Procedimiento Precauciones.

Debido al carcter irritante y lacrimgeno del anhdrido actico,

realizar la practica en la vitrina

Se colocan 3 g (0,022 mol) de cido saliclico en un matraz de 100ml.

Se agregan 6 ml de anhdrido actico y luego de 6 a 8 gotas de cido fosfrico del 85%.

Se agita suavemente para mezclar las capas y se sumerge el matraz acoplado en un equipo de reflujo
en un vaso de precipitados lleno de agua caliente (70-80 C) o bien se coloca en la parte alta de un
bao de vapor, durante 15 min.

Se aparta el matraz del bao y, mientras an est caliente, se aade gota a gota alrededor de 1 ml
de agua destilada, agitando despus de cada adicin. (Nota: el anhdrido actico reacciona
violentamente con el agua y la mezcla puede salpicar).

Una vez se ha adicionado el primer mililitro de agua, pueden ya aadirse rpidamente otros 20 ml
de la misma.

El matraz se enfra en un bao de hielo, con lo que el producto debe comenzar a cristalizar.

Si el slido no aparece o precipita un aceite, se toma el matraz con una mano y, sin sacarlo del bao
de hielo, se rasca suavemente la pared interior con una varilla de vidrio.

Cuando el producto haya cristalizado, se recoge por filtracin al vaco.

El Erlenmeyer y el producto se lavan con una pequea cantidad de agua destilada fra.

El cido acetilsaliclico puede purificarse por recristalizacin en una mezcla de disolventes:

Colocar la aspirina obtenida en un Erlenmeyer de 100ml y aada de 8 a 10 ml de etanol.

Calentar suavemente el matraz en una bao caliente, hasta que los cristales se disuelvan.

Aadir lentamente 25 ml de agua destilada y continuar la calefaccin hasta que la disolucin entre
en ebullicin. En caliente (tanto la disolucin como el material que se utilice) esta disolucin se filtra
con un embudo cnico y el filtrado se deja reposar. Al enfriarse la disolucin se filtra en un embudo
cnico y el filtrado se deja reposar. Al enfriarse la disolucin deben aparecer cristales. De nuevo, si
no es as, rasque suavemente la pared interior del matraz con una varilla de vidrio o bien simbrese
la disolucin con unos pocos cristales de aspirina, para iniciar la cristalizacin. Enfriar la mezcla en
un bao de hielo, para asegurarse de que ha cristalizado todo el producto. Recoger ste por
filtracin a vaco, como antes, y lavar el slido con una pequea cantidad de agua destilada fra.

Para comprobar la pureza del producto sintetizado realizar cromatografa de capa fina en varios
disolventes, utilizando el producto de partida y aspirina comercial como referencia.

Poner el producto en un trozo de papel filtro, previamente pesado, hacer una especie de sobre y
dejar durante algunos das al aire para que se seque. Pesar el sobre con el producto seco, calcular
el rendimiento y comprobar el punto de fusin. El punto de fusin de la aspirina secada al aire debe
ser 138-140C.

Como actividad complementaria se puede preparar un comprimido y calcular la cantidad necesaria

de bicarbonato sdico para preparar 1 g de aspirina efervescente.