Laboratorio de Ciencias e ingeniera de los materiales

Trabajado En Fro Y Recristalizacin

20-Jun-17, I Termino 2017-2018

Roco Alvarado Ramrez

Facultad De Ingeniera En Mecnica Y Ciencias De La Produccin (FIMCP)
Escuela Superior Politcnica Del Litoral (ESPOL)
Guayaquil Ecuador
roalvara@espol.edu.ec

Resumen Key words: recrystallization, hardness,

En esta prctica se dese observar los
cambios en las propiedades mecnicas,
como la dureza, y en la microestructura de
grano de una muestra de cobre deformada
por laminacin en frio, la cual fue sometida
a ensayos de dureza y microscopia ptica.
Mediante el tratamiento trmico de
recocido, se demostr que dada la
temperatura de recocido el grano aumenta
de tamao, lo que hace que disminuya la
dureza mientras se vuelve ms dctil.
Analizamos las muestras por microscopia
ptica, las cuales fueron sometidas a la
tcnica de pulido mecnico (desbaste,
pulido y ataque.)
Palabras clave: recristalizacin, dureza,
microestructura, microscopia ptica.
Abstract
In this practice, it was desired to observe
changes in the mechanical properties, such
as hardness, and in the grain microstructure
of a sample of copper deformed by cold
rolling, which was subjected to hardness and
optical microscopy tests.
By the annealing heat treatment, it has been
proven that given the temperature of
annealing the grain increases in size, which
decreases the hardness while becoming more
ductile.
microstructure, optical microscopy
Introduccin
La deformacin plstica
La deformacin plstica ocurre cuando el
material se estira por encima de su lmite
elstico. El resultado de una deformacin
plstica es permanente pero no se puede
recuperar, aunque se retire el esfuerzo que
causo la deformacin. La energa aplicada
al material fue consumida mientras el
material se estira.
En el proceso de dar forma a los metales y
aleaciones, la deformacin plstica es lo que
nos ayuda a dar forma a los metales. Por lo
tanto, entender el comportamiento plstico
de los metales y aleaciones, es importante
entender para optimizar los mtodos de
fabricacin para un objeto con una cierta
forma final y las propiedades, ya que estas
dependen de la intensidad y las condiciones
que se dio durante la deformacin plstica.
Las propiedades de los metales y aleaciones
se pueden cambiar debido a su
microestructura, la cual puede ser
modificada por tratamientos de calor,
elementos de aleacin o por deformacin
plstica. Ejemplo: podemos endurecer un
metal por deformacin plstica.

We analyzed the samples by optical Estructura de grano

microscopy, which were subjected to
mechanical polishing (roughing, polishing
and etching).
La microestructura de un metlico consiste
en granos. Los granos consisten en celdas
unitarias, en la cual los tomos estn
ordenados de manera particular. La
estructura de las clulas se repite a travs del
volumen del grano.
Hay varios tipos de estructura de celdas
unitarias, sin embargo, los metales por lo
general poseen una de las siguientes
estructuras de celda: BCC (cubica centrada
en el cuerpo), FCC (cubica centrada en las
caras) y HCP (hexagonal compacta).
Algunos metales cambian su estructura
celular a diferentes temperaturas.
Muchos de los procesos de metalurgia
necesitan para la operacin satisfactoria la
combinacin de propiedades. Algunas de las
propiedades que son importante para la
formacin de metales son: ductilidad,
endurecimiento por deformacin, resistencia
al rendimiento, efecto de la temperatura
sobre la elasticidad y ductilidad,
inestabilidad y resistencia a la fractura, entre
otras.
Tratamiento de recocido
Este ocurre entre 0.3-0.5 de la
( )
Este proceso tiene 3 etapas:
1. Recuperacin
2. Recristalizacin
3. Crecimiento de grano
Recuperacin. _ En esta etapa se eliminan
los defectos puntuales y hay un re-arreglo de
las dislocaciones. Se forman sub-granos
debido al re-arreglo de dislocaciones dentro
de los granos alargados existentes. Esto
ocurre a temperaturas bajas, y tambin hay
variacin en la resistencia elctrica y en la
dureza.
Recristalizacin. _ Se la puede definir como
el crecimiento de grano libres de tensin. la
resistencia y dureza disminuyen, mientras la
ductilidad aumenta. La temperatura de
recristalizacin es la temperatura ms baja
en la cual hay granos que no aparece tensin
en su estructura metlica, la cual usualmente
es 1/3-1/2 del punto de fusin absoluto del
material.
Crecimiento de grano. - En este proceso se
reduce la energa interna del material, ya que
los granos grandes crecen mientras que los
pequeos desaparecen. Esto Es debido a la
energa en los lmites de los granos, la cual
acta como fuerza motriz para el
movimiento de los lmites de los granos. El
tamao del grano es inversamente
proporcional a la resistencia y dureza, y
directamente proporcional a la ductilidad.
Deformacin en frio
Es un proceso de deformacin plstica, la
cual se lleva a cabo en un intervalo de
temperatura y tiempo, tal que el
endurecimiento no sea reducido.
Este produce dislocaciones adicionales a la
estructura de metal a medida que se realiza
el trabajo en frio. Las primeras dislocaciones
se pueden mover a travs de la estructura de
metal. A medida que la deformacin en frio
continua el metal se vuelve menos dctil y
maleables; es decir las siguientes
propiedades se ven afectadas: resistencia a la
tensin, dureza, ductilidad, limite elstico.
Ilustracin 1 cambios en las propiedades a
medida que aumenta el trabajo en frio
El tipo de proceso de trabajo en frio que
realizamos en esta prctica es laminado
plano, el cual disminuye el espesor de un
rea transversal con la ayuda de rodillos.
La deformacin en frio es un mtodo ideal
para aumentar la dureza de aquellos metales
que no responden a procesos de calor,
adems que deja un buen acabado a la
superficie de la muestra; la desventaja es que
solo a metales dctiles se les puede dar
forma a travs de este mtodo y que a veces
se necesita combinar con tratamientos de
calor.
Para calcular la deformacin en frio usamos Preparacin de las muestras
la siguiente formula:
Vamos a analizar la preparacin
%( ) metalogrfica, rigindonos con las normas
= %( ) ASTM E3-01 (2007) Standard guide for
preparation of metallographic specimens.
=( ) 100
En esta gua se dan todos los pasos a seguir
para este anlisis, empezando por el corte y
Donde: terminando en el ataque metalogrfico.
AO La preparacin metalogrfica se la analiza
= Area original de la seccion transversal en el microscopio ptico.
Ad
= Area despues de la deformacion plastica Para observar a travs del microscopio
%CW = %TF ptico es necesario que la muestra sea plana
= porcentaje de deformacion plastica y sin imperfecciones.

Microscopia ptica Corte y embutido de las muestras

Con el microscopio ptico podemos ver los
cambios en la microestructura del ejemplar
despus de un tratamiento trmico, como
tambin caractersticas micro-estructurales
como la distribucin y porcentaje de fase,
tamaos y tipos de granos, seales de
deformaciones mecnicas, entre otras.
El funcionamiento de este microscopio
ptico se basa en la formacin de imgenes
usando lentes y geometra ptica. As que el
equipo necesario para construirlo es una
fuente de luz para ilumina la muestra y un
buen lente para la ampliacin. Este en la
actualidad es muy usado en varios campos
de la industria (como para control de calidad)
y ciencia.
Vamos a usar una mquina para cortar las
muestras, hay que hacerlo despacio para no
calentar mucho la muestra ya que podra
alterar la microestructura, se puede usar
lquidos refrigerantes.
Etapa de pulido
Para eliminar en lo ms posible el contraste
topogrfico, es necesario que la superficie
este lo ms lisa posible, como la de un espejo
sin rayas ni manchas.
Desbaste grueso
Aqu se busca eliminar imperfecciones en la
superficie de la muestra, para eso usamos
lijas o papel abrasivo: 150, 200, 320,
400,1000. Tomamos el primero que es el de
150 y en una sola direccin, en este caso
elegimos de arriba abajo; lijamos la muestra,
luego la lavamos, secamos y la giramos 90
grados dejando las lneas verticales de
manera horizontal. Con la siguiente lija que EQUIPO Pulidora
universal
en este caso es 200, empezamos a lijar de
MARCA Struers
manera vertical hasta que las lneas
SERIE -
horizontales se hallan eliminado, lavamos
MODELO DP-U
secamos y repetimos el proceso hasta la
CODIGO Espol 2741
ltima lija. Usamos primero 150 y vamos
aumentando por que la de 150 elimina
imperfeccin ms grande que 200; as
sucesivamente hasta 1000. Vamos lijando
las imperfecciones mayores a las menores.
Desbaste fino
Pulido
Ataque qumico
Con la superficie pulida, se pone en contacto
el ejemplar con un reactivo atacante durante EQUIPO Laminadora de
un tiempo, los cuales cambian dependiendo rodillos
del material. En la prctica se us HNO3 al MARCA -
50% durante 1.5 minutos. SERIE -
Los tomos que estn en los lmites de los MODELO -
granos tienen un reordenamiento menos CODIGO -
eficiente, eso hace que posean un mayor
estado de energa. As que el reactivo
atacante acta con mayor rapidez en los
tomos que estn en el lmite de los granos, EQUIPO Cortadora de
creando pequeos huecos al largo del lmite muestras
del grano.
Equipos, Instrumentacin y MARCA -
Procedimiento SERIE -
MODELO -
EQUIPO Durometro
MARCA - CODIGO -
S/N -
MODELO -

EQUIPO Vernier
MARCA -
S/N -
MODELO -

EQUIPO Pulidora de
probetas
metalograficas
MARCA Stivers
S/N 51810312
MODELO Labopal 1
 EQUIPO Microscopio 2) Medir el espesor y la dureza de la
ptico probeta a laminar en su condicin
MARCA - original antes de ser deformado en
SERIE - fro. Las mediciones se realizan en
MODELO - un mnimo de tres secciones.
CODIGO - 3) Graduar la abertura entre los rodillos
de la laminadora al espesor inicial
de la probeta.
Lijas de Carburo simple 4) Reducir el espesor de la probeta por
MARCA Fandeli laminacin en 20%, 30%, 40 y 50%,
NUMERO micras
haciendo pequeos avances (pasos)
150
de reduccin de espesor.
200
320 5) Corte 1 muestra de
400 aproximadamente 1cm para cada
600 porcentaje de deformacin, excepto
1000 para la muestra con 50% de
deformacin en fro de la cual
cortar 6 muestras.
AP-PASTE
MARCA Stress 6) Mida la dureza de una muestra por
TIPOS DESCRIPCION cada condicin de laminacin y
AP-N - elabore un grfico de dureza vs
AP-F - porcentaje de deformacin en fro.

MATERIAL Resina de embutido Preparacin metalogrfica

en frio
a. Embutido de la muestra. Embuta
en fro las muestras cortadas del
MATERIAL Esmeril de cinta material sin deformar y deformadas
20% y 50%, mezclando las resinas
MATERIAL Reactivo de ataque en las proporciones indicadas por el
profesor.
b. Preparacin metalogrfica
MATERIAL Etanol Desbaste grueso y fino: 1)
Esmerile en la esmeriladora de
MATERIAL Algodn y papel de cinta la superficie de las
limpieza muestras hasta tener una
superficie completamente
MATERIAL Porta muestras plana, seguidamente lave la
muestra con agua y limpie la
esmeriladora y el lugar de
MATERIAL Vidrios de reloj trabajo. 2) Gire 90 grados la
muestras y ljela la muestra con
Procedimiento el papel de 180 grid y desbaste
la muestra movindola hacia
Laminacin adelante y hacia atrs hasta que
1) Registre las especificaciones de los toda la superficie de la probeta
equipos utilizados. esta cubierta por rayas
paralelas y se hayan eliminado
 todas las rayas dejadas por el
esmerilado. 3) Lave bien la
muestra y pase a la siguiente lija
que la ha provedo su profesor y
repita el procedimiento anterior
hasta haber lijado con la lija ms
fina que le fue suministrada.
Tenga cuidado de lavar
cuidadosamente la muestra al
pasar de una lija a otra y de girar
la muestra 90. No pase a la
siguiente lija hasta que todas las
rayas del lijado previo hayan
desaparecido y solo vea rayas de
la ltima lija completamente
paralelas.
Pulido. 1) Lave muy bien la
muestra. Cualquier partcula
que quede sobre la muestra
pasar al pao de pulido y
rayar la muestra y tendr que
volver a lijar para eliminar las
rayas. 2) Agregue una pequea
cantidad al pao de pulido de la
suspensin de almina que le
fue suministrada y gradu la
abertura de la llave de agua para
que proporcione pequeas
cantidades de agua a la muestra
mientras pule. Obvie este paso
si utiliza otro tipo de
lubricante.3) Encienda la
mquina de pulido y coloque la
muestra firmemente sobre el
disco rotatorio cubierto con el
pao de pulido. 4) Ejerciendo
una presin moderada, mueva
Tratamiento de recocido de recristalizacin
la muestra desde la periferia
hasta centro del disco y
viceversa. Tambin puede
moverla en sentido contrario a
la rotacin del disco. Una vez
que observe solamente las rayas
de las partculas finas, habiendo
desaparecido todas las rayas de
la ltima lija fina utilizada, lave
bien la muestra. 5) Repita la
operacin anterior usando otro
pao con suspensin de
partculas abrasivas ms finas,
consulte con su profesor antes
de hacer este paso. 6) Al obtener
una superficie especular de las
muestra sin rayas visibles, lave
cuidadosamente la muestra,
bela con alcohol y squela
con aire caliente utilizando un
secador de pelo.
Ataque. De acuerdo al tipo de
material que est preparando
seleccione el tipo de ataque ms
apropiado y el tiempo estimado
de ataque. Siguiendo las
instrucciones de su profesor,
sumerja la muestra sujetndola
con una pinza. Utilice guantes
para esta operacin. Observe a
muestra mientras se ataca para
evitar un sobre-ataque en cuyo
caso tendr que pulirla de nuevo
en los paos de pulido. Lave
muy bien la muestra en agua y
rocela con etanol y squela con
aire caliente.
c. Anlisis por microscopa ptica.
Siguiendo las instrucciones de su
profesor, observe la muestra al
microscopio ptico y registre
imgenes a diferentes aumentos de
la microestructura observada. Elija
aumentos adecuados para evidenciar
detalles de la microestructura que
desea resaltar.
a. Identifique las muestras deformadas
a 50% con los nmeros del 1 al 5.
b. Precaliente el horno a la temperatura
de tratamiento.
c. Coloque las muestras deformadas a
50% en el horno precalentado a las
temperaturas y por tiempos
especificados en la siguiente tabla,
comenzando por la de menor
temperatura.
 d. Luego de transcurrido el tiempo de
tratamiento, enfre las muestras en
agua
e. Eleve la temperatura del horno para
el siguiente tratamiento, introduzca
la muestra al alcanzar la temperatura
y mantngala en el horno por el
tiempo especificado. Repita el paso
d y contine de la misma manera con
las siguientes temperaturas de
tratamiento.
f. Mientras espera que el horno
alcance la siguiente temperatura
mida la dureza Rockwell B de la
muestra tratada
g. Al finalizar los tratamientos
trmicos, prepare
metalogrficamente las muestras.
Analcelas mediante microscopa
ptica, registre varias imgenes de la
microestructura y determine el
tamao de grano recristalizado,
siguiendo el mtodo de intercepto de
Heyn especificado en la norma
ASTM E112. La imagen para
medicin de tamao de grano debe
contener al menos entre 80 y 100
granos bien definidos.
Muestra 1 2 3 4 5 Se evidencia que el material atacado
Temper 20 30 500 700 70
atura 0 0 0
Tiempo 15 15 15 15 1h
m m min min
in in
Resultados
Las tablas de datos se encuentran en el
Anexo B.
La probeta de cobre redujo su espesor en: 0%,
20%, 30%, 40% y 50%. Con los cuales la
dureza HRF tomando el promedio de 3
medidas fueron: 79.6, 81.6, 84.2, 87.0 y 91.1
respectivamente. La tabla de resultado est
en el Anexo C.
El efecto sobre la microestructura, del ataque
qumico de una superficie pulida de una
muestra de cobre fue observada en el
microscopio ptico. Las imgenes se
encuentran en el Anexo C.
El tamao del grano al principio aumenta
con la temperatura de recocido y el tiempo.
(grafica 2, grafica 3), mientras que
disminuye la densidad de bordes de grano.
Mientras que el tamao de grano cristalizado
permanece igual con la temperatura de
recocido.
Anlisis de Resultados, conclusiones y
recomendaciones
Se observo que el tamao del grano afecta
en gran medida las propiedades del
material, en especial la resistencia mecnica
que es cuanto un cuerpo resiste, sin
romperse, a fuerzas aplicadas.
La acritud del material es inversamente
proporcional al tamao del grano. Cuando se
aumenta la resistencia, dureza, fragilidad, el
tamao del grano disminuye, al igual que la
maleabilidad.
Granos de tamao grande son definidos por
pequeos grados de acritud.
qumicamente aumenta la resistencia.
Se encontr que en la curva de porcentaje
de trabajo en fro vs dureza (grafica 1). Con
esto se demostr que la dureza aumenta a
mayor cantidad de trabajo en frio
Se demostr que las dislocaciones entre las
placas atmicas presentan resistencia a la
identacin.
El mdulo de elasticidad decreci despus
del proceso de laminacin, pero la zona
elstica aumento.
Se determin la dureza HRF del cobre, las
cuales fueron 79.6, 81.6, 84.2, 87.0 y 91.1
para cada porcentaje, de menor a mayor, de
deformacin.
Referencias Bibliogrficas
https://www.researchgate.net/publication/28
5607819_Mechanical_Properties_and_Micr
ostructure_of_Primary_and_Secondary_AA
6063_Aluminum_Alloy_after_Extrusion_a
nd_T5_Heat_Treatment
Khel. The principles of metalographic
laboratory practice. McGraw Hill, 1949.
ASTM E3-01 (2007): Standard Guide for
Preparation of Metallographic Specimens
ASTM E112. Standard Test Methods for
Determining Average Grain Size
W. Callister. Introduccin a la Ciencia e
Ingeniera de Materiales. Editorial Revert.
Tercera edicin en espaol. 1995. P 195
Taylor, J. R.,1997, An introduction to error
analysis, 2nd edition, University Science
Books, Sausalito, California. Ch:1-3.
Raymond A. Serway (1996). Physics for
Scientists & Engineers (4th ed.). Saunders
College
Prez Montiel, Hctor (2011) FISICA
GENERAL BACHILLERATO, Grupo
Editorial Patria, edicin 4.
http://es.wikipedia.org/wiki/Dureza
http://www.pce-
instruments.com/espanol/instrumento-de-
medida/medidor/durometro-
kat_150806_1.htm
ANEXO B TABLAS DE DATOS

Tabla 1 Datos tericos

TF%
0% 14.009 14.009
20% 14.009 11.207
30% 14.009 9.806
40% 14.009 8.405
50% 14.009 7.004

Tabla 2 Datos experimentales

TF%
0% 14.009 14.009
18% 14.009 11.209
29.95% 14.009 9.813
39.77% 14.009 8.437
49.96% 14.009 7.008

Porcentaje Dureza
de
deformacin
0% 79.2 80.3 79.3
20% 82.1 81.5 82.1
30% 84.4 84.1 84.0
40% 86.7 87.5 86.7
50% 90.6 91.7 91.1
ANEXO C- EL PROCESAMIENTO DE LOS DATOS, GRFICAS Y TABLAS DE
RESULTADOS
Tabla 3 Resultados de dureza para cada porcentaje de deformacion.

Porcentaje DUREZA
de
deformacin

0% 79.2 80.3 79.3 79.6

20% 82.1 81.5 82.1 81.9
30% 84.4 84.1 84 84.2
40% 86.7 87.5 86.7 87.0
50% 90.6 91.7 91.1 91.1

Dureza HRF vs Porcentaje de deformacion

92.0

90.0

88.0
Dureza HRF

86.0

84.0

82.0

80.0

78.0
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60%
Porcentaje de deformacion

Grafica 1 deformacin vs dureza

Ilustracin 2 Micrografas Cobre recuperado 500 Celsius,200x

Ilustracin 3 Micrografas Cobre recuperado 700 Celsius, 1 hora, 200x

Micrografas Cobre deformado en fro

Ilustracin 4 Micrografas Cobre deformado en fro 20%,100X

Ilustracin 5 Micrografas Cobre deformado en fro, 20%, 200X

Ilustracin 6 Micrografas Cobre deformado en fro, 40%, 100X

Ilustracin 7 Micrografas Cobre deformado en fro, .40%, 200X

Ilustracin 8 Micrografas Cobre deformado en fro, 40%, 500X

Ilustracin 9 Micrografas Cobre deformado en fro, 50%, 200X