Espectroscopia de emisin ptica

Usos generales
Determinacin cuantitativa de componentes elementales principales y traza
en varios tipos de muestra
Anlisis elemental cualitativo
Ejemplos de aplicaciones
Determinacin rpida de concentraciones de elementos de aleacin en
aceros y otras aleaciones
Anlisis elemental de materiales geolgicos
Determinacin de concentraciones de trazas de impurezas en materiales
semiconductores
Usar anlisis de metales en aceites
Determinacin de las concentraciones alcalinas y alcalinotrreas en
muestras acuosas
Determinacin de calcio en el cemento
Muestras
Forma: slidos conductores (arcos, chispas, descargas luminosas), polvos
(arcos) y soluciones (llamas)
Tamao: Depende de la tcnica especfica; de aproximadamente 10-6 g a
varios gramos
Preparacin: Mecanizado o trituracin (metales), disolucin (para llamas) y
digestin o ceniza (orgnico muestras)
Limitaciones
Algunos elementos son difciles o imposibles de determinar, como nitrgeno,
oxgeno, hidrgeno, halgenos, y gases nobles
La forma de la muestra debe ser compatible con una tcnica especfica
Todos los mtodos proporcionan respuestas dependientes de la matriz
Tiempo estimado de anlisis
30 s a varias horas, dependiendo de los requisitos de preparacin de la
muestra
Capacidades de tcnicas relacionadas
Fluorescencia de rayos X: anlisis elemental de componentes secundarios y
secundarios; requiere una sofisticada reduccin de datos
para el anlisis cuantitativo; no es til para elementos ligeros (nmero atmico 9)
 Espectroscopa de emisin de plasma acoplado inductivamente: anlisis
elemental cuantitativo rpido con partes por
mil millones de lmites de deteccin; las muestras deben estar en solucin; no es
til para hidrgeno, nitrgeno, oxgeno, haluros, y gases nobles
Espectroscopa de emisin de plasma de corriente continua: similar en
rendimiento al plasma acoplado inductivamente espectroscopia de emisin
Espectroscopa de absorcin atmica: sensibilidad y precisin favorables para la
mayora de los elementos; un canal solo
tcnica; ineficiente para el anlisis de varios elementos

Espectroscopia de emisin atmica de plasma acoplada inductivamente

Uso general
Anlisis multielemento simultneo

Anlisis cuantitativo y cualitativo para ms de 70 elementos con lmites de

deteccin en las partes por mil millones
(ng / mL) a partes por milln (g / mL) rango
Determinacin de componentes elementales mayores, menores y traza
Ejemplos de aplicaciones
Composicin de aleaciones metlicas
Rastrear impurezas en aleaciones, metales, reactivos y solventes
Anlisis de materiales geolgicos, ambientales y biolgicos
Anlisis de agua
Control de procesos
Muestras
Forma: Lquidos, gases y slidos; los lquidos son ms comunes
Tamao: de 5 a 50 ml de solucin, de 10 a 500 mg de slidos
 Preparacin: la mayora de las muestras se analizan como soluciones; las
soluciones pueden analizarse como recibidas, diluidas o

preconcentrado segn se requiera; los slidos generalmente deben disolverse para

formar soluciones; los gases pueden ser analizados
directamente
Limitaciones
La deteccin limita partes por billn a partes por milln
No se puede analizar por gases nobles
Halgenos y algunos no metales requieren espectrmetro de vaco y ptica
Sensibilidad pobre para elementos alcalinos, especialmente rubidio; no puede
determinar el cesio
Tiempo estimado de anlisis

La disolucin de slidos en la preparacin de la muestra puede requerir hasta 16

h
El anlisis puede requerir de minutos a varias horas
Capacidades de tcnicas relacionadas

Espectrografa de emisin de arco de corriente continua: las muestras pueden

analizarse directamente como slidos; sensibilidad y
precisin cuantitativa ms pobre; tiempo de anlisis ms largo requerido

Espectroscopia de absorcin atmica: anlisis de elemento nico; mejor

sensibilidad para la mayora de los elementos,especialmente mediante el uso de
atomizacin electrotrmica, pero no tan bueno para los elementos refractarios; ms
limitado gama dinmica Espectroscopia de emisin atmica de plasma acoplada
inductivamente
Espectrometra de Absorcin Atmica
Uso general
Anlisis cuantitativos de aproximadamente 70 elementos
Ejemplos de aplicaciones
Huellas de impurezas en aleaciones y reactivos de proceso
Anlisis de agua
Muestreo / anlisis directo del aire
Anlisis directo de slidos de minerales y metales terminados
Muestras
Forma: slidos, soluciones y gaseosos (mercurio)

Tamao: Depende de la tcnica utilizada: de un miligramo (slidos por

espectrometra de absorcin atmica de horno de grafito)
a 10 ml de solucin para el trabajo de llama convencional
Preparacin: Depende del tipo de atomizador utilizado; generalmente una solucin
debe ser preparada
Limitaciones
Los lmites de deteccin van desde subpartes por billn hasta partes por milln

No se puede analizar directamente para gases nobles, halgenos, azufre, carbono

o nitrgeno
Menor sensibilidad para el xido refractario o elementos formadores de carburo
que la espectrometra de emisin atmica del plasma
Bsicamente una tcnica de elemento nico
Tiempo estimado de anlisis
Muy variable, dependiendo del tipo de atomizador y la tcnica utilizada
La disolucin de la muestra puede tomar de 4 a 8 ho de tan solo 5 minutos

Los tiempos de anlisis tpicos van desde aproximadamente 1 minuto (llamas)

hasta varios minutos (hornos)
Capacidades de tcnicas relacionadas
 Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado inductivamente y emisin
atmica de plasma de corriente continua

la espectrometra son tcnicas multielemento simultneas con un rango analtico

dinmico ms amplio y sensibilidades

complementando los de la espectrometra de absorcin atmica. Cuestan mucho

ms para configurar y requieren ms
atencin experta a posibles problemas de interferencia de matriz (espectral)
Espectroscopia de Absorcin Visible / Ultravioleta
Usos generales
Anlisis cuantitativo
Anlisis cualitativo, especialmente de compuestos orgnicos

Estudios fundamentales de la estructura electrnica de especies atmicas y

moleculares
Ejemplos de aplicaciones

Determinacin cuantitativa del componente principal y el resto en metales y

aleaciones
Determinacin cuantitativa de trazas de constituyentes en muestras ambientales
(aire y agua). Estas
las determinaciones a menudo se llevan a cabo en el sitio
Medicin de las tasas de reacciones qumicas
Identificacin de los grupos funcionales en molculas orgnicas
Deteccin de especies en el efluente de cromatgrafos lquidos
Monitoreo en lnea de especies en las corrientes de proceso
Anlisis cuantitativo de baos galvnicos y de tratamiento qumico
Anlisis de las corrientes de aguas residuales antes y despus del tratamiento
Muestras

Forma: Gas, lquido o slido. Los anlisis se realizan con mayor frecuencia en
soluciones lquidas

Tamao: para soluciones, los volmenes tpicos de muestra varan de

aproximadamente 0.1 a 30 mL

Preparacin: a menudo bastante complejo. La complejidad aumenta con la

dificultad de colocar el analito en
solucin y el nmero de interferencias
Ventajas

Para el anlisis cuantitativo de iones inorgnicos, las muestras espectroscpicas

pueden contener tan solo 0.01 mg / L de
el caso de especies que forman complejos altamente absorbentes
 Para el anlisis cualitativo de compuestos orgnicos, las concentraciones de
muestras espectroscpicas pueden ser tan pequeas
como 100 nanomolar
El desembolso inicial de capital para las tcnicas espectrofotomtricas ultravioleta
/ visible es generalmente mucho menor que
eso para tcnicas relacionadas
Limitaciones
El analito debe absorber radiacin de 200 a 800 nm o ser capaz de convertirse en
una especie
que puede absorber la radiacin en esta regin
A menudo son necesarios pasos adicionales para eliminar o tener en cuenta las
interferencias por especies (distintas de las
analito) que tambin absorben radiacin cerca de la longitud de onda analtica
Tiempo estimado de anlisis
El tiempo real requerido para analizar cada muestra es cuestin de minutos. Sin
embargo, puede tomar varios

horas para preparar la muestra, hacer los estndares y crear una curva de
calibracin
Capacidades de tcnicas relacionadas

Espectroscopa de fluorescencia molecular: para molculas que fluorescen

fuertemente, esta tcnica ofrece
sensibilidades significativamente mayores y libertad de interferencias

Espectroscopia de absorcin atmica, espectroscopa de emisin ptica: para

anlisis cuantitativo de metales y

algunos no metales, estas tcnicas generalmente ofrecen una mejor sensibilidad y

libertad casi completa de
interferencias

La espectroscopa de absorcin ultravioleta / visible (UV / VIS), a pesar de la

aparicin de nuevas tcnicas, sigue siendo un poderoso
y herramienta importante. Adems, la instrumentacin para espectrofotometra UV
/ VIS es en su mayor parte relativamente
econmico y ampliamente disponible. Algunos instrumentos estn diseados
especficamente para ser tomados en el campo para anlisis en el sitio.

La espectroscopa de absorcin ultravioleta / visible se puede utilizar como una

herramienta cualitativa para identificar y caracterizar molculas

especies (incluidos los iones moleculares solvatados) y como una herramienta

cuantitativa para evaluar las cantidades de inorgnicos, orgnicos y

especies bioqumicas presentes en diversas muestras. De las muchas aplicaciones

de esta tcnica, este artculo har hincapi en

anlisis cuantitativo de elementos en metales y minerales que contienen metales.

Se pueden encontrar aplicaciones adicionales en las Referencias en este articulo.

Espectroscopa de Fluorescencia Molecular

Usos generales:
Estudios fundamentales de transiciones electrnicas de molculas fluorescentes
orgnicas e inorgnicas, as como
de algunas especies atmicas
Anlisis qumico cualitativo y cuantitativo
Ejemplos de aplicaciones

Correlacin de caractersticas estructurales de materiales cristalinos con sus

propiedades espectrales de fluorescencia
estudiar la naturaleza de las interacciones entre los constituyentes del enrejado
Huella dactilar espectral para la identificacin de derrames de petrleo

Determinacin de compuestos aromticos polinucleares carcinognicos en el

medio ambiente y biolgicos
muestras
Uso de etiquetas fluorescentes para inmunoensayos
 Determinacin de metales que exhiben fluorescencia nativa o que pueden inducir
fluorescencia en el apropiado
matrices de cristalforo
Determinacin de tiempos de vida del estado excitado electrnico

Estudios de dinmica de protenas, interacciones protena-ligando y transporte, y

estructura de membrana y
funcin
Deteccin para cromatografa lquida de alto rendimiento
Muestras
Forma: Gas, lquido o slido. Los anlisis se realizan con mayor frecuencia en
soluciones lquidas

Tamao: para soluciones, el tamao de muestra vara de varios mililitros a

volmenes subnanoliter utilizando lser
excitacin
Preparacin: los requisitos son a menudo mnimos y pueden incluir extraccin,
adicin de reactivos para inducir

o modificar la fluorescencia, y as sucesivamente. Tcnicas especiales, como

aislamiento de matriz o Shpol'skii
espectroscopia, requieren una preparacin de muestras ms compleja
Limitaciones

Las especies de inters molecular (o atmicas) deben exhibir fluorescencia nativa

o deben estar acopladas a o
modificado por interacciones qumicas o fsicas con otras especies qumicas

Los lmites de deteccin para especies qumicas intensamente fluorescentes

pueden extenderse de nanomolar a subpicomolar
niveles, dependiendo del tipo de instrumentacin utilizada
Tiempo estimado de anlisis

Por lo general, vara de minutos a horas. El tiempo real de medicin por muestra
generalmente est en el orden de
segundos o menos por medida, y el tiempo de anlisis depende del nmero de
mediciones
conducido por longitud de onda y el nmero de longitudes de onda utilizadas, as
como otras variables experimentales
y requisitos de anlisis de datos
Capacidades de tcnicas relacionadas

Espectroscopa de absorcin ultravioleta / visible: directamente aplicable a un

rango ms amplio de molculas porque

Los absorbedores fluorescentes y no fluorescentes pueden estudiarse, pero la

absorcin es por lo tanto menos selectiva.

Los espectros de absorcin son ms simples que los espectros de fluorescencia, y

los lmites de deteccin de absorcin estn en

al menos tres rdenes de magnitud ms dbiles y dinmicas lineales rangos mucho

ms cortos que los de
fluorescencia

Tcnicas de absorcin y emisin atmica (llama, horno, plasma acoplado

inductivamente): para atmica

especies, estas tcnicas a menudo ofrecen mejores lmites de deteccin y

aplicabilidad a una gama ms amplia de
elementos.

Espectrometra de Rayos X
Uso general
Determinacin elemental cualitativa y cuantitativa en slidos y lquidos
Aplicaciones a materiales y pelculas delgadas
Ejemplos de aplicaciones

Identificacin cualitativa de la composicin elemental de materiales para

elementos de un nmero atmico mayor que 11;
la identificacin en concentraciones superiores a algunas ppm requiere solo unos
minutos

Soporte de identificacin de fase usando patrones de difraccin de rayos X en

polvo
Seleccin de mtodos alternativos de anlisis cuantitativo

Determinacin cuantitativa de elementos sin tener en cuenta la forma o el estado

de oxidacin en varios slidos y lquidos
materiales y composiciones

Determinacin del espesor de pelculas delgadas de metal sobre diversos

sustratos
Muestras

Forma: Las muestras pueden ser slidos a granel, polvos, grnulos prensados,
vidrios, discos fundidos o lquidos
Tamao: las muestras tpicas son de 32 mm (1 1
4 in) de dimetro o colocado en tazas especiales, soportes y soportes

La profundidad de muestreo puede variar desde unos pocos micrmetros hasta un

milmetro o ms, dependiendo de la energa de rayos X utilizada y
composicin matricial de la muestra

La preparacin de la muestra puede no incluir ninguna, pulir para obtener una

superficie plana, triturar y peletizar, o fusionar en una
flujo
Ventajas
Aplicable a varias muestras, incluyendo slidos
Relativamente rpido y fcil de aprender
Se pueden obtener resultados semicuantitativos de muchas muestras sin el uso
de estndares; la mayora de los estndares pueden ser

mantenido durante largos perodos de tiempo, porque la mayora de las aplicaciones

son para slidos
La instrumentacin es relativamente econmica
Limitaciones
 Los lmites de deteccin para las determinaciones en bloque son normalmente de
algunas ppm a algunas decenas de ppm, dependiendo de la radiografa
energa utilizada y la composicin de la matriz de muestra
Para muestras de pelcula delgada, los lmites de deteccin son aproximadamente
100 ng / cm2

No es adecuado para elementos con un nmero atmico menor que 11 a menos

que haya disponible un equipo especial, en cuyo caso
los elementos hasta el nmero atmico 6 pueden determinarse
Capacidades de tcnicas relacionadas

La espectroscopa de emisin ptica de plasma acoplado inductivamente y la

espectrometra de absorcin atmica tienen mejor

lmites de deteccin para la mayora de los elementos distintos de la espectrometra

de rayos X y, a menudo, son mejores opciones para muestras lquidas;
elementos de bajo nmero atmico pueden ser determinados usando estas tcnicas

La espectrometra de rayos X, o fluorescencia de rayos X, es una tcnica de emisin

espectroscpica que ha encontrado una amplia aplicacin en

identificacin y determinacin elemental. La tcnica depende de la emisin de

radiacin x caracterstica, generalmente en

el rango de energa de 1 a 60 keV, despus de la excitacin de los niveles de

energa del electrn atmico por una fuente de energa externa, tales

como un haz de electrones, un haz de partculas cargadas o un haz de rayos X. En

la mayora de las matrices de muestras, la espectrometra de rayos X puede
detectar

elementos a concentraciones de menos de 1 g / g de muestra (1 ppm); en una

muestra de pelcula delgada, puede detectar cantidades totales de

pocas dcimas de un microgramo. Inicialmente, la espectrometra de rayos X

encontr amplia aceptacin en aplicaciones relacionadas con metalrgica

y anlisis geoqumicos. Ms recientemente, la espectrometra de rayos X ha

demostrado ser valiosa en el anlisis de

muestras, en la determinacin de azufre y elementos de desgaste en productos

derivados del petrleo, en aplicaciones que implican anlisis forenses
muestras, y en mediciones de materiales electrnicos y relacionados con la
informtica.

Roentgen descubri los rayos X en 1895. H.G.J. Moseley desarroll las relaciones
entre la estructura atmica y los rayos X

emisin y en 1913 publicaron los primeros espectros de rayos X, que son la base
de la espectrometra de rayos X moderna. Moseley

reconoci el potencial de determinaciones elementales cuantitativas usando

tcnicas de rayos X. El desarrollo de la radiografa de rutina

la instrumentacin, que conduce al espectrmetro de rayos X conocido hoy, se llev

a cabo durante las siguientes dcadas. Coolidge

dise un tubo de rayos X en 1913 que es similar a los que se usan actualmente.
Sller logr la colimacin de los rayos X en 1924.

Las mejoras en el detector de rayos X de gas por Geiger y Mueller en 1928

finalmente llevaron al diseo del primer comercial
espectrmetro de rayos X de dispersin de longitud de onda de Friedman y Birks en
1948.

Ms recientemente, otros detectores, como el germanio y los detectores de

semiconductores de silicio dopados con litio, tienen

dio como resultado diseos de espectrmetro de rayos X modificados. La moderna

instrumentacin dispersiva de energa facilita la calidad

identificacin de elementos en varias muestras. El contenido de informacin de un

espectro de rayos X dispersivo de energa se encuentra entre

el ms alto obtenible de materiales inorgnicos en una sola medida. La posicin y

la intensidad de los picos espectrales
proporcionar informacin cualitativa y cuantitativa, y la intensidad del fondo produce
informacin a granel
composicin de la matriz de muestra.

La espectrometra de rayos X es una de las pocas tcnicas que se pueden aplicar

a muestras slidas de diversas formas. Aunque la mayora de las radiografas

los espectrmetros estn en laboratorios, muchos encuentran aplicacin en anlisis

de rutina para produccin y control de calidad
y en tareas especializadas. Crecimiento
Emisin de Rayos X Inducida por Partculas
Thomas A. Cahill, Laboratorio Nuclear Crocker, Universidad de California - Davis
Usos generales

Anlisis multielemental no destructivo de muestras delgadas, sodio a travs de

uranio, a aproximadamente 1
ppm o 10-9 g / cm2

Anlisis multielemental no destructivo de muestras gruesas para elementos

medianos y pesados
Anlisis semicuantitativo de elementos versus profundidad

Anlisis elementales de objetos grandes y / o frgiles a travs de un miliprobe de

protones de haz externo

Anlisis elementales utilizando microsondas de protones, resolucin espacial de

algunas micras y deteccin de masa
lmites inferiores a 10-16 g
Ejemplos de aplicaciones
Anlisis de filtros de aire para una amplia gama de elementos

Anlisis de aerosoles atmosfricos por tamao de partcula para el transporte de

origen, eliminacin y estudios de efectos

Anlisis de materiales vegetales en polvo y polvos geolgicos para un amplio

contenido elemental

Anlisis del contenido elemental de las aguas, solutos y fases particuladas,

incluidas las partculas suspendidas
Anlisis mdico para contenido elemental, incluida toxicologa y epidemiologa

Anlisis de materiales para la industria de semiconductores y para la tecnologa

de recubrimiento
Estudios arqueolgicos e histricos de libros y artefactos, a menudo usando rayos
externos
 Estudios forenses
Muestras

Forma: Las muestras delgadas (generalmente no ms de un slido de 10 mg / cm2

de espesor) se analizan al vaco, como

polvos estabilizados y fluidos evaporados. Las muestras gruesas pueden ser slidas
y de espesor, pero el protn

la penetracin del haz es tpicamente de 30 mg / cm2 o aproximadamente 0.15 mm

(0.006 in) en una muestra geolgica

Tamao: el rea de muestra analizada es del orden de milmetros a centmetros,

excepto en microsondas, en
qu tamaos de punto de haz se aproximan a 1 m estn disponibles

Preparacin: ninguna para filtros de aire y muchos materiales. Los polvos y lquidos
deben estabilizarse, secarse y

generalmente colocado sobre un sustrato, como plstico. Las muestras gruesas se

pueden peletizar
Limitaciones
Es necesario el acceso a un acelerador de iones de algunos megaelectronvoltios
En general, no se cuantifican los elementos por debajo del sodio
Los elementos deben estar presentes por encima de aproximadamente 1 ppm
El dao de la muestra es ms probable que con algunos mtodos alternativos
No se genera informacin qumica
Los cdigos de computadora son necesarios para un gran nmero de anlisis
Tiempo estimado de anlisis

30 s a 5 min en la mayora de los casos; miles de muestras pueden ser manejadas

en pocos das
Capacidades de tcnicas relacionadas

Fluorescencia de rayos X: con anlisis repetidos a diferentes energas de

excitacin, esencialmente equivalentes o
se pueden obtener resultados algo superiores cuando el tamao y la masa de la
muestra son suficientes
 Anlisis de activacin de neutrones: sensibilidad elemental variable a niveles de
trazas de neutrones para algunos elementos,

esencialmente ninguno para otros elementos. El anlisis de activacin de neutrones

es generalmente el mejor para detectar al menos

elementos comunes, pero realiza los ms pobres en los elementos ms comunes,

complementando los rayos X
tcnicas

Microsonda electrnica: excelente resolucin espacial (aproximadamente 1 m),

pero sensibilidad de masa elemental
solo aproximadamente una parte por mil

Mtodos pticos: espectroscopa de absorcin o emisin atmica, por ejemplo,

son generalmente aplicables a
elementos capaces de disolverse o dispersarse para su introduccin en un plasma

Espectroscopia infrarroja
Usos generales

Identificacin y determinacin de la estructura de materiales orgnicos e

inorgnicos
Determinacin cuantitativa de componentes moleculares en mezclas
Identificacin de especies moleculares adsorbidas en superficies
Identificacin de efluentes cromatogrficos
Determinacin de la orientacin molecular
Determinacin de conformacin molecular y estereoqumica
Ejemplos de aplicaciones
 Identificacin de especies de reaccin qumica; cintica de reaccin
Determinacin cuantitativa de componentes no rastreados en matrices complejas
Determinacin de la orientacin molecular en pelculas de polmero estiradas
Identificacin de los componentes de sabor y aroma

Determinacin de la estructura molecular y la orientacin de pelculas delgadas

depositadas sobre sustratos metlicos
(productos de oxidacin y corrosin, suelos, surfactantes adsorbidos, etc.)
Perfilado de profundidad de muestras slidas (grnulos, polvos, fibras, etc.)
Caracterizacin e identificacin de diferentes fases en slidos o lquidos
Muestras
Forma: casi cualquier muestra slida, lquida o de gas

Tamao (mnimo): slidos: 10 ng si se puede moler en una matriz transparente,

como el bromuro de potasio;

10 m de dimetro para una sola partcula; 1 a 10 ng si es soluble en un solvente

voltil (metanol, metileno)

cloruro, cloroformo, etc.). Superficies planas de metal: 1 por 1 cm (0.4 por 0.4 in) o
ms grande. Lquidos - 10

L si est limpio, considerablemente menos si es soluble en un disolvente

transparente. Gases: de 1 a 10 ng

Preparacin: mnima o nula; puede tener que moler en una matriz de bromuro de
potasio o disolver en un
solvente voltil o infrarrojo-transparente
Limitaciones
Pequea informacin elemental

La molcula debe exhibir un cambio en el momento dipolar en uno de sus modos

vibratorios cuando se expone a
radiacin infrarroja

El solvente o matriz de fondo debe ser relativamente transparente en la regin

espectral de inters
Tiempo estimado de anlisis
 1 a 10 minutos por muestra
Capacidades de tcnicas relacionadas
Espectroscopa Raman: informacin vibratoria molecular complementaria
Fluorescencia de rayos X: informacin elemental en muestras a granel

Espectroscopa fotoelectrnica de rayos X: informacin elemental sobre especies

adsorbidas

Espectroscopia de prdida de energa de electrones de alta resolucin:

informacin molecular de superficie vibratoria
Espectrometra de masas: informacin de peso molecular
Resonancia magntica nuclear: informacin adicional de estructura molecular

Espectroscopa Raman
Usos generales

Anlisis molecular de muestras a granel y especies de superficie o cercanas a la

superficie identificadas por sus
frecuencias vibratorias caractersticas

Informacin vibratoria de baja frecuencia sobre slidos para vibraciones metal-

ligando y vibraciones reticulares
Determinacin de la composicin de fase de los slidos
Ejemplos de aplicaciones
Identificacin de los efectos de la preparacin en la estructura de vidrio
Anlisis estructural de polmeros
Determinacin del desorden estructural en grafitos
Determinacin de la estructura superficial de los catalizadores de xido de metal
Identificacin de productos de corrosin en metales
Identificacin de adsorbentes de superficie en electrodos de metal
Muestras
Forma: slido, lquido o gas
 Tamao: Cristal individual de material de prcticamente cualquier tamao que el
espectrmetro Raman pueda acomodar
Limitaciones
Sensibilidad: Deficiente a regular sin mejora

La espectroscopa Raman requiere concentraciones mayores de

aproximadamente 1 a 5%

El anlisis de especies de superficie o cercanas a la superficie es difcil pero

posible

La fluorescencia de muestra o la fluorescencia de impurezas pueden prohibir la

caracterizacin de Raman
Tiempo estimado de anlisis
30 min a 8 h por muestra
Capacidades de tcnicas relacionadas

Espectroscopa infrarroja y espectroscopia infrarroja de transformada de Fourier:

molecular vibracional

identificacin de materiales; carece de sensibilidad a las especies de superficie;

difcil en sistemas acuosos

Espectroscopia de prdida de energa de electrones de alta resolucin: anlisis

vibracional de especies superficiales en ultrahighvacuum

ambiente; extremadamente sensible; requiere una configuracin de ultra alto vaco;

baja resolucin en comparacin con
Espectroscopa Raman; no se puede usar para estudios in situ
parque Fuente de Espectrometra de Masas
D.L. Donohue y J.A. Carter, Laboratorio Nacional de Oak Ridge
Usos generales
Anlisis cualitativo y cuantitativo de elementos inorgnicos
Mediciones de trazas de impurezas en materiales
Ejemplos de aplicaciones
Anlisis de impurezas en silicio de alta pureza para semiconductores
Determinacin de metales preciosos en minerales geolgicos
Medicin de elementos txicos en muestras de agua natural
Verificacin de composiciones de aleaciones
Muestras
Forma: residuos slidos y slidos por evaporacin de lquidos
Tamao: de miligramos a microgramos, dependiendo de los niveles de impureza

Preparacin: si es conductor, serrado o mecanizado en electrodos. Si no es

conductor, esmerilado o mezclado
con matriz conductora de alta pureza, como grafito o polvo de plata
Limitaciones
No se usa generalmente para medir elementos gaseosos

Lmites de deteccin para la mayora de los elementos a niveles de partes por

billn
La preparacin qumica puede introducir contaminacin significativa
Tiempo estimado de anlisis
La preparacin de la muestra requiere de 1 a 6 h
El anlisis requiere de 30 min a 1 h
La reduccin de datos requiere 30 min a 1 h
Capacidades de tcnicas relacionadas

Espectrometra de masas por ionizacin lser: ms rpido; menos preparacin de

muestra, pero no tan cuantitativa
 Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado inductivamente: menos
costoso; se puede automatizar fcilmente para

gran cantidad de muestras por da. Requiere la disolucin de las muestras; no mide
todos los elementos
igualmente bueno

La espectrometra de masas de fuente de chispa (SSMS) es una tcnica analtica

til que proporciona informacin sobre la concentracin de

elementos en una muestra. Ofrece una cobertura casi completa de la tabla peridica
con alta sensibilidad. Dependiendo de

la muestra y el mtodo de anlisis seleccionado, las mediciones cuantitativas se

pueden realizar con precisin de un pequeo porcentaje.

La espectrometra de masas de fuente de chispa se ha aplicado con xito a una

amplia gama de muestras slidas, incluidos metales,

semiconductores, materiales cermicos, geolgicos y biolgicos, y muestras de

contaminacin del aire y el agua. La muestra debe ser

conductor o capaz de estar ntimamente mezclado con una matriz conductora. Una
chispa de alto voltaje en el vaco produce
iones positivos del material de muestra que se extraen en un espectrmetro de
masas y se separan de acuerdo con su masa. los

el espectro se registra en una placa fotogrfica o se mide usando un detector de

iones electrnicos. La posicin de un particular

la seal espectral de masa determina el elemento y el istopo, y la intensidad de la

seal permite el clculo de la
concentracin.
Espectrometra de masas de fuente de chispa
D.L. Donohue y J.A. Carter, Laboratorio Nacional de Oak Ridge
Usos generales
Anlisis cualitativo y cuantitativo de elementos inorgnicos
Mediciones de trazas de impurezas en materiales
Ejemplos de aplicaciones
Anlisis de impurezas en silicio de alta pureza para semiconductores
Determinacin de metales preciosos en minerales geolgicos
Medicin de elementos txicos en muestras de agua natural
Verificacin de composiciones de aleaciones
Muestras
Forma: residuos slidos y slidos por evaporacin de lquidos
Tamao: de miligramos a microgramos, dependiendo de los niveles de impureza

Preparacin: si es conductor, serrado o mecanizado en electrodos. Si no es

conductor, esmerilado o mezclado
con matriz conductora de alta pureza, como grafito o polvo de plata
Limitaciones
No se usa generalmente para medir elementos gaseosos

Lmites de deteccin para la mayora de los elementos a niveles de partes por

billn
La preparacin qumica puede introducir contaminacin significativa
Tiempo estimado de anlisis
La preparacin de la muestra requiere de 1 a 6 h
El anlisis requiere de 30 min a 1 h
La reduccin de datos requiere 30 min a 1 h
Capacidades de tcnicas relacionadas

Espectrometra de masas por ionizacin lser: ms rpido; menos preparacin de

muestra, pero no tan cuantitativa
 Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado inductivamente: menos
costoso; se puede automatizar fcilmente para

gran cantidad de muestras por da. Requiere la disolucin de las muestras; no mide
todos los elementos
igualmente bueno

La espectrometra de masas de fuente de chispa (SSMS) es una tcnica analtica

til que proporciona informacin sobre la concentracin de

elementos en una muestra. Ofrece una cobertura casi completa de la tabla peridica
con alta sensibilidad. Dependiendo de

la muestra y el mtodo de anlisis seleccionado, las mediciones cuantitativas se

pueden realizar con precisin de un pequeo porcentaje.

La espectrometra de masas de fuente de chispa se ha aplicado con xito a una

amplia gama de muestras slidas, incluidos metales,

semiconductores, materiales cermicos, geolgicos y biolgicos, y muestras de

contaminacin del aire y el agua. La muestra debe ser

conductor o capaz de estar ntimamente mezclado con una matriz conductora. Una
chispa de alto voltaje en el vaco produce
iones positivos del material de muestra que se extraen en un espectrmetro de
masas y se separan de acuerdo con su masa. los

el espectro se registra en una placa fotogrfica o se mide usando un detector de

iones electrnicos. La posicin de un particular

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web

Anlisis de gases por espectrometra de masas

Usos generales
Anlisis cualitativo y cuantitativo de compuestos y mezclas inorgnicos y orgnicos
Ejemplos de aplicaciones
Anlisis de atmsferas internas de componentes sellados
 Anlisis de inclusiones de gas en sellos cermicos o de vidrio a metal

Cuantificacin de compuestos especficos en lquidos voltiles o mezclas

gaseosas
Anlisis de gases en materiales inorgnicos o geolgicos
Anlisis de gases de alta pureza para contaminantes
Proporciones de istopos de gas
Muestras
Forma: principalmente gases
Tamao: 1 10-4 ml (STP) o ms grande

Preparacin: la muestra debe recogerse en una botella de vidrio o acero limpia; el

aire no debe ser permitido en el
botella de muestra
Limitaciones
Bajos lmites de deteccin de parte por milln para gases inorgnicos y orgnicos
Dificultad para identificar componentes en mezclas orgnicas complejas
Los componentes de inters deben ser voltiles
Tiempo estimado de anlisis
30 min a 1 h por anlisis, sin incluir la preparacin y calibracin de la muestra
Capacidades de tcnicas relacionadas
Cromatografa de gases / espectrometra de masas: mayor capacidad para la
identificacin de compuestos en complejos
mezclas orgnicas; no cuantitativo
Cromatografa de gases: cuantitativa, pero requiere un tamao de muestra mayor

Espectroscopa infrarroja / romana: requiere un tamao de muestra ms grande;

espectroscopia infrarroja no detecta algunos
gases inorgnicos
qumica analtica hmeda clsica
Thomas R. Dulski, Carpenter Technology Corporation
Usos generales
Anlisis cuantitativo de la composicin elemental
Identificacin cualitativa del tipo de material
Deteccin cualitativa de restos componentes
Verificacin de "rbitro" en mtodos instrumentales cuantitativos
Aislamiento y caracterizacin de inclusiones y fases
Caracterizacin de recubrimientos y superficies
Determinacin del estado de oxidacin
Ejemplos de aplicaciones

Determinacin cuantitativa de elementos de matriz de aleacin para los cuales los

mtodos instrumentales no estn disponibles o
no fidedigno

Caracterizacin completa de una muestra homognea para su uso como estndar

de calibracin de instrumentos
Determinacin cuantitativa de la composicin cuando la muestra es demasiado
pequea o de forma inadecuada para
enfoques instrumentales
Determinacin de la composicin bruta promedio de muestras no homogneas
Aislamiento de compuestos y fases estequiomtricas a partir de matrices de
aleaciones metlicas para anlisis composicional
o examen por tcnicas instrumentales
Determinacin del peso del recubrimiento de metales plateados, pelculas
lubricantes y otras capas superficiales
Particin de estados de oxidacin de elementos

Clasificacin de materiales mixtos basados en la deteccin cualitativa de uno o

ms componentes clave de la matriz
Muestras

Forma: slidos cristalinos o amorfos (metales, cermica, vidrios, minerales, etc.) y

lquidos (decapado)
y baos de placas, lubricantes, etc.)

Tamao: Depende de la extensin de los anlisis requeridos: generalmente de 1

a 2 g por elemento para slidos y 20 ml en total
para lquidos de proceso, aunque los requisitos varan ampliamente con la tcnica
Preparacin: los slidos se muelen, perforan, trituran o disocian de manera similar
en partculas de 2 mm generalmente

(0.08 in) de dimetro o ms pequeo. Las aleaciones mecanizadas se desengrasan

por solvente. Materiales que carecen de orden alto

la homogeneidad requiere un cuidado especial para garantizar una muestra de

laboratorio representativa
Limitaciones
Lento comparado con tcnicas instrumentales alternativas
Excepto en casos raros, se requieren pesos de muestra relativamente grandes
Tiempo estimado de anlisis
2 a 80 h por elemento (8 h por elemento es tpico)
Capacidades de tcnicas relacionadas
Espectrometra de rayos X: Rpida para los principales componentes con Z> 9

Espectroscopia de emisin ptica: puede ser rpida para componentes menores y

de rastreo

Espectrofotometra de absorcin atmica: algo ms rpido; mejores lmites de

deteccin final para el rastro
componentes

Anlisis electroqumico: Mejores lmites de deteccin final para componentes de

rastreo
Microondas electrnicas y de iones: caracterizacin in situ de inclusiones
Espectroscopa de masas de iones secundarios, espectroscopa de fotoelectrones
de rayos X y espectroscopa Auger: mucho
estudios ms sensibles de capas superficiales

Espectroscopia Mssbauer: sensible a ciertos estados de oxidacin estables solo

en slidos condensados

Metalografa ptica

M.R. Louthan, Jr., Departamento de Ingeniera de Materiales, Virginia Polytechnic

Institute y State University
Usos generales

Imgenes de caractersticas topogrficas o microestructurales en superficies

pulidas y grabadas con aumentos de1 a 1500
Caracterizacin de estructuras y dimensiones de grano y fase
Ejemplos de aplicaciones
Determinacin de la fabricacin y el historial de tratamiento trmico
Determinacin de la integridad de la soldadura y soldadura
Analisis fallido

Caracterizacin de los efectos del procesamiento en microestructura y

propiedades
Muestras
Forma: Metales, cermica, compuestos y materiales geolgicos
Tamao: Dimensiones que van desde 10-5 a 10-1 m
Preparacin: Las muestras generalmente se cortan y montan, se muelen y se
pulen para producir un piso,

superficie libre de araazos, luego grabada para revelar caractersticas

microestructurales de inters
Limitaciones
 Lmite de resolucin: aproximadamente 1 m
Profundidad de campo limitada (no se puede enfocar en superficies rugosas)

No brinda informacin qumica o cristalogrfica directa sobre las caractersticas

microestructurales
Tiempo estimado de anlisis
30 minutos a varias horas por muestra, incluida la preparacin
Capacidades de tcnicas relacionadas

Microscopa electrnica de barrido: proporciona una mejor resolucin (mayores

aumentos); mayor profundidad de campo
(puede imaginar superficies rugosas); microanlisis elemental cualitativo

Microanlisis de rayos X con sonda de electrones: proporciona microanlisis

elemental cuantitativo

Microscopa electrnica de transmisin: proporciona una resolucin mucho mejor

(ampliaciones mucho ms altas) en
especmenes especialmente preparados; microanlisis elemental semicuantitativo;
informacin cristalogrfica
en las caractersticas microestructurales

Difraccin de rayos X en polvo

Raymond P. Goehner, Siemens Corporation y Monte C. Nichols, Sandia National

Laboratories
Usos generales
Identificacin de fases cristalinas contenidas en muestras desconocidas

Determinacin cuantitativa de la fraccin en peso de fases cristalinas en materiales

multifsicos
Caracterizacin de transformaciones de fase de estado slido
Determinaciones del parmetro reticular y del tipo reticular
Orientacin de cristales individuales
 Proyecciones estereogrficas
Alineacin para cortar planos cristalogrficos
Ejemplos de aplicaciones

Anlisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas en cenizas de carbn, polvos

cermicos, corrosin
productos, y as sucesivamente
Determinacin de diagramas de fase
Determinacin de transformaciones de fase inducidas por presin y / o temperatura

Anlisis cuantitativo de soluciones slidas a partir de mediciones de parmetros

reticulares
Determinacin de coeficientes de expansin trmica anisotrpicos
Muestras
Forma: slidos cristalinos (metales, cermica, materiales geolgicos, etc.)
Tamao: para muestras de polvo, 1 mg suele ser adecuado

Preparacin: a veces ninguno; la muestra puede requerir aplastamiento para que

quepa en el portamuestras
Limitaciones
Debe ser cristalino para identificacin de fase

La identificacin requiere la existencia de patrones estndar: archivo de difraccin

de polvo JCPDS de inorgnico y

fases orgnicas, NBS Crystal Data (contiene constantes de red para fases
inorgnicas y orgnicas), y
Archivo Cambridge de datos estructurales de cristal nico orgnico
Tiempo estimado de anlisis

El anlisis cualitativo requiere menos de 1 h para las fases principales, hasta 16 h

para la confirmacin de la fase de rastreo

El anlisis cuantitativo, despus de configurar un procedimiento, requiere de varios

minutos a varias horas
Capacidades de tcnicas relacionadas
 Espectrometra de rayos X, espectroscopa de emisin atmica de plasma
acoplado inductivamente, absorcin atmica

espectrometra, anlisis qumico hmedo clsico: informacin elemental cuantitativa

y cualitativa

Espectroscopia de electrones Auger: datos elementales y estructurales en

pequeas porciones de las muestras

Difraccin de rayos X de un solo cristal: estructura de cristal con pequeos cristales

individuales

Espectroscopia infrarroja y Raman: estructura molecular y algunas veces

estructura cristalina

Difraccin de neutrones: informacin similar, pero puede aplicarse en algunos

casos en los que los rayos X en polvo
la difraccin falla

Tcnicas de estrs residual por difraccin de rayos x

Usos generales
Medicin de Macrostress
o Medicin de tensin residual superficial no destructiva para control de calidad
o Determinacin de distribuciones de tensiones residuales subsuperficiales

o Medicin de tensiones residuales asociadas con fallas causadas por fatiga o

corrosin por esfuerzo
Medicin de Microstress
o Determinacin del porcentaje de trabajo en fro en y debajo de la superficie
o Medida de dureza en aceros en capas finas

Ejemplos de aplicaciones
 Determinacin de la profundidad y magnitud de la capa de compresin y la dureza
producida por
aceros cementantes
Investigacin de la uniformidad de las tensiones residuales de compresin
superficiales producidas por shot peening en
geometras complejas

Medicin de tensiones residuales superficiales y dureza en la pista de rodamiento

de bolas y rodamientos como
funciones de horas de servicio

Estudio de la alteracin del estrs residual y el porcentaje de distribuciones de

trabajo en fro causadas por el alivio del estrs
tratamiento trmico o formacin

Medicin de tensiones residuales superficiales y subsuperficiales paralelas y

perpendiculares a una lnea de fusin de soldadura
como una funcin de la distancia de la soldadura

Determinacin de la direccin de la tensin residual mxima y el porcentaje de

gradiente de trabajo en fro causado por
mecanizado
Muestras
Forma: slidos policristalinos, metlicos o cermicos, de grano moderado a fino

Tamao: Varios, con limitaciones dictadas por el tipo de aparato, el campo de

tensin que se examinar y la radiografa
ptica

Preparacin: en general, ninguno. Las muestras grandes y las reas inaccesibles

pueden requerir el corte con anterioridad

medicin de tensin para registrar la relajacin del estrs resultante. Una

manipulacin cuidadosa o revestimientos protectores pueden ser
requerido para preservar tensiones superficiales
Limitaciones
Aparatos costosos y delicados generalmente limitados a un laboratorio o tienda
 Solo se mide una capa superficial (<0.025-mm, o 0.001-in), que requiere pulido
electroltico para
eliminar capas para la medicin subsuperficial
Las muestras deben ser policristalinas, de tamao de grano razonablemente fino
y no severamente texturadas
Tiempo estimado de anlisis

1 minuto a 1 hora por medicin, dependiendo de la intensidad de rayos X

difractados y la tcnica utilizada.

Tpicamente, 1 h por medicin para el trabajo subsuperficial, incluida la eliminacin

de material y la muestra
reposicionamiento
Capacidades de tcnicas relacionadas

Tcnicas generales de diseccin: generalmente buenas para la determinacin de

las distribuciones de la tensin residual bruta

extendindose a grandes distancias o profundidades. Restringido a geometras

simples

Perforacin de orificios: aplicable a una variedad de muestras con campos de

tensin uniformes sobre dimensiones mayores que

la roseta del calibre de tensin y la profundidad del orificio perforado y con

magnitudes menores que nominalmente el 60% de

lmite de elasticidad Los errores serios son posibles debido al rendimiento local para
mayores tensiones, variacin en el estrs

campo debajo de las rosetas, excentricidad del agujero, o como resultado de

tensiones residuales inducidas en la perforacin
los agujeros

Mtodos ultrasnicos: requieren longitudes de medicin relativamente largas y

estndares de referencia libres de estrs. De limitado

aplicacin prctica debido a errores causados por el acoplamiento del transductor,

orientacin preferida, trabajo en fro,
temperatura y tamao de grano La sensibilidad vara mucho con el material
Mtodos magnticos (Barkhausen o magnetoestrictivos): limitados a materiales
ferromagnticos y sujetos a
muchas de las limitaciones y fuentes de error de los mtodos ultrasnicos.
Respuesta altamente no lineal con baja
sensibilidad a las tensiones de traccin
En la medicin de la tensin residual por difraccin de rayos X, se mide la tensin
en la red cristalina y el estrs residual

se calcula la produccin de la deformacin, suponiendo una distorsin elstica lineal

de la red cristalina. Aunque el trmino estrs

la medicin ha llegado a ser de uso comn, el estrs es una propiedad extrnseca

que no se puede medir directamente. Todos los mtodos de

la determinacin del estrs requiere la medicin de alguna propiedad intrnseca,

como la tensin o la fuerza y el rea, y el clculo
del estrs asociado.

Los mtodos mecnicos (tcnicas de diseccin) y los mtodos elsticos no lineales

(tcnicas ultrasnicas y magnticas) son

limitado en su aplicabilidad a la determinacin de tensin residual. Los mtodos

mecnicos estn limitados por suposiciones concernientes

la naturaleza del campo de tensin residual y la geometra de la muestra. Los

mtodos mecnicos, siendo necesariamente destructivos, no pueden ser

comprobado directamente por medicin repetida. La resolucin espacial y de

profundidad son rdenes de magnitud menores que las de rayos X.
difraccin.
Microscopa electrnica de transmisin analtica
A.D. Romig, Jr., Sandia National Laboratories
Usos generales

Imgenes de caractersticas microestructurales de 1000 a 450,000 . Resolucin

de detalles microestructurales de <1 nm

Anlisis elemental cualitativo y cuantitativo de caractersticas microestructurales

tan pequeas como 30 nm
Determinacin de la estructura cristalina y la orientacin de caractersticas
microestructurales de hasta 30 nm
Imagen en celosa de cristales con espaciamientos interplanar> 0.12 nm
Ejemplos de aplicaciones

Caracterizacin de muy alta magnificacin de la microestructura de metales,

cermicas, materiales geolgicos,
polmeros y materiales biolgicos
Identificacin (composicin y estructura cristalina) de fases inorgnicas,
precipitados y contaminantes
Muestras
Forma: slidos (metales, cermica, minerales, polmeros, biolgicos, etc.)
Tamao: Un disco de aproximadamente 3 m de espesor y 3 mm de dimetro

Preparacin: las muestras a granel deben cortarse en secciones y electrotintarse

o molturarse con iones para producir regiones que
permitir la transmisin del haz de electrones. Regiones electrnicamente
transparentes tpicamente de menos de 100 nm de grosor.
Las muestras en polvo a menudo se dispersan en un sustrato delgado de carbono
Limitaciones

La preparacin de la muestra es tediosa, y el desarrollo de un procedimiento

adecuado puede llevar semanas
La resolucin de imagen es de aproximadamente 0.12 nm
Microanlisis elemental: el tamao mnimo tpico de la regin analizada es de 30
nm de dimetro. Lmite
la sensibilidad es aproximadamente de 0,5 a 1% en peso. La precisin de la
cuantificacin rutinaria es de 5 a 15% (relativa).

La cuantificacin es posible solo para elementos con nmero atmico 11. Algunos
instrumentos pueden detectar
(cualitativamente) solo elementos con nmero atmico 11

Difraccin de electrones: el tamao mnimo de la regin analizada es de

aproximadamente 30 nm de dimetro. Cristal

la identificacin de la estructura est limitada a las fases o compuestos tabulados

en el archivo de difraccin de polvo

(aproximadamente 40,000 fases o compuestos). Relacin de orientacin entre dos

fases coexistentes

puede determinarse solo si se conocen o pueden determinarse estructuras

cristalinas de fase. Determinacin de

el espacio completo y los grupos de puntos solo son posibles usando tcnicas
especializadas de microdifraccin
Tiempo estimado de anlisis
3 a 30 h por muestra (no incluye preparacin de muestra)
Capacidades de tcnicas relacionadas
Difraccin de rayos X: brinda informacin cristalogrfica masiva

Metalografa ptica: ms rpido; aumento ms bajo (hasta aproximadamente

1.000 ) descripcin general de la muestra
microestructura. Sin informacin qumica

Microscopa electrnica de barrido: ms rpido; menor aumento que la

microscopa electrnica de transmisin (hasta

aproximadamente 20,000 en muestras a granel), con una resolucin de imagen

rutinariamente tan buena como aproximadamente

50 nm en muestras a granel. Informacin qumica cualitativa solamente. Informacin

cristalogrfica limitada
a travs de la canalizacin electrnica

Microanlisis de rayos X con sonda de electrones: ms rpido; da una

cuantificacin ms precisa (mejor que 1%, relativa)
anlisis elemental para elementos tan ligeros como el boro. Resolucin espacial
ms pobre (aproximadamente 1 m). No
informacin cristalogrfica

Espectroscopia de Auger Electron

A. Joshi, laboratorio de investigacin de Lockheed Palo Alto
Usos generales

Anlisis de composicin de la regin de 0 a 3 nm cerca de la superficie para todos

los elementos excepto H y He
Perfilado de composicin de profundidad y anlisis de pelcula fina

Anlisis qumico de superficie de alta resolucin lateral y estudios de falta de

homogeneidad para determinar la composicin
variaciones en reas 100 nm
Lmites de grano y otros anlisis de interfaz facilitados por la fractura
Identificacin de fases en secciones transversales
Ejemplos de aplicaciones

Anlisis de la contaminacin de la superficie de los materiales para investigar su

papel en propiedades tales como la corrosin,
desgaste, emisin secundaria de electrones y catlisis

Identificacin de productos de reaccin qumica, por ejemplo, en oxidacin y

corrosin

Evaluacin compositiva en profundidad de pelculas de superficie, recubrimientos

y pelculas delgadas utilizadas para diversos
modificaciones superficiales metalrgicas y aplicaciones microelectrnicas

Anlisis de la qumica de los lmites de los granos para evaluar el papel de la

precipitacin lmite y el soluto
segregacin en propiedades mecnicas, corrosin y fenmenos de fisuracin por
corrosin bajo tensin
Muestras

Forma: slidos (metales, cermica y materiales orgnicos) con presiones de vapor

relativamente bajas (<10-8 torr en
temperatura ambiente). Los materiales con una presin de vapor ms alta pueden
manejarse mediante enfriamiento de muestra. Del mismo modo, muchos

las muestras lquidas se pueden manipular mediante enfriamiento de muestras o

aplicando una pelcula delgada sobre un sustrato conductor

Tamao: Se pueden analizar partculas de polvo individuales de hasta 1 m de

dimetro. La muestra mxima

el tamao depende del instrumento especfico; 1.5 cm (0.6 in.) De dimetro por 0.5
cm (0.2 in.) De alto no es
poco comn

Topografa superficial: las superficies planas son preferibles, pero las superficies
rugosas se pueden analizar en pequeas seleccionadas
reas (~ 1 m) o promediadas en reas grandes (0.5 mm de dimetro)

Preparacin: con frecuencia ninguno. Las muestras deben estar libres de huellas
dactilares, aceites y otras altas presiones de vapor
materiales
Limitaciones
Insensibilidad al hidrgeno y helio

La exactitud del anlisis cuantitativo est limitada a 30% del elemento presente
cuando se calcula usando

factores de sensibilidad elemental publicados (Ref 1). Es posible una mejor

cuantificacin ( 10%) mediante el uso de
estndares que se parecen mucho a la muestra

El dao del haz de electrones puede limitar severamente el anlisis til de

materiales orgnicos y biolgicos y
ocasionalmente materiales cermicos

La carga del haz de electrones puede limitar el anlisis cuando se examinan

materiales altamente aislantes
 La sensibilidad de deteccin cuantitativa para la mayora de los elementos es de
0.1 a 1.0 at.%
Tiempo estimado de anlisis
Por lo general, menos de 5 min para un espectro de encuesta completo de 0 a
2000 eV. Anlisis de picos seleccionados para

El estudio de los efectos qumicos, la obtencin de imgenes elementales de Auger

y el perfilado de profundidad generalmente toman mucho ms tiempo
Capacidades de tcnicas relacionadas

Espectroscopa fotoelectrnica de rayos X: proporciona informacin del estado de

unin qumica y composicin.
relativamente no destructivo

Espectroscopa de dispersin inica: proporciona una excelente informacin de la

capa atmica superior, especificidad de la superficie atmica

vinculacin en casos seleccionados, y composicin de la superficie y la informacin

de perfiles de profundidad

Espectroscopa de masas de iones secundarios: alta sensibilidad de deteccin

elemental de parte por milln a parte por

mil millones de niveles; informacin de composicin superficial; capacidad de

perfilado de profundidad; sensibilidad para todos los elementos,
incluyendo hidrgeno y helio

Sonda de electrones: anlisis a 1 m de profundidad en funcionamiento

convencional, cuantitativo y no destructivo

Microscopa electrnica analtica: anlisis qumico junto con microscopa de alta

resolucin

Espectroscopa de fotoelectrones de rayos X

J.B. Lumsden, Rockwell International Science Centre
Usos generales
 Anlisis elemental de superficies de todos los elementos excepto hidrgeno
Identificacin del estado qumico de especies superficiales

Perfiles de composicin en profundidad de distribucin elemental en pelculas

delgadas

Anlisis de composicin de muestras cuando se deben evitar los efectos

destructivos de las tcnicas de haz de electrones
Ejemplos de aplicaciones
Determinacin de los estados de oxidacin de los tomos de metal en pelculas de
superficie de xido de metal
Identificacin de carbono superficial como grafito o carburo
Muestras

Forma: slidos (metales, vidrios, semiconductores, cermicas de baja presin de

vapor)
Tamao: 6.25 cm3 (0.4 in.3)
Preparacin: debe estar libre de huellas dactilares, aceites u otra contaminacin
superficial
Limitaciones
La recopilacin de datos es lenta en comparacin con otras tcnicas de anlisis
de superficie, pero el tiempo de anlisis puede ser

disminuido sustancialmente cuando no se necesita alta resolucin o identificacin

del estado qumico
Mala resolucin lateral
Sensibilidad de superficie comparable a otras tcnicas de anlisis de superficie

Los efectos de carga pueden ser un problema con las muestras aislantes. Algunos
instrumentos estn equipados con
dispositivos de compensacin de carga
La precisin del anlisis cuantitativo es limitada
Tiempo estimado de anlisis
Requiere una bomba de vaco durante la noche antes del anlisis
El anlisis cualitativo se puede realizar en 5 a 10 minutos
 El anlisis cuantitativo requiere de 1 hora a varias horas, dependiendo de la
informacin deseada
Capacidades de tcnicas relacionadas
Espectroscopa electrnica de barrena: anlisis de composicin de superficies.
Ms rpido, con una mejor resolucin lateral

que XPS. Tiene capacidades de perfilado de profundidad. El haz de electrones

puede ser muy daino; unin y otros
la informacin del estado qumico no se interpreta fcilmente

Espectroscopa de dispersin de iones de baja energa: sensible a la capa atmica

superior de la superficie y tiene perfiles

capacidades. El anlisis cuantitativo requiere el uso de estndares; no hay

informacin de estado qumico; pobre masa
resolucin para elementos de alta Z

Espectroscopa de masas de iones secundarios: la ms sensible de todas las

tcnicas de anlisis de superficies. Puede detectar

hidrgeno, y perfiles de profundidad es posible. Tiene efectos de matriz

pronunciados que pueden causar rdenes de

variaciones de magnitud en la sensibilidad elemental y dificultan el anlisis

cuantitativo

cromatografa de gases / espectrometra de masas

Leo A. Raphaelian, Divisin de Tecnologa Qumica, Laboratorio Nacional Argonne
Usos generales
Anlisis de mezclas complejas de compuestos voltiles

En espectrometra de masas / espectrometra de masas, anlisis de compuestos

no voltiles

En cromatografa de gases por pirlisis / espectrometra de masas, anlisis y

control de calidad de polmeros
En cromatografa lquida / espectrometra de masas, anlisis de compuestos
termosensibles y degradables,
como materiales biolgicos
Ejemplos de aplicaciones

Cromatografa de gases / espectrometra de masas: mezclas de compuestos

voltiles en aceite de petrleo, carbn

productos de gasificacin y licuefaccin, pizarra bituminosa y arenas bituminosas;

contaminantes en el aire, aguas residuales y slidos

residuos; drogas y metabolitos; pesticidas; y aditivos, como antioxidantes y

plastificantes en plsticos

Cromatografa lquida / espectrometra de masas: mezclas de compuestos no

voltiles y sensibles al calor

Espectrometra de masas / espectrometra de masas: mezclas de slidos no

voltiles y de alto peso molecular

Cromatografa de gases por pirlisis / espectrometra de masas: anlisis de

polmeros y sus aditivos
Muestras
Forma: slidos, lquidos y gases; todos los orgnicos y algunos inorgnicos

Tamao: para cromatografa de gases / espectrometra de masas, una inyeccin

de 1 a 5 L en la que cada compuesto de

el inters est en el rango de 20 a 200 ng o, cuando se divide en el puerto de

inyeccin, est en ese rango. Para ion seleccionado

monitoreo de cromatografa de gases / espectrometra de masas, 1.5 L en el que

cada compuesto de inters se encuentra en

Rango de 100 a 500 pg; en algunos casos, hasta 0.5 pg. Para cromatografa lquida
/ espectrometra de masas y
espectrometra de masa / espectrometra de masas, los tamaos de muestra son
de 20 a 500 ng por compuesto de inters y de 10 a
500 ng por compuesto de inters, respectivamente

Preparacin: las muestras deben prepararse para cumplir con las restricciones de
tamao de muestra indicadas anteriormente
Limitaciones
Compuesto (s) debe ser ionizable
 El lmite de deteccin es de 5 a 20 ng, dependiendo del compuesto. En el gas de
monitoreo de iones seleccionado

cromatografa / espectrometra de masas, el lmite de deteccin puede ser tan bajo

como 0.5 pg
Tiempo estimado de anlisis

Al analizar un compuesto, la introduccin directa de la muestra tarda de 10 a 20

minutos por anlisis. Para el gas

cromatografa / espectrometra de masas, el anlisis de 1 a 2 compuestos dura

aproximadamente 15 minutos, mientras que
el anlisis de 20 o ms compuestos toma 180 minutos o ms

Anlisis e interpretacin de datos: Variable (15 min. A das dependiendo de la

cantidad de compuestos
analizado)
Capacidades de tcnicas relacionadas

Cromatografa de gases / espectroscopa infrarroja de transformada de Fourier:

anlisis de grupos funcionales, pero al menos
un orden de magnitud menos sensible

Resonancia magntica nuclear: solo compuestos nicos y al menos dos rdenes

de magnitud menos sensibles

Espectroscopa de masas de iones secundarios: un mtodo de espectrometra de

masas para observar nicamente las superficies de
Materiales

Cromatografa lquida
Usos generales
Separacin y anlisis cuantitativo de componentes en orgnicos, inorgnicos,
farmacuticos y
mezclas bioqumicas
Anlisis de compuestos orgnicos e inorgnicos para impurezas
Aislamiento de compuestos puros de mezclas
Ejemplos de aplicaciones
Anlisis de solventes para contaminantes orgnicos de bajo nivel
Monitoreo de la estabilidad de los polmeros durante las pruebas de envejecimiento
Anlisis de alimentos y productos naturales para azcares de alto peso molecular
Anlisis de pesticidas trmicamente inestables

Aislamiento de cantidades de microgramos de material para propsitos de

identificacin

Aislamiento de grandes cantidades (1 a 10 g) de compuestos purificados con fines

sintticos
Muestras
Forma: slidos (disueltos en un solvente adecuado) o lquidos

Tamao: generalmente se requiere de 0.1 a 1 g para el trabajo cuantitativo; sin

embargo, se pueden analizar tan poco como 10-5 g.
Cantidades ms grandes pueden ser requeridas para el trabajo preparatorio

Preparacin: la muestra debe disolverse en un solvente adecuado a

concentraciones de 0.1 a 100 mg / mL

(aunque lquidos limpios pueden ser analizados). La filtracin o extraccin de la

solucin puede ser necesaria.
El volumen de inyeccin 0.1 mL es tpico
Limitaciones

Los slidos deben ser libremente solubles en solventes portadores, y los lquidos
deben ser miscibles con ellos

Difcil de hacer una identificacin inequvoca de un componente en particular;

anlisis posterior por infrarrojos
espectroscopia o espectrometra de masas puede ser necesaria
Tiempo estimado de anlisis
 Requiere de 15 a 60 minutos para un anlisis; varios anlisis replicados se realizan
generalmente

Puede requerir medio da para cambiar columna, solventes o detector para un

anlisis particular
Se puede requerir un desarrollo prolongado si el mtodo no est disponible
Capacidades de tcnicas relacionadas
Cromatografa de gases: restringida a muestras voltiles o pirolizables
Espectrometra de masas, espectroscopa infrarroja, resonancia magntica
nuclear: se utiliza para identificar componentes
aislado por cromatografa lquida
Cromatografa de iones: un tipo de cromatografa lquida restringida al anlisis de
especies inicas

Cromatografa de iones
Raymond M. Merrill, Sandia National Laboratories
Usos generales

Anlisis cualitativos y cuantitativos de una amplia gama de aniones inorgnicos y

orgnicos y ciertos cationes
en soluciones acuosas
Ejemplos de aplicaciones
Soluciones acuosas, como lixiviados, salmueras, aguas de pozo y condensados

Haluros y azufre unidos orgnicamente siguiendo las tcnicas de combustin y

adsorcin del matraz Schniger
Determinacin de aniones en superficies contaminadas
Anlisis de solucin de bao de chapado
Muestras
Forma: slidos o soluciones acuosas
 Tamao: mnimo de 1 a 5 mg para slidos; mnimo de 1 mL para soluciones; 0.5
g pueden ser detectados en
superficies
Materiales: materiales inorgnicos y orgnicos, muestras geolgicas, vidrios,
cermicas, lixiviados, explosivos,
aleaciones y pirotecnia

Preparacin: las soluciones acuosas se pueden analizar como recibidas o despus

de la dilucin; anlisis de slidos debe
seguir una preparacin de muestra y procedimiento de disolucin
Limitaciones
Lmites de deteccin por debajo del nivel de parte por milln para muchos iones;
parte por mil millones bajo condiciones ideales

Cationes: Limitado a alcalinos y alcalinotrreos, amonaco y aminas de bajo peso

molecular si se suprime
se usa deteccin de conductividad
Debe ser inico en solucin
Debe ser soluble en agua
Se ha hecho un trabajo limitado en solventes orgnicos
Tiempo estimado de anlisis
Requiere 15 min a 1 h por muestra si ya est en soluciones acuosas
Requiere 1 h por muestra para productos orgnicos
Los tiempos para otras matrices de muestras no estn bien establecidos