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por
B. RODRGUEZ HERNNDEZ
Toda correspondencia en relacin con este traba-
jo debe dirigirse al Servicio de Documentacin Biblioteca
y Publicaciones, Junta de Energa Nuclear, Ciudad Uni-
versitaria, Madrid-3, ESPAA.
1. INTRODUCCIN 1
2. MTODO IODOMETRICO 2
2. 1. Material 2
2. 2. Reactivos 2
2. 3. Procedimiento 3
2. 4. Referencias 5
3. MTODO ESPECTROFOTOMETRICO 5
3.1. Reactivos 5
3. 2. Procedimiento 6
3. 3. Referencias 6
4. COLORIMETRIA VISUAL, 7
4. 1. Reactivos 7
visual. 7
4. 3. Procedimiento 7
4. 4. Referencias 9
DETERMINACIN DE ESTAO EN MINERALES Y PRODUCTOS DE CON-
CENTRACIN
Por
B. RODRGUEZ HERNNDEZ
1. INTRODUCCIN
10 1. Mtodo iodometrico.
a Divisin de Materiales.
Coeficiente de variacin del mtodo, en el intervalo de concentracio-
nes 5-10 % : iCV 1 < 2%.
2, MTODO IODOMETRICO.
2 . 1 . Material.
d) Agitador magntico.
2.2. Reactivos.
a) Perxido de sodio.
b) Aluminio en polvo o en hojas. -_
2.3. Procedimiento.
2. 4. Referencias.
3. MTODO ESPECTROFOTOMETRICO.
3.1. Reactivos.
a) Ioduro amnico.
c) Calentar la base del tubo con mechero Meker, manteniendo tan fra
como sea posible la parte superior del tubo (utilizar un pao mojado de unos
4 cm de anchura). Continuar el calentamiento hasta sublimacin completa del
iodo, debiendo alcanzar finalmente el residuo el color rojo cereza. Dejar en-
friar .
3. 3. Referencias.
- R . E . Stanton y A. J. McDonald, Analyst, 87, 600 (1.962).
4. COLORIMETRIA VISUAL,.
4.1. Reactivos.
4. 3, Procedimiento.
p . p . m . (Sn) = 100 m
% (Sn) = 1 0 Q ^ , siendo
Jttn!x de frerra Nuclear, Divisin Materialrs, Madrid. una dr fnerga Nucltar, Divisin de Materiales, Madrid.
"Determinacin de estao en minerales de casite- "Determinacin de estao en minerales de casite-
rita por coJorimetria o odometria". rita por ooJorimctria o iodometria".
R0DRI6ULZ HERNNDEZ, B. (1972) 9 p p . RODRIGUE HERNNDEZ, B . (1972) 9 p p .
Se describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de Sr describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de
casiloi'ila. casilerla.
f1 mtodo CGlorimtrico de la galcna se describe psra determinar canlidades Ll mtodo col or ir l rico de la galeina se describe para determinar cantidades
pequeas de estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestre se disgrega calentan- pequeas do estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestra se disgrega calentan-
do con ioduro amnico, analizndose el tstao por cclorimelra del complejo con do con ioduro amnico, analizndose ol eslao por colorimetra del complejo con
galena. La medida final puede efectuarse visual o espectrofoionitricamprite a galrna. La medida final puede efectuarse visual o cspectrofctometricamente a
bG nm. 5?i, ra.
Para concentraciones de estao superiores a.1 045 $ se aplica un mtodo iodo- Pira concentraciones de eslao superiores al 0,5 $ se aplica un mtodo iodo-
mtricc. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio y se mlrico. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio y se
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Junta de Energa Nuclear, Divisin de Materiales, Madrid. Junta de tnerga Nuclear, Divisin de Materiales, Madrid.
"Determinacin de estao en minerajes de casite- "Determinacin de estao en minerales de casite-
rita por colorimetria o iodometria". rita por colorimetria o iodometria".
ROPRIGULZ HERNANDLZ, B . (1972) 9 p p . RODRGUEZ HERNNDEZ, B. (1972) 9 p p .
Se describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de Se describen dos mtodos analticos para determinar estao en minerales de
rf.silerita. casi l o r i i a .
11 mtodo colorimtrco de l a galena se describe para determinar cantidades El mtodo ce Ior mtrico de la galena se describe para determinar cantidades
pequeas de estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestra se disgrega calentan- pequeas de estao en el intervalo 0,01-0,5$. La muestra se disgrega calentan-
do con ioduro amnico, analizndose el estao por colorimetria del ccmplejo con do con ioduro amnico, analizndose el estao por colorimetra del complejo con
galena. La medida final puede efectuarse visual O'espectrcfotomlricamente a galena. La medida final puede efectuarse visual o espectrcfotomtricamerrle a
W5 nm. 1.25 mu.
Para concentraciones de estao superiores al 0,5 $ se aplica un mtodo iodo Para concentraciones de estao superiores al 0 , 5 $ se aplica un mtodo iodo-
mtrico. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio v se ntrico. La muestra slida se disgrega por fusin con perxido de sodio y se
disut'vp con acido clorhdrico. I I proculi menlo se basa en a n<.' n'i r i disui lV( con cido clorhdrico, f l procedimiento SL basa un la reduccin del
pstao (IV) cen ?luminio o nquel y en la determinacin volumtrica t< 1 p^l,-*- sLao (IV) con aluminio o nquel y en l a determinacin volumtrica del esla-
o ( I I ) con iodato potsico, en atmsfera de dixido de carbono. nc ( I I ) con iodato potsico, en atmsfera dt dixido de carbono.
dfsuelve eon cido clorhdrico. El precedimiento se basa en la reduccin del disuelve con cido clorhdrico, t i procedimiento SP basa pn la reduccin dol
estao (IV) con aluminio o nquel y en la determinacin volumtrica del esta- estao (IV) con aluminio o nquel y en l a determinacin volumtrica del esta-
o ( I I ) con iodato potsico, en atmsfera de dixido de carbono. o ( I I ) corr iodato potsico,, en atmsfera do dixido de carbono.
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Junta di- ! nerga NuclVar, Divisin de Materiales, Hadrid. Junla df- Inerga Nuclear, Divisin de Materiales, Hadrid.
"Determination of tin in cassiterite ores by colo- "Determination of tin in cassiterite ores by colo-
rimetry or fodometry". rimetry of iodometry".
RODRIGUE HtRNANDlZ, B . (1972) 9-pp. RODRIGUI? HCRNANDL/, B . (1972) 9 pp.
Tv/o anaiytical mrthods aro described f o r the determfnation- cf t i n i n cassite- To analyti cal raethods are described f o r tho determination of t i n i n cassite-
r i t e ores. r i lr oros.
The gal 1 ein-coloriit.tric metheti is described f o r deterraining small amounts of ilie gallein-colorimetric method is described f o r determining small araounts of
t i n , coverlng tho 0,01-0,5 per ci-.nt rango. The ssraple i s decomposed by hoating t i n , covering the 0,01-0,5 pr cent range. The sample i s decomposed by heating
with anunonium ioddf-, and t i n i s analalyzed colorimetricaly. by means of i t s with cinimonium iodide, and t i n i s analalyzed colorimetricaly by teans of i t s
coiEplox with gallein. Ihf final im asure may bn brought about evther visually or complex with gallein. The final measure niay be brought about either visually or
spectrophotometrieally a l 52b nn. spectrophotonietrieally a l 525 nm.
lodometric nietrod i s applied for ccnccntrations of t i n above 0,5 per cent. lodometric raethod i s applied f o r cencentrations of t i n above 0,5 per cent.
The sold sample i s decomposed by fusin with sodium peroxide and dissolved The solid saraple i s decoraposod by fusin with sodiliir, peroxide and dissolved
Junta de energa Nuclear, Divisin do Materiales, Madrid^ Junta de Energa Nuclear, Divisin de Matorfales, Madrid.
" D e t e r m i n a t i o n of tin in c a s s i t e r i t e o r e s by c o l o - "Determination of tin in cassiterite ores by colo-
r i m e t r y crr i o d o m e t r y " . rimetry of iodometry".
RODRIGUL' IlRNAMBi./, D. (197>'i 0 pp. RODRIGUZ HERNNDEZ, B . (1972) 9 pp,
TVJO snalytical mdhods an- d'scribed f o r the determination of t i n i n cassite- Two ?nalytical mothods are describr-d f o r th( determination of t i n in cassito-
rite orrs. r i t e ores.
The galkin-colorim trie r-iod is described f o r determining small amounts of The gallein-colorimetric method is dtscribed f o r deterir.inTng small amounts of
tin, covering ih. 0,01-0,' p i r c> ni ram>. The sample is decemposed by heating tin, covi-ring the 0,0T0,5 por cent range. The sample i s decomposud by heating
* i l h animen i um 1 od *J- , unrl in 1t> anolaly/id colorimetricaly by means of i t s iith oramoniim iodide, and t i n i s analalyr'd colorimetricaly by means of i t s
complrx ili n l ' i n . 'h- nsl ui.fic;.;r- iiiny Iw brought about oither visually or roirf'li\ vi lh g a l l f i n . Ihc final rai-asun: raay be brought about ei Iher visually or
p- e lro[ii'(i\(iii! i i ' i -i , -.l ' ' i-'ia, ' i), r.lro[.l'olonntrically at 52b nm.
uiunr.. i r a in ir :"'.'i .! <or r.rru.n-rations o1 t i n above O.b per r e n t . loiioiiiftri iiii'lhod i s applied for coiiccnirations of t i n abov<' 0,' per c t n i .
! riiii! r r . c I- i ; = nr '.iith odi.iin r.i-roiid 1 " and di c .r,olvd lli> r.dlid sampie i s d> coiiiDosrd bv fij^ion v<ith sodium perovid- and dissolveo
with hydrocloric acid. The procedure involves the reduction of t i n (IV) with with hydrocloric acid. The procedure involves the reduction of tin (IV) with
aluminfun or nickel and voluroetric determination of t i n ( I I ) with potassiun aluminiun or nickel and volumetric detemiination o t i n ( I I ) with potassiun
i oda te, in carbn di oxide atmosphere. iodate, in carbn dioxide atmosphere.
with hydrocloric acid. The procedure involves the reduction o1 tin (IV) with v/ith hydrocloric acid. The procedure involves the reduction of t i n (IV) with
aluminiun or nickel and volumetric determination of Hn ( I I ) with pota&siun aluminiun or nickel and volumetric determination of tin ( I I ) with potassiun
iodate, in carbn di oxide a tmosphere. iodato, in carbn dioxide atmosphere.