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1. Escuela de Qumica, Universidad de Costa Rica, Apartado 11510-2060, San Pedro de Montes de Oca,
San Jos, Costa Rica.
2. Escuela de Qumica, Universidad de Costa Rica, Apartado 11510-2060, San Pedro de Montes de Oca,
San Jos, Costa Rica. Correo electrnico: ana.alvaradogamez@ucr.ac.cr.
Cuadro 4. Efecto del tiempo en los resultados de calor de combustin para CAS
Periodo 1: mes 1
Periodo 2: mes 10
Variacin en el perodo de
Fcrit = 19 F1,1 = 2,58
medicin
Muestra %S
Como se puede observar en el Cuadro 8,
la sensibilidad del mtodo se mantiene
Mezcla de slidos (n=20) 0,81 0,09 a travs del tiempo, lo cual garantiza
Mezcla de lquidos (n=20) 0,83 0,05 resultados reproducibles en el tiempo.
Aceite usado (n=10) 0,64 0,03 Precisin
Hule (n=10) 0,87 0,03 Para comparar la precisin de las
mediciones realizadas con las de los
estudios interlaboratoriales ASTM (1991),
se recurri a la desviacin estndar
intralaboratorial. La precisin del mtodo
de azufre, tanto para las muestras slidas
como las muestras lquidas, se expresa
como desviacin estndar del porcentaje
de azufre, obtenida en condiciones
intermedias. Para la mezcla de slidos el
valor obtenido fue de 0,09%, mientras
que para el de la mezcla de lquidos fue
de 0,05%.
Para el porcentaje de azufre, el valor de
la desviacin estndar intralaboratotorial
del mtodo ASTM D-129-91(1991) es
de 0,06%, para derivados de petrleo con
un contenido de azufre entre un 0,5% y
un 1,0% de azufre. nicamente el valor
Figura 3. Curva de calibracin empleada para determinar los lmites de de porcentaje de azufre para la mezcla
deteccin y cuantificacin del azufre de lquidos obtenidos experimentalmente
Pendiente Coeficiente de
Curva Fecha
(Absorbancia/mg/L) correlacin ( r )
% Promedio de
Cantidad adicionada CV
Muestra recuperacin
(mg/L) (%)
(n=7)
CAL 7,5 83 13 13
CAL 12,6 84 11 14
CAL 16,5 83 8 9
AQ 15,4 94 8 9
CAS 20,4 85 12 14
En el proceso de
validacin de los trminos de porcentaje, el coeficiente de La determinacin de porcentaje de azufre
parmetros de mrito variacin para el hule es 10 veces menor es un mtodo robusto que presenta
para los diferentes que para todas las muestras, debido a la recuperaciones relativamente altas. Sin
mtodos sometidos a homogeneidad de sta. Por cuestiones de embargo, debido a la complejidad de la
estudio en este proyecto tiempo, a la mezcla de slidos se le realiz matriz de cada muestra individual que
de investigacin, uno de contienen distintos tipos de disolventes
nicamente el estudio de recuperacin a
los pasos determinantes orgnicos, combustibles pinturas y agua,
un nivel de concentracin y no a tres, tal y
en la obtencin de en diferentes proporciones, se requiere
como se hizo con la mezcla de lquidos. de una forma de homogeneizacin ms
resultados confiables y
reproducibles es el de la En el proceso de validacin de los vigorosa que la que ofrece una simple
toma y homogenizacin parmetros de mrito para los diferentes agitacin manual, con el fin de obtener
de la muestra. mtodos sometidos a estudio en este muestras homogneas.
proyecto de investigacin, uno de los pasos
determinantes en la obtencin de resultados Agradecimiento
confiables y reproducibles es el de la toma Se agradece a la empresa Holcim S.A. y a la
y homogenizacin de la muestra. empresa Servicios Ambientales Geocycle
S. A. por la colaboracin brindada para
llevar a cabo de este proyecto.
Conclusiones
La determinacin del calor de combustin
es trascendental para el posterior anlisis Bibliografa
ASTM D 129-91. (1991). Standard Test Method
de cloruros y azufre en las muestras. Para
for Sulfur in Petroleum Products.
obtener resultados con menor dispersin,
ASTM D 2382-88. (1998). Standard Test Method
tanto para el calor de combustin como for Heat of Combustion or Hydrocarbon Fuels
para el de porcentaje de azufre, se debe by Bob Calorimeter.
tomar una masa de muestra no menor Atkins P. (2000). Physycal Chemistry (6th Ed.)
a 0,5000 g para realizar el primero y Oxford.
verificar que el equipo se encuentre en Ayala, N. (2005). Used Oil Derived Fuel
condiciones ptimas de funcionamiento. Utilization for the Production of Portland