Determinacin volumtrica de Ca con KMnO4 en una muestra de cemento

Materiales

Un frasco lavador Papel indicador universal

Un matraz aforado de 250 mL Papel de filtro franja azul
Un matraz aforado de 100 mL Un soporte universal
Un termmetro Un aro de hierro con nuez
Una pipeta graduada de 10 mL Una pinza doble para bureta
Una probeta de 25 mL Un embudo estriado
Dos placas de calentamiento (para todo el curso) Una bureta de 25 mL
Un agitador de vidrio Un matraz erlenmeyer
Un vaso de precipitados de 50 mL

Reactivos

Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O)

Solucin acuosa de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C-OO-NH4) al 5% p/v
Solucin de permanganato de potasio (KMnO4) 0,1 N
Solucin de hidrxido de amonio (NH4OH) 1:1
Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 1:1:
cido clorhdrico (HCl) concentrado

Procedimiento experimental

Precipitacin

El filtrado reservado en la determinacin del R2O3, se diluye con agua destilada hasta un volumen de 250 mL
(guardar los 150 mL restantes de sta solucin en el mismo frasco mbar limpio y seco).

Se toma una alcuota de 100 mL (utilizando un matraz aforado de 100 mL), en un matraz erlenmeyer, se le agregan 2
mL de cido clorhdrico concentrado y 3 gotas de rojo de metilo al 0,1% p/v, luego se calienta la solucin entre 70 y
80 C e inmediatamente se agrega lentamente y con agitacin 30 mL de solucin de oxalato de amonio al 5% p/v.

Sin dejar bajar la temperatura, se agrega hidrxido de amonio 1:1, gota a gota, agitando continuamente la solucin,
hasta que cambie de color rojo a amarillo. Se deja reposar una hora, agitando varias veces durante los primeros
30min. Despus se comprueba si la precipitacin ha sido completa, agregando por las paredes del vaso una gota de
solucin de oxalato de amonio y se deja otra vez en reposo cuidando que la solucin tenga un color amarillo.

Filtracin

Se filtra el precipitado obtenido por gravedad utilizando papel de filtro franja azul y se lava 10 veces con agua
caliente.

Se recoge el filtrado y el agua de lavado en el matraz aforado de 250 mL que se desocup en la seccin 9.1 (limpio y
seco). Cuando se termina el proceso de filtracin toda la solucin resultante se acidifica con cido clorhdrico
concentrado (hasta pH de 2) y se reserva para la determinacin del MgO.

8.3. Valoracin

Se coloca el matraz erlenmeyer, en donde se hizo la precipitacin, debajo del embudo que contiene el oxalato de
calcio y se perfora el papel de filtro con una varilla de vidrio, y se arrastra el precipitado al vaso usando agua
destilada.

Se agrega 10 mL de cido sulfrico 1:1 en el borde superior del papel de filtro, procurando distribuirlos
simtricamente e inmediatamente se lava 5 veces con agua caliente.
 Se diluye con 150 mL de agua destilada y se calienta la solucin de 80 a 90 C, inmediatamente se titula con
permanganato de potasio 0,1 N hasta que aparezca un color rosado que persista 10 s, se agrega a la solucin que se
est titulando el papel de filtro que contena el precipitado original. Se contina la titulacin hasta que de nuevo
aparezca el color rosado y persista por lo menos 30 s. Se debe tener en cuenta que la temperatura de la solucin
durante la valoracin nunca debe estar por debajo de 55 C, ya que se consumira ms KMnO4