Microdureza y nanoindentacin

Efecto del grado de cristalinidad. Materiales polimricos amorfos y semicristalinos.

R. Benavente

Proyecto CYTED: 311RT0417 Curso 2011

 MICRODUREZA
Tcnica de ensayo no destructivo
Aplicaciones en el campo de los metales, cristales
inicos, cermicas y recientemente en polmeros.
Sirve para relacionar dichos valores con
caractersticas estructurales.

Determinacin de la Tg
Efecto de la cristalinidad, morfologa
Anisotropa
Composicin en copolmeros y mezclas
Efecto de plastificantes

Como en los metales, la dureza de un polmero representa la

Dureza:Medida
resistencia de laalresistencia
del material rayado y ladepenetracin.
un material aLala mayora de los
deformacin
ensayos permanente
de dureza se realizan mediante tcnicas de penetracin
similares a la de los metales. Definicin ambigua
 MTODOS DE MEDIDA DE DUREZA
Ensayo de rayado: un diamante de geometra normalizada se
desplaza sobre la superficie de la muestra a ensayar.
Ensayo de penetracin esttica: se obliga a un penetrador de
un material duro a que se introduzca en la muestra bajo la
accin de una carga.
Ensayos de penetracin dinmica: se deja caer un objeto de
forma esfrica y la dureza se calcula en funcin de la
deformacin y energa de impacto.
Ensayos de rebote: la dureza depende de la altura del peso al
rebotar.
Ensayos de amortiguamiento: se obtiene en funcin del
perodo o la amplitud de un pndulo con un punto de apoyo
duro en el material.
Ensayos de abrasin y maquinabilidad: para determinar la
resistencia al desgaste o al corte.
 Los resultados que se obtienen de los diferentes tipos de medida
vienen condicionados por las mismas variables:

PROPIEDADES MECNICAS

Mdulo elstico Endurecimiento por deformacin

Tensin de fluencia Comportamiento viscoelstico

Cada mtodo pone de relieve con distinta intensidad

las diversas propiedades del material

Dos medidas de dureza nicamente sern comparables cuando se

emplee el mismo ensayo y se realicen en las mismas condiciones
 ENSAYOS DE DUREZA POR PENETRACIN ESTTICA
Ensayo Brinell: el penetrador es una esfera de acero
de 10 mm de dimetro, se aplica una carga de 500 a
3000 Kg, durante un tiempo que vara entre 10 y 30 s.

Se define como la presin de contacto entre la sfera y la muestra

Ensayo Rockwell: forma cnica, con abertura de 120, con una esfera
de 2 mm de radio. Primero se aplica una precarga de 10 Kg y despus
una carga mayor (60, 100 o 150 Kg).

La dureza se mide en funcin de la diferencia entre

las profundidades de penetracin en dos tapas
Ensayo Vickers y Knoop:
diamantes de forma piramidal.

La dureza viene en funcin del tamao de la huella

 ENSAYO VICKERS

El penetrador tiene forma de pirmide regular de base

cuadrada.
Incide perpendicularmente sobre la superficie de la
muestra a ensayar bajo la accin de una carga constante y
a una velocidad controlada
2 ngulo formado por dos
H = 2 sen 68 P/d caras opuestas = 136
P = carga aplicada
d = tamao de la diagonal

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 Dimetro del penetrador

ngulo elegido por analoga

con el ensayo Brinell

h = d/7

diagonal Profundidad
de la huella

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 El penetrador incide perpendicularmente sobre la
superficie de la muestra bajo la accin de una carga, p,
a velocidad controlada

Superficie a carga cero Despus de aplicar

la carga

Mxima carga

La dureza se debe a dos efectos: elsticos y plsticos

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 Impresin de dureza tipo Knoop
Impresin de dureza tipo Vickers

MICRODURMETRO

La dureza se define como la presin media

ejercida sobre el rea de contacto del
penetrador con la superficie de la muestra
cuando la carga est aplicada y el penetrador
en reposo
CARGAS: 1g < p > 200g

MH = 2 sen 68 P/d2
INFLUENCIA DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES
Valor de la carga aplicada
Tiempo de aplicacin
Temperatura de medida
FUENTES DE ERROR
ngulo formado por las
caras de la pirmide.
El valor de la carga. APLICACIONES
Exactitud de la diagonal.
Las vibraciones. Piezas de tamao pequeo
Tiempo de aplicacin de la Aleaciones
carga. Recubrimientos
Materiales frgiles
La velocidad de cada del
penetrador.

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APLICACIONES: EFECTO DE DILUYENTES
PETG: politereftalato de etilen glicol con ciclohexano dimetanol
Con diferentes concentraciones de diluyente

Polmero amorfo
PETG

Cambia la temperatura de transicin vtrea

 EFECTO DE LA CRISTALINIDAD

Diversos tipos de polietileno

HDPE
PE, metalocenos

LLDPE

La MH en el polietileno se debe
Datos de la literatura principalmente a la fase cristalina
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 Tamao del cristal: MH como funcin del tamao de cristal
en iPP metalocnico
13

Largo espaciado
nm 11

9
L
lc(001) Tamao de cristal
7

5
50 60 70 80 90 100 110 120
MH (MPa)

Figura IV.20. Relacin entre el largo espaciado, L, y el tamao

cristalino en la direccin (001), lc(001), con la microdureza para las
diferentes muestras con tratamiento, Qt.
 400 EFECTO DE LA COMPOSICIN
25C
30C amorfo
300 40C
MH (MPa)

50C
200
Copolmero de etileno-norborneno

100
Poca influencia de la temperatura de
medida como consecuencia de la alta
0
20 40 60 80 temperatura de transicin vtrea
fN (mol %)

Comportamiento en mezclas
Copolimeros de etileno-
-octadeceno PP con etileno-1-octeno
100
mPP090EO
mPP060EO
80
40
semicristalinos
MH (MPa)

60
30 MH (MPa)

40
20
20
10
0
0
0 20 40 60 80 100
0 2 4 6
% PESO PP
fOD (mol %)
 EFECTO DEL PESO MOLECULAR

Variacin de la MH para dos series de PET

con diferentes grados de cristalinidad
en funcin del peso molecular

Variacin de la MH en funcin de la
cristalinidad para dos series de diferentes
pesos moleculares
 EFECTO DE LA ORIENTACIN

Dependencia del ngulo de Polister amorfo, PETG

orientacin con respecto a la
direccin de estirado Tg = 70C

= relacin de estirado Temperatura de

medida 25C
EFECTO DE LA ORIENTACIN Variacin de los
ndices de refraccin
Variacin de la anisotropa de MH con la direccin de estirado
con la relacin de estirado, para dos
polisteres diferentes
PET

Direccin
de estirado

Direccin
perpendicular
 EFECTO DE CARGAS
Fibra de vidrio
1.4

Copolmero de MH vs. E
1.3
etileno-1-octeno
22

20

log MH (MPa)
1.2

18
1.1
16
MH (MPa)

14 1.0

12
0.9
1.8 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4
10
log E (MPa)
8
0 10 20 30 40 50 60
glass fiber content (% weight) Comportamiento complejo,
relacionado con el mecanismo de
deformacin, a travs de varios cuellos
INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA DE MEDIDA

MH = MHo exp (-T)

Sirve para determinar la temperatura

de transicin vtrea en polmeros

PE 6006 250

200 CNE1
CNE3

MH (MPa)
CNE4
150 CNE5
CNE6
CNE7
100 CNE8
CNE9

50
Copolmeros de
0
etileno-norborneno 0 50 100
T (C)
150 200 250
Efecto de la temperatura s-PP amorfo : evolucin a cristal
s-PP cristalino
Micro o Nanoindentacin
Tcnicas de Nanoindentacin
Medidas de dureza bajo carga
Ensayos de fluencia
Recuperacin elstica
Energa de deformacin
Energa de recuperacin
Determinacin de la Dureza
instrumentada
 Mdulo elstico

Modelo de Oliver & Pharr

Ventajas de la Indentacin Instrumentada
Comportamiento del material