerante y condensndose para
finalmente llegar a la probeta y medir su volumen.

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CLCULOS Y RESULTADOS

Luego de haber desarrollado las dos destilaciones se procede a analizar los resultados :

a) DESTILACION SIMPLE

Volumen Temperatura
mL C
1 82
2 86
4 92
6 92
8 92
10 92
12 92
14 92
16 92
18 92

DESTILACIN SIMPLE
94

92

90
Temperatura (C)

88

86

84

82

80
0 5 10 15 20
Volmen (mL)

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b) DESTILACION FRACCIONADA

Volumen Temperatura
mL C
1 79
2 88
4 90
6 85
8 80
10 87
12 84
14 89
16 93
18 94
20 95
22 94
24 92
26 95
28 95
30 96
32 96

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DESTILACIN FRACCIONADA

120

100

80
Temperatura (C)

60

40

20

0
0 5 10 15 20 25 30 35
Volmen (mL)

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DISCUSIN DE RESULTADOS

Se podra mejorar el proceso de separacin de pigmentos cambiando la fase

mvil, teniendo en cuenta los solventes y su polaridad.

Los pigmentos ms afines al solvente tienen un mayor Rf, ya que son

arrastrados ms fcilmente por el solvente.

La adicin de un exceso de la muestra a cromatografiar, afecta ligeramente a los

valores del Rf no es muy exacto.

La cromatografa se lleva a cabo con xito debido a que tenemos una fase
estacionaria(de mayor polaridad) y una fase mvil(de menor polaridad).

Los pigmentos son compuestos orgnicos generalmente con anillos aromticos

fusionados con grupos funcionales polares, por lo cual, tienen solubilidad en
solventes orgnicos y en medios acuosos.

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CONCLUSIONES

Una de las utilidades de la cromatografa en columna es determinar la cantidad

de un componente cuantitativamente.

La cromatografa por columna se emplea para la separacin de mezclas

reteniendo en su fase estacionaria a algunos compuestos por su propiedad de
adsorcin, por la que a travs de ella se har pasar una mezcla de disolventes
que arrastrar a los compuestos constituyentes de la mezcla, hacindoles
avanzar a travs de la columna.

Al realizar la prctica, pudimos observar cmo los diferentes pigmentos de la flor

se separaron, y con esto se permiti identificar los distintos componentes de la
flor.

Muchas de las separaciones que se realizan en los laboratorios requieren de la

cromatografa, ya que son separaciones muy complejas de realizar. He ah la
razn de su importancia.

La cromatografa de papel se basa en la diferencia de velocidad al desplazarse

los distintos pigmentos a travs de una banda de papel poroso.

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RECOMENDACIONES

Secar minuciosamente las flores para obtener un polvo fino y no una

muestra con agua.

Vertir solamente el extracto a la columna mas no las hojas o restos

solidos de las flores.

Asegurar bien el papel filtro con la muestra ,en el experiemento de

cromatografa de papel, cuando este dentro del recipiente con la fase
estacionaria.

Asegurarse de que la muestra en el papel filtro este seca para

obtener mejores resultado.

Todos los solventes deben ser vertidos en campana de extraccin

para prevenir la contaminacin

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APNDICE

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=0ahUKEwit-
83YwJXUAhWQdSYKHfciDZIQ_AUIBigB&biw=1088&bih=530#tbm=isch&q=CROMATOGRAFI
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