UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y TEXTIL

Departamento Acadmico de Ingeniera Qumica

MARCHA ANALITICA DE SEPARACION DE CATIONES DE GRUPOS

INFORME N 01

INTEGRANTES: - Bravo Choquehuanca, Jaime

- Leyva Rosas, Angello Rolando
- Mendoza Sulln, Diego Alexis
- Revilla Torres, Javier Jason

DOCENTES: - Ing. Jaime Jons Flores Ramos

- Ing. Bertha Crdenas Vargas

LIMA PER

2017
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ndice General

ndice General .............................................................................................................. 2

I) Fundamento Terico ............................................................................................. 3
II) Pictogramas .......................................................................................................... 4
III) Objetivos ............................................................................................................... 6
IV) Parte Experimental ................................................................................................ 6
1) Obtencin del Primer Grupo ........................................................................... 6
1.1) Procedimiento ....................................................................................... 6
1.2) Reacciones............................................................................................ 6
1.3) Diagrama de proceso ............................................................................ 7
1.4) Conclusiones ......................................................................................... 7
2) Obtencin del Segundo Grupo ....................................................................... 7
2.1) Procedimiento ....................................................................................... 7
2.2) Reacciones............................................................................................ 8
2.3) Diagrama de proceso ............................................................................ 8
2.4) Conclusiones ......................................................................................... 9
3) Obtencin de Tercer Grupo ............................................................................ 9
3.1) Procedimiento ....................................................................................... 9
3.2) Reacciones.......................................................................................... 10
3.3) Diagrama de proceso .......................................................................... 10
3.4) Conclusiones ....................................................................................... 11
4) Obtencin del Cuarto Grupo ............................ Error! Bookmark not defined.
4.1) Procedimiento ........................................ Error! Bookmark not defined.
4.2) Reacciones.......................................................................................... 12
4.3) Diagrama de proceso .......................................................................... 12
4.4) Conclusiones .......................................... Error! Bookmark not defined.
V) Cuestionario ........................................................................................................ 13
VI) Bibliografa .......................................................................................................... 14
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Marcha Analtica de Separacin de cationes en grupos

I) Fundamento Terico

Cuando se analiza una sustancia cualitativamente, no es efectivo realizar primero una

prueba al azar y luego otra. Se debe observar un procedimiento organizado. Al buscar la
presencia o ausencia de metales o iones metlicos (cationes), se aplican los siguientes
pasos:

1. Todos los metales o las sales se convierten en sales que sean solubles en agua o en
cido ntrico diluido.

2. A una solucin de estas sales en cido ntrico diluido se agrega una solucin de cido
clorhdrico para precipitar todos los cationes cuyos cloruros sean insolubles Estos iones se
llaman del Grupo I o iones del grupo de la Plata. Los iones precipitados se separan y
analizan ulteriormente.

3. A la solucin del Grupo I se agregan iones sulfuro Para precipitar todos los iones cuyos
sulfuros sean insolubles en cido diluido. Estos iones se llaman del Grupo II, o iones del
grupo cobre-arsnico. El precipitado se trata a manera de parar y analizar posteriormente
los iones individuales.

4. La solucin que queda despus de precipitar el Grupo II se vuelve alcalina con

amoniaco, y se iones sulfuro para precipitar los hidrxidos y sulfuros que sean insolubles
en solucin bsica. Estos iones se llaman del Grupo III, o iones del grupo aluminio-nquel.
Este precipitado tambin se trata despus para separar y analizar cada ion.

5. A la solucin resultante de la precipitacin del Grupo III se aaden iones carbonato para
precipitar los carbonatos del Grupo IV, o iones del grupo del bario. Este precipitado tambin
se trata despus para separar y analizar cada ion del grupo.

6. La solucin remanente puede contener solamente iones tales como Na+, K+, Mg+2 y
NH4+, los cuales forman sales poco insolubles. Estos iones se analizan individualmente.
En el figura 1 se muestra el plan general de separacin de los cationes en grupos. Dicho
cuadro indica las operaciones necesarias para separar todos los cationes comunes en
grupos. La nica ocasin en que es probable que el estudiante o analista tenga todos los
iones juntos, es cuando se analiza una solucin "conocida", preparada a modo de contener
todos los iones posibles. Por lo general, en una muestra nicamente existen unos cuantos
iones y solo es probable que haya pocos iones en cada grupo. Sin embargo, el analista
debe proceder como si todos los iones posibles estuviesen presentes, y solamente la
carencia de un precipitado cuando un ion lo debe formar garantiza la seguridad de la
ausencia de dicho ion. (BRUMBLAY, 1974)
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II) Pictogramas

Tioacetamida ( )

III) Objetivos

Aprender a identificar cada grupo de cationes en una muestra acuosa

Identificar las caractersticas de los grupos obtenidos

IV) Parte Experimental

1) Obtencin del Primer Grupo

1.1) Procedimiento

Se tiene una solucin Incolora que contiene los iones del 1er, 2do ,3er, 4to y 5to
grupo, se buscara hacer precipitar lo cationes del grupo I en forma de cloruros.

Agregar () 6 hasta precipitacin completa (ayuda a precipitar los cationes

cuyos cloruros son insolubles).

Centrifugar y decantar para la obtener lo cloruros de los cationes del grupo I.

1.2) Reacciones

+2 () + 2 () 2 () ( )

2+2 () + 2 () 2 2 () ( )

+1 () + () () ( )

Si se agrega una gran cantidad de agente precipitante, () 6, se agrega en

exceso a la necesaria, se produce 2 () y por consiguiente toda la plata no
precipitara.

() + () 2 ()
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1.3) Diagrama de proceso

1.4) Conclusiones

Lo cationes del grupo I precipitan en forma de cloruros en medio acido son de

color blanco.
El exceso de agente precipitante al hacer que el () pase a ser 2 () ,
afecta a la deteccin de la Plata en la solucin muestra.
Realizar este proceso a temperatura ambiente, se puede afectar la deteccin del
Plomo en forma de cloruro, ya que en esta forma es soluble a bajas temperatura.

2) Obtencin del Segundo Grupo

2.1) Procedimiento

Despus de centrifugar y separar los precipitados del grupo I, nos queda una
solucin incolora que contiene todos los cationes del 2do ,3er, 4to y 5to grupo, lo que
buscaremos en esta parte de la marcha ser hacer precipitar a los iones del grupo II
en forma de sulfuros de la siguiente manera:

Agregar 5 gotas de 2 2 al 3% (ayuda a oxidar los iones presentes en la

muestra) y calentar en bao mara (descompone el 2 2).
Agregamos 1 gota de 4 1M (Ioduro de amonio) y evaporamos al seco (con
estos pasos eliminamos todos los nitratos presentes), al evaporar al seco
quedan sales de color blanco y verdosas pegados en el bode del tubo.
Procedemos a agregar 15 gotas de 0.6M (porque los sulfuros del grupo II
precipitan en medio acido) ms 12 gotas de Tioacetamida 1M (2 5 ) y
procedemos a calentar 10 min (para que la Tioacetamida se descomponga).
Centrifugar y decantar.
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2.2) Reacciones

Reaccin de descomposicin del agua oxigenada:

22 2 22 + 2

Hidrolizacin de la Tioacetamida:

+ 3 2 + 22 3 4 + 2

2 + 22 23 + +
2

Sulfuros reaccionan con los elemento del grupo II:

2+ 2
+ (Negro; raramente rojo)
2+ 2
+ (Negro)
3+ 2
2 + 3 2 3 (Caf)
2
+ (Negro)
2+ 2
+ (Amarillo)

263 + 3
2

6 + 2 3 (Anaranjado)

62 + 2
2

6 + 2 (Amarillo)

22 4 2 +
+ 5 + 123 202 + 2 + 2 3 (Amarillo)

2.3) Diagrama de proceso

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2.4) Conclusiones

Los cationes del grupo II precipitan en forma de sulfuros de color negro, al

trabajar con sulfuros tenemos que tener presente el medio en que se est
trabajando en este caso necesitamos trabajar en medio acido porque en esas
condiciones los sulfuros del grupo II precipitan.
Cuando trabajemos con Tioacetamida tener presente que es necesario dale
calor para poder hidrolizarlo y tener 2 que aporta los aniones 2 que son
esenciales para la formacin de sulfuros que son insolubles en agua.

3) Obtencin de Tercer Grupo

3.1) Procedimiento

A la solucin de la muestra anterior (grupo II), se calienta hasta llegar a una

concentracin de 1mL y se elimina el azufre formado (precipit por exceso de
Tiocetamida), aadir 20 gotas de agua de bromo (calentar), saturar con cloruro
de amonio y aadir amoniaco.
Luego de calentar, centrifugar y decantar aadir Tioacetamida
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3.2) Reacciones

Formacin de azufre
3+ 2+ 1+
() + 2 () () + () + ()

El Bromo oxida el Fe2+ a Fe3+

Los cristales NH4 Cl y el NH3 actan como un sistema buffer, para mantener
una cantidad ptima de iones oxidrilo
+
3 () + 3() 4+() + ()

2 () + 3() 4+() + ()

Al tener suficiente iones oxidrilo, los cationes (III) precipitan:

2+
() + 2() ()2 () ( )

2+
() + 3() ()3 () ()

3+
() + 3() ()3 () ()

3+
() + 3() ()3 () ( )

A la solucin de la muestra anterior (luego de decantar)

Se agrega Tioacetamida y se calienta:
2+ 2
() + () () ()

2+ 2
() + () () ()

2+ 2
() + () () ()

3.3) Diagrama de proceso

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3.4) Conclusiones

Los nicos hidrxidos de cationes de una solucin (obtenida del grupo II) que
son insolubles, son el ()2 () , ()3 , ()3 ()3 debido a que
dichos hidrxidos no son anfotricos.

Los sulfuros que son insolubles (de los cationes presentes en la solucin del
grupo II) son , debido a que sus respectivos hidrxidos son
anfotricos.

Obtencin del Cuarto Grupo

4.1) Procedimiento

Luego de haber separado el precipitado de los sulfuros del tercer grupo obtenemos la
solucin con los iones del grupo IV y V, agregamos cido ntrico para que los iones amonio
se eliminan parcialmente por oxidacin con cido ntrico a la temperatura de ebullicin

Luego de seguir calentando hasta eliminar toda el agua de la solucin con esto las sales
de amonio que quedan adems de evaporar el cido ntrico. Ahora solo quedan cationes
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de los grupos IV y V, agregamos agua destilada para completar a 1 mL y al agregar

4 molar con solucin de 15 molar para volver alcalino el medio luego al agregar
( )

Reacciones de los cationes principales del grupo IV en combinacin de los

(iones
carbonato).

4.1) Reacciones
4+ + 3 2 + 22

+2 + 32 3 ()

+2 + 32 3 ()

+2 + 32 3 ()

4.2) Diagrama de proceso

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4.3) Observaciones

Los cationes del grupo IV al reaccionan con los carbonatos producen

precipitados blancos indicando as la existencia de dichos cationes En esta parte de
la marcha analtica, una pequea cantidad de puede precipitar si la
concentracin de + es relativamente alta. Dicho precipitado no interferir con
las subsecuentes pruebas en el grupo IV ni ser relevante en el ensayo para +
en el grupo V.

4.4) Conclusin

Los cationes del grupo IV al reaccionan con los carbonatos producen precipitados
blancos indicando as la existencia de dichos cationes

V) Cuestionario

1. Qu es un precipitado? Indique las clases de precipitado, sus caractersticas

de cada uno y cules son los mtodos para separarlos.

Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de

cristalizacin o de una reaccin qumica. Dicha reaccin puede ocurrir cuando
una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una reaccin qumica
o a que la disolucin ha sido sobresaturada por algn compuesto, esto es, que
no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el
precipitado.

TIPOS:

a. Cristalinos: Sus partculas se encuentran en el orden de milmetros (mm),

se puede separar por filtracin.

b. Gelatinosos: Poseen apariencia pegajosa similar a una mermelada, las

partculas estn en el orden (0.01-0.1) mm, se puede separar por filtracin.
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c. Coloidales: Sus partculas se encuentran en el orden de micrmetros (um),

estas partculas no sedimentan, para separarlo es necesario centrifugarlo.

d. Granulares: Son partculas pequeas de forma irregular y superficie lisa

(Observables a simple vista),se filtran y se lavan fcilmente.

2. Explique cmo se prepara 500 mL de solucin acuosa de tioacetamida 1 M.

(2 5 ) = 75

Necesitamos una fiola de 500ml y 37,5 gr de tioacetamida, procedemos a

verter los 37,5 gr dentro de la fiola, agregar agua poco a poco y agitar
constantemente, una vez enrasada la fiola seguir agitando hasta la completa
disolucin de la tioacetamida.

3. Escriba la frmula de los siguientes compuestos, e indique el uso en el anlisis

qumico cualitativo.

Dimetilglioxima ( 4 8 2 2):

Se utiliza para el reconocimiento del 2+ (rosado), 2+(rojo), 2+ (pardo)

Tiocianato de potasio ():

Se utiliza para el reconocimiento del 3+

VI) Bibliografa

Brumblay, R. U. (1973). "Anlisis cualitativo". New York: Barnes & Noble, Inc.

Ji, J., & Cooper, W. C. (1990). Electrochemical preparation of cuprous oxide powder: Part
I. Basic electrochemistry. Journal of applied electrochemistry, 818-825.

Pletcher, D., & Walsh, F. C. (1990). Industrial electrochemistry (Segunda ed.). Reino Unido:
Springer Netherlands.

Vetere, V. F., & Romagnoli, R. (1984). Process of elaboration of cuprous oxide. Study of
variables in the chemical reduction of cupric sulfate and electrochemical oxidation
of metallic copper. Industrial & Engineering Chemistry Product Research and
Development, 656-658.

Vogel, A. I. (1983). "Qumica analtica cualitativa". Argentina: Kapelusz S.A.

Yang, H., Ouyang, J., Tang, A., Xiao, Y., Li, X., Dong, X., & Yu, Y. (2006). Electrochemical
synthesis and photocatalytic property of cuprous oxide nanoparticles. Materials
research bulletin, 1310-1318.
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