Lquidos inicos

en cromatografa
Mster en Ciencia y Tecnologa Qumica

Curso 2017-2018

Sergi Bujosa Vidal

Maria Soledad Martnez Riutort

 ndice

Lquidos inicos

Introduccin
Propiedades
Lquidos inicos en cromatografa

Caso prctico

H. Qiu, Abul K. Mallik, T. Sawada, M.Takafuji and H. Ihara. Chem. Commun., 2012,
48, 12991301
 Introduccin

Los lquidos inicos son sales formadas

por un catin orgnico y un anin
orgnico o no.

Se conocen desde finales del siglo XIX.

Nitrato de etilamonio

La gran facilidad para modular sus

propiedades ha estimulado su estudio y
aplicabilidad.
Propiedades

Bajo punto de fusin

Generalmente no son combustibles

Presin de vapor prcticamente nula

Alta modulabilidad de polaridades

 Lquidos inicos como fase estacionaria
Los lquidos inicos son compuestos de
gran inters como fases estacionarias
debido a sus propiedades.

A travs de la polimerizacin de las

cadenas alqulicas se puede obtener
una capa lquida inmovilizada
equivalente a una cromatografa de
reparto.

La posibilidad de modular su polaridad

permite obtener una columna apta
tanto para analitos polares como
apolares, as como analitos con
carcter inico.
Caso prctico
 Caso prctico

Objetivo:

Disear y copolimerizar pares de lquidos inicos monomricos polimerizables sobre

un soporte de slice para preparar materiales hbridos multifuncionales en
cromatografa con interaccin hidrfoba e hidrfila mejorando as la selectividad y la
estabilidad.
Aplicaciones Lquidos Inicos

Fases estacionarias en :

Cromatografa de Intercambio aninico

Cromatografa lquida en fase inversa (RPLC)
Cromatografa inica de iones zwitterinicos (ZIC)

x Cromatografa lquida de interaccin hidroflica (HILIC)

En superficie
a) y b): Lquidos inicos inmovilizados a
travs de sus cationes o aniones.

c) y d): Materiales zwitterinicos

convencionales.

e) Lquidos inicos co-inmovilizados va

anin-catin:

Se inmovilizan diferentes aniones y

cationes provenientes de lquidos
inicos sobre una matriz a travs
de la copolimerizacin de diversos
pares monomricos de lquidos
inicos.
Sntesis

Etapas de sntesis:

1. Sntesis del par monomrico de

lquidos inicos
2. Reaccin de intercambio
aninico.
3. Neutralizacin: se produce la
copolimerizacin mediante la
transferencia de cadena iniciada
en la superficie.

Productos:

-Sil-P(ImC18-SS)
-Sil-P(VIm-AMPS)
Resultados
Retencin en HPLC de fase reversa:

a) Columna C18:
Mayor factor de retencin
Menor factor de separacin
Menor selectividad

b) Columna Sil-P(ImC18-SS):
Menor factor de retencin
Mayor factor de separacin
Elevada selectividad

1) o-terfenilo 2) m-terfenilo
3) p-terfenilo 4) trifenileno
 Resultados
Columna Sil-P(ImC18-SS):

Grupos con fuerte hidrofobicidad

RPLC: Cromatografa lquida de
fase inversa

Columna Sil-P(VIm-AMPS):

Grupos modificados con poca

hidrofobicidad
HILIC : Cromatografa lquida de
interaccin hidroflica
Discusin

La sntesis aumenta la estabilidad de la reaccin al inmovilizar los aniones y

cationes sobre el soporte.

Las columnas sintetizadas Sil-P(ImC18-SS) y Sil-P(VIm-AMPS) mostraron

buena estabilidad en HPLC de fase inversa.

Se confirm la reproducibilidad de ambas columnas.

Conclusin

Se ha establecido una estrategia sinttica para inmovilizar una fase anloga

de estos compuestos lquidos inicos estables sobre soportes utilizando pares
de monmeros.
Las columnas resultantes presentan buena selectividad para hidrocarburos
aromtico policclicos (HAP), bases y nuclesidos en HPLC de fase inversa
y/o HILIC.
Se cree que estos materiales se podrn utilizar en otros campos de
investigacin tales como microextraccin en fase slida, separacin
multimodo, catalizadores de reciclado y electroqumica en estado slido.
Muchas gracias por su atencin.