Universidad Nacional Daniel Alcides Carrin

FACULTAD DE INGENIERA
Escuela de Formacin Profesional de Ingeniera Geolgica

RECONOCIMIENTO DE LAS ARCILLAS EN EL

LABORATORIO MEDIANTE EL ANALISS DE
DIFRACCIN DE RAYOS X (XRD)

INTEGRANTES:
CARHUAPOMA RIVAS, Albert Hebner
ESPIRITU PUJAY, Nabidia Catherine
NAVARRO CHAGUA, Wilfredo Jesus
ORTEGA CORNEJO, Joan Helen

CERRO DE PASCO PER

2017
I. DATOS GENERALES:
1.1. TITULO DE LA INVESTIGACION:
1.2. RECONOCIMIENTO DE LAS ARCILLAS EN EL LABORATORIO MEDIANTE
EL ANALISS DE DIFRACCIN DE RAYOS X (XRD)
1.3. AUTORES:
CARHUAPOMA RIVAS, Albert Hebner
ESPIRITU PUJAY, Nabidia Catherine
NAVARRO CHAGUA, Wilfredo Jess
ORTEGA CORNEJO, Helen Joan
II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
2.1 DETERMINACIN DEL PROBLEMA
Debido a que la arcilla proviene de la erosin, alteracin de las rocas
preexistentes y este conforma la mayora de los suelos, estudiarlas
mediante el anlisis de Difraccin de Rayos X (XRD) nos puede decir cul
es su estructura y componentes, as determinar su comportamiento en la
superficie de la tierra.
2.2. FORMULACIN DEL PROBLEMA:

2.2.1. PROBLEMA GENERAL

Cmo podemos reconocer las arcillas en el laboratorio mediante el
anlisis de Difraccin De Rayos X (XRD) y Tratamiento Etilenglicol?

2.2.2. PROBLEMAS ESPECFICOS

Cul es composicin de las arcillas?
Cules son las estructuras de los diferentes tipos de arcillas?
Qu comportamiento presenta las arcillas?
 2.3. OBJETIVOS

2.3.1. OBJETIVO GENERAL

Reconocer a las arcillas mediante el anlisis de Difraccin de
Rayos X (XRD) y Tratamiento Etilenglicol.

2.3.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS

a. Determinar la composicin de las arcillas.
b. Identificar las estructuras de los diferentes tipos de arcillas
c. Reconocer el comportamiento de las arcillas en los diferentes tipos de
suelos.

2.4. JUSTIFICACION E IMPORTANCIA DE LA INVESTIGACION

La necesidad de conocer los tipos de arcillas y as explicar los diferentes
riesgos que estas ocasionan contenidas en los suelos, para dar solucin a los
problemas de ingeniera, ya sea civil y /o minera.

Por otra parte, el estudio de los suelos aplicando un mtodo significativo se

conocer las caractersticas y propiedades, el cual contribuye a la identificacin
de zonas de riesgo y su posterior solucin geotcnica.

III. MARCO TERICO

3.1. ANTECEDENTES:
Prcticamente todas las estructuras de ingeniera civil, edificios, puentes,
carreteras, tneles, muros, torres, canales o presas deben cimentarse sobre la
superficie del terreno o dentro de l. Las cargas de estas estructuras se
transmiten al terreno a travs de una cimentacin adecuada; dependiendo de la
naturaleza del terreno, se construyen cimentaciones superficiales como las
zapatas y cimentaciones profundas como los pilotes. Para realizar un proyecto
es necesario analizar las arcillas y as ver su comportamiento en la naturaleza y
poder relazar los trabajos de acuerdo al anlisis de las arcillas.
 3.2. BASE TERICOS CIENTFICOS
3.3. DEFINICIN DE TRMINOS
SUELO:
Cobertura superficial de la corteza terrestre producto de la alteracin de los
minerales de las rocas pre-existentes. La formacin del suelo implica la
meteorizacin qumica de los minerales primarios dando lugar a nuevos minerales.

Los procesos de formacin de suelos son oxidacin, hidratacin e hidrlisis,

carbonatacin y disolucin. Previamente a estos procesos deben realizarse los
procesos de meteorizacin fsica.

MUESTRA:
Pedazo de roca o mineral, de un tamao y peso adecuado que pueda servir de
elemento y del cual se pueda obtener toda la informacin necesaria para realizar un
estudio propuesto. Por lo tanto, la muestra debe ser obtenida mediante un mtodo
adecuado, pues de lo contrario, no dar los frutos para los cuales se ha propuesto.

ARCILLA: La arcilla es una roca sedimentaria descompuesta constituida por

agregados de silicatos de aluminio hidratados, procedentes de la descomposicin de
rocas que contienen feldespato, como el granito. Presenta diversas coloraciones
segn las impurezas que contiene, desde el rojo anaranjado hasta el blanco cuando
es pura.
Caolinita: Es un mineral de arcilla, una parte del grupo de minerales
industriales, con la composicin qumica Al2Si2O5(OH)4. Se trata de un
mineral tipo silicato estratificado, con una lmina de tetraedros unida a travs
de tomos de oxgeno en una lmina de octaedros de almina.1 Las rocas que
son ricas en caolinita son conocidas como caoln.
Esmectita: Una categora de minerales de arcilla que tienen una estructura
cristalina de tres capas (una capa de almina y dos capas de slice) y que
presentan la caracterstica comn de hinchamiento por hidratacin cuando se
exponen al agua.
 La montmorillonita: Es un mineral de arcilla de esmectita bien conocido por
los que trabajan en perforacin y con fluidos de perforacin. Su forma sdica,
la bentonita, es un aditivo para lodo a base de agua ampliamente utilizado.
Tambin se utiliza como aditivo para lodo a base de aceite cuando se lo hace
dispersable en aceite mediante tratamiento de la superficie. Las arcillas de
esmectita que existen en forma natural en las lutitas causan problemas en los
pozos y de control del lodo debido a sus caractersticas de hinchamiento por
hidratacin y dispersin coloidal.

GEOTECNIA:
Ciencia que estudia los procesos geodinmicos externos y la aplicacin de los
mtodos ingenieriles para su control con el objeto de que los efectos destructivos de
estos procesos sean mnimos.
DIFRACTROMETRO: El difractmetro es un instrumento utilizado para medir la
difraccin de un haz de radiacin incidente sobre una muestra de un material. Los
difractmetros se emplean para los experimentos de difraccin de rayos X y difraccin
de neutrones.
ETILENGLICOL: (sinnimos: etanodiol, glicol de etileno, glicol) es un compuesto
qumico que pertenece al grupo de los dioles. Es un lquido transparente, incoloro,
ligeramente espeso como el almbar y leve sabor dulce. Por estas caractersticas
organolpticas se suelen utilizar distintos colorantes para reconocerlo y as disminuir
las intoxicaciones por accidente. A temperatura ambiente es poco voltil, pero puede
existir en el aire en forma de vapor. Se fabrica a partir de la hidratacin del xido de
etileno (epxido cancergeno).
3.4. HIPTESIS
3.4.1. HIPTESIS GENERAL
Mediante el estudio de anlisis de Difraccin de Rayos X (XRD) y tratamiento
etilenglicol podemos determinar el comportamiento y estado estructural de las
arcillas.

3.4.2. HIPTESIS ESPECFICO

Mediante el estudio en el laboratorio nos permite conocer de que estn

compuestos las arcillas.
El estudio de anlisis de Difraccin de Rayos X (XRD) y tratamiento etilenglicol
nos permite identificar la estructura de las arcillas.

3.5. IDENTIFICACIN DE LAS VARIABLES

Se identificaron las siguientes variables:
3.5.1. VARIABLES INDEPENDIENTES
Determinar las arcillas en el laboratorio mediante el anlisis de Difraccin de
Rayos X (XRD) y tratamiento etilenglicol.
3.5.2. VARIABLES DEPENDIENTES
Ubicacin de las arcillas para su anlisis en el laboratorio.
El suelo arcilloso que caractersticas presenta.
IV.MATERIAL Y MTODOS
4.1. MTODO

I. FUNDAMENTO TEORICO

Entre las diversas tcnicas de investigacin en el campo de la caracterizacin

mineralgica, la tcnica de Difraccin de Rayos X (DRX) ocupa un lugar muy
importante debido al tipo de Informacin que proporciona en las investigaciones
Geolgicas, Mineras y Metalrgicas.

Desde el descubrimiento de los rayos X, en 1895 por el fsico alemn Roentgen, hasta
hoy en da se han logrado importantes avances en el desarrollo tecnolgico de la DRX
que ha permitido Incrementar el rea de aplicacin en la industria en general.

En el sentido terico, la difraccin es un fenmeno de dispersin de rayos X en el cual

participan todos los tomos que constituyen el material irradiado.

Debido al ordenamiento peridico de los tomos en una estructura cristalina, los rayos
dispersados en distintos tomos llevan entre si un cierto desfase, interfiriendo en su
trayectoria posterior, solo algunos de estos presentarn interferencia constructiva. Tal
como se muestra en la figura 1, las condiciones para la interferencia constructiva, entre
ondas diferentes se cumple solo cuando:

n = 2 d sen.

Dnde:

es la longitud de onda del haz incidente de rayos X

d es la distancia interplanar.

es el ngulo de incidencia medido entre los planos en consideracin y el haz

incidente.
 Figura1.- Esquema del modelo de Bragg.

Esta frmula corresponde a la llamada Ley de Bragg y es la ecuacin fundamental de

DRX [1].

En DRX, la de los rayos X es fija, y cada plano de tomos produce un pico de

difraccin en un ngulo especfico. En un Difractograma cada pico de difraccin es
producido por una familia de planos atmicos, la posicin de cada pico indica la
distancia interplanar dhkl entre los planos atmicos del cristalito. La intensidad del pico
de difraccin est asociado a los tomos que estn presentes y la ubicacin de stos
en los planos atmicos (Figura 2).
Figura 2.- Difractograma que muestra la posicin de cada pico asociado al plano de
tomos que corresponden a la especie mineral identificada.

II. DIFRACCIN DE RAYOS X

En el Anlisis Mineralgico por Difraccin de Rayos X (DRX) de muestras en polvo se

logra identificar y cuantificar especies minerales como fases cristalinas mixtas
(policristalinas) y fases amorfas, asimismo proporciona informacin sobre el estado
estructural de las mismas. Cada fase est caracterizada por diferentes posiciones
angulares e intensidades relativas, siendo posible su diferenciacin; dichas fases se
cuantifican aplicando el mtodo de refinamiento Rietveld.

Adems es factible aplicar esta tcnica para la caracterizacin de minerales arcillosos

(como las Esmectitas) (tabla 1) y laminares (como micas, cloritas, etc.) desarrollando
un procedimiento definido en las etapas de separacin granulomtrica, orientacin
preferencial, saturacin con vapores de etilenglicol y/o tratamiento trmico; con el fin
de evaluar los cambios estructurales que son caractersticos para ciertas arcillas.
 Tabla 1.- Especies minerales de Esmectitas.

Finalmente, otra de las aplicaciones es la investigacin de las materias primas,

evaluando los cambios estructurales de las fases cristalinas, bajo diferentes
condiciones de temperatura, presin, molienda, entre otros.

Esta tcnica de DRX puede ser reconocida como convencional pero su aplicacin es
fundamental para la caracterizacin mineralgica de un yacimiento mineral; as como
para definir los distintos minerales que pueden perjudicar a un Tratamiento
Metalrgico.

Caractersticas y condiciones de la muestra.

Si fueran muestras de mina o exploracin: Se requiere de un tamao promedio de un

puo (muestra de mano) o 1 kilo de muestra representativa.

Si las enviara pulverizadas deben estar en malla 100 y la cantidad de 300 gramos bien
homogeneizada, libre de contaminacin y representativa.

Seguidamente en nuestro laboratorio FAIngenieros SAC todo el material se proceder

a pulverizar hasta una granulometra entre las malla 325 y 400; para posteriormente
homogeneizarlo, cuartearlo y obtener una muestra representativa de 25gramos. Dicha
muestra representativa se llevara a los portamuestras adecuados segn el objetivo
del cliente para finalmente realizar las lecturas en nuestro Difractmetro de Rayos X
con Tubo de Cobalto.

Figura 3.- Tipos de portamuestras.

III. APLICACIONES EN DIFRACCIN DE RAYOS X (DRX)

Tenemos:

a) Identificacin de especies minerales y su diferenciacin entre polimorfos, adems

de la presencia de amorfos. En la figura 4 se muestra el caso del xido de silicio (SiO2)
en sus tres fases cristalinas y fase amorfa. En este ejemplo, cada fase est
caracterizada por diferentes posiciones angulares e intensidades relativas, de manera
tal que si estos estuvieran en una misma muestra se podran diferenciar.

Figura 4.- Difractogramas de cuatro diferentes fases que corresponden al SiO2.

La cuantificacin de fases cristalinas y amorfas, etapa que precede a la identificacin,
para lo cual se pueden aplicar diferentes mtodos como el Refinamiento Rietveld. Este
mtodo consiste en un ajuste terico del patrn de difraccin aplicando un modelo que
incluye factores estructurales y experimentales [2,3]. Este mtodo adems de
proporcionar informacin sobre la concentracin de los minerales en la muestra,
genera informacin sobre las caractersticas estructurales de cada fase mineral como,
los parmetros de celda unitaria, tamao de grano, posiciones atmicas, entre otros
datos. En la figuras 5 y 6 muestra la cuantificacin de fases cristalinas y amorfas.

Figura 5.- Difractograma que muestra tres fases minerales con sus respectivas
cuantificaciones.
Figura 6.- Difractograma de Rayos X que distingue una fase cristalina y otra amorfa,
con los respectivos clculos de sus concentraciones.

Tratamiento Trmico

La investigacin de las materias primas, es el estudio de los cambios de fases que se

puede realizar mediante el seguimiento de los cambios estructural es de las fases
cristalinas que contienen una muestra, obtenidos bajo las diferentes condiciones de
temperatura, presin, molienda, entre otros. La figura 7 muestra los cambios de fases
para una misma muestra con contenido de silicatos y Arcillas que fue sometida a
tratamiento trmico. Podemos apreciar en este ejemplo, como la fase caolinita colapsa
estructuralmente a 600C, la fase cuarzo est presente hasta los 900C, algunos picos
de las fases cristobalita y anatasa a 600C aproximadamente empiezan a
desaparecer.
Figura 7.- Difractogramas de Rayos X de una misma muestra que fue sometida a
tratamiento trmico.

Tratamiento de Arcillas Tratamiento Etilenglicol

Por ltimo la caracterizacin de minerales arcillosos que se realiza tomando en cuenta

las caractersticas de estos minerales como tamao de grano, grado de cristalizacin,
entre otras.

En nuestro laboratorio FAIngenieros SAC se ha implementado el procedimiento

estndar para la identificacin de Minerales arcillosos con tratamiento Etilenglicol [4].
Este procedimiento est compuesto por tres etapas (Ver Figura 8) que se describen a
continuacin:

a. Separacin granulomtrica.

La muestra se somete a una suspensin en agua destilada y posteriormente se extrae

el sobrenadante (solucin conteniendo las partculas pequeas con un tamao
aproximado a 2 micras) a una altura determinada de la probeta y en un tiempo definido
segn la Ley de Stokes.

b. Preparacin de la muestra con orientacin preferencial.

La suspensin extrada es filtrada en un equipo de filtracin al vaco para conseguir

que los granos se ubiquen de una forma ordenada y orientada.
c. Saturacin de la muestra orientada con etilenglicol.

La muestra orientada es saturada con vapor de etilenglicol durante varias horas, para
producir un desplazamiento del pico principal de los minerales arcillosos (Esmectitas).
Si la muestra lo requiere se realiza un tratamiento trmico en una mufla a temperatura
controlada, de esta manera inducimos cambios estructurales que son caractersticos
a ciertos minerales arcillosos.

Despus de realizar las etapas descritas, se procede a realizar los anlisis

mineralgicos por difraccin, considerando los minerales que fueron identificados en
el procedimiento estndar para la identificacin mineralgica.

Figura 8.- Etapas de preparacin para Anlisis Mineralgico de Arcillas con Tratamiento
Etilenglicol.

(a) Dispersin de la muestra posterior a la separacin granulomtrica.

 (b) Filtracin al vaco de la muestra dispersada para la preparacin con orientacin
preferencial.

(c) Saturacin de la muestra orientada con Etilenglicol.

IV. RESULTADOS DE UNA APLICACIN EN DRX

En la muestra sin ningn tratamiento, se lograron identificar los siguientes minerales:

En la Fig 9: se muestra el Difractograma de rayos X sin tratamiento, en la que se puede
observar que entre 5 y 7 hay un incremento del Background que no es muy usual.

Luego de la separacin granulomtrica y la preparacin de la muestra con orientacin

preferencial se pudo apreciar un pico caracterstico a una arcilla en la posicin
aproximada d= 15 . En esta etapa an no se puede precisar el tipo de mineral de
arcilla, pues minerales como la Montmorillonita, vermiculita y el clinocloro tienen casi
la misma posicin de su pico caracterstico.

Despus de la saturacin con etilenglicol se pudo observar que parte de este pico se
desplaz hacia la posicin d = 17.10 y la otra parte en d = 14.20 . El desplazamiento
del pico es un comportamiento caracterstico de la Montmorillonita, por su capacidad
de expansin estructural al interactuar con otro material.

Para lo cual se utiliz el etilenglicol que es un orgnico que se incorpora en la capa

interlaminar de la arcilla produciendo una expansin estructural en la direccin 001. El
pico que no se desplaz podemos asociarlo al clinocloro pues adems de este pico
caracterstico presenta otro en la posicin d = 7.08 que est muy cercano al pico
principal de la caolinita.
Las Figuras 10 y 11 muestran lo descrito anteriormente.

Figura 9.- Difractograma de la muestra 1 sin ningn tratamiento.

Figura 10.- Superposicin de Difractograma de la muestra 1 con los diferentes tratamientos.

Figura 11.- Superposicin de Difractograma de la muestra 1 con los diferentes tratamientos,
en el cual se observa la definicin del pico de caolinita y clinocloro.

Finalmente, luego de que se complet la identificacin, se procedi a la cuantificacin

sobre toda la mineraloga de la muestra. La tabla 2 muestra los resultados obtenidos.

Tabla 2.- Resultados de la cuantificacin de los minerales en la muestra 1.

CONCLUSIONES

La tcnica de Difraccin de Rayos X es un mtodo prctico y til para los anlisis

mineralgicos de las fases metlicas y no metlicas. La informacin en la que se basa
la identificacin de los minerales es de carcter estructural, con lo cual esta sera
aplicada en diferentes temas de investigacin. Si los resultados por DRX se
complementan con otros ensayos se puede incrementar la informacin que
proporcionada esta tcnica.
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFIA

BIBLIOGRAFIA