2015

ANLISIS PROXIMAL DE ALIMENTOS I: DETERMINACIN DE HUMEDAD, GRASA Y CENIZAS

o Falla Guillen Anapaula

o Huisa Lucio Jirko

o Purisaca Osorio ALemndra

o Quezada Arteaga Rosa

o Yenque Nima Catherine

o Zapata Oviedo Kevin

Ingeniera Agroindustrial

VI CICLO
I. INTRODUCCIN
El anlisis qumico juega un papel muy importante, tanto en el
establecimiento y mantenimiento de la calidad de los alimentos, como
en la industria.
En un inicio, los analistas de alimentos se preocupaban principalmente
por la adulteracin, mientras que en la actualidad, el trabajo de rutina
se refiere a mtodos de anlisis proximal de productos alimenticios .El
anlisis de alimentos es la disciplina que se ocupa del desarrollo, uso
y estudio de los procedimientos analticos para evaluar las
caractersticas de alimentos y de sus componentes. Esta informacin
es crtica para el entendimiento de los factores que determinan las
propiedades de los alimentos, as como la habilidad para producir
alimentos que sean consistentemente seguros, nutritivos y deseables
para el consumidor.
Existen un nmero considerable de tcnicas analticas para determinar
una propiedad particular del alimento. De ah que es necesario
seleccionar la ms apropiada para la aplicacin especfica. La tcnica
seleccionada depender de la propiedad que sea medida, del tipo de
alimento a analizar y la razn de llevar a cabo el anlisis.
Es importante sealar que el anlisis nos lleva a determinar la calidad
de un producto alimenticio, por lo cual es necesario conocer las
tcnicas y mtodos; adems, para obtener buenos resultados
analticos es necesario llevar a cabo una buena preparacin de la
muestra, por lo que hay que considerar que los trabajadores del
laboratorio deben tener una buena apreciacin de muestreo, anlisis
estadstico y de criterios de calidad, as como una buena comprensin
de los resultados obtenidos
Las determinaciones que se realizan ms frecuentemente para
conocer la composicin de los alimentos incluyen la determinacin de
humedad, cenizas, extracto etreo (grasa cruda), protena total, fibra
y carbohidratos asimilables, en un protocolo conocido como Anlisis
Proximal.
As mismo, dependiendo del objetivo del anlisis, resultan importantes
las determinaciones relacionadas con la caracterizacin de algn
grupo de nutrientes en particular, tal es el caso del anlisis de
carbohidratos en el que se podra considerar la diferenciacin de los
que presentan poder reductor, del contenido total. En el mismo sentido
se podran analizar las protenas solubles o considerar la
caracterizacin de los lpidos extrados de un alimento.
II. OBJETIVOS

Determinar la Humedad mediante mtodo de secado en estufa

y termo balanza.
Determinar el porcentaje de cenizas mediante el mtodo seco.
Determinar el porcentaje de grasa de alimentos de origen
vegetal y animal, mediante el mtodo Soxhlet.

III. FUNDAMENTO TEORICO

3.1. Determinacin de humedad

Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo son

industrializados a que haya sido sometido, contiene agua. Las
cifras de contenido en agua varan entre 60 y 95 % en los
alimentos naturales. El agua existe en dos formas generales:
"agua libre" y "agua ligada". El agua libre o absorbida, que es
forma predominante, se libera con facilidad y es estimada en la
mayor parte de los mtodos usados para el clculo de
contenido de agua. El agua ligada se halla combinando o
absorbida. Se encuentra en los alimentos con agua de
cristalizacin (hidrato) o ligada a las protenas. Parte de la
misma permanece ligada al alimento incluso a
la temperatura que lo carboniza.

La determinacin de humedad puede ser el anlisis ms

importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin
embargo, puede ser el anlisis del que es ms difcil obtener
resultados exactos y precisos.

3.2. Mtodo por prdida de peso con estufa

Se basa en la prdida de peso de la muestra bajo condiciones

especficas. El valor obtenido depende del tipo de estufa que
 se va a utilizar as como la temperatura y tiempo de secado; la
temperatura no es igual en los distintos puntos de estufa, las
variaciones pueden ser hasta ms de 3 C en los tipos
antiguos, las estufas modernas estn equipadas con
eficaces sistemas de termonstacin y la temperatura de las
distintas zonas de las mismas no varan en ms de 1 C.

Comparacin, es preciso tener presente que:

Algunas beses es difcil eliminar por secado toda la humedad presente.

A cierta temperatura el alimento es sucesible de descomponerse.

En los cereales, las prdidas de peso debido a la volatizacin aumentan

conforme se incrementa la temperatura del secado.

Los alimentos ricos en protenas y azucares reductores deben, por ello,

desecarse con precaucin, de preferencia en estufa de vaci a 60 C.

3.3. Determinacin de cenizas

Las cenizas en los alimentos estn constituidas por el residuo
inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la
misma composicin que la materia mineral presente en el alimento
original, ya que pueden existir prdidas por volatilizacin o alguna
interaccin entre los constituyentes.

Cuando hay un alto contenido de cenizas se sugiere la presencia de

un adulterante inorgnico, a menudo es aconsejable adems, la
determinacin de cenizas insolubles en cidos.
3.4. Determinacin de grasas

Esta tcnica se aplica a muestras de alimentos para obtener la

grasa de un alimento homogeneizado mediante una extraccin
directa con disolventes en frio.*las grasas se caracterizan por su
solubilidad ya que se considera nica, adems que junto con
las protenas y los carbohidratos forman los principales
componentes de los alimentos.

*CLASIFICACIN:

-Grasas simples:
son los esteres de cidos grasos con alcohol o steres de
cidos grasos con glicerol-triacilgliceroles.-grasas compuestas:
Compuestos que contienen grupos adems de un ster de un cido
graso con un alcohol como pueden ser los fosfolpidos.

-Lpidos derivados:
Sustancias derivadas de los lpidos neutros o compuestos.
Tienen propiedades generales de los lpidos.

*CONTENIDO DE GRASAS EN LOS ALIMENTOS:

Pueden contener cualquiera o todos los compuestos lipdicos pero
aquellos de mayor importancia son los triacilglicridos y los
fosfolpidos.
IV. MATERIALES Y MTODOS

4.1. Materiales:

Muestras:

Zanahoria
Manzana

Cerne de pollo y res Tubrculos: camote y papa

Semillas: Ajonjol y cha

 Campana
desecadora

Estufa

Equipo de extraccin
Soxhlet

Placas Petri

Crisoles
4.2. Mtodos

4.2.1. Determinacin de la humedad

Desecamos la placa Petri en la estufa a
temperatura de 105 a 100C por una media hora.
Introducimos la placa Petri en una campana
desecadora hasta que llegue a la temperatura
ambiente y tomamos el peso inicial (hasta cuatro
decimales)
Pesamos 3 gr de muestra en la placa Petri e
introducimos a la estufa a temperatura de 105 C
por 2 horas.
Llevamos la placa Petri ms la muestra a la
desecadora hasta llegar a temperatura ambiente y
posteriormente pesar. (verificando que el peso sea
constante)
Determinar la humedad de la muestra de acuerdo
a:

= 100%

4.2.2. Determinacin de Cenizas

Desecamos un crisol en la estufa a temperatura de
105 a 100C por una media hora.
Introducimos el crisol en una campana
desecadora hasta que llegue a la temperatura
ambiente y tomamos el peso inicial (hasta cuatro
decimales)
Pesamos 0.5 gr de muestra de preferencia seca,
en el crisol y quemamos hasta carbonizarla.
Dejamos en la mufla a 600 C por 6 horas (hasta
que sea eso constante)
Dejamos enfriar en la misma mufla y luego
pesamos con la ayuda de una campana
desecadora.
Determinar las cenizas de la muestra de acuerdo
a:

= 100%

4.2.3. Determinacin de grasas
En muestras con mucha humedad homogenizar y
secar a 105C en estufa
Pesar en duplicado 2 gramos de muestra
preparada en el dedal de extraccin o papel filtro
previamente pesado.
Registrar masa inicial (balanza analtica)
Poner el matraz de extraccin en el sistema
soxhlet el dedal en el tubo de extraccin y
adicionar el solvente.
Extrajimos la muestra con el solvente por 2 horas.
Una vez terminada la extraccin eliminar el
solvente por evaporacin. Hasta q nos e detecte
olor a ter.
Secamos el matraz con la grasa en la estufa a 105
C por 10min, enfriar y pesar.
Determinar las grasas de la muestra de acuerdo
a:

= 100%

 V. PROCEDIMIENTO

Determinacin de Humedad

Disecar la placa Petri en una

estufa a temperatura de 105
1C por 1 hora

Introducir la placa Petri en una Tomar el peso

campana desecadora hasta que inicial (hasta 4
llegue a la temperatura ambiente decimales)

A temperatura de Pesar 3gr de muestra en la

105 1C por 3 placa Petri e introducir a la
horas estufa

Llevar la placa Petri + la Pesar y verificar

muestra a la desecadora que el peso sea
hasta llegar a T ambiente constante

Determinar la humedad
de la muestra

Masa inicialmasa seca

%Humedad = 100

 Determinacin de Ceniza:

Disecar un crisol a
temperatura de 550 5C
por 1 hora

Introducir el crisol en una Tomar el peso

campana desecadora hasta que inicial (hasta 4
llegue a la T ambiente decimales)

Quemar la muestra Pesar 2gr de muestra, de

hasta carbonizarla preferencia seca, en el crisol

Pesar y verificar que

Dejar en mufla a 550
el peso sea
por 6 horas
constante

Dejar enfriar en la misma

mufla y luego pesar en una
campana desecadora

Determinar las cenizas

de la muestra

gr cenizas
% = 100
gr de muestra
 Determinacin de Ceniza:

En muestras con mucha

humedad homogenizar y secar
105 1C en estufa

Pesar en duplicado 2 gramos de

muestra preparada en el dedal de
extraccin

A temperatura de Registrar masa inicial

105 1C por 3 (balanza analtica)
horas

Poner en el matraz de
extraccin en el sistema Adicionar el
soxhlet el dedal en el tubo de solvente al matraz
extraccin

Extraer la muestra con el

solvente por 2 horas

Hasta que no se Eliminar el solvente por

detecte con olor a evaporacin
ter gr grasa
% = 100
gr de muestra inicial

Secar el matraz con la

Enfriar en
grasa en estufa a 105
desecados y pesar
1C por 10min
 VI. RESULTADOS

Determinacin de Humedad

Cuadro I
Muestra Peso de la placa Peso de la muestra Peso placa +
muestra
Camote 38.8338 gr 1.5107 gr. 39.4084 gr
Zanahoria 33.2778 gr. 1.5367 gr. 33.4806 gr
Papa 43.1197 gr. 1.5551 gr. 43.4933 gr
Cha 34.7410 gr. 1.4916 gr. 36.1089 gr
Ajonjol 42.1030 gr. 1.5790 gr. 43.5848 gr

Masa inicial masa seca

%Humedad = 100%

Camote
Zanahoria
%Humedad Papa
1.5107 0.5746 %Humedad
= 100%
1.5107 1.5367 0.2028
%Humedad
%Humedad = 61.9647% = 1.5376
100%
1.5551 0.3736
%Humedad = 86.7521% = 1.5551
100%

%Humedad = 75.9758%

Cha
Ajonjol
%Humedad
1.4916 1.3679 %Humedad
= 100%
1.4916 1.5790 1.4818
= 100%
%Humedad = 8.2931% 1.5790
%Humedad = 6.155%
Cuadro II

Muestra Peso de la placa Peso de la muestra Peso placa +

muestra
Camote 52.2959 gr 1.5151 gr 52.7767 gr
Zanahoria 42.4654 gr 1.5013 gr 42.6599 gr
Papa 48.5199 gr 1.5692 gr 48.8669 gr
Cha 44.2676 gr 1.5106 gr 45.6839 gr
Ajonjol 40.6156 gr 1.5080 gr 42.0436 gr

Camote
Zanahoria
%Humedad Papa
1.5151 0.4808 %Humedad
= 100%
1.5151 1.5013 0.1945
%Humedad
%Humedad = 68.2661% = 1.5013
100%
1.5692 0.347
%Humedad = 87.0446% = 100%
1.5692
%Humedad = 77.8868%

Cha
Ajonjol
%Humedad
1.5106 1.4163 %Humedad
= 100%
1.5106 1.5080 1.428
= 100%
%Humedad = 6.2426% 1.5080
%Humedad = 5.3050%
Cuadro III

Muestra Peso de la placa Peso de la muestra Peso placa +

muestra
Pollo-1 36.5015 gr 0.5587 gr 36.5024 gr
Pollo-2 35.3058 gr 0.6234 gr 35.3060 gr
Carne-1 31.7348 gr 0.5685 gr 31,7359 gr
Carne-2 32.6198 gr 0.5083 gr 32.6271 gr

Pollo-1
Pollo-2
%Humedad
0.0009 %Humedad
= 100% 0.0002
0.5587
= 100%
%Humedad = 0.1610% 0.6234
%Humedad = 0.0321%

Carne-1
Carne-2
%Humedad
0.0011 %Humedad
= 100% 0.0073
0.5685
= 100%
%Humedad = 0.1934% 0.5083
%Humedad = 1.4361%
 GRAFICOS

CUADRO I - II

% DE HUMEDAD
Humedad #REF!

120.00% Muestra Humedad 1 Humedad 2

100.00% Camote 61.96% 68.27%
80.00% Zanahoria 86.75% 87.04%
60.00%
Papa 75.98% 77.89%
Chia 8.29% 6.24%
40.00%
Ajonjoli 6.16% 5.31%
20.00%

0.00%
Pollo -1 Pollo -2 Carne -1 Carne -2

CUADRO III

% de Humedad
1.60%
Muestra Humedad 1.40%

Pollo -1 0.16% 1.20%

1.00%
Pollo -2 0.03%
0.80%
Carne -1 0.19% 0.60%
Carne -2 1.44% 0.40%
0.20%
0.00%
Pollo -1 Pollo -2 Carne -1 Carne -2
VII. CUESTIONARIO

1. Explique en qu caso se utiliza secado en vaco para determinar

humedad en alimentos

La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin

parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en
la muestra; de ah que sea necesario cierto movimiento del aire; en
una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin y
en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire
seco.
La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de
ah la conveniencia de colocar el bulbo del termmetro en las
proximidades de la muestra.
Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben,
por ello, desecarse con precaucin, de preferencia de una estufa
de vaco a 60 C.

2. Detalle los diversos mtodos que se utilizan dependiendo de la

materia prima para la determinacin de la humedad
3. Explica y detalle que otros mtodos de determinacin de minerales
existen

En la actualidad, est disponible una amplia variedad de mtodos

analticos para el anlisis de minerales y elementos traza en los alimentos.
Los mtodos ms frecuentemente utilizados incluyen:

Espectrofotometra
Fluorometra
Espectrometra de absorcin atmica, -AAS- (atomic absorption
spectrometry)
Espectrometra de absorcin atmica de llama, -FAAS- (fame atomic
absorption spectrometry)
Espectrometra de absorcin atmica de horno de grafito, -GFAAS-
(graphite furnace atomic absorption spectrometry)
Espectrometra de absorcin atmica por generacin de hidruros, -
HGAAS- (hydride generation atomic absorption spectrometry)
Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado induc-tivamente,
ICP-AES- (inductively coupled plasma atomic emission spectrometry)
Espectrometra de masa de plasma acoplado Inductivamente, -ICP- MS-
(inductively coupled plasma mass spectrometry)

La eleccin del mtodo analtico, por lo general, depende de la

instrumentacin disponible, la experiencia del laboratorio y los niveles de
concentracin del analito.

1. Espectrofotometra:

Hace tres dcada era la tcnica ms comn para el anlisis de metales

en los alimentos. Sin embargo ha perdido importancia en aos recientes
debido al desarrollo de nuevas tcnicas tales como la espectrometra de
absorcin atmica. Se basa en la relacin entre la absorcin de la
radiacin visible o ultravioleta cercana de una solucin y la concentracin
de las especies coloreadas en la solucin. El analito tiene que ser
convertido a un complejo coloreado antes del anlisis. La instrumentacin
 bsica es todava relativamente simple y de bajo costo en comparacin
con los instrumentos que se requieren para las otras tcnicas de anlisis
de metales. El mtodo puede automatizarse fcilmente para el anlisis
rutinario y da resultados con una buena sensibilidad y precisin. Las
desventajas de esta tcnica son que a
menudo se requiere un control estricto del
pH y un estado de oxidacin especfico y
tambin puede haber problemas con la
interferencia de otros metales. Sin embargo,
puede predecirse que se utilizar por
muchos aos especialmente en laboratorios
pequeos o en condiciones de terreno.

2. Fluorometra:

Ciertos metales pueden ser transformados en complejos orgnicos

asociados con iones o quelatos fluorescentes que tienen la caracterstica
de absorber luz de una longitud de onda y en su lugar emitir luz de otra
longitud de onda. La luz emitida o fluorescencia es proporcional a la
concentracin del analito. El mtodo es relativamente barato y es muy
sensible, varios rdenes de magnitud mejor que la espectrofotometra. Se
utiliza frecuentemente para la determinacin de elementos traza en
muestras biolgicas y en alimentos que son ms difciles de analizar.

3. Espectrometra de absorcin atmica (AAS):

Los tomos libres producidos en un atomizador a partir de una muestra

(llama u horno de grafito calentado elctricamente) pueden absorber
radiacin de su longitud de onda especfica de resonancia generada por
una fuente externa (por ejemplo un ctodo hueco o una lmpara de
descarga sin electrodos. Si la luz de esta longitud de onda especfica pasa
a travs del atomizador que contiene el vapor atmico del elemento, parte
de la luz ser absorbida, y el grado de absorcin ser proporcional a la
densidad de tomos en el paso de la luz.
4. Espectrometra de absorcin atmica de llama (FAAS):

La llama se utiliz exclusivamente como fuente de atomizacin en los

primeros aos del desarrollo de la AAS. La solucin de la muestra se
aspira va un nebulizador dentro de la llama de aire/acetileno o
N2O/acetileno donde se evapora el solvente y los slidos remanentes se
separan en tomos. La FAAS no es muy susceptible a los efectos de la
matriz, aunque pueden encontrarse interferencias. Las interferencias
fsicas pueden ocurrir debido a cambios en la viscosidad de la solucin, lo
que influye en su velocidad de aspiracin dentro de la llama y, por lo tanto,
en la cantidad de analito en la llama.

5. Espectrometra de absorcin atmica por generacin de hidruros

(HGAAS):

La HGAAS puede determinar elementos que forman hidruros voltiles

como por ejemplo As, Bi, Sn y Te. En esta tcnica, el analito es reducido
a su hidruro voltil, transferido mediante un chorro de gas a una clula de
cuarzo caliente, descompuesto y atomizado. La separacin del analito
reduce en gran medida las interferencias de la matriz de tal modo que
pueden determinarse niveles de concentracin de .g/kg. Si el tamao de
la muestra es un problema, puede emplearse inyeccin de flujo que
permite analizar volmenes de muestra tan pequeos como 100 l. Sin
embargo, el mtodo tiene sus desventajas. Se requiere de un tratamiento
especial despus de la digestin de la muestra para generar un estado de
oxidacin especfico para la formacin del hidruro y ciertos metales (por
ejemplo Cu, Fe) pueden interferir con la formacin del hidruro.

6. Espectrometra de absorcin atmica de horno de grafito (GFAAS):

El desarrollo de atomizadores de grafito en barras ampli el poder de

deteccin de la AAS para un amplio rango de elementos dentro del rango
de g/kg. Por lo general el programa de calentamiento, comprende una
etapa de secado para evaporar el solvente (70-120C); una etapa de
"quemado" (o calcinacin) para remover la materia orgnica o los
 componentes voltiles de la matriz (350-1250C); una etapa de
atomizacin (2000-3000C) y, un ciclo de limpieza a temperatura mxima
a fin de quemar el analito remanente. Se requiere de una optimizacin
cuidadosa de todos los parmetros del calentamiento durante el desarrollo
de un mtodo para obtener resultados reproducibles y exactos.

7. Espectrometra de emisin atmica de plasma acoplado

inductivamente (ICP-AES):

La ICP-AES a diferencia de la espectrofometra, fluorometra y AAS es

una tcnica multielemento que permite el anlisis simultneo de un gran
nmero de elementos. Se basa en la medicin de la radiacin de la lnea
espectral emitida por tomos excitados en un plasma de Ar generado por
calentamiento inductivo con un campo electromagntico de alta
frecuencia. Los principales componentes de un instrumento ICP-AES son
la antorcha plasmtica, el nebulizador y el policromador. La antorcha
consiste en 3 tubos concntricos de cuarzo rodeados por una bobina de
induccin enfriada por agua conectada a un generador de alta frecuencia.

8. Espectrometra de masa de plasma acoplado inductivamente (ICP-

MS):

Aunque la ICP-MS es una tcnica analtica relativamente nueva si se

compara con los mtodos ya descritos, se ha posicionado rpidamente
como una de las tcnicas ms tiles y verstiles para la determinacin
de trazas en el anlisis de alimentos. El desarrollo de la ICP-MS se
produjo por el deseo de combinar la capacidad multielemento y amplio
rango de trabajo lineal de la ICP-EAS con los lmites de deteccin
excepcionalmente bajos de la GFAAS. En esta tcnica, se combina una
fuente de ion plasma a alta temperatura y a presin atmosfrica con un
espectrmetro de masa bajo vaco como un detector sensible. El plasma
acoplado inductivamente se genera tal como se describe anteriormente
para ICP-EAS
4. Explique detalladamente el mecanismo en que se fundamenta la
extraccin SOXHLET

EXTRACCION SOXHLET

La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

1) colocacin del solvente en un baln.

2) ebullicin del
solvente que se
evapora hasta un
condensador a reflujo.

3) el condensado cae
sobre un recipiente que
contiene un cartucho
poroso con la muestra
en su interior.

4) ascenso del nivel del

solvente cubriendo el
cartucho hasta un
punto en que se
produce el reflujo que
vuelve el solvente con
el material extrado al
baln.

5) Se vuelve a producir
este proceso la
cantidad de veces
necesaria para que la
muestra quede
agotada. Lo extrado se
va concentrando en el
baln del solvente. A
continuacin se tratar
de explicar estas
etapas de forma
pormenorizada,
realizando aclaraciones
especiales cuando sean necesarias. Se debe auxiliar la lectura con la
que se halla a la derecha.
 Preparacin de la muestra: La operacin comienza por la
preparacin de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su
manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida
en fragmentos de mayor o menor tamao. En el caso de la
madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del
material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra as
alistada se carga el cartucho de extraccin.

Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilndrico con

base semiesfrica para que apoye perfectamente en la base del
equipo extractor y sea adems ms resistente. Los materiales
ms utilizados son el algodn prensado y la porcelana porosa1.
Figura N 2.
Los primeros son ms econmicos pero
menos durables. Los de porcelana, adems,
se pueden lavar peridicamente con mezcla
sulfocrmica. Los de algodn se van
contaminando con el tiempo con los
extractivos. En el caso de sustancias que
contienen taninos, como la madera y muchos
otros vegetales, van quedando marrn
rojizo2. Es conveniente lavarlos con un
solvente de polaridad distinta con el que se
mancharon. En el caso de hidrocarburos
agua o alcohol. Los cartuchos se llenan hasta
la mitad o un poco ms y en lo posible no es
conveniente comprimir demasiado la muestra
para que no se vea impedida la difusin.
La cantidad de muestra s lo condiciona el tamao del cartucho y
este el del extractor. Es por eso que existen varios tamaos de
soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir
cul es la medida que se requiere.

Tapn del cartucho: Una vez cargado el material que se puede

hacer con la mano en caso de hojas, tallos etc., o bien con un
embudo o con una cuchara de cocina si est molido, se debe
colocar un tapn por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del
cartucho. El ms utilizado es el hecho con una torunda de
algodn envuelta o no en gasa. Dado que las paredes del
cartucho suelen ser speras hay que conseguir que el tapn
llegue al fondo por medio de los dedos o de una esptula. Es
conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos
con el algodn, por lo que se recomienda realizar el lavado previo
de una provisin del mismo, as ya se tiene para futuras
necesidades.
 Aunque los algodones actuales vienen lavados, no est mal
asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. En
el caso del trabajo con madera, se puede lavar con la mezcla de
una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan
los llamados extractivos.

Colocacin del solvente: La cantidad de solvente debe ser la

necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se
haga la sifonada, no quede seco el baln inferior porque de esa
manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el
lquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede
producir una explosin de los vapores con el consiguiente riesgo
de accidente. Si la cantidad a agregar no est estipulada en la
norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que
vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es
la cantidad mnima.
Pero como durante la operacin hay prdida del solvente por
evaporacin, y adems debe quedar una cantidad mnima en el
baln para que no se concentre el extracto demasiado, hay que
agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.

Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o tcnica obviamente

que el solvente estar indicado. Pero con frecuencia,
particularmente en los laboratorios de investigacin, se suelen
realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente
saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el
extractor soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una
temperatura mxima y mnima de ebullicin en la que el equipo
funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuentra el
diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extraccin
de grasas y resinas de manera selectiva.

Este solvente tiene un punto de ebullicin de 40 muy cercano a

la temperatura ambiente particularmente en los climas clidos.
Cuando se efecta una extraccin con el agua de refrigeracin a
26C, se pierde ms de la
mitad del solvente. Con
respecto al extremo
superior hay que decir
que para la cantidad de
energa limitada que
generan los calentadores
elctricos comunes, a
medida que aumenta el
punto de ebullicin
disminuye
significativamente el
 caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de
extraccin. Sin embargo hay que hacer notar que adems del
punto de ebullicin es importante el calor latente de evaporacin.
As se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con
cierta facilidad, aunque se evapore a 145C, y no obstante las
extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto
de que no sean factibles.
En la tabla N 1 se expone una lista, no exhaustiva, de los
solventes comunes utilizados en las extracciones con Soxhlet.
Otra caracterstica importante en cuanto al tipo de solventes es
que los de carcter no polar suelen tener alguna dificultad en
sifonar puesto que no mojan el vidrio. Ello es frecuente con los
derivados clorados como el diclorometano y el cloroformo y los
hidrocarburos superiores al hexano. En los casos en los que se
utiliza mezcla de solventes, como en la extraccin de la madera,
es imprescindible trabajar con mezclas azeotrpicas porque de
otra manera la extraccin sera heterognea en cuanto a la
composicin del solvente. En el caso citado se utiliza dos partes
de benceno y una de etanol que es prcticamente la del
azetropo, 67,6% y 32, 4% respectivamente.

Calentamiento: Es corriente utilizar calentadores elctricos de

esos llamados mltiples, como el que se ve en la Figura N 3, que
adems poseen restatos para variar el tiempo en el que las
resistencias estn encendidas. Habitualmente tienen varios
puntos. En el primero las resistencias estn casi todo el tiempo
apagadas y en el ltimo no cortan nunca.
La prctica habitual es que al inicio de la operacin se pongan en
mximo para llevar el equipo a rgimen, esto es el punto indicado
como MAX o Hi por la abreviatura de high en ingls, para luego
ir regulndolo en funcin de la velocidad de extraccin que pida la
norma o requiera la operacin. Dichas normas suelen pedir un
nmero de sifonadas por hora. Con las calidades de vidrio
borosilicato actuales no hace falta colocar un disipador de calor
(plancha de amianto) entre el calentador y el baln salvo que se
trabaje con mechero de gas.
Con alguna frecuencia sucede que al comienzo de la evaporacin
el solvente se sobrecalienta y posteriormente produce una
evaporacin explosiva que hace que gran cantidad de vapores
lleguen al refrigerante que no da abasto en la condensacin.
Inclusive puede darse que si el equipo no est bien sujeto en los
dos lugares necesarios, es decir en el baln y en el extractor,
salte la parte superior y escapen vapores calientes del solvente,
circunstancia que puede ser peligrosa. Si lo que se va a utilizar es
el residuo slido se pueden colocar ncleos de evaporacin en el
baln como trozos de porcelana porosa o piedra pmez. En el
caso de tener que cuantificar el extracto se conoce una sola
 forma segura de evitar el sobrecalentamiento y es introduciendo
un trozo de capilar de tefln de manera que toque la pared del
baln en dos partes diferentes.

Refrigeracin: En la Figura n 3 se puede observar la

importancia de la ubicacin de las mangueras puesto que en este
caso, al haber seis refrigerantes habr doce conexiones de agua.
Las conexiones se pueden realizar en serie o en paralelo. La
conexin en serie es ms prctica, usa menos manguera y
requiere de una sola canilla y un solo desage. Su nica
limitacin es el aumento de la temperatura del agua de
refrigeracin a medida que el mismo lquido pasa de un
refrigerante al otro, y un defecto es que el sistema queda como un
todo y si se saca un equipo hay que acomodar las mangueras de
nuevo.
En el sistema en paralelo o individual cada equipo tiene su
entrada y salida de agua
independiente, por lo que se requerirn
ms canillas y ms desages, aunque
se puede instalar un sistema de canilla
con varias salidas y un colector de
efluentes. El flujo de agua debe
regularse para utilizar solamente lo
necesario, dado que el consumo es
muy alto, particularmente en el caso de
que se use agua potable de la canilla.

Operacin de extraccin: (Es

conveniente auxiliarse con la figura N
1) Una vez que el equipo est armado,
abierta el agua el refrigerante, cargado el cartucho con muestra e
introducido el solvente, slo
resta encender el
calentador y comenzar la
operacin. Llegada la
temperatura a la de
ebullicin del solvente ste
comienza a evaporarse y,
luego de que calienten las
paredes del equipo,
comienza a condensar en el
refrigerante y a caer en
forma de gotas sobre el
cartucho. La primera
operacin es totalmente
atpica y no debe
contabilizarse en el recuento que se hace para regular la
velocidad de extraccin como suelen pedir las normas. A medida
que el condensado va cayendo sobre el cartucho este comienza a
escurrir por la parte inferior del mismo llenando el recipiente de
extraccin hasta que llega al nivel de la bajada del sifn y
rechupa, con todo el material disuelto, hacia el baln inferior. El
tope del sifn est por encima del cartucho para asegurar que
todas las veces el material a extraer quede embebido en el
solvente.

Una vez que el sistema est en rgimen las sifonadas se

producen a intervalos regulares. Los tiempos comunes del
sifonado estn entre 5 y 20 minutos, segn la potencia del
calentador, el solvente, la temperatura externa, etc. La cantidad
de sifonadas estn estipuladas en la norma que se use, pero hay
oportunidades en las que se trabaja en sistemas sobre los que no
se posee informacin. Para eso es interesante saber con alguna
aproximacin el comportamiento general de la extraccin.

Con ese fin se puede utilizar un equipo de extraccin que tiene

adosado un robinete en la parte inferior con el que se pueden
extraer muestras sin tener que desarmar el equipo, Figura N 4.

En una curva general de extraccin en funcin del nmero de

sifonadas se puede ver que las primeras son las que ms material
disuelven y que luego la curva se hace casi asinttica, Figura N
5. Este mecanismo de extraccin es lgico y normal, dado que al
comienzo hay mucho material para extraer y dentro de l hay
fracciones de fcil separacin, pero a medida que avanza el
proceso cada vez es ms difcil extraer la pequea fraccin
remanente, hasta que en las etapas finales no se extrae nada
ms.

Como en todo este tipo de procesos es de importancia capital

definir el punto final que depender del sistema conformado por el
equipo, la muestra y las condiciones de temperatura. En la Figura
N 5 graficado acumulativamente, se pueden observar dos curvas
que corresponden a dos posibles sistemas. En el que llamaremos
caso A, puntos azules, se aprecia que hay una parte de la
muestra insoluble y otra que se extrae hasta el agotamiento, pero
en el otro de los puntos amarillos, caso B, al continuarse con la
extraccin se comienzan a disolver porciones que de otra manera
hubieran pertenecido al cuerpo insoluble de la muestra.

Como ejemplo del primer caso se puede citar la extraccin con

hexano de una carpeta asfltica compuesta de alquitrn y carga
de roca molida. En este caso no hay manera de que ste solvente
 por sobretratamiento disuelva la roca. En el segundo caso hay
mucho productos vegetales incluida la madera, que en
experiencia realizadas en el PROCYP se observa que nunca
termina la extraccin aunque se la deje por mucho tiempo, y se
puede observar que el espectro ultravioleta del extracto va
cambiando desde el de los taninos hasta el de la lignina, lo que
quiere decir que despus de un cierto momento hay disolucin de
la estructura de la madera. Por eso es conveniente tener
controlado este aspecto de la extraccin cuando se trabaja con
sistemas desconocidos. Hay que tener en cuenta que con
muchas repeticiones una pequea solubilidad o degradacin
puede concluir en errores considerables.

Culminacin de la operacin: Una vez que se ha dado por

terminada la operacin de extraccin, es conveniente esperar un
cierto tiempo para que el sistema se enfra hasta que sea fcil
manipularlo. A continuacin no hay que olvidarse de cerrar el
agua de refrigeracin para no realizar consumo innecesario.
Despus se desarma el equipo y se extrae el cartucho que est
saturado de solvente y se coloca en un sitio aireado o en la
campana para que se seque la muestra.

La extraccin de la muestra del cartucho hmedo puede

ocasionar su deterioro. Si es necesario se deber enjuagar el
extractor para que quede listo para la prxima vez. Y con esto se
da por terminada la operacin de extraccin.

5. Qu diferencia existe entre el Hexano y el ter de petrleo en la

extraccin Soxhlet y cmo repercuten sobre la velocidad de
extraccin?
Debido a la diferencias de puntos de
ebullicin que existe entre estos
diferentes solventes
Entonces nos podemos dar cuenta que el
ter de petrleo tiene un punto de
ebullicin menor que a la del hexano;
entonces podemos deducir que la
velocidad de extraccin en la prueba de
Soxhlet ya que se utiliza calor, el ter de
petrleo nos disminuye la velocidad de
extraccin.
VIII. DISCUSIONES

1. Segn: H. Egan, R.S. Kirk, R. Sawyer: La humedad atmosfrica es

el peso del vapor de agua contenido en una unidad de peso de aire.
Este peso se expresa como el mximo porcentaje del peso de vapor
de agua que dicha unidad puede retener una temperatura dada,
conocindose este porcentaje como humedad relativa.

El que un material cualquiera tienda a secarse o absorber humedad;

depende de la humedad relativa der la atmosfera al que est
expuesto, habiendo para cada sustancia una humedad relativa para
que le alcance un equilibrio

2. Segn Leslie F. En Anlisis moderna de los alimentos nos dice:

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte
de compuestos orgnicos e inorgnicos, nos dice que es muy difcil
determinarlos tal y como se presenta en los alimentos. La incineracin
para destruir toda la materia orgnica cambia su naturaleza, por
ejemplo, las sales metlicas de los cidos orgnicos se convierten en
xidos o carbonatos, el contenido de cenizas

Si bien la ceniza de un producto alimentario natural es el residuo

inorgnico que queda despus de eliminar la materia orgnica. La
ceniza obtenida no tiene la misma composicin que la materia
inorgnica del alimento original, ya que puede haber prdidas por
volatilizacin

3. Segn Reinhard H. En Anlisis de los alimentos, nos menciona: El

residuo por incineracin de una muestra de alimento, no solamente
tiene sustancias minerales, como tambin dicen los otros autores,
sino tambin dice que puede contener partculas de carbn
procedentes de una combustin incompleta, o tambin impurezas del
alimentos como arena o arcilla, por eso este residuo se denomina
tambin ceniza bruta, o mejor residuo de incineracin.

4. Segn: Universidad Nacional Agraria La Molina Centro de

Investigacin y Capacitacin en Envases y Embalajes Prof. Ing.
Walter Francisco Salas Valerio. CAPITULO III DETERIORO E
INDICE DE DETERIORO, afirma: La prdida de humedad tiene
tambin un significativo efecto de oscurecimiento como tambin sobre
el color de la superficie de la las frutas como de algunos alimentos
como la carne fresca atribuyendo a la migracin de la superficie de
 pigmentos que son solubles, el cual se va concentrando despus de
la evaporacin de la humedad

5. Segn H. Zumbado, 2002 en su libro titulado anlisis qumico de

los alimentos mtodos qumicos, hace mencin indicando que el
anlisis gravimtrico involucra dos etapas generales esenciales;
primero: la separacin del componente que se desea cuantificar y
segundo: la pesada exacta y precisa del componente separado.

Existen factores que pueden incidir en los resultados finales como la

que indica la UNAM en el libro titulado anlisis de alimentos
fundamentos y tcnica, en la que indica, La temperatura no es igual
en los distintos puntos de la estufa, y a cierta temperatura el alimento
es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras
sustancias adems de agua tambin pueden perderse otras materias
voltiles aparte de agua. Visto ello en la experiencia vivida durante el
desarrollo del anlisis podemos afirmas que existen diversos factores
que pueden ser parte del error del posible resultado.

6. Segn Leslie F. En Anlisis moderna de los alimentos, nos dice:

Todos los alimentos contiene elementos minerales formando parte de
compuestos orgnicos e inorgnicos, nos dice que es muy difcil
determinarlos tal y como se presentan en los alimentos. La
incineracin para destruir toda la materia orgnica cambia su
naturaleza, por ejemplo las sales metlicas de los cidos orgnicos
se convierten en xidos o carbonatos, el contenido de cenizas.

Si bien la ceniza de un producto alimentario natural es el residuo

inorgnico que queda despus de eliminar la materia orgnica. La
ceniza obtenida no tiene la misma composicin que la materia
inorgnica del alimento original, ya que puede haber prdidas por
volatilizacin entre los elementos que se pueden perder por
volatilizacin tenemos: As, B, Cd, Cr, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.
Adems de las interacciones de los componentes minerales y los
crisoles.
IX. CONCLUSIONES

Concluimos que los mtodo de secado por estufa se basa en la prdida

de peso de la muestra por evaporacin del agua esto se requiere que la
muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad
significativa d compuestos voltiles

Los cereales, las legumbres y las harinas tienen un contenido normal de

humedad en su composicin qumica, sin embargo la humedad podra
aumentar cuando se encuentran almacenados, ya que si supera el 14%,
el grano se enmohece, sufriendo la multiplicacin de microorganismos o
alteraciones en el metabolismo del grano, que disminuye su calidad.

En la prctica realizamos un clculo mostrando que el contenido de

humedad de los alimentos es de gran importancia la determinacin de la
humedad tambin nos ayuda para conocer la proporcin en que se
encuentran los nutrientes y nos indica la estabilidad de cada uno de los
alimentos, adems, nos sirve para determinar las condiciones de
almacenamiento, sobre todo en granos, ya que estos no se pueden
almacenar con un 14% de humedad, debido al crecimiento de
microorganismos tales como hongos, con este anlisis podemos decir
que los resultados obtenidos en cuanto a la humedad de la harina de
maz est en los lmites de 10-11% de humedad, con lo que afirmamos
que est por debajo de los 14% de humedad

Tambin analizamos los efectos que fueron sometidos los diferentes

tipos alimento a travs del tiempo y la temperatura donde el contenido
de cenizas totales fue muy importante e indica, en cierta medida, el
cuidado que se ha tenido en la preparacin. Las cenizas insolubles en
acido, se hayan formadas por minerales no digestibles como el slice, o
bien por minerales que se encuentran formando compuestos muy
estables