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AO DEL UEN SERVICIO A CUIDADANO

UNIVERSIDAD NACIONAL INTERCULTURALIDAD DE LA AMAZONIA

Carrera Profesional de Ingeniera Agroindustrial

FACULTAD DE INGENIERIA Y CIENCIAS AMBIENTALES

PRCTICA No 2

TEMA : ANALISIS POR VIA SECA

ALUMNO : HUAYOLI TORIBIO Victor hugo

CICLO : III

AO : 2017

CURSO : QUMICA ANALITICA

DOCENTE : Dr. Nery. Grimaldo Crdova

Pucallpa Per
2017
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I. INTRODUCION:
El anlisis de la muestra por la va seca se utiliza con poca frecuencia, es ms
comn en el anlisis de minerales.
El mtodo de coloracin de la llama solamente asegura resultados en caso
de que la muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color
a la llama nicamente se colorea con sustancia voltiles. Las ms
frecuentemente utilizadas son los cloruros; por tal motivo, la muestra se
humedece con cido clorhdrico.
Identificar una sustancia implica su transformacin, por lo regular con la ayuda
de otra sustancia de composicin conocida, formndose un compuesto nuevo
que posee propiedades y caractersticas nuevas. Esta transformacin se llama
reaccin qumica. En otras palabras, una reaccin qumica es la accin mutua
de dos sustancias en la cual alteran su naturaleza qumica. La sustancia
mediante la cual se efecta esta transformacin se denomina reactivo. En
trminos ms claros diremos que reactivo es la sustancia que se utiliza para el
reconocimiento de otra por la reaccin que con ella produce. Como se dijo en
su oportunidad, la qumica analtica cuantitativa elemental tiene por fin
determinar, en una sustancia, sea liquida o solida sus elementos
constituyentes. Se pueden distinguir tres partes fundamentales: los ensayos
preliminares, la investigacin de los cationes marcha sistemtica y la de los
aniones.
Ensayos preliminares:
Los ensayos preliminares, que nunca han de despreciarse por la orientacin
que nos darn en la futura marcha analtica por va hmeda, se efectan sobre
la muestra en estado slido. Si la muestra se presentara en forma lquida, se
pone un poco de ella en una capsula y se la lleva a sequedad, con calor dbil
para evitar la prdida de sustancias voltiles que pudiera haber y con el residuo
se procede a los ensayos. Podemos distinguir dos tipos de slidos:

1. Slidos no metlicos;
2. Slidos metlicos.

Como los ensayos han de efectuarse sobre pequesimas cantidades de


muestra, se debe reducir a polvo lomas fino posible. En el primero de los casos

Slidos no metlicos- se porfiriza en mortero y luego se tamiza. Si el slido es


metlico, entonces ha de recurrirse a un proceso especial como ser el torno o
barreno, con lo que se obtienen virutas fcilmente atacables; limndolas en
otros casos, cuando sea extremadamente duro, utilizando el mortero de Abich.
Tambin estos ensayos nos indicaran, ya sea la llama, por calentamiento,
fusin o por su comportamiento con los distintos disolventes, no solamente el
catin, sino tambin el anin, en caso de estar en presencia de una sal
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II. OBJETIVO:
OBJETIVO GENERAL
Reconocer y diferenciar mediante pruebas de anlisis qumico la
coloracin a la llama de los componentes de una muestra problema.
Reconocer y diferenciar mediante el anlisis qumico en tubo cerrado
los componentes de una sustancia problema
OBJETIVO ESPESIFICO
Realizar el anlisis por coloracin a la llama.
Realizar y conocer la utilidad de anlisis en tubo abierto y cerrado.

III. MARCO TEORICO:


Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionados con su
fusibilidad volatilidad, poder de coloracin a la llama, poder de reduccin y
oxidacin descomposicin trmica, reactividad entre slidos, etc. Se explican
sobre muestras solidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad
en bao mara.
Ventajas.- se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de
tiempo.
Importancia.- muy tiles en el anlisis mineralgico. Al realizarse sobre la
muestra original sin necesidad de ninguna trasformacin previa, permite
obtener indicaciones sobre el tratamiento a que esta debe someterse tanto en
lo que se refiere a mtodos de disolucin y disgregacin como a la posterior
marcha a seguir.
Antes que el estudiante comience a efectuar las reacciones analticas aniones
y cationes, de estar familiarizado con la operaciones comnmente empleadas
en el anlisis cualitativo emplea dos tipos de reacciones: por la va seca y por
la va hmeda . Se aplican las primeras sustancias slidas y las ltimas las
sustancias en solucin.
El anlisis pirognstico comprende una serie de procedimiento que puede
determinar la composicin de una sustancia problema por los fenmenos
fsicos que se producen cuando la muestra problema es sometida a la accin
del calor. De presenta 2 tipos de anlisis pirognstico:
Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. De largo, fijado (por
fusin) en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero
se limpia.
B). ANALISIS DE COLORACION A LA LLAMA
Consiste en someter la muestra a la llama producida por un mechero con la
ayuda de un hilo de platino o micrn humedecido con HCL para ayudar a la
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volatilizacin, a la llama adquiere un color caractersticos que puede permitir


la identificacin del elementos.
Esto se debe a que ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de
bunsen y le imparten colores caractersticos, los cloruros se encuentran entre
los compuestos ms voltiles y se los preparar mezclando el compuesto con
un poco de HCL antes de efectuar los ensayos. La tcnica en la siguiente:
Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. De largo, fijado (por
fusin) en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero
se limpia bien el alambre de platino sumergindolo en un tubo de ensayo o
capsula de porcelana que contiene HCL y calentndolo, luego, en la zona de
fusin de la llama de bunsen el alambre est limpio cuando no imparte ningn
color a la llama, se introduce un alambre en HCL, en la sustancia de modo que
se impregne al alambre una pequea porcin. Despus se le introduce a la
llama oxidante inferior y se observa el color que imparte a la llama, las
sustancia menos voltiles se calienta en la zona de fusin; de este modo se
aprovecha la diferencia de volatilidad para distinguir los componente de una
mezcla.
ESPECTRO DE EMISION
El color es un fenmeno fsico de la luz o de la visin , asociado con las
diferentes longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagntico.
La precepcin del color es un proceso neurofisiolgico muy complejo.
La luz visible est formada por vibraciones electromagnticas cuyas longitudes
de onda van de unos 350 a unos 750 nanmetros ( milmillonsimas de metros),
la luz con longitud de onda de 750 nanmetro se percibe con roja, y la luz con
la longitud de onda de 350 nanmetros se percibe como violeta, las luces de
longitud de onda intermedias se percibe como azul, verde, amarilla o
anaranjada.
Todos los objetos tienen a la propiedad de absorber y reflejar o emitir ciertas
radiaciones electromagnticas. La mayora de los colores que experimentamos
normalmente son mezcla de longitudes de onda y reflejan o emitir las dems;
estas longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen sensacin
de color.
Los distintos colores de luz tiene en comn el ser radiaciones
electromagnticas que se desplazan con la misma velocidad,
aproximadamente, 300.000 kilmetros por segundo ( velocidad de la luz). Se
diferencian en su frecuencia y longitud de onda:
Frecuencia = velocidad de la luz / longitud de onda, a lo que es lo mismo
(u = c / y)
Dos rayos de luz con la misma longitud de onda ( ) tienen la misma frecuencia
y el mismo color.
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Origen de los colores en la llama del mechero


Los tomos y los iones estn constituidos en su interior, por parte central muy
densa, cargada positivamente, denominada nucleo a distancias relativamente
grandes. De acuerdo a la teora cuntica, estos electrones ocupan un cierto
nmero de niveles de energa discreta, resulta evidente, por lo tanto creer que
la transicin de un electrn de un nivel a otro debe venir acompaada por la
emisin o absorcin de una cantidad de energa discreta, cuya magnitud
depender de la energa de cada uno de los niveles entre los cuales ocurre
la transicin y, consecuentemente, de la carga nuclear y del nmero de
electrones involucrados. Si en un tomo poli electrnico, un electrn salta de
un nivel de energa E1 a un nivel de energa E2 la energa de la transicin
electrnica AE, es igual a E2 E1. Si E2 representa un nivel de energa inferior
a E1, entonces, la transicin viene acompaada por la emisin de una cantidad
AE de energa ( en forma de luz), la cual esta relacionada con la longitud de
onda de luz emitida por la ecuacin.
Dnde: h = constante de planck
C= velocidad de la luz
Y= longitud de onda de la luz emitida
En otras palabras, la energa de una transicin electrnica es inversamente
proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamente
proporcional a la frecuencia de radiacin.
Un espectro atmico est compuesto por una o ms longitudes de onda. Debido
a que los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamao y
diferente nmero de electrones es razonable concluir que cada elemento est
caracterizado por un espectro atmico, el cual es diferente al de cualquier otro
elemento.
El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un
espectro atmico de emisin y se representa como lneas espectrales
discretas.
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ELEMENTO COLOR DE LA LLAMA INTENSIDAD A


Ba VERDE CLARO BAJA 5.150
Ca ROJO- ANARANJADO MEDIA 6.060
Cu AZUL VERDE INTENSO MEDIA 5.790- 5.850
Cr AMARILLO MEDIA 5.790 -6,940
Cs ROJO CLARO MEDIA 4.510
I VIOLETA ROSADO MEDIA 4,044
Hg VIOLETA ALTA 6,710
Li ROJO INTENSO ALTA 5,890 5,896
Na AMARILLO MUY ALTA 5.678
Pb AZUL GRIS CLARO ESCASA -----
Sb
Sr ROJO MEDIA 6,620 - 6 ,880

ENSAYOS A LA LLAMA (DISCUSION)


Los vapores de ciertos elementos imparten un color caracterstico a la llama.
Esta propiedad es usada en la identificacin de varios elementos metlicos
como sodio, calcio,etc la coloracin en la llama es causada por un cambio en
los niveles de energa de algunos electrones de los tomos de los elementos.
Para un elemento particular la coloracin de la llama es siempre la misma,
independientemente de si el elemento se encuentra en estado libre o
combinado con otros.
ENSAYOS A LA LLAMA EN LAS MUESTRAS
Es una mezcla cada elemento exhibe a la llama su propia coloracin,
independientemente de los dems componentes. Por lo tanto, el color a la
llama para una mezcla de elementos estar compuesto por todo los colores
de sus componentes. Ciertos colores sin embargo, son ms intensos y ms
brillantes, enmascarado a aquellos de menor intensidad. El color amarillo del
sodio. Por ejemplo opacara parciamente a todos los dems. Por esto un ensayo
a la llama ordinario no resulta de mucha utilidad en la identificacin de la mezcla.
En estos casos es recomendable usar filtros de color, o un espectroscopio.
Usualmente, la interferencia del sodio es una mezcla donde los componentes
sean sales de sodio y potasio, puede ser eliminada por medio de un vidrio azul
de cobalto, el cual absorbe la luz amarilla pero trasmite la luz violeta de
potasio. Por medio de ese filtro es posible detectar la llama violeta del potasio
aun en presencia del sodio.
ANALISIS PIROGNOSTICO:
El anlisis pirognstico es aquel que utiliza el fuego como un reactivo principal.
La palabra derivada de las voces griega:
PIRO = fuego
GNOSTICO = conocimiento
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Como fuente de calor se utiliza en el laboratorio, el mechero de bunsen. El


anlisis pirognstico comprende una serie de ensayos preliminares, entre los
que destacan el llamado anlisis en un tubo cerrado.
2 ANALISIS EN TUBO CERRADO:
Consiste en someter a calentamiento la muestra en un tubo de ensayo cerrado
donde no hay fenmenos de oxidacin a falta de corriente de aire. Se observan
cambios de color, fusin, volatilizacin (olor), sublimacin y disociaciones.
Cambios de color:
el SnO2 y el TiO2 son blancos en frio y amarillos en caliente:
Sales de Cu, Ni, Mn, Au, Ag, Fe se vuelven pardas y negras por
formarse xidos. Los
xidos. de Bi y Cd son pardas en calientes.
el xido de Pb es amarillo.
Fusin: las sales hidratadas difcilmente fusibles presentan olor a la fusin
acuosa. Las sales anhidritas fcilmente fusibles presentan fusin gneas. Ej.,:
hidrxido alcalino, AgNO3,AgCL, PbCL2, etc. Otras sales hidratadas presentan
ambas fusiones..
Sublimacin: los sublimados pueden ser:
Blancos: sales de amonio, As203, SbO3, SeO2, cloruro de Cd, Hg, Sn,
Pb.
Amarillos; S, As2S3, HgI2, PbI2, FeCL3 tiosulfatos alcalinos.
Rojos: CrCL3, Sb2S3
Rojo. Violeta I2
Azul: CoCL2.
Gis metlico : As, Se, HgS, Hg
Desprendimiento de gases y vapores:
Gases incoloros e inodoros:
Oxigeno: activa combustin o llama), procede de nitrato, nitritos, cloratos,
yodatos, bromatos, perxidos, etc.
CO: (arde con la llama azul), procede de oxalatos, formiatos, etc.
CO2; (forma precipitado blanco con agua de baritas. Procede de carbonatos.
Gases incoloro pero con olor:
Ciangeno (arde con la llama purpurea), es venenoso procede de cianuros:
AgCN, Hg(CN)2, ferrocianuros.
H2S (arde con la llama azul) se reconoce con papel de acetato de plomo,
procede de sulfuro, tiosulfatos.
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SO2 (se reconoce por su olor), se reconoce con papel de almidn y KIO3,
procede de tiosulfato, sulfito, sulfato, azufre.
Amoniaco: con papel de tornasol. De sales amoniacales, bases orgnicas
nitrogenadas.
Gases coloreados:
Amarillos. Cloro, procede de cloruro. AuCL3, PlCL4.
ENSAYOS EN UN TUBO ABIERTO:
En este caso adems de las reacciones que se producen en el tubo cerrado,
debidas a la accin de calor, se suman las debidas oxigeno de aire caliente
que oxida el azufre, arseniuros, sulfuros, etc,. Se producirn gases olorosos,
SO2 vapores arsenicales, amoniaco.
Sublimados
- Blancos: compuestos arsenicales y de antimonio, selenio, sales de
amonio.
- Rojos: tioantimoniatos
- Amarillos: compuesto de mercurio

Cuando la muestra problema se coloca en contacto en contacto


directo con el fuego. As, se tiene:
a). anlisis de coloracin a la llama.
b). anlisis mediante la formacin de perlas
- Ensayo a la perla de brax
- Ensayos a la perla de fosfato o sal micros csmica.
- Ensayo a la perla de carbonato de sodio.
Cuando la muestra problema es sometida al calentamiento pero
colocada en tubos de calcinacin, as, se tiene:
a). anlisis en tubo cerrado
b). anlisis en tubo abierto.
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VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:


A. MATERIALES:
- 4 tubo de ensayos
- 02 gradillas metlica.
- 02 pinzas para tubos.
- 02 mechero bunsen o alcohol.
- 02 alambres de platino
- 02 esptula metlica
- 02 luna de reloj
B. REACTIVO:
Sales:
- Na, K, Li, Ca, Ba, Sr, Pb, Cu, Cr
- HCL concentrado 0.1 N
- CuSO4, K2Cr2O7, KCLO3, Na2CO3,
- Borax, alumbre, sal de fosforo.
- Iodo metlico, MgCL2 . 6H2O

PROCEDIMIENTO
1 ENSAYO 01 coloracin a la llama
Ensayo inicial: acondicione un alambre de nicron o platino de unos 5 cm de
longitud y aproximadamente de 0.6 mm de dimetro sujeto con un mango de
vidrio. En caso extremo si no consiguiere el alambre remplazando por la punta
de un lpiz de grafito.
Humedezca el alambre en HCL 6m. y con ella tocar la sustancia problema y se
cerca de la zona inferior externa de la llama del mechero, ascendiendo
suavemente por el verde de la misma hasta ms el tercio inferior. Observe
las coloraciones respectivas.
Ensayos 02: identificacin de la naturaleza de la muestra:
Para su constitucin qumica, las sustancias pueden ser de naturaleza orgnica
o inorgnica. El procedimiento para determinar es el siguiente:
Pulverizar la sustancia se coloca una pequea cantidad en un tubo limpio y
seco, sometindolo a la accin del calor por uno o ms minutos de acuerdo a
la cantidad, observndose si hay desprendimiento de gases, cambio de color
etc. Y luego se retira del fuego y vemos si el residuo es o negro.
Los residuos blancos o coloreados, nos indican que la sustancia es inorgnica.
El residuo negro puede ser carbn proveniente de una sustancia orgnica, o
de xido negro de un metal.
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El residuo carbonoso es esponjoso, poco pesado se adhiere a las paredes del


tubo y flota en el agua especialmente cuando se hace hervir.
Hay sustancias que siendo orgnicos no dejan residuos negros en el tubo
debido a que son voltiles, como el cido oxlico, oxalato de amonio, alcanfor
mentol, etc. Y dejan sublimados en las partes fras del tubo. Hay otras que dejan
residuos blancos o coloreados que nos indica la presencia de materia orgnica
y que pueden sospechar por que desprende CO o CO2 como los oxalato que
cuando son alcalinos o de metal no corleado, si la temperatura es baja , puede
observarse una pequea color amarillento.
Ensayos 03 identificaciones de agua en la muestra:
Este fenmeno se caracteriza por la formacin de gotitas de agua que contiene
las sustancias y que puede ser varios tipos:
Agua de humedad; las sustancias absorben agua de la atmosfera en especial
en las pocas de invierno, habiendo algunas que tiene mucha avidez que llegan
a solubilizarse, fenmeno que se llama delicuescencia, como ocurre con el
cloruro de calcio, cloruro de zinc, nitrato niquelado, etc. Al ser calentados
suavemente a menos 100 C pierde esta agua sin cambiar su estructura
qumica, aunque hay algunas que cambian de color como las sales de cobalto
y cobre.
Agua de intercepcin es aquella que se adhiere entre los cristales sin que
intervengan en al cristalizacin ni en la delicuescencia, interponindose entre
las molculas, de tal manera de que al salir en forma de vapor, rompe los
cristales producindose un ruido es que la decrepitacin, como ocurre cloruro
de sodio, etc. Esta agua se elimina entre los 100 C a 120 C.
Agua de cristalizacin; es el agua necesaria que algunas sustancias puedan
cristalizar y precipiten como hidratos estables dentro de ciertos lmites de
humedad. Las molculas de agua pueden estar unidas al anin o al catin o
a ambos y el nmero de molculas de agua depender del ndice de
coordinacin de los iones para formar los complejos acuosos. Al eliminar esta
agua los 120 y 150 C, las sustancias pierden sus propiedades fsicas pero
no las propiedades qumicas. Como ejemplo tenemos. El sulfato de sodio
decahgidratato, sulfato de magnesio hetahidratado, sulfato de cobre,
pentahidratado, etc.
Agua de constitucin; es el que se encuentra formando parte de la molcula
de la sustancia, ya no como agua sino como OH o H, de tal manera que hay
una combinacin, por lo que al desprenderse por el calor trae consigo la
trasformacin del compuesto, perdiendo sus propiedad qumicas. Por lo general
requiere temperaturas mayor de 150 c. algunas veces puede apreciarse un
ruido producido por los cristales de la sustancia que reviertan al liberar las
molculas de agua atrapadas en la red cristalinas; a dicho ruidos se les
denomina:
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a). decrepitacin: ruido producido por la rotura de su estructura molecular sin


descomposicin de la misma, debido al cambio de temperatura, con el azufre
en los alumbres, o a la perdida brusca de su agua de interposicin con
fragmentacin de cristal como en el caso de; cloruro de sodio, cloruro de
potasio, nitrato de sodio, nitrato de potasio, nitrato de plata, y nitrato de plomo.
b). deflagracin: ruido producido por el desprendimiento brusco de oxgeno y
descomposicin de la sustancia cuando son sometidos a temperatura alta y en
presencia de un reductor. Lo procede la sustancia ricas en oxigeno como las
sales oxcidos con su mayor valencia de los halgenos, permanganato,
cromatos y bicarbonato. Se puede realizar esta prueba envolviendo un poco
de muestra en un pedazo de papel y entendindolo. Al llegar la llama a la
muestra, en presencia del papel carbonizado, se produce un chasquito como
luminiscencia que se llama deflagracin.
El agua condensado en las paredes del tubo debe ensayarse con papel de
tornasol y desacuerdo con al reaccin, puede orientarse el anlisis.
Ensayo 04. Identificacin del tipo de fusin debido al calentamiento de la
muestra:
La fusin es el paso del solida al estado lquido por accin del calor, luego al
enfriarse nuevamente retorna al estado slido, se consideran tres tipos de
fusin:
Fusin acuosa. Ocurre con todas las sustancias que tiene el agua de
cristalizacin que por accin del calor se licua en esta agua , cuando el agua
se evapora, queda en el fondo del tubo un residuo infusible. Este tipo de fusin
se produce en la mayora de las sustancias cristalizadas especialmente en
los alumbres.
Fusin gnea: es en realidad la verdadera fusin se caracteriza porque al
calentar la sustancia se vuelve liquida y permanece as, mientras se mantiene
el tubo sobre el fuego, volviendo al estado slido cuando se le enfra.
Fusin mixta se caracteriza por presentar doble fusin primero la sustancia
se licua en su propia agua cristalizada y luego de evaporarse el agua se
solidifica, para despus fundirse nuevamente y permanecer en estado
mientras la sustancia se calienta.
Es importante sealar aqu, que mientras se produce el fenmeno de la fusin
este tambin va acompaado de la descomposicin de la sustancia, lo que
origina desprendimiento de gases con caractersticas definidas.

Ensayos 05: identificacin debido al cambio de color


Muchas sustancia al ser sometidas al calor en un tubo de ensayo cambian
calor que generalmente se debe a:
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Eliminacin del agua que contiene, por lo que al deshidratarse muestran un


color que puede cambiar si llega hasta oxido.
A la prdida de uno o ms de sus constituyentes que son voltiles quemando
finalmente bajo la forma de xido.
Al salto de electrones por accin de calor el que puede ser transitorio, mientras
dura el calor, como es el caso del ZnO a los cromitos que pasan a bromatos o
puede ser estables como el HgO ( amarillo) que pasa HgO( rojo. Este tambin
es el caso, de los bicarbonatos que por efecto del calor se trasforma en
carbonatos.
V. RESULTADOS:
ANALISIS DE LA MAMA
REACTIVO COLOR DE INTENSIDAD
LA LLAMA

Mg (OH)2 Se coloreo rojo fuerte


y a la vez
anaranjado
CaCO3 Se coloreo Muy fuerte
verde y
despus se
volvi a
colorear a
anaranjado
NaHCO3 Se coloreo Media
anaranjado

BaSO4 Se coloreo lila Fuerte


bebe y
despus de
coloreo verde

ANALISIS EN TUBO CERRADO:


REACTIVO RESULTADO
MgCl2 6H2O Se evapora y desprende gas del
reactivo
CaSO4. SH2O Se desprendi el oxgeno que
estaba en el reactivo y se qued
solo el slido.
KClO3 Se desprende gas y se evapora
K2 Cr2 O7 Cambio de color rojo vino y se
volvi liquido
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VI. CONCLUSION
Este practica tiene como finalidad la adquisicin de conocimiento
referentes a equilibrio qumico de soluciones inicas, determinacin de
la presencia y la separacin de sus respectivos iones.
Se observ en primera experiencia con la utilizacin del mechero de
bunsen como fuente de calor para detectar la presencia de los iones
metlicos al tener la llama el contacto con los diferentes cloruros la
llama se tornase de diferentes colores, variando segn la temperatura.
Aunque la prueba solo de la informacin cualitativa, no datos
cuantitativos sobre la proporcin real de elementos en la muestra; datos
cuantitativos pueden ser obtenidos por las tcnica relacionadas de
fotometra de llama o la espectroscopia de emisin de llama. NaCL,
KCL, FeCL3, CaCL2,
El procedimiento analtico que utilizamos en la presente practica para
la segunda experiencia permite la confirmacin de la existencia de los
siguientes cationes: FeCL3, C6H5 COOH, S, ZnO en las diferentes
soluciones, la observacin cuidadosa de los colores del precipitado
formado, tomando en cuenta la coloracin adquirida por las misma nos
proporciona una informacin definida sobre la presencia o ausencia de
ciertos iones.
Si los soluciones no dan precipitados pueden afirmarse que los iones
de todos los grupos en general estn ausente. Si se forma un precipitado
blanco, queda demostrada la presencia e aluminio; un precipitado de
color verde indica hierro o cromo y un precipitado rojo pardo indica
hierro.
En la prctica se puedo determinar debidamente la coloracin de las
distancias muestras asignadas mediante el uso del fuego, este anlisis
de coloracin a la llama se realiz con muestras solidas desconocidas
las cuales se reconocieron al momento en que se desprendieron colores
caractersticos de los distintos metales de la tabla peridica.
Tambin se determin y se dio a conocer la utilidad del anlisis en tubo
abierto y cerrado.
Segn las observaciones obtenidas y los datos pudimos identificar en este
laboratorio los elementos Ba, y Na, los cuales emitieron luces de colores
idnticos a los dados en la tabla. Con las experiencias realizadas pudimos
lograr el objetivo propuesto, el cual es identificar los elementos en un
compuesto determinado mediante el mtodo de coloracin de la luz que
presento a la llama.
Para realizar exitosamente este mtodo de identificacin es necesario
tener demasiado cuidado al manipular las sustancias y utensilios en
cuestin, ya que fcilmente pueden ser contaminados.
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VII. RECOMENDACIONES:
Al analizar una determinada se debe tener en cuenta primero, si la
muestra es slida, liquida o gaseosa para as poder aplicar mtodos y
tcnicas adecuadas con el fin de realizar un anlisis adecuado mediante
la utilizacin tambin adecuada de los materiales que intervienen en
dicho anlisis lo cual nos permitir con exactitud resultados positivos.
Al tener la M.P solida se debe: triunfar hasta obtener un aspecto
homogneo para as poder realizar una identificacin adecuada de las
sustancias presentes en ella.
Se recomienda que en la hora de la prctica se debe tener en cuenta con
los reactivos no recomendadas del profesor.
As mismo se recomienda tener los mandiles para evitar con el contacto
de los reactivos.
En la hora de prctica mantener silencio y seguir los pasos del profesor.
Para realizar la prctica, el ambiente debe estar limpio.
Despus de la prctica realizada lavar los materiales utilizados en el
laboratorio antes de retirarse.
Se recomienda a los alumnos para una prxima clase, prestar ms
atencin e inters al momento de realizar las prcticas en el laboratorio.
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VIII. CUESTIONARIO:
1. Tratar sobre la llama de un mechero bunsen e indicar las zonas de
calentamiento y su importancia en un anlisis qumico?

Las llamas constan de tres regiones bsicas, bien diferenciadas. La regin ms


interna es oscura, se trata simplemente de "gas fro", sin quemar. Una " cabeza
de fsforo " situada en dicha regin, no ardera, pues el flujo de gas fro, " no
permite que se eleve la temperatura. La regin oscura del gas sin quemar, est
envuelta con una " capa ", en forma de " cono brillante " (de color verde azulado),
de un espesor inferior a 1mm. En esta " estrecha " zona, el combustible reacciona
con el aire premezclado, sin embargo, en la llama Bunsen corriente, la cantidad
de aire premezclado es insuficiente para producir una combustin
El mechero tiene varias zonas de calentamiento por ejemplo cuando lo vemos
el mechero vemos que tiene varias capaz de colores que son los colores azul,
rojo, anaranjado esos colores son colores que distinguen que tanta calentura
est saliendo
completa. Por lo tanto, el " gas emergente " de la zona de reaccin, sirve an
como combustible.

Ventajas. - Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de


tiempo.

Importancia. - Muy til en el anlisis. Al realizarse sobre la muestra original sin


necesidad de ninguna transformacin previa, permite obtener indicaciones sobre
la sustancia o compuesto.
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2. trate sobre el espectro electromagntico. Comience con la radiacin


que tiene la longitud de onda ms larga y termine con la de longitud
de onda ms corta.
Se denomina espectro electromagntico a la distribucin energtica del conjunto
de las ondas electromagnticas. Referido a un objeto se denomina espectro
electromagntico o simplemente espectro a la radiacin electromagntica que
emite (espectro de emisin) o absorbe (espectro de absorcin) una sustancia.
Dicha radiacin sirve para identificar la sustancia de manera anloga a una
huella dactilar. Los espectros se pueden observar mediante espectroscopios
que, adems de permitir ver el espectro, permiten realizar medidas sobre el
mismo, como son la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la radiacin
Diagrama del espectro electromagntico, mostrando el tipo, longitud de onda con
ejemplos, frecuencia y temperatura de emisin de cuerpo negro.
El espectro electromagntico se extiende desde la radiacin de menor longitud
de onda, como los rayos gamma y los rayos X, pasando por la luz ultravioleta, la
luz visible y los rayos infrarrojos, hasta las ondas electromagnticas de mayor
longitud de onda, como son las ondas de radio.
Se cree que el lmite para la longitud de onda ms pequea posible es la longitud
de Planck mientras que el lmite mximo sera el tamao del Universo (vase
Cosmologa fsica) aunque formalmente el espectro electromagntico es infinito
y continuo.

Radiacin que tiene la longitud de onda ms larga hasta la longitud de onda ms


corta

1. Radiofrecuencia
2. Microondas
3. Infrarrojo
4. Espectro visible
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3. Trate sobre el espectro visible. Indicar el rango de para cada color visible.

Por encima de la frecuencia de las radiaciones infrarrojas se encuentra lo que


comnmente es llamado luz, un tipo especial de radiacin electromagntica que
tiene una longitud de onda en el intervalo de 0,4 a 0,8 micrmetros. Este es el
rango en el que el sol y las estrellas similares emiten la mayor parte de su
radiacin. Probablemente, no es una coincidencia que el ojo humano sea
sensible a las longitudes de onda que emite el sol con ms fuerza. Las unidades
usuales para expresar las longitudes de onda son el Angstrom y el nanmetro.
La luz que vemos con nuestros ojos es realmente una parte muy pequea del
espectro electromagntico. La radiacin electromagntica con una longitud de
onda entre 380 nm y 760 nm (790-400 terahercios) es detectada por el ojo

humano y se percibe como luz visible. Otras longitudes de onda, especialmente


en el infrarrojo cercano (ms de 760 nm) y ultravioleta (menor de 380 nm)
tambin se refiere a veces como la luz, aun cuando la visibilidad a los seres
humanos no es relevante. Si la radiacin tiene una frecuencia en la regin visible
del espectro electromagntico se refleja en un objeto, por ejemplo, un tazn de
fruta, y luego golpea los ojos, esto da lugar a la percepcin visual de la escena.
Nuestro sistema visual del cerebro procesa la multitud de frecuencias que se
reflejan en diferentes tonos y matices, y a travs de este, no del todo entendido
fenmeno psico-fsico, la mayora de la gente percibe un tazn de fruta; Un arco
iris muestra la ptica (visible) del espectro electromagntico. En la mayora de
las longitudes de onda, sin embargo, la radiacin electromagntica no es visible
directamente, aunque existe tecnologa capaz de manipular y visualizar una
amplia gama de longitudes de onda.

El rango de para cada color visible.


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COLOR LONGITUD DE
ONDA
violeta 380450 nm
azul 450495 nm
verde 495570 nm
amarillo 570590 nm
naranja 590620 nm
rojo 620750 nm

4. Efectuar las reacciones qumicas balanceadas que se producen con las


sustancias dadas en el laboratorio durante el anlisis a la llama y en
tubo cerrado.

CaCO3 CaO(s) + CO2(g)


NaOH Na(OH)(s) + O2(g)
MgCl2.6H2O MgCl2.aH2O(s) + (6-a) H2O(g)
CuSO4.5H2O CuSO4 (s) + 5H2O (g)
KClO3 KCl(s) + 3O (g)
K2Cr2O7 K2O(s) + 2Cr2O3(s)

Carbonato de calcio
CaCO3.CaO + Co2

Bicarbonato de sodio
NaHCO3.Na2CO3 + Co2 + H2O (g)

Cloruro de magnesio hexahidratado


MgCl2. 6H2O..MgCl2 + 6H2O

Sulfato de cobre Penta hidratado


CuSO4. 5H2O.CuSO4 + 5 H2O

Clorato de potasio
KCLO3.2KCL + 3O2

Dicromato de potasio
K2Cr2O7K2 + 2CrO7
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5. Cul es el origen de los colores a la llama? Explicar coloracin a la


perla.

El color es un fenmeno fsico de la luz o de la visin, asociado con las diferentes


longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagntico. La
percepcin del color es un proceso neurofisiolgico muy complejo. La luz visible
est formada por vibraciones electromagnticas cuyas longitudes de onda van
de unos 350 a unos 750 nanmetros (milmillonsimas de metro). La luz con
longitud de onda de 750 nanmetros se percibe como roja, y la luz con la longitud
de onda de 350 nanmetros se percibe como violeta. Las luces de longitudes de
onda intermedias se perciben como azul, verde, amarilla o anaranjada.

Origen de los colores en la llama del mechero:

Los tomos y los iones estn constituidos en su interior, por una parte, central
muy densa, cargada positivamente, denominada ncleo y por partculas
negativas llamadas electrones, los cuales rodean al ncleo a distancias
relativamente grandes. De acuerdo a la teora cuntica, estos electrones ocupan
un cierto nmero de niveles de energa discreta.1 Resulta evidente, por lo tanto,
creer que la transicin de un electrn de un nivel a otro debe venir acompaada
por la emisin o absorcin de una cantidad de energa discreta, cuya magnitud
depender de la energa de cada uno de los niveles entre los cuales ocurre la
transicin y, consecuentemente, de la carga nuclear y del nmero de electrones
involucrados.

COLORACIN A LA PERLA:
Alguna sustancia fundida en el extremo del hilo de platino da unas perlas que
toman diferentes colores segn las sustancias que se agreguen en pequea
cantidad y segn el carcter oxidante o reductor de la llama empleada. Las
perlas pueden ser acidas (brax, sal de fosfato) o alcalinas (carbonatos de
sodio o potasio).

6. Explicar brevemente = h. c / , = h. v y rh. Indicar valores.

Hace referencia a la energa que produce un protn de las ondas de luz en fun
cin de la longitud () de la onda.

"c" es la velocidad de la luz cuyo valor aproximado es 3x10^8 (m/s)


"" es la longitud de la onda de luz (m).
La ecuacin tambin se puede encontrar como E=HF en funcin de la frecuen-
Cia (F) donde v es la frecuencia y (E) la energa (para ondas electromagntica-
por ejemplo de rayos infrarrojos).
h es una contante fsica que vale 6.62610 - 34Jules (J) usados para escribr-
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el nivel de energuia de los cuatros (fotones).

7. Una muestra de metal es sometida a calentamiento en la llama de un mechero


de bunsen lo cual provoca una prdida de energa de 2.84x10-19 joule al descender
un electrn de un nivel a otro. Calcular la coloracin aproximada del fotn de
la muestra, que caracterizara la llama
= h. c /

Descomponemos la frmula:

= h. c / E

remplazando:

= 6.626 x 10-34 x 3x108 = 6.99x10-7


2.84x10-19

8. El cloro al ser obtenido a la llama oxidante del mechero bunsen emite un color
Verde espectral visible. Cul es la de este color?
A qu cantidad de energa liberada corresponde en Kcal?
Y cul es su frecuencia?

El cloro al ser sometido a las llamas del mechero bunsen emite un color visible
que es rojo y su longitud de frecuencia es 620-750 nm y la cantidad de energa
liberada es 6.0919 kcal y su frecuencia es 1 MH.

9. El espectro visible en el aire est comprendido entre las longitudes de onda de


380 nm (violeta) y 780 nm (rojo). Calcule las frecuencias de estas radiaciones
extremas Cul de ellas se propaga a mayor velocidad?

La luz visible, al igual que otras radiaciones, consiste en la propagacin de ondas


Electromagnticas (o.e.m) de distintas frecuencias. Segn la frecuencia, la luz ser
de uno u otro color.
El problema nos da los datos sobre las longitudes de onda de dos radiaciones.
La relacin entre la frecuencia de la radiacin () y la longitud de onda en un medio
determinado () viene dada por:
= , donde v es la velocidad de la luz en el medio. En el aire, podemos considerar
que la velocidad es igual a la del vaco, C = 3. 108 M. s1

3.108 .1
As, para la luz violeta = = = 7,89. 1014
380 .109
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3.108 .1
Y para la luz roja = = = 3,85. 1014
780 .109

En primera aproximacin se ha tenido en cuenta que, considerando el aire como


un medio homogneo (no dispersivo) la velocidad de propagacin no depende
de la frecuencia (si no, sera imposible resolver el problema sin ms datos),
as que todas las radiaciones se transmiten por el aire a la misma velocidad

10. Si Ud. Deseara industrializar una materia prima (vegetal, animal o planta
medicinal) desea someterlo a un proceso de anlisis qumico general;
Qu etapas analticas realizara? Indicar requisitos o caractersticas
Necesarias para aplicar cada una de estas etapas?.

Para poder realizar el anlisis qumico de los alimentos, hay que auxiliarse de
una de las ms antiguas e importantes ramas de la qumica: la qumica
analtica, la cual brinda las herramientas necesarias para poder determinar
quines son las sustancias que estn presentes en los alimentos y en qu
cantidades ellas se encuentran.

As, la qumica analtica puede definirse como la rama de la qumica que se


ocupa de la identificacin y cuantificacin de un componente qumico en una
sustancia dada. De esta definicin se deriva que la qumica analtica se divide
en dos grandes campos de actuacin: el anlisis cualitativo, cuyo objeto es
identificar cules son los componentes que estn presentes en una muestra, y
el anlisis cuantitativo, a travs del cual se determina cunto hay de cada
componente en la muestra evaluada. Para complementar cualquiera de estos
objetivos (cualitativos o cuantitativos), el procedimiento del cual se vale la
qumica analtica se denomina mtodo analtico.

El mtodo analtico puede definirse como el conjunto de operaciones fsicas y


qumicas que permite identificar y/o cuantificar un 23 componente qumico, al
cual se denomina analito en el sistema material que lo contiene, al cual se le
denomina matriz. As por ejemplo, en la determinacin de vitamina C en
muestras de naranjas de diferentes variedades, las naranjas constituyen la
matriz en la cual se desea determinar el analito (vitamina C).

MTODO (ETAPAS)

La seleccin del mtodo analtico ha sido considerada siempre como una de las
etapas de mayor importancia en el esquema de un anlisis completo. Para la
correcta seleccin del mtodo adecuado para la realizacin de un anlisis es
necesario considerar diferentes aspectos tales como: -

Caractersticas del analito:

En este sentido debemos considerar la naturaleza qumica y las propiedades


fisicoqumicas del componente que se desea cuantificar. No existe ningn
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mtodo analtico universal, es decir que sea aplicable a la determinacin de toda


clase de analitos.

De hecho, no se utilizan los mismos mtodos para la determinacin de


sustancias orgnicas que para sustancias inorgnicas o para la determinacin
de sustancias de bajo y alto peso molecular. Sin embargo, no basta con tener en
cuenta las caractersticas del analito, sino que es tambin importante tener en
cuenta otras caractersticas como la matriz.

Caractersticas de la matriz:

Obviamente dentro de las caractersticas importantes a considerar est el estado


de agregacin y la complejidad de la matriz. No es lo mismo realizar un anlisis
sobre un producto lquido que sobre uno slido, puesto que la matriz ha de sufrir
diferentes tratamientos en funcin de su estado de agregacin.

As mismo, estos tratamientos sern ms engorrosos en la medida que la matriz


sea ms compleja, es decir, posea un mayor nmero de componentes, puesto
que entonces el mtodo seleccionado ha de ser ms especfico a fin de
determinar solo aquella sustancia que interesa (analito) en presencia de un gran
nmero de otras 26 sustancias que coexisten en la matriz. Si, por el contrario, se
trata de una matriz con un reducido nmero de sustancias.

Validacin del mtodo analtico:

El trmino validacin est directamente relacionado con la palabra calidad. En


trminos generales validacin es el programa mediante el cual se establecen los
requisitos ptimos para cumplir el objetivo propuesto. De hecho, pueden ser
validados los mtodos analticos, los instrumentos, el personal etc. y en este
sentido aumentan cada da ms las exigencias a nivel internacional. La
validacin del mtodo analtico es el proceso que permite establecer qu
caractersticas del funcionamiento del mtodo analtico son adecuadas para la
aplicacin que se pretende. En este sentido es importante sealar que para
obtener los mejores resultados deben considerarse todas las variables del
mtodo, que incluyen la etapa de muestreo, la preparacin de la muestra, la
deteccin y evaluacin de los datos, es decir se deben considerar todas las
etapas del esquema. El objetivo principal de la validacin analtica es el de
asegurar que un procedimiento analtico dar resultados reproducibles y
confiables que sean adecuados para el propsito previsto. Hay importantes
razones para validar los mtodos de anlisis. En primer lugar, la validacin es
una parte integral del desarrollo de un mtodo analtico, en segundo lugar, las
Buenas Prcticas de Elaboracin as lo exigen. Por otra parte, y desde el punto
de vista comercial los mtodos validados permiten obtener datos fiables por lo
que se facilitan las transacciones comerciales basadas en la aceptacin mutua
de los resultados. Los requisitos o criterios de validacin que debe cumplir un
mtodo analtico y que deben ser determinados en el procedimiento de
validacin, segn lo estipulado por diferentes organizaciones internacionales.

Toma y preparacin de muestras:


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Con el fin de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y exactitud del
analista, hay que seguir los procedimientos correctos en la toma de muestras.
Con frecuencia esto escapa al control del qumico, pero los procedimientos en
cuestin pueden aplicarse una vez que se recibe la muestra bruta en el
laboratorio. La muestra debe ser lo ms representativa del lote que se va a
analizar y la porcin que se pesa para efectuar las diferentes determinaciones
debe ser una fraccin exacta del producto total. En anlisis bromatolgico, los
resultados analticos pueden variar entre lmites ms amplios comparados con
los dems casos de anlisis cuantitativos (anlisis de medicamentos, anlisis
industriales diversos, etc.), esto es debido a la enorme variacin existente en la
composicin de las diferentes partes constitutivas de una muestra de alimentos.

Conservacin de las muestras:

Si una vez que la muestra ha sido preparada adecuadamente, no es posible


realizar el anlisis en el mismo da, es preciso evitar los cambios en su
composicin, para ello es necesario conservarla adecuadamente. Existen tres
clases de cambios en los alimentos con el transcurso del tiempo:

1. Evaporacin o absorcin de humedad, evaporacin de otros constituyentes


voltiles, oxidacin debida al aire.

2. Cambios en la composicin de las muestras debido a la accin de las enzimas


hidrolticas.

3. Cambios debido a la accin de los microorganismos.

La evaporacin se evita guardando las muestras preparadas en recipientes de


vidrio provistos de tapn esmerilado; los cambios producidos por la accin de
las enzimas son tan rpidos, que la determinacin de ciertos nutrientes en
especial de azucares reductores en presencia de sacarosa y de invertida es
necesario efectuarla inmediatamente despus de procesada la muestra. De no
ser as, se debe introducir la muestra en alcohol caliente para almacenarla a
una temperatura inferior a 0 C. Se ha encontrado, que la accin enzimtica no
puede evitarse completamente por congelacin de los vegetales, incluso las
bajas temperaturas tienen como consecuencia rompimiento de tejido vegetal ya
que los cristales de agua congelada actan como finas navajas que pueden
producir dao celular. Es aconsejable entonces hacer un calentamiento previo
(80 C por 1 min.) de la muestra antes de la congelacin.
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IV. ANEXOS.

MUESTRAS.

RESULTADOS.
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IX. BIBLIOGRAFIA

- http://www.monografias.com/trabajos39/ensayos-via-
seca/ensayos-via-seca.shtml#fundam#ixzz4iQXTU6d3,
- http://www.analisisquimicode/viaseca?.scrig.com
- http://www.quimica.analiticanalisisdeviaseca12.2014?.com.pe
http://www.100ciaquimica.net/labor/material/mechero.html.
http://es.wikipedia.org/wiki/espectro_electromagn%C3%A9tico.
http://html.ricondelvago.com/coloracion-de-la-llama.html.
http://www.monografia.com/trabajos39/ensayos-via-seca/ensayos-via-
seca.shtml.
http://www.monografias.com/trabajos39/ensayos-via-seca/ensayos-via-
seca.shtml#ixzz4iHNoLfC.
https://es.scribd.com/doc/212475848/Analisis-Por-via-Seca.
https://es.scribd.com/doc/110656995/1er-Inf-Ensayos-Por-via-Seca-1.
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERN
OS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/1-
AnalisisCualitativodeCationes.pdf.
-

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