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Versin: 1.0
FRACCIONAMIENTO Fecha de vigencia: 03/2015
PRIMARIO
UCE- FAC.CCQQ
LABORATORIO
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DE PRODUCTOS
NATURALES I
PRCTICA # 3
TEMA: Fraccionamiento Primario
1. OBJETIVO:
Realizar el fraccionamiento primario del extracto total de hojas y flores de Bidens
andicola.
2. ALCANCE:
El presente instructivo debe ser puesto en conocimiento por el docente y aplicado por los
estudiantes del laboratorio de Productos Naturales de la Facultad de Ciencias Qumicas
de la Universidad Central de Ecuador.
3. DEFINICIONES:
Cromatografa: Es un conjunto de tcnicas de separacin de sustancias utilizadas
con funcin analtica de purificacin y que se basan en la diferente capacidad de
migracin de los componentes de una muestra al ser arrastrados por una fase mvil
(eluyente) en su desplazamiento a travs de una fase estacionaria (materia porosa)
(Casado Snchez, Durn Barquero, & Paredes de la Sal, 2012).
Gel de slice: Es la fase estacionaria ms comnmente utilizada por los qumicos or-
gnicos de laboratorio para separar mezclas. El gel de slice es un cido silcico altamente
poroso, deshidratado y pulverizado a un tamao de partcula de 0.04 - 0.2 mm con un
dimetro de poro de 50 - 100 A, y una superficie de 200 - 400 m2 por gramo. (Guarnizo
& Martnez, 2007).
4. RESPONSABILIDADES:
RESPONSABLE ACTIVIDADES
Profesor de la Ctedra de PNI Poner en conocimiento el presente instructivo
Verificar el cumplimiento del presente
instructivo.
Ayudante de Ctedra de PNI
Proveer el material y materia prima necesaria para
la realizacin de la prctica.
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5. CONTENIDO:
a. MTODO
b. FUNDAMENTO
Mtodos cromatogrficos
Cristalizacin fraccionada
Combinacin de reacciones qumicas y procesos de particin
Mtodos qumicos
Destilacin fraccionada
Liberacin fraccionada (Mata Essayag, 2000).
Mtodos cromatogrficos
Cristalizacin
Sublimacin
Destilacin
Los cristales pueden obtenerse a partir del fundido (fase lquida super-.enfriada), la fase
de vapor (en la sublimacin), o a partir de una solucin sobresaturada. La cristalizacin a
partir de una solucin sobresaturada es la que se emplea.
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c.1 Materiales
Vaso de precipitado
Vidrio reloj
Columna
Lana de vidrio
Varilla de vidrio
Base de caja petri
c.2 Equipos
Estufa
Balanza
c.3 Reactivos
Sulfato de sodio anhidro
Hexano
Acetato de etilo
d. PROCEDIMIENTO
Consideraciones iniciales:
*Cantidad de adsorbente que se requiere: de 30 a 100 veces el peso de la muestra
(50 veces es un buen promedio).
*Dimensiones de la columna: el adsorbente se debe empacar en sta en una
proporcin de altura/dimetro de 10:1; para estimar la cantidad de adsorbente en
relacin con el dimetro de la columna.
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*Las Velocidades del flujo altas proporcionan malas separaciones. Una regla
emprica indica de 3 a 4 ml por minuto en una columna de 40 cm de altura.
e. CLCULOS
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Rf =
( )
6. BIBLIOGRAFA
1. Casado Snchez, E. M., Durn Barquero, P., & Paredes de la Sal, A. J. (2012).
Operaciones bsicas de laboratorio. Madrid: Paraninfo.
2. Mata Essayag, R. (s.f.). Curso de Farmacognosia.
7. ANEXOS
Figura 1: TLC - Tomada de (Casado Snchez, Durn Barquero, & Paredes de la Sal, 2012)
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Figura 2: Cromatografa en columna (Casado Snchez, Durn Barquero, & Paredes de la Sal, 2012)
CUESTIONARIO
8. CONTROL DE CAMBIOS
9. LISTA DE DISTRIBUCIN