1.

INTRODUCCION

En esta prctica realizamos dos ensayos, el primero fue de la de destilacin con

arrastre de vapor en la cual extrajimos aceite esencial de 10 gramos de man,
primero tenamos que armar todo el sistema y comprobar que el sistema de refrigeracin
estaba correctamente ensamblado, continuamos encendiendo el sistema y luego
de esto tuvimos que esperar a que empiezan a salir las gotas del aceite. Para la
segunda parte lo que hicimos fue separar el aceite esencial y cuanticarlo con
respecto a la muestra de 100 gramos, primero el destilado lo separamos en una
ampolla de decantacin colocndole benceno y una vez que estaba separado lo
sometimos a bao Mara y luego lo pesamos.

2. OBJETIVOS
General

- Estudiar la destilacin con arrastre de vapor dentro de un proceso

de obtencin de aceites esenciales de muestras vegetales con
ayuda de otros mtodos de separacin.

Especifico
- Conocer y ensayar otro tipo de destilacin como mtodo de
separacin al extraer aceite esencial de muestra vegetal.

3. FUNDAMENTO TEORICO

A. FUNDAMENTO DE LA DES TILACION EN CORRIENTE DE VAPOR

La destilacin en corriente de vapor o arrastre con vapor es una ingeniosa

tcnica para la separacin de sustancias insolubles en agua y ligeramente
voltiles de otros productos no voltiles mezclados en ellas. El arrastre en
corriente de vapor hace posible la purificacin adecuada de mechas sustancias
de punto de ebullicin elevado mediante una destilacin a baja temperatura.
Esta tcnica es particularmente til cuando la sustancia en cuestin hierve por
encima de los 100 a la presin atmosfrica y se descompone en su punto de
ebullicin o por debajo de este. En estos casos, constituye con ventaja a la
destilacin a vacio.

Para comprender como esto es posible, consideremos como se comporta en la

destilacin un sistema de dos fases formados por dos lquidos no miscibles. En
la experiencia tres se ha discutido la destilacin de soluciones. El
comportamiento el comportamiento de un sistema de dos fases es
completamente diferente, pero no menos importante.

En una mezcla de dos lquidos, X e Y completamente insolubles entre s, cada

liquido ejerce su propia tencin de vapor caracterstico, independientemente
de la del otro. Por tanto, la tensin de vapor, se puede calcular de la
siguiente forma:

= + ( )

Donde es igual a la tensin de vapor de X a la temperatura T, y es la

tensin de vapor de Y a la misma temperatura. Las tensiones de vapor son
completamente independientemente de las cantidades relativas de X e Y
existentes en la mezcla.

El punto de ebullicin de la mezcla ser aquella temperatura en la que la

tensin de vapor total sea igual a 760 mm a menos que sean igual a
cero, esta temperatura ser ms bajas que el punto de ebullicin de X e Y.

Ahora bien, puesto que la presin ejercida por un gas (a una temperatura) es
proporcional a la concentracin de una mezcla, la relacin de las tenciones de
vapor de X e Y en el punto de ebullicin de la mescla ser igual a la relacin
entre el numero de molculas de Y que destilan de la mezcla. En otras palabras,
la composicin del vapor se puede calcular de la siguiente forma:

=


Donde es la relacin molar de X e Y en el vapor. La relacin de pesos de X e

Y en el vapor depender no solamente de la relacin de moles sino tambin de
los pesos moleculares de X e Y, esta relacin de peso, sera igual a:

= =

 Donde son los pesos moleculares de X e Y respectivamente.
Expresando en palabras esta importante ecuacin se puede decir que en la
destilacin de una mescla de dos lquidos no miscibles las cantidades relativas
en peso de los dos lquidos que se recogen en el colector son directamente
proporcionales a:

1) Las tenciones de vapor de los lquidos a la temperatura de destilacin.

2) A sus pesos moleculares. Adems, la mescla destilara a una
temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de cada uno
de los componentes.

Estos hechos constituyen la base de la purificacin y separacin de sustancias

por arrastre en corriente de vapor. Existen muchos compuestos orgnicos de
punto de ebullicin relativamente alto que con agua codestilan en una cantidad
en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por
debajo de 100. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados
comparados con los del agua.

B. ARRASTRE CON VAPOR DEL BROMO BENCENO

Para explicar lo expuesto con un ejemplo prctico, vamos a considerar la
destilacin de una mescla de agua y bromo benceno (6 5 ) que es
prcticamente no miscible con el agua. A 95.3la tencin de vapor del agua es
de 641 mm y la del bromo benceno es119 mm. La tensin de vapor de la
mezcla es por tanto 760 mm (611 mm a110 mm). Por consiguiente, una mezcla
de agua y bromo benceno destilara a 95.3, y la relacin molar de bromo
benceno a agua en el destilado ser de 119/641. Como el peso molecular del
bromo benceno es 157, bastante ms grande que el del agua, que es 18, la
relacin terica en peso de bromo benceno a agua en el destilado ser:

119 157
= = 1.6
641 18

C. APLICACIN DE LA DESTILACION EN CORRIENTE DE VAPOR

La destilacin de una mezcla de agua y una sustancia algo voltil e insoluble

recibe el nombre de DESTILACION EN CORRIENTE DE VAPOR O ARRASTRE
CON VAPOR
Procedimiento
a) Introducir agua en el baln a, hasta las tres cuartas partes
d e s u c a p a c i d a d y c u b r i r con un tapn que trae insertados dos
 tubos, de los cuales uno esta acoplado a otro tapn para cubrir el baln
B.
b) Pesar 10g de muestra y alojarlo en el baln B con
100ml de agua.
c) Cubrir baln B con su respectivo tapn que trae
i n s e r t a d o o t r o t u b o q u e c o n e c t a a l tapn del refrigerante.
d) Observar que el sistema formado corresponda al del
grco
e) Dejar uir el agua y active el mechero para calentar
el baln A.

La destilacin en arrastre de vapor se utiliza con frecuencia en el aislamiento

de productos naturales y de productos de reaccin que estn impurificados con
gran cantidad de subproductos resinosos.+
Si en la destilacin en corriente de vapor la fase insoluble en agua esta
formando por dos componentes, las dos diferentes (la acuosa y la orgnica)
destilan segn los principios de destilacin en corriente de vapor.

D. APARATOS Y TECNICAS OPERATORIAS

Un aparato tpico para la destilacin en corriente de vapor, el vapor generado

en el matraz A, provisto de un tubo de seguridad B, pasa el matraz de
destilacin o arrastre E, atreves de tubo D, que se ha de doblar de tal forma
que llegue hasta el fondo del matraz de destilacin E.

TIPOS DE DESTILACION

La destilacin simple o destilacin sencilla es una operacin donde

los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un
condensador, el cual los enfra (condensacin) de modo que el destilado no
resulta puro. Su composicin ser diferente a la composicin de los vapores a
la presin y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de
Raoult. En esta operacin se pueden separar sustancias con una diferencia
entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el
riesgo de crear azetropos. Al momento de efectuar una destilacin simple se
debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de abajo del refrigerante
para que de esta manera se llene por completo. Tambin se utiliza para separar
un slido disuelto en un lquido o 2 lquidos que tengan una diferencia mayor
de 50 C en el punto de ebullicin.
La destilacin fraccionada de alcohol etlico es una variante de la
destilacin simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar
lquidos con puntos de ebullicin cercanos.
La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de
una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los
vapores que ascienden, junto con el lquido condensado que desciende, por la
utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los
vapores (que lo ceden) y los lquidos (que lo reciben).
La destilacin al vaco consiste en generar un vaco parcial por dentro del
sistema de destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de
ebullicin normal. Este tipo de destilacin se utiliza para purificar sustancias
inestables por ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilacin es que al crear un vaco en el sistema se
puede reducir el punto de ebullicin de la sustancia casi a la mitad.
En el caso de la industria del petrleo es la operacin complementaria de
destilacin del crudo procesado en la unidad de destilacin atmosfrica, que no
se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilacin
atmosfrica. El vaporizado de todo el crudo a la presin atmosfrica necesitara
elevar la temperatura por encima del umbral de descomposicin qumica y eso,
en esta fase del refino de petrleo, es indeseable.
El residuo atmosfrico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de
destilacin atmosfrica, se bombea a la unidad de destilacin a vaco, se
calienta generalmente en un horno a una temperatura inferior a los 400 C,
similar a la temperatura que se alcanza en la fase de destilacin atmosfrica, y
se introduce en la columna de destilacin. Esta columna trabaja a vaco, con
una presin absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una
vaporizacin de productos por efecto de la disminucin de la presin,
pudiendo extraerle ms productos ligeros sin descomponer su estructura
molecular.
En la unidad de vaco se obtienen solo tres tipos de productos:

Gas Oil Ligero de vaco (GOL).

Gas Oil Pesado de vaco (GOP).
Residuo de vaco.

Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentacin a la unidad de

craqueo cataltico despus de desulfurarse en una unidad
de hidrodesulfuracin (HDS).
El producto del fondo, residuo de vaco, se utiliza principalmente para
alimentar a unidades de craqueo trmico, donde se vuelven a producir ms
productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a la
unidad de produccin de coque. Dependiendo de la naturaleza del crudo el
residuo de vaco puede ser materia prima para producir asfaltos.
La destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas para romper
un azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones ms comunes con un
azetropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando tcnicas normales de
destilacin, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%.
Una vez se encuentra en una concentracin de 95/5 % etanol/agua,
los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la
concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5 % etanol-agua, por lo
tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos requieren concentraciones
de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para la gasolina.
Por lo tanto el azetropo 95/5 % debe romperse para lograr una mayor
concentracin.
En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por
ejemplo, la adicin de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y
elimina el azetropo. La desventaja, es la necesidad de otra separacin para
retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin en la destilacin, se
basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no
es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en
el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la
destilacin puede continuar.Para saltar el azetropo, el punto de ste puede
moverse cambiando la presin. Comnmente, la presin se fija de forma tal que
el azetropo quede cerca del 100 % de concentracin, para el caso del etanol,
ste se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede destilarse entonces hasta el
97 %. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 %
se enva a una columna de destilacin que est a una presin diferente, se lleva
el azetropo a una concentracin menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla est
por encima de la concentracin azeotrpica actual, la destilacin no se pegar
en este punto y el etanol se podr destilar a cualquier concentracin necesaria.
Para lograr la concentracin requerida para que el etanol sirva como aditivo de
la gasolina se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%,
luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla,
ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentracin, que permite
destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y
puede reutilizar se.
En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la
vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste
y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor
de agua directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor
de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente
voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que
ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En
este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la
destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como
si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia
presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de
referencia. La condicin ms importante para que este tipo de destilacin
pueda ser aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza sean
insolubles en agua ya que el producto destilado voltil formar dos capas al
condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua
fcilmente. Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser
la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgnica y
del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con
algn aceite, la presin de vapor del aceite al ser muy pequea se considera
despreciable a efectos del clculo:

P = Pa + Pb
Donde:
P = presin total del sistema
Pa= presin de vapor del agua
Pb= presin de vapor del hidrocarburo

Por otra parte, el punto de ebullicin de cualquier sistema se alcanza a la

temperatura a la cual la presin total del sistema es igual a la presin del
confinamiento. Y como los dos lquidos juntos alcanzan una presin dada, ms
rpidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervir a
una temperatura ms baja que cualquiera de los componentes puros. En la
destilacin por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin
embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas
adicionales en la condensacin y recuperacin del destilado o gas.
El comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin ser
constante, ya que no existen cambios en la presin de vapor o en la
composicin de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullicin
permanecer constante mientras ambos lquidos estn presentes en la fase
lquida. En el momento que uno de los lquidos se elimine por la propia
ebullicin de la mezcla, la temperatura ascender bruscamente.
Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos
lquidos en la fase vapor, tendremos:
Pa = na P Pb = nbP
Dividiendo:

Pa = na P = na
Pb = nb P = nb

na y nb son el nmero de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por

lo tanto:

Pa = na
Pb = nb

Y como la relacin de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la

relacin na/nb, debe ser constante tambin. Es decir, la composicin del vapor es
siempre constante en tanto que ambos lquidos estn presentes.

Adems como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb

Donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos
moleculares de A y B respectivamente. La ecuacin se transforma en:
Pa = na = waMb Pb nb wbMa
O bien: wa = MaPa wb MbPb

Esta ltima ecuacin relaciona directamente los pesos moleculares de los dos
componentes destilados, en una mezcla binaria de lquidos. Por lo tanto, la
destilacin por arrastre con vapor de agua, en sistemas de lquidos inmisibles en
sta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los
productos o sustancias relacionadas.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por
arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases
lquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilacin
simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el
vapor nunca estar presente el componente "no voltil" mientras est destilando
el voltil. Adems de que en la destilacin por arrastre de vapor el destilado
obtenido ser puro en relacin al componente no voltil (aunque requiera de
un decantacin para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilacin
simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque ms
enriquecido en alguno de ellos. Adems si este tipo de mezclas con aceites de alto
peso molecular fueran destiladas sin la adicin del vapor se requerira de gran
cantidad de energa para calentarla y empleara mayor tiempo, pudindose
descomponer si se trata de un aceite esencial.
La destilacin mejorada Cuando existen dos o ms compuestos en una mezcla
que tienen puntos de ebullicin relativamente cercanos, es decir, volatilidad
relativa menor a 1 y que forma una mezcla no ideal es necesario considerar otras
alternativas ms econmicas a la destilacin convencional, como son:

destilacin alterna
destilacin reactiva

Estas tcnicas no son ventajosas en todos los casos y las reglas de anlisis y diseo
pueden no ser generalizables a todos los sistemas, por lo que cada mezcla debe ser
analizada cuidadosamente para encontrar las mejores condiciones de trabajo.

La destilacin seca es la calefaccin de materiales slidos en seco (sin ayuda de

lquidos solventes), para producir productos gaseosos (que pueden condensarse
luego en lquidos o slidos). Este procedimiento ha sido usado para obtener
combustibles lquidos de sustancias slidas, tales como carbn y madera. Esto
tambin puede ser usado para dividir algunas sales minerales por termlisis, para
obtencin de gases tiles en la industria.

4. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

Balanza
Hornilla
Baln de vidrio
Agarradores
Soporte universal
Vaso precipitado
Manguera
Aparato de destilacin

REACTIVOS

Benceno
Man
5. PROCEDIMIENTO (FLUJOGRAMA)

6. INICIO

Tener preparado el aparato de

destilacin para realizar

La solucin extrada de la mezcla

de man con benceno

Por debajo del baln Conectado en el aparato de

Lo colocamos en el baln y lo destilacin
calentar con la hornilla
tapamos con el tapn
para evaporar a si como
veremos en anexos

Al calentar el baln se
evapora y nos queda como
resultado el aceite Para determinar la cantidad
Una vez obtenida el
de aceite obtenido
aceite lo enfriamos

Luego lo pesamos en la
balanza

De la mezcla de man con benceno Y

realizar con mucho cuidado

FIN
7. TOMA DE DATOS

PESOS
MATRAZ ACEITE DE MANI Y ACEITE DE MANI
BALON
162.7g 163.6g 0.9g

8. ANALISIS DE DATOS

La destilacin del aceite de man mediante arrastre con vapor se llev a cabo a
una temperatura constante. Esto ocurre siempre y cuando exista al menos algo
de cada uno de los componentes. La mezcla que destila consista en aceite de
man y vapor de agua. En una mezcla de dos lquidos insolubles entre s, cada
lquido ejerce su propia tensin de vapor caracterstica, independientemente
de la del otro. La tensin de vapor total se calcula con la suma de las tensiones
de vapor de cada uno de los componentes a una misma temperatura. El punto
de ebullicin de la mezcla es aquella temperatura en la que la tensin de vapor
total es igual a presin atmosfrica. Esta temperatura ser ms baja que los
puntos de ebullicin que pudiesen tener el aceite o el agua por separado. Esto
es una gran ventaja porque la mayora de los compuestos orgnicos tienen
puntos de ebullicin altos, y para hacer que destilen es necesario invertir
mucha energa, inclusive llegando a riesgos operativos (a nivel industrial).
Todo esto puede evitarse utilizando la ventaja que el punto de ebullicin de la
mezcla es menor y hacer que el compuesto de inters (aceite), codestile con el
agua a presin atmosfrica con una temperatura inferior a los 100 0C y en una
cantidad suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez. Esto se
debe a que el peso molecular del aceite es elevado con respecto al del agua.
Luego de realizar la extraccin de la mezcla de man con benceno la solucin
obtenida era de color blanco y ms de la solucin obtenida mediante la
destilacin, que es de 1.2g
Los aceites esenciales pueden dividirse en dos grupos, de acuerdo a los
elementos que los componen: aquellos que contienen slo hidrgeno y
carbono; y los que tienen carbono, hidrgeno y oxgeno. Se han hallado
 alcoholes, aldehdos, cetonas, y esteres, compuestos saturados y no saturados,
alifticos y aromticos, fenoles, latonas, xidos, teres fenlicos, etc.

9. CONCLUSIN y RECOMENDACIONES

CONCLUCION
La destilacin por arrastre de vapor permite que aquellos compuestos
orgnicos, (como el aceite esencial del comino) que tienen puntos de
ebullicin altos, codestilen con el agua a una temperatura mucho menor
a los 100 C, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea
rpido.
Fue muy importante la destilacin mediante arrastre de vapor ya que se
obtuvo con seguridad la solucin.

RECOMENDACIONES
Llenar con abundante agua el baln generador de vapor, y cuidar que no
se evapore toda el agua, a fin de asegurar la produccin continua de
vapor y que el proceso de destilacin no se detenga.
Calentar con cierta regularidad el baln de arrastre para fomentar la
produccin de burbujas y el mayor despojamiento del aceite por parte
del vapor de agua en el seno de la mezcla. Colocar lana de vidrio en las
conexiones para evitar la condensacin del aceite y el posible
taponamiento de los conductos, lo que provocara un aumento de la
presin en el sistema y un posible estallido, con la consecuente prdida
de muestra.
Utilizar semillas de comino bien trituradas, de las cuales se supone que
podr extraerse mucho ms aceite, en vez de usar el comino en polvo
que ha sido sometido a un proceso de secado industrial donde se ha
despojado de la humedad y posiblemente de la mayor parte de su aceite
esencial.

10. Zab
11. ANEXOS
12. BIBLIOGRAFIA

http://html.rincondelvago.com/destilacion-de-aceites-esenciales-por-
corrientes-de-vapor.html
http://quimica-gabriel.blogspot.com/2011/08/extraccion.html