UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUIMICA Y TEXTIL

INFORME N 5
LABORATORIO DE ANLISIS QUIMICO CUALITATIVO

QU 526 B
Marcha analtica de separacin de los cationes del tercer grupo

ALUMNOS:

Beltran Hervias Italo Manuel

Inga Gutierrez Claudia Noelia
Juarez Franco Edinson Edilvan Michell
Silup Rodriguez Betzabeth Ingrid
NOTA
PROFESORES:

Crdenas Vargas Bertha

Flores Ramos Jaime Jons

PERIODO ACADEMICO: 2017 I

Realizacin del informe: 24 / 04 / 2017

Entrega del informe: 01 / 05 / 2017

LIMA PERU
 2

ndice general

ndice general............................................................................................................... 2
Marcha analtica de separacin de cationes del tercer grupo ....................................... 3
Objetivos .................................................................................................................. 3
Fundamento terico ..................................................................................................... 3
Pictogramas ................................................................................................................. 4
Parte experimental ....................................................................................................... 5
Reacciones qumicas y su explicacin ...................................................................... 5
Compuestos a identificar .............................................................................................. 8
Reacciones ............................................................................................................... 8
Reacciones ............................................................................................................. 10
Conclusiones.............................................................................................................. 10
Cuestionario ............................................................................................................... 10
Bibliografa ................................................................................................................. 12
 3

Marcha analtica de separacin de cationes del tercer grupo

Objetivos

o Separacin e identificacin de los cationes del tercer grupo debido la solubilidad en

presencia bsica hidrxido amoniacal.

Fundamento terico

El tercer grupo est constituido por los cationes que precipitan hidrxido o sulfuro con
amoniaco y H2S.Tambin comprende dos subgrupos: el III A, formado por los cationes
que precipitan hidrxido en medio tampn NH3/NH4Cl y el III B, constituido por cationes
divalentes que se precipitan con sulfuro en medio amoniacal.

El subgrupo III A se separan Cr+3 y Al+3 del Fe+3 atacando el precipitado de hidrxidos
con una mezcla de NaOH y H2O2. El Al(OH)3 , anftero, se disuelve formando aluminato,
y el Cr(OH)3 es oxidado a CrO42- ,soluble. En la disolucin se identifica alumino y cromo.

En el subgrupo III B, cuando la disolucin amoniacal procedente del subgrupo III A se

trata con H2S, la concentracin de S2- es lo suficientemente alta para precipitar los
sulfuro de los cationes de este subgrupo, quedando as separados de los grupos 4 y
5. Tratando el precipitado de sulfuros con HCl diluido, se disuelven los sulfuros de Mn
y Zn, permaneciendo insolubles los de Co y Cu.

En la disolucin clorhdrica pueden identificarse Mn+2 y Zn+2 , aunque tambin es posible

la separacin de ambos aprovechando el carcter anftero del Zn(OH)2 y la fcil
oxidabilidad del MnO2.

Segn este comportamiento, parece que los iones Ni+2 y Co+2 deberan incluirse en el
2 grupo (precipitacin de sulfuros en medio cido). Sin embargo, los sulfuros de nquel
y cobalto, que solo precipitan en medio bsico, se oxidan rpidamente por el oxgeno
atmosfrico a los hidrosulfuros trivalentes NiOHS y CoOHS, que son insolubles en HCl
diluido.

Los cationes de este tercer grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada con
hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio.

Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados como
hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan
como sulfuros.

El hierro, aluminio y cromo son precipitados como hidrxidos por la solucin de

hidrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras que los otros metales
del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despus por el sulfuro de
amonio. Por eso es comn subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio
y cromo) o grupo IIIA y en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo
IIIB.
 4

Pictogramas
Reactivo y Pictograma Riesgos Precauciones Usos
Puede ocasionar Mantener lejos de Sntesis qumica,
HCl severa irritacin al fuentes de calor. procesamiento de
tracto respiratorio o Use la indumentaria alimentos (jarabe de
digestivo, con de proteccin maz, glutamo de
posibles quemaduras. correcta. sodio), acidificacin
Puede ser fatal si se de pozos petroleros,
ingiere o inhala reduccin de
minerales

KSCN Nocivo por Utilizar guantes de Para usos de

inhalacin. En neopreno o ltex. El laboratorio, anlisis e
contacto con los lugar de investigacin.
cidos libera gases almacenamiento
muy txicos. debe de ser ventilado

HNO3 -Peligro de fuego en - Almacenar lejos -Como nitrante en

contacto con del contacto directo la
materiales de rayos de luz, fabricacin
combustibles. calor, agua y
-Provoca materiales de explosivos.
quemaduras incompatibles. - En la fabricacin
graves. -Debe estar de abonos.
ventilado o con - En la industria
exhaustiva electrnica es
proteccin empleado en la
respiratoria elaboracin de
- No comer ni beber placas de circuito
en el rea. impreso.
Su ingestin Mantener lejos de -Aditivo en el
NH3 puede producir fuentes de calor. proceso de Ostwald
quemaduras. Evitar que entre en para la sntesis de
Quemaduras severas contacto con cido ntrico.
en el tracto sustancias
respiratorio. incompatibles.
Mantener buena
ventilacin a nivel
del piso.
 5

Aluminn (C22H23N3O9) Irritaciones en el Trabajar en un lugar Tinte comn usado

tracto respiratorio. con buena para detectar la
al contacto con los ventilacin. presencia del ion
ojos irritaciones, Utilizar campanas de aluminio en solucin
enrojecimiento y laboratorio en caso acuosa.
dolor. de ser necesario. Aplicaciones en
Diarrea. Aplicar aerosoles farngeos.
procedimientos de
trabajo seguro.
Capacitar respecto a
los riesgos qumicos
y su prevencin.
Ferrocianuro de
potasio (K4Fe(CN)6) Puede ser daino si es Usar el equipo de Medicina.
inhalado. Puede proteccin adecuado Preparacin de
causar irritacin a la metales pesados
piel, a los ojos y a la como reactivo ara
zona respiratoria. anlisis qumico en el
laboratorio.

Ferricianuro de potasio
(K3Fe(CN)6)
Irrita los ojos y vas Mantener cerrado, Para usos de
respiratorias. seco y protegido de la laboratorio, anlisis e
luz, Proteja contra investigacin.
dao fsico.

Parte experimental

Reacciones qumicas y su explicacin

A la muestra contenida en cationes: Fe3+; Mn2+; Cr3+; Ni2+; Co2+; Zn2+ y del 4to y
5to grupo se le agreg Br2(ac) con el fin de eliminar los compuestos sulfurados presentes
generando azufre mediante el proceso redox siguiente:

Br2 + S2 = 2Br + S

Se agregaron cristales de cloruro de amonio para hidrxidos y compuestos

amoniacales, de acuerdo a su descomposicin:

NH4OH NH4+ + OH

Generando una solucin (incolora) y un precipitado (cogulos marrones). Los cuales se

formaron por las siguientes reacciones:

SOLUCIN A: contenido en Ni(NH3)6 2+; Co(NH3)6 2+; Zn(NH3)4 2+, 4to. Y 5to. grupo

Ni2+(ac) + 6NH3(ac) Ni(NH3)62+(ac)

 6

Co2+(ac) + 6NH3(ac) Co(NH3)62+(ac)

Zn2+(ac) + 6NH3(ac) >Zn(NH3)62+(ac)

PRECIPITADO B: contenido en Fe(OH)3; Mn(OH)2; Al(OH)3; Cr(OH)3

Fe3+(ac) + 3OH Fe(OH)3(s) (naranja-marrn)

Mn2+(ac) + 2OH Mn(OH)2(s) (blanco o caf)

Al3+(ac) + 3OH Al(OH)3(s) (incoloro o blanco)

Cr3+(ac) + 3OH Cr(OH)3(s) (verde)

Se agreg al precipitado una mezcla de NaOH(ac) 6M y H2O2 para generar los siguientes
cationes, los cuales son reactivos selectivos para el todos los precipitados formados
excepto para el Fe(OH)3(s)

(1) Cr(OH)3(s) + OH Cr(OH)4(ac)

(2) 2Cr(OH)4 + 3H2O2 + 2OH 2CrO42 + 8H2O

Al(OH)3(s) +OH Al(OH)4(ac) (ion aluminato)

Una cantidad de Mn(OH)2(s) + H2O2(ac)2H2O + MnO2(s) marrn o negro, menos soluble

que el Mn(OH)2 ,

Mientras que los hidrxidos Fe(OH)3(s) e Mn(OH)2 (s) y MnO2(s), permanecen como
precipitados.

Por lo que se tendra nuevamente:

PRECIPITADO B.1: contenido en Fe(OH)3(s) e Mn(OH)2(s)

Al agregar cido ntrico concentrado (HNO3 15M) y agua oxigenada se produce:

Fe(OH)3(s) + 3H3O+ Fe3+(ac) + H2O
MnO2(s) + O22 + 4H3O+ Mn2+ + O2 + 6H2O
Quedando en la solucin iones Fe3+ y Mn2+ que luego presentan las ecuaciones
qumicas siguientes:

Fe3+ + SCN FeSCN2+(ac), este in en medio acuosos es de color rojo-sangre

El cual indic la presencia del Fe3+

4Fe3+ + 3Fe (CN)64 Fe4[ Fe(CN)6]3(s), este slido es de color azul

Mn2+ + 5BiO3 + 14H3O+ = 2MnO4(ac) + 5Bi3+ + 21H2O

El in permanganato en medio acuoso es de color prpura e indic la presencia del

Mn2+

SOLUCIN B.1: contenido en CrO42, Al(OH)4

Debido a que el agua oxigenada se descompone cuando es calentada,

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2H2O2 H2O + O2(g)

Se aadi nitrato de plomo, el cual form con el in libre de Pb2+ cromato de plomo, el
cual nos identific la presencia de cromo con el color amarillo:

2CrO42 + Pb2+ PbCrO4(s) (precipitado amarillo)

El in aluminato reacciona con los iones hidronio de HNO3 6M para dejar libre al in
aluminio, segn:

Al(OH)4(ac) + 4H3O+ Al3+ + 8H2O

Luego se agreg sulfato de amonio, para eliminar al in plomo libre:

Pb2+(ac) + SO42(ac) PbSO4(s) (precipitado blanco)

Para detectar al in Al3+ se utiliz al aluminn (C22H23N3O9) que se ti de color rojo ya

que es un colorante.

De la SOLUCIN A que se tena al inicio, se form un medio sulfuro, debido a que estos
iones son insolubles en este medio y forman precipitado negro fcilmente identificable.
Por ello, se agreg la tioacetamida (SCNH5), que por hidrlisis genera H2S(ac), y en
presencia de agua, se forma la siguiente reaccin final:

H2S + H2O S2(ac) + 2H+(ac)

En esta reaccin reversible, agregamos NH3 3M para disminuir el medio cido y la

reaccin produzca ms iones sulfuro, luego de esto, se form:

Ni(NH3)62+ + S2(ac) NiS(s) + 6NH3

Co(NH3)62+ + S2(ac) CoS(s) + 6NH3

Zn(NH3)42+ + S2(ac) ZnS(s) + 4NH3

Con el fin de obtener iones libres de Ni2+, Co2+ y Zn2+ se agreg HCl (diluido) + HNO3 y
en las tres reacciones se form similarmente:

CoS(s) + 12HCl(ac) + 4HNO3(ac) 6Co2+(ac) + 12Cl(ac) + 4NO(g) + 8H2O(l) + 6S(s)

Los cuales se separaron en tres partes para el anlisis individual:

SOLUCIN A.1: Identificacin del Ni2+

Ya que el medio era cido por la adicin del HNO3 y HCl, aadimos NH3(ac) porque el
HCl es un interferente para Ni2+, luego e detect con su reactivo especfico: el DMG
(dimetilglioxima), formndose:

Ni2+(ac) + 2H2O + 2CH3C(NOH)C(NOH)CH3 Ni[CH3C(NOH)C(NOH)CH3]2(s) + 2H3O+

Este slido es de color rojo escarlata, que slo lo presenta el Ni2+.

SOLUCIN A.2: Identificacin del Co2+

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Debido a que se tena el medio cido, se aadi KNO2(ac) para oxidarlo y formar al
precipitado

(1) Co2+ + NO2 + 4H3O+ NO(g) + Co3+ + 3H2O

(2) Co3+ + NO2 + 3K+ K3Co(NO2)6(s) (precipitado color amarillo)

SOLUCIN A.3: Identificacin del Zn2+ (anftero)

Se vari la solubilidad del sistema, variando el Ph, as al medio que era cido (Ph<7) se
agreg NaOH 6M para hacer precipitar al Co2+ y Ni2+ como hidrxidos:

Co2+ + 2OH Co(OH)2(s) (precipitado negro)

Ni2+ + 2OH Ni(OH)2(s) (precipitado negro)

Y para el Zn 2+

Zn2+ + 2OH = Zn (OH)2(s), pero como esta sustancia es anftera, se disolvi

seguidamente el precipitado formndose la siguiente ecuacin qumica:

Zn(OH)2(s) + 2OH Zn(OH)42

Se separ en dos porciones:

SOLUCION A.3.1

Al agregar dietilanilina (C10H15N) y con el in el ferricianuro, se form:

(1) Zn(OH)42 + 4H3O+ Zn2+(ac) + 8H2O
(2) 3Zn2+ + 2Fe(CN)63 Zn3[Fe(CN)6]2(s)
Que es un precipitado de color amarillo y se tie espontneamente por la dietilanilina,
que es un colorante, dando precipitado de color rojizo.

SOLUCIN A.3.2

En la otra porcin al adicionar la tioacetamida y calentar, se genera la siguiente ecuacin

qumica: Zn2+ + S2 ZnS(s), que es un precipitado de color blanco.

Compuestos a identificar

Reacciones
HIERRO

o Uso industrial

El uso ms extenso del hierro es para la obtencin de aceros estructurales; tambin

se producen grandes cantidades de hierro fundido y de hierro forjado. Entre otros usos
del hierro y de sus compuestos se tienen la fabricacin de imanes, tintas, etc.

ALUMINIO

o Uso industrial
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En la industria qumica el aluminio y sus aleaciones se utilizan para fabricar tubos,

recipientes y aparatos. En el sector transporte para las carroceras y chasis de
automviles y componentes del automvil.

MANGANESO

o Uso industrial

El manganeso es de suma importancia para producir aleaciones especiales de acero

inoxidable de bajo costo

o Reacciones

Produccin de aleacin hierro manganeso denominada ferromanganeso.

MnO2 + Fe2O3 + 5C ---> Mn +2Fe +5CO

CROMO

o Uso industrial

El uso ms importante es en la creacin de aleaciones de hierro, nquel y cobalto.

Adems el cromo y algunos de sus xidos son usados como catalizadores en algunos
procesos industriales como por ejemplo en la sntesis del amoniaco (NH3).

COBALTO

o Uso industrial

Uso principal en aleaciones. Una aleacin con el acero conocida como acero de
cobalto se usa para hacer imanes permanentes. Se usa para elaborar aleaciones
trmicamente muy resistentes, llamadas superaleaciones, usadas en la industria de
motores y para las turbinas de los aviones y vlvulas de motor.

NIQUEL

o Uso industrial

El nquel se emplea como protector de metales como el hierro y aleaciones contra la

corrosin. Las aleaciones de nquel se utilizan en piezas de automviles como ejes,
engranajes, cigeales, etc. Se utiliza como catalizador en un gran nmero de
procesos incluida la hidrogenacin del petrleo.

ZINC

Uso industrial
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El zinc se utiliza principalmente como un agente anti-corrosiva en productos de metal.

Se utiliza en el proceso de galvanizacin. Se usa como un nodo en otros metales, en
particular los metales que se utilizan en trabajos elctricos o que entran en contacto
con agua de mar.

Reacciones
Produccin de aleacin hierro manganeso denominada ferromanganeso.

MnO2 + Fe2O3 + 5C ---> Mn +2Fe +5CO

Conclusiones
La formacin de color rojo sangre en la placa de toques indica la presencia de iones
Fe3+ unidos al SCN- en forma de complejo [Fe(SCN)6]3-.

El color azul verdoso en la placa de toques indica que se form Fe4[Fe(CN)6]3(s) .

El color purpura en la placa de toques indica la presencia de Mn(II), que ha reaccionado

con el bismutato de sodio con formando MnO42-.

El color amarillo plido de uno de los precipitados indica la presencia de cromo.

El aluminio se identifica con el aluminon que es un colorante que lo tie de rojo al ion
aluminio (Al3+), que reacciono con el HNO3.

La tioacetamida cumple la funcin de precipitar los sulfuros, eso hace que los iones Ni2+,
Co2+ y Zn2+ precipiten.

El Ni2+ se identifica con DMG, que reacciono con el NH3 obteniendo el rojo escarlata
caracterstico.

El Co2+ se identifica de dos maneras, el primero es adicionando cristales de

NH4CH3COO y gotas de KNO2 el cual nos dar un precipitado amarillo verde olivo, la
segunda es que en la placa de toques se le aade una gota de C2H5OH y KSCN y al
inicio nos da rosado, y se aade NaF para comprobar si hay Co, nos da color turquesa.

El Zn2+ se identifica de dos maneras, con K3Fe(CN)6 y CH3COOH el cual es un proceso

lento y que nos dar un precipitado rojo, otra manera es aadir tioacetamida que nos
dar un precipitado blanco al calentar.

Cuestionario
Determine el trmino espectroscpico en su estado basal del Cr3+ (z=24).

Cr3+: 1 2 2 2 26 3 2 36 41 35

2 1 0 +1 +2

= 1/2

Multiplicidad=2
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= +2

L=2

J=5/2
2
Termino espectroscpico en estado basal= 5/2

Si una solucin acuosa contiene solo iones Ba2+, NH4+ y Sr2+. Describir los pasos
necesarios para confirmar la presencia de cada ion.

Solucin: Ba2+, Sr2+ del 4 grupo y el NH4+ del quinto grupo.

Evaporar a sequedad. Agregar 1mL de NH4Cl 6m. Agregar NH4OH 15M hasta
fuertemente alcalino. Calentar en bao mara y agregar (NH4)2CO3 15M. Centrifugar y
decantar.

Precipitado: BaCO3, Solucin: Cationes

SrCO3, CaCO3 del 5 Grupo

Lavar con agua caliente 2 veces, descartar el agua de lavado. Al precipitado

agregue CH3COOH 6M gota a gota hasta disolucin. Agregar luego 10 gotas de
CH3COONH4 3M y 1.5 mL de agua. Agregar luego K2CrO4 1M hasta completa
precipitacin, centrifugar y decantar.

Precipitado: Solucin: Sr2+,

BaCO3 Ca2+
Lavar el precipitado con agua caliente (dos veces) Agregar NH3 15M
para evitar la interferencia del estroncio en la prueba hasta alcalinidad.
de llama. Disuelva el residuo con HCl 6M. Divida en Agregar (NH4)2CO3
dos porciones. 1.5M en exceso.
Calentar, centrifugar y
A una porcin probar la presencia del Ba con la lavar. Disolver con 1mL
prueba de llama (COLOR VERDE AMARILLENTO de CH3COOH 6M y
DE INTENSIDAD DBIL) dividir en dos porciones.
A la otra porcin agregar H2SO4 6M. Un Primera porcin: A
precipitado blanco confirma la presencia del Ba. una porcin agregar la
misma cantidad de una
solucin saturada de
PRECIPITADO: SrSO4
CaSO4 y esperar de
Agregar HCl 6M. Hacer la media a una hora.
prueba de la llama para confirmar Centrifugar y decantar.
Sr (ROJO CARMESI CON
CHISPAS INTENSIDAD MEDIA) Tome 10 gotas de la solucin original y
dilyala en unos 2 mL de agua destilada. Aadir
Solucin: Cationes unas gotas de reactivo de Nessler, la aparicin
del 5 Grupo de un color rojo parduzco indica la presencia de
NH4+.
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Qu es una solucin saturada? De un ejemplo.

Una solucin saturada contiene la mxima cantidad de un soluto que se disuelve en un

solvente en particular a una temperatura especfica.

Ejemplo:

o La soda y los refrescos en general son soluciones saturada de dixido de carbono

en agua. Es por eso, que cuando se libera la presin se forman burbujas de dixido
de carbono.

o Los suelos de tierra estn saturados con nitrgeno.

Bibliografa

o https://es.slideshare.net/AgustinCabrera/cationes-49713138

o Arthur I. Vogel (1974), Qumica Analtica Cualitativa, Buenos Aires, Ed. Kapelusz.

o Guia de laboratorio de Anlisis Quimico Cualitativo