DETERMINACIN CUANTITATIVA DE Fe Y Cu POR ESPECTROSCOPA DE

ABSORCIN ATMICA MEDIANTE LLAMA

INTEGRANTES:

LUDEA HUAMAN MICHAEL CDIGO: 20156473

MESA LANDEO RUDDY CDIGO: 20156475

MEZA LOPEZ FLOR DE LISS CDIGO: 20156474

Fecha de realizacin del experimento: 31-03-2016

Fecha de entrega: 15-04-2016

1. OBJETIVOS:
Aprender el funcionamiento de un espectrofotmetro de absorcin atmica.
Obtener las curvas de calibracin para Fe y Cu.
Determinar la concentracin de Cu y Fe en muestras dos muestras diferentes,
usando las curvas de calibracin.

El propsito de este laboratorio fue conocer la utilidad y la importancia de la

espectroscopia de absorcin atmica en la cuantificacin de analitos, as como su
funcionamiento e interpretacin de resultados.

2. MARCO TERICO:
2.1. Espectroscopia de Absorcin Atmica:

La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica para la determinacin de la

concentracin de elementos metlicos en solucin. Los tomos absorben luz
ultravioleta o visible y son excitados hacia niveles de mayor energa. Como este estado
es inestable, el tomo regresa a su configuracin inicial, emitiendo una radiacin de una
determinada frecuencia. Los tomos de un elemento emiten espectros de lnea
caractersticos debido a su configuracin nica de electrones en su capa ms externa.
Esto permite el anlisis cualitativo y cuantitativo de la muestra. (1)

2.2. Instrumentacin:

Un espectrmetro de absorcin atmica de llama consta de la siguiente instrumentacin

bsica necesaria para poder realizar medidas de absorcin:

A. Fuente de luz que emite el espectro de lneas caracterstico del elemento de inters.
 B. Sistema de nebulizador y atomizador, tpicamente la tcnica hace uso de una llama
para atomizar la muestra, o tambin se usa el horno de grafito para la atomizacin.
C. Monocromador, del espectro de dispersin de la luz se selecciona la longitud de
onda para la medicin.
D. Detector fotomultiplicador, convierte los fotones de luz en una seal elctrica que
puede ser amplificada.
E. Amplificador de la seal
F. Computador que muestra la lectura del instrumento.

A B C

l
-

NEBULIZER D

AMP DISPLAY

OXIDANT FUEL WASTE E F

Figura 1: Esquema sistemtico del espectrofotmetro de absorcin atmica (2)

2.3. EAA: atomizacin mediante llama:

La espectroscopia de absorcin atmica con llama es un mtodo selectivo, sensible y

de fcil operacin. La solucin muestra es directamente aspirada a una llama de flujo
laminar. La llama tiene como funcin generar tomos en su estado fundamental, de los
elementos presentes en la solucin muestra. Se alcanzan temperaturas ente 1,500
3,000C para producir la atomizacin de un gran nmero de elementos, los que
absorbern parte de la radiacin proveniente de la fuente luminosa. Para algunos
elementos la temperatura y el tipo de llama empleados son parmetros crticos.
Interferencias qumicas y de ionizacin pueden ocurrir. Diferentes llamas se pueden
lograr utilizando diferentes mezclas de gases. Algunos elementos solo pueden ser
convertidos en tomos a altas temperaturas. Pero si hay un exceso de oxigeno presente
algunos metales pueden formar xidos (1).
2.4. Procesos que ocurren en la llama:
Desolvatacin, en donde el disolvente se evapora para producir un aerosol
molecular.
Volatilizacin de las molculas.
Disociacin, la mayor parte de las molculas gaseosas producen un gas
atmico.(3)

Figura 2: Procesos que ocurren durante la atomizacin. (3)

2.5. Procedimiento de medicin:

Una pequea cantidad del extracto de la muestra se dispersa o nebuliza como una fina
nube, y luego se mezcla con el combustible gaseoso y oxidante (generalmente
aire/acetileno) luego es inyectada en la llama donde los iones son reducidos a sus
elementos y vaporizados. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar
la muestra, pero la excitacin de los tomos del analito se consigue con el uso de
lmparas que brillan a travs de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo
de analito (por una lmpara de ctodo hueco, construida con el mismo analito a
determinar. Los elementos presentes en la muestra absorben luz a una especfica
longitud de onda en el espectro ultravioleta-visible. Un haz de luz con una nica longitud
de onda se dirige a travs de la llama que luego es detectado por un monocromador.
Una desventaja del mtodo es que se requiere un anlisis individual por cada elemento
a analizar. (2)

2.6. Clculo de las concentraciones:

La concentracin es calculada a partir de la Ley de Beer-Lambert. La absorbancia es

directamente proporcional a la concentracin del analito. La concentracin es
usualmente determinada a partir de una curva de calibracin que se obtiene usando
estndares de concentracin conocida. Sin embargo la aplicacin de la Ley de Beer-
Lambert sufre dificultades debido a la variacin de la eficiencia de atomizacin de la
matriz. (1)

3. MTODO:
3.1. EQUIPOS Y MATERIALES:

Materiales:

Fiolas de 100 mL
Vasos de precipitacin de 100mL
Pipetas de 1, 5, 10 y 20 mL
Micropipeta de 1mL
Probetas de 100 mL
Esptulas
Lunas de reloj
Plancha de calentamiento
Balanza analtica

Reactivos:

0.1g de estndar de Fe
0.1g de estndar de Cu
40 mL de HCl 37%
40mL de HNO3 70.4%
0.1g de muestra de bronce
0.1g de muestra de acero

Equipo:

Espectrmetro de absorcin atmica marca PERKIN ELMER (PIN AAcle 900H)

3.2. PROCEDIMIENTO:

3.2.1. Preparacin de estndares:

Preparacin del estndar de cobre:

Se pesa 100mg de cobre en una balanza analtica esta se coloca en un vaso precipitado
y se adiciona 10 ml de cido ntrico 50% v/v se calienta alrededor de un tiempo de 10
minutos (se torna la solucin color celeste por la formacin del nitrato de cobre),
transcurrido el tiempo se procede a retira el vaso del calor se espera hasta que se enfri
y se agrega adicionalmente 10 ml de cido clorhdrico al 50% v/v se vuelve a calentar
alrededor de 10 minutos (ahora la solucin se torna color verde por la formacin del
cloruro de cobre) y esta solucin se afora en un fiola de 100 ml, esta solucin es el
patrn inicial de 1000 ppm de cobre. A partir de esta solucin madre se realizan las
diluciones para poder realizar la curva de calibracin, se prepara una dilucin de 100ml
a una concentracin de 10 ppm inicialmente tomando 1ml de la solucin madre de
1000ppm, a partir de esta se prosigue a preparar 100ml de diluciones a una
concentracin de 0.5, 1, 1.3, 1,6 ppm tomando 5, 10, 13 ,16 ml de la solucin de
100ppm.

Preparacin del estndar de hierro:

Se pesa 100mg de hierro en una balanza analtica esta se coloca en un vaso precipitado
y se adiciona 10 ml de cido clorhdrico 50% v/v se calienta alrededor de un tiempo de
15 minutos (se torna la solucin color amarilla por la formacin del cloruro de hierro III )
transcurrido el tiempo se procede a retirar del calor se espera hasta que se enfri y se
agrega adicionalmente 10 ml de cido ntrico al 50% v/v se vuelve a calentar alrededor
de 15 minutos (ahora la solucin se torna color naranja y se desprende gas de NO 2) y
esta solucin se afora en un fiola de 100 ml, esta solucin es el patrn de 1000 ppm de
hierro. A partir de esta solucin madre se realizan las diluciones para poder realizar la
curva de calibracin, se prepara una dilucin de 100ml a una concentracin de 10 ppm
inicialmente tomando 1ml de la solucin madre de 1000ppm, a partir de esta se prosigue
a preparar 100ml de diluciones a una concentracin de 0.5, 1, 2, 3 ppm tomando 5, 10,
20 ,30 ml de la solucin de 100ppm.

3.2.2. Preparacin de la muestra:

Las muestras se prepararon con el mismo procedimiento de los estndares con el

objetivo de obtener soluciones con la misma matriz, en la muestra de 100 mg de Bronce
se inici agregando cido ntrico y en la de 100mg de Acero se agreg cido clorhdrico,
obteniendo as muestras con una concentracin de 1000ppm, a partir de estas
soluciones se procede a preparar dos diluciones de 1 y 2 ppm de muestra de bronce
tomando 0.1 ml y 0.2 ml respectivamente de la solucin madre de 1000ppm de bronce,
de la misma manera se prepara dos diluciones de 10 y 20 ppm de muestra de acero
tomando 1 y 2 ml respectivamente de la solucin madre de 1000 ppm de acero

3.2.3. Mediciones respectivas:

Una vez obtenidas las diluciones tanto de las muestra como de los estndares se
prosigue a realizar las lecturas en el equipo de absorcin atmica reportando los datos
como se muestra en los resultados, con estos datos se procede a graficar la curva de
calibra y determina la ecuacin de la recta para poder estimar la concentracin de cobre
y hierro en las muestras de acero y bronce.

3.3. OBSERVACIONES:

Todos los estndares, muestras y blanco fueron tratados con la misma cantidad de
cidos (HCl 10mL y HNO3 10mL)

En el tratamiento de estndares:
Cuando se le agreg el HCl al estndar de Cu se produjo un cambio de coloracin de
celeste a verde, esto por la formacin del cloruro de cobre
Despus de agregar el HNO3 al estndar de Fe, se produjo un cambio de coloracin de
amarillo a naranja y se not el desprendimiento del gas naranja (xido nitroso).
El estndar de Fe present mayor dificultad en su digestin.

En el tratamiento de muestras:
Cuando se le agreg el HCl a la muestra de bronce, se produjo un cambio de coloracin
de celeste a verde, y se not el desprendimiento de un gas naranja.

Despus de agregar el HNO3 a la muestra de acero, se produjo un cambio de coloracin

de incoloro a amarillenta.

La muestra de acero present mayor dificultad en su digestin.

4. RESULTADOS:

Se determin las concentraciones de Cu y Fe en muestras de bronce y otra desconocida

a distintas concentraciones, para ello se realiz las lecturas en el equipo de absorcin
atmica.

Primero se elabor las curvas de calibracin para el Fe y Cu y se obtuvieron los

siguientes datos y grficas:
Tabla 1: Datos de absorbancias y concentraciones de los estndares de Cu

ABS CONC. mg/L

Blanco 0 0
Estndar 1 0.0871 0.497
Estndar 2 0.1752 1.011
Estndar 3 0.2233 1.297
Estndar 4 0.2726 1.594

CURVA DE CALIBRACION Cu
1.8

1.6

1.4

1.2
Absorbancia

0.8

0.6
y = 5.8443x - 0.0064
0.4 R = 0.9999

0.2

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
-0.2
Concentracin

Grfica 1: Curva de calibracin para el Cu

Tabla 2: Datos de absorbancias y concentraciones de los estndares de Fe

ABS CONC. mg/L

Blanco 0 0
Estndar 1 0.041 0.48
Estndar 2 0.0889 1.031
Estndar 3 0.1812 2.061
Estndar 4 0.2615 2.926
 CURVA DE CALIBRACION Fe
3.5

2.5
Absorbancia

1.5
y = 11.184x + 0.0189
1 R = 0.9998

0.5

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
Concentracin

Grfica 2: Curva de calibracin para el Fe

Al utilizar las ecuaciones que se obtuvieron al realizar el ajuste de la grfica, se

reemplaz en ellas los valores de absorbancia de las muestras problema y se determin
su concentracin para cada analito. Los resultados lo mostramos en las siguientes
tablas:

Tabla 3: Concentracin de Cu en las muestras analizadas

ACERO ACERO BRONCE BRONCE

10ppm 20ppm 1ppm 2ppm
Absorbancias 0.0729 0.1516 0.0516 0.1081
Con. Cu (ppm) 41.9649 43.9797 295.1658 312.6844
W Cu 4.1965 4.3980 29.5166 31.2684
%w/w Cu 4.1965 4.3980 29.5166 31.2684

Tabla 4: Concentracin de Fe en las muestras analizadas

ACERO BRONCE
1000ppm 1000 ppm
Absorbancias 0.086 0.001
Con. Fe (ppm) 0.980 0.032
W Fe 0.098 0.003
%w/w Fe 0.098 0.003
5. DISCUCIN DE RESULTADOS:

Los resultados de concentracin en todos los casos se obtuvieron usando la curva de

calibracin para el Fe y Cu, los cuales poseen un factor de correlacin muy cercano a
1, por lo que aseguramos la confiabilidad de estos resultados.

En el anlisis de Cu en las diluciones de acero (10 y 20ppm) se encontr un %RSD de

3.25%, y para el bronce (1 y 2 ppm) 3.95%, existe un margen de error pues este debera
ser cercano a cero, esto puede ser debido a errores en la pipeteada o en el aforo.
Tambin puede ser porque en la medicin en el espectrofotmetro, se acab el acetileno
y se tuvo que hacer cambio de este, por lo que se prendi nuevamente el equipo y no
se dej el tiempo oportuno para que la llama se pueda estabilizar.

Al medir la absorbancia de Fe en las diluciones de ambas muestras, no se registraba

valor alguno, por lo que se procedi a medir este en las soluciones madres.

En la determinacin de la concentracin de Fe en las muestras, se obtuvo 0.098 ppm

para el acero y 0.032ppm para el bronce. Observamos un valor muy bajo para la
muestra de acero ya que segn la composicin de este, la concentracin de Fe debera
oscilar entre un 92-95% de Fe, por lo que aseguramos que la muestra analizada no era
acero sino una que contena trazas de Fe. Para la muestra de bronce el porcentaje de
Fe ledo coincide con su composicin.

En el anlisis de Cu se encontr alta concentracin de este en las diluciones, por lo que

se procedi a realizar una dilucin de 10 veces, obteniendo las diluciones de 1 y 2 ppm.
En estas se encontraron valores de 29.5 y 31.3% de cobre. Comparando con datos
bibliogrficos, la muestra de bronce tiene baja concentracin de Cu pues debera ser
alrededor del 85%.

6. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Se aprendi el funcionamiento bsico del espectrofotmetro de absorcin atmica

empleando el mtodo de atomizacin de llama. Cada integrante del grupo realizo
mediciones en el equipo bajo la supervisin de la encargada.
Se obtuvo las curvas de calibracin graficando las absorbancias vs las
concentraciones de los estndares, obteniendo una linealidad ptima (R=0.999)
Se determin la concentracin de Cu en una muestra de acero la cual fue en
promedio 42.97ppm (4.29% de Cu). Y en la muestra de bronce fue 303.93ppm
(30.40% de Cu). Dichos datos no coinciden con los porcentajes reales para estas
aleaciones, por lo que deducimos no tienen la calidad requerida.
 Se determin la concentracin de Fe en una muestra de acero la cual fue
0.98ppm (0.098% de Fe). Y en la muestra de bronce fue 0.032ppm (0.003% de
Fe). Dichos datos no coinciden con los porcentajes reales para estas aleaciones,
por lo que deducimos que esta muestra podra ser cualquier otra sustancia, pero
no acero.

Para disminuir los errores, se recomienda tomar el mismo tiempo de digestin para
las muestras, estndares y blanco. Adems se sugiere que para una prxima prctica
se trabaje con muestras de composicin conocida, con la finalidad de comparar los
resultados de manera real.

Es necesario verificar que las condiciones operativas del equipo estn ptimas antes
de la medicin (flujos de gas, temperatura de llama).

7. BIBLIOGRAFA:
(1) R.Garcia.A.Baez. Atomic Absorption Spectrometry. Universidad Nacional Autnoma
de Mxico. Ciudad de Mxico, 2012.
(2) Cantle J.E. Atomic Absorption Spectrometry. Elsevier Scientific Publishing Company.
Amsterdam, 1982
(3) Skoog D., Holler F., Crouch S. Principios de Anlisis instrumental. Cengage
Learning. Madrid, Mxico D.F, 2008.