Universidad Autnoma de San Luis Potos

Facultad de Ciencias Qumicas

Laboratorio de Anlisis Instrumental

NOMBRE DE LA PRCTICA:
Emisin y absorcin atmica

PRELABORATORIO No: _11_

ALUMNO:

PROFESOR:

FECHA: DIA: Mircoles HORA:

CALIFICACIN:_________________
a) LABORATORIO: ANLISIS INSTRUMENTAL

b) ALUMNO:

c) FECHA: HORA:

d) NOMBRE DEL TEMA: Emisin y absorcin atmica

Objetivos:
Integra las partes estructurales de un espectrofotmetro de absorcin atmica y
de un espectrofotmetro de flama as como diferenciar la propiedad medida por
comparacin.

Habilidad de identificar y eliminar las interferencias en absorcin y emisin de

radiacin espectral, utilizar la informacin analtica obtenida para la
cuantificacin y para el clculo de sensibilidad, lmite de deteccin y de
cuantificacin.

RESUMEN DE LA INVESTIGACIN TERICA

1.- a) Cul es el fundamento de la espectrofotometra de absorcin
atmica como mtodo analtico?

Es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de

los elementos del sistema peridico. Se puede aplicar para la determinacin de
ciertos metales. Este mtodo consiste en la medicin de las especies atmicas
por su absorcin a una onda particular. La especie atmica se logra por
atomizacin de la muestra.

b) Cul es el fundamento de la espectrofotometra de emisin atmica

como mtodo analtico?

Se basa en la medida de la radiacin emitida por los tomos de una muestra,

previamente excitados, en el proceso. La energa utilizada en el proceso de
excitacin puede proceder de diferentes fuentes, dando lugar a distintas
tcnicas.
c) Menciona los pasos que se llevan a cabo en el proceso de una
determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica y explica dos
de ellos.

Los pasos son: Desolvatacin (o vaporizacin)-Volatilizacin- Disociacin-Excitacin-

ionizacin-recombinacin.
Vaporizacin: Es la transformacin al estado gaseoso de la muestra y el disolvente, se
lleva a cabo en la flama.
Volatilizacin: forma molculas de gas.

2.-Explica dos diferencias entre:

a) Absorcin atmica y emisin atmica.

En el espectro de emisin el elemento emite su propia luz dejando un espacio

grande en negro dependiendo de cul sea el elemento y su longitud de onda.

El espectro de absorcin: el elemento absorbe la luz mediante la onda de

frecuencia que se acople a l, y las rayas en negro son diferentes longitudes de
onda.

b) Absorcin atmica y absorcin molecular.

A diferencia de los espectros de absorcin atmica que consisten en un conjunto

de lneas rectas y bien definidas, los espectros se presentan generalmente como
bandas de absorcin, que suelen abarcar un intervalo considerable de longitudes
de onda. En absorcin atmica la fuente de radiacin es de una sola lnea;
mientras que en absorcin molecular la fuente de radiacin e molecular.

3.- a) Qu tipos de fuente de radiacin espectral deben usar en

espectrofotometra de absorcin atmica?

Lmparas de ctodo hueco

Lmparas de descarga sin electrodos

b) Explica su funcionamiento.

Lmpara de ctodo hueco: consiste en un nodo de tungsteno y un

ctodo cilndrico, cerrados hermticamente en un tubo de vidrio lleno con
nen o argn a una presin de 1 a 15 torr. Cuando se aplica un potencial
de 300 V entre los electrodos se produce la ionizacin del gas, lo que da
lugar a una corriente de 5 a 20 mA al tiempo que los iones y electrones
migran hacia los electrodos.
Lmpara de descarga sin electrodos: La lmpara no contiene
electrodos, para su activacin se utiliza un campo intenso de
radiofrecuencias o radiacin microondas. Origina iones que son
acelerados por la componente de radiofrecuencia del campo hasta que
adquieren energa suficiente para excitar a los tomos del metal cuyo
espectro se desea.
c) Por qu no se deben usar fuentes de radiacin de tipo continuo?

Cuando se emplea una fuente de radiacin continua con un monocromador, solo

una fraccin de la radiacin que emerge es de una longitud de onda que se
absorbe y el cambio relativo en la intensidad de la banda emergente es pequeo
si se compara con el cambio que se produce en la radiacin correspondiente al
pico de absorcin. En estas condiciones no se sigue la Ley de Beer, adems se
reduce la sensibilidad del mtodo.

4.- a) Qu es optimizacin instrumental?

Son las condiciones ideales del aparato para que la determinacin est lo mejor
posible, as como las condiciones ambientales del aparato, propiedades del
vapor atmico, temperatura, anchura ideal de la lmpara y del absorbente,
geometra del sistema ptico, la electrnica del aparato, diseo del quemador.

b) Explica cmo se procede en una determinacin por espectrofotometra

de absorcin atmica para lograr la optimizacin instrumental de las
siguientes condiciones: temperatura de flama, amplitud de banda y la
intensidad de la radiacin analtica.

Temperatura de flama: Esta depende de las propiedades

estequiomtricas de la combinacin del oxidante y combustible. La flama
es oxidante cuando tiene mayor cantidad de oxidante y reductora cuando
hay mayor cantidad de combustible y estequiometria cuando estn en la
misma proporcin. Una flama con temperatura baja, est sujeta a
problemas de interferencia, mientras que una flama con temperatura alta
proporciona ionizacin, o sea que rompe los enlaces con otra flama
reductora.

Amplitud de la banda: Debe ser estrecha para poder eliminar las

interferencias al mximo.

Intensidad de la radiacin analtica: una intensidad alta provoca el

aumento del nmero de tomos excitados y son capaces de absorber la
radiacin emitida por los tomos excitados. La radiacin emitida puede
ser eliminada colocando el monocromador entre la llama y el detector.
5.- Define los siguientes trminos y establece como se calculan:

a) sensibilidad: se utiliza para describir un mtodo analtico.

Sensibilidad de calibracin: Es la pendiente de la curva de calibracin, o el

cambio en la seal de respuesta por cambio unitario de la concentracin del
analito. Es constante e independiente de la concentracin.

Sensibilidad = m

Sensibilidad analtica: Es la relacin de la pendiente de la curva de calibrado y la

desviacin estndar de la seal.

Sensibilidad analtica =

b) Lmite de deteccin: Es un nmero, expresado en unidades de

concentracin (o cantidad) que define la menor concentracin (o cantidad) de un
compuesto (o elemento) que un qumico analtico puede determinar y que sea
estadsticamente diferente de la seal generada por un blanco.

. =

c) Lmite de cuantificacin: La concentracin ms baja de analito en una
muestra, que es cuantificada con precisin y exactitud aceptables.

. =

g) Da cuatro tipos de interferencias que se puedan presentar en absorcin
atmica y su probable solucin.

Espectrales: Se producen cuando la absorcin o emisin de una especie que

interfiera, se solapa o aparece muy prxima a la absorcin o emisin de analito,
de modo que su solucin por el monocromador resulta imposible.

De banda: Se producen debido a la absorcin de la radiacin por molculas o

radicales, y por dispersin de la radiacin por slidos. Los mtodos mas
empleados en la correccin de esta interferencia son:

Mtodo de correccin de doble lnea.

Mtodo de correccin contina de fondo.
Ionizacin: Un tomo neutro en su estado fundamental puede ser ionizado a
temperaturas elevadas. Estos iones exhiben propiedades espectroscpicas
diferentes a un tomo neutro y no pueden ser determinados por espectroscopia
de absorcin atmica. As el nmero de tomos disponibles para la absorcin de
la radiacin por unidad de volumen disminuye, lo que produce una prdida de
sensibilidad. Esta interferencia depende tanto de la temperatura como del
potencial de ionizacin del elemento en estudio.

Se pueden eliminar agregando a todas las soluciones estndar y a la muestra un

exceso del elemento que sea fcilmente ionizable en la llama (Na, K, Li, Cs).

Fsicas: Son causadas por diferencias en las propiedades fsicas de las

soluciones. Una forma de compensar este tipo de interferencias es preparar las
soluciones estndar con los mismos componentes de la matriz de la solucin
problema.

h)1. Diagrama de un espectrofotmetro de absorcin atmica.

2. Explica la funcin de cada una de sus partes.

Fuente de radiacin: Proporciona los fotones que van a ser absorbidos

por los tomos.
Quemador: En l se mezcla el oxidante y el combustible para
proporcionar la flama.
Monocromador: Selecciona la lnea de inters en el espectro de emisin
y la asla de las dems lneas.
Detector: Capta la seal emitida y hace la conversin de esta seal
luminosa.
Registrador: Se encarga de dar una lectura en una escala de la seal
elctrica enviada por el detector.