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Realizado por:
Luis Barrero
CI: V-24.736.457
Cabimas, Mayo de 2013
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Cromatografo
INTRODUCCION
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Cromatografo
Que es un Cromatografo
Tipos de cromatografas
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Cromatografo
En toda cromatografa existe un contacto entre dos fases, una fija que suele
llamarse fase estacionaria, y una mvil (fase mvil) que fluye permanente
durante el anlisis, y que en este caso es un lquido o mezcla de varios
lquidos. La fase estacionaria por su parte puede ser almina, slice o
resinas de intercambio inico que se encuentran disponibles en el mercado.
Los intercambiadores inicos son matrices slidas que contienen sitios
activos (tambin llamados grupos ionognicos) con carga electrosttica
(positiva o negativa).
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Partes de un Cromatografo
.- Fuente de gas.
.- Sistema de inyeccin.
.- Horno y columna cromatogrfica.
.- Sistema de deteccin.
.- Sistema de registro.
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Al margen del efecto que la naturaleza del gas portador puede ejercer sobre la
altura de plato, la eleccin de uno u otro tipo de gas, estar determinada
fundamentalmente por el sistema de deteccin utilizado. Como fuentes de gas
portador se suelen utilizar cilindros de gas comprimido de elevada pureza,
capaces de suministrar una presin de gas adecuada y constante; es de hacer
notar que, en muchos casos, es necesario eliminar las trazas de impurezas que
pueda contener el gas (O2 y H2O fundamentalmente) que pueden afectar al
sistema cromatogrfico, por medio de filtros adecuados. El control de la velocidad
del gas portador a travs de la columna, se realiza por medio de vlvulas que
suministran un caudal constante (columnas empaquetadas) o que mantienen
constante la presin en cabeza de columna (sistemas capilares).
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Dado que en este tipo de inyectores la mayor parte del caudal del gas portador
se dirige hacia la atmsfera, la vlvula de split dispone de un sistema de apertura
y cierre automticos para que nicamente permita la salida de gas hacia la
atmsfera durante el proceso de inyeccin.
El control del flujo de gas portador que pasa a travs de la columna, se realiza
en este tipo de sistemas manteniendo constante la presin en la cmara de
inyeccin, lo que permite que el caudal de gas que pasa a travs del inyector
pueda variar en funcin de que la vlvula de split est abierta o cerrada.
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Detectores
Una vez que los componentes de la muestra han sido separados por la
columna, se hace preciso el disponer a la salida de sta de un sistema de
deteccin, capaz de sealar la elucin de un componente de la muestra y ofrecer,
al mismo tiempo, una seal proporcional a la cantidad de substancia que pasa a
travs de l.
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S=kaN
Sensibilidad
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Linealidad
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Por supuesto, la evaluacin del nivel requerido para que una seal sea
significativamente diferente del ruido, est realizado en base a considerar una
seal instantnea; No obstante, la situacin es extrapolable a medidas reales
haciendo la consideracin de que la seal evaluada corresponde al valor mximo
del pico de elucin (figura 10), siendo evaluable de forma cuantitativa todo pico
que cumpla estas condiciones.
Tipos de detectores
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Cuando pasa a travs del detector gas portador puro, la prdida de calor del
sensor es funcin de la diferencia de temperatura entre ste y la pared de la
cavidad y de la conductividad trmica del gas portador; cuando eluye una
substancia mezclada con el gas portador, la conductividad trmica vara, y como
consecuencia se produce un cambio de temperatura en el sensor; el cambio de
temperatura, se traduce en una variacin de una seal elctrica (resistencia o
voltaje segn sea el elemento sensor), que es convenientemente amplificada y
registrada. Un esquema de un detector tpico de conductividad trmica, se
encuentra en lafigura 11.
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con una gran sencillez de utilizacin ha hecho que este tipo de detectores, como
ya se ha mencionado, sean con mucho los de mayor utilizacin.
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Por trmino medio, cada partcula puede producir entre 100 y 1.000
electrones trmicos con un rango de energas de entre 0,02 y 0,05 eV; la
aplicacin de un potencial a la clula del detector de captura, permite que los
electrones trmicos sean recogidos en un electrodo colector, establecindose de
esta forma una corriente de fondo, en presencia de gas portador puro, que da
lugar a la lnea de base del detector. Cuando un compuesto activo frente a este
detector, penetra junto con el gas portador en la clula de medida, puede capturar
a los electrones trmicos para generar bien iones negativos de menor movilidad
que los electrones, bien fragmentos neutros por recombinacin con los iones
positivos del plasma generado en el proceso primario; este proceso de captura,
origina una disminucin de la corriente de fondo del detector, que puede
relacionarse de forma cuantitativa con la cantidad de analito que est pasando a
travs del detector.
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Detector de nitrgeno-fsforo.
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5 ml/min), insuficiente para mantener una llama pero suficiente para mantener un
plasma en el que puedan darse los fenmenos de ionizacin.
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Estos dos elementos son excitados de forma ptima por la llama de hidrgeno,
y cuando retornan a su estado fundamental emiten las lneas caractersticas de
sus espectros; las lneas analticas de inters son seleccionadas por medio de un
filtro (392 nm para determinar azufre y 526 nm para fsforo) y la intensidad de las
radiacin emitida es medida por medio de un fotomultiplicador (figura 15).
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16) con una segunda llama para producir la excitacin; este diseo, ayuda a
adems a evitar el fenmeno de apagado de llama, que se da en este tipo de
detectores, cuando eluye de la columna un compuesto en gran cantidad
(bsicamente el disolvente de inyeccin).
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Detector de fotoionizacin
En este detector (figura 17), el gas portador pasa a travs de una cmara de
ionizacin, separada fsicamente del tubo de descarga por medio de una ventana
transparente a la radiacin (generalmente de MgF2).
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Compuestos aromticos > alquenos > alcanos > alcoholes > steres
>aldehidos> cetonas.
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Columna Cromatogrfica
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aunque se disponga del mejor equipo en el resto del cromatgrafo, siendo adems
las causas citadas las responsables de la inmensa mayor parte de los problemas
que se encuentran a la hora de realizar un anlisis por cromatografa de gases.
Una columna para cromatografa de gases, est formada por un tubo, que
puede ser de diversos materiales (preferiblemente inertes), dentro del cual se
encuentra la fase estacionaria. Esta puede ser un slido activo (cromatografa gas
slido), o con mayor frecuencia un lquido depositado sobre las partculas de un
slido portador (columnas empaquetadas o de relleno) o sobre las propias
paredes del tubo (columnas tubulares abiertas).
Columnas empaquetadas
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Soporte slido
1.- Deben presentar una superficie especfica relativamente elevada, con el fin
de que la fase estacionaria pueda distribuirse de manera uniforme y ofreciendo la
mxima superficie de contacto con la fase mvil para facilitar los procesos de
intercambio.
2.- Deben ser porosos, con el fin de no provocar cadas excesivas de presin.
3.- Deben ser relativamente duros para que sus partculas no se rompan
durante los procesos de impregnacin y llenado de las columnas.
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Ninguno de los materiales probados hasta este momento cumple todas las
condiciones expuestas por lo que, en la prctica, es necesario elegir de entre los
soportes existentes el que mejor se adapte a cada separacin concreta aunque
sea a costa de sacrificar alguna de las propiedades deseables.
La fase estacionaria
Las propiedades necesarias para una fase estacionaria lquida inmovilizada son:
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Existen como mucho una docena de disolventes con estas caractersticas. Para
elegir uno, debe tenerse en cuenta la polaridad del analito, ya que a mayor
polaridad del analito, mayor polaridad deber tener la fase estacionaria. Algunas
fases estacionarias utilizadas son:
Otro tipo de fase estacionaria son las quirales, lo cual permite resolver
mezclas enantiomricas. Este tipo de fases suelen ser aminocidos quirales o
algn derivado adaptado al trabajo en columna.
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Aplicacin
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BIBLIOGRAFA
www.google.com
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
http://www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/fpdb/recursos/r49995.PDF
http://www.mncn.csic.es/docs/repositorio//es_ES//investigacion/cromatografia/crom
atografia_de_gases.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_intercambio_i%C3%B3nico
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_l%C3%ADquida
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_capa_fina
http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_fluidos_supercr%C3%ADti
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