B2 M 18307 PDF

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN
FACUL TAO DE INGENIERIA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA
TITULO
Informe tcnico: "Laboratorio qumico de lmpala Terminals Per SAC"
PRESENTADO POR EL BACHILLER:
Jafet Amador Delgado Paco
AREQUIPA-PERU
UNSA- SADI
No. Doc._/j<_:.!:f.::..J.<J..J.f?..L.....
Junio del 2015
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1
INTRODUCCIN
CAPITULO 1
1. lmpala Terminals Per SAC
1.1. Antecedentes de la empresa
1.2. Ubicacin
1.3. Visin misin
1.4. Servicios prestados
1.5. reas de lmpala Terminals Per SAC
1.6. rea de Laboratorio Qumico
1.6.1. rea de Absorcin Atmica - Instrumental
1.6.2. rea de Anlisis al Fuego- Fire Assays
1.6.3. rea de Anlisis va clsica - Hmeda
1.6.4. rea de Potencimetria
1.6.5. rea de LECO
1.6.6. rea de Fluorescencia de rayos X- XRF
CAPITULO 2
2. Laboratorio Qumico
2.1. Generalidades
2.2. Anlisis va Absorcin atmica - Instrumental
2.2.1. Mtodos
2.2.2. Equipos
2.2.3. Insumas Qumicos
2.3. Anlisis va hmeda - Clsica
2.3.1. Mtodos
2.3.2. Equipos
2.4. Anlisis va seca - Fire Asssay
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2.4.1. Mtodos
2.4.2. Equipos
2.4.3. Insumes Qumicos
CAPITULO 3
3. Fluorescencia de rayos X - XRF
3. 1. Introduccin
3.2. Anlisis por Fluorescencia de rayos-X
3.3. Pruebas para la determinacin de Cu-Pb-Zn-Ag-Au-As-Sb-Bi - XRF
3.3.1. Preparacin de pasillas prensadas
3.3.2. Definicin de los errores de la preparacin de muestras
a) Prensado de muestra
b) El tratamiento de la superficie
e) Efecto de grano y tamao de partcula
d) Efecto cristalogrfico o mineralgico
3.4. Determinacin XRF en SBTIGGER
3.4.1. Generalidades
3.4.2. Generacin de rayos - X
3.4.3. Radiacin Caracterstica de XRF
3.4.4. S8 TIGGER
a) Tubo de rayos - X
b) Filtros de haz primario
e) Mscaras de colimador
d) Colimadores
e) Cristales analizadores
f) Detectores
g) Determinacin de Cu-Pb-Zn-Ag-Au-As-Sb-Bi por XRF - Curva

XRF TOTAL
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XRF- TOTAL-Ag
XRF -TOTAL- As
XRF- TOTAL- Sb
XRF- TOTAL- Cu
XRF- TOTAL- Pb
XRF- TOTAL- Zn
XRF- TOTAL- Bi
h) Comparativo XRF-TOTAL vs VCV
3.4.5. Pruebas
3.4.6. Anlisis de perlas para XRF (fused beads)
a) Procedimiento de fusin tpico
b) Etapas de Fusin
e) Crisoles de Platino
d) Perlador TheOX
3.5. Implementacin de anlisis de Zn en perlas para XRF
3.5.1. Mezcla fundente para sulfuros de zinc
3.5.2. Tiempo y Temperatura de Fusin
3.5.3. Curva de Zn
Conclusiones
Recomendaciones
Bibliografa
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INTRODUCCIN
La Qumica Analtica es uno de los campos que ms progresa en la

investigacin qumica ya que diversas industrias y avances cientficos
dependen directamente en muchos casos de los resultados de los anlisis
qumicos.
Es la ciencia de la caracterizacin de sustancias qumicas. En la prctica, la

qumica analtica recurre a todos los mtodos, mediciones y tcnicas para
obtener informacin acerca de la estructura y la composicin de la materia.
El anlisis qumico de la composicin de toda porcin de materia ha de

comprender informacin cualitativa y cuantitativa.
IMPALA TERMINLAS PER SAC, es una empresa dedicada a la compra,

venta, mezcla y almacenaje de concentrados de minerales provenientes de
Per - Mxico - Chile - Bolivia, teniendo como clientes la gran minera,
mediana minera y pequea minera, siendo subsidiaria del GRUPO
TRAFIGURA.
Los anlisis qumicos realizados en el laboratorio de lmpala, son efectuados

no solo en concentrados de minerales, tambin lo son en muestras de
exploracin, siguiendo normas y estndares de calidad que acreditan buenos
resultados. Debido que el negocio de IMPALA TERMINLAS PER SACes la
comercializacin de concentrados, aqu es donde radica la importancia de la
precisin y exactitud de los resultados para que sean confiables.
En el presente informe de suficiencia se brindara una introduccin simple de los

procesos con los que cuenta el laboratorio as como la implementacin de
nuevas tcnicas de . anlisis que fueron desarrollas e implementadas en
laboratorio y son el eje principal de este informe.
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CAPITULO 1
1. lmpala Terminals Per SAC
1.1. Antecedentes de la empresa
lmpala Terminals Per SAC subsidiaria del grupo TRAFIGURA con sede de
la matriz en Lucerna - Suiza, adquiere la empresa Consorcio minera SA -
CORMIN. Establecindose en el Callao, puerto comercial y principal del
Per, es el lugar para la terminal insignia de lmpala de concentrados de
minerales en la regin. Nuestro negocio ha crecido rpidamente a travs de
las fuerzas combinadas de nuestra infraestructura, personal experimentado,
procedimientos de trabajo y de salud, seguridad, polticas ambientales y de
la comunidad.
ACREDITACIN
lmpala Terminals Per SAC ha establecido lograr la acreditacin

internacional para todas sus operaciones. Con ISO 9001-2008 e ISO 14001-
2004, estas normas proporcionan la garanta de calidad, y certificar que
tenemos el control del medio ambiente y la gestin adecuada en el
lugar. lmpala Per tambin obtuvo la acreditacin en la norma OHSAS
18001, un reconocimiento adicional en que el trabajo seguro forma parte del
corazn de nuestro negocio.
UN MODELO PARA OPERACIONES
lmpala Terminales Per SAC se ha convertido en un modelo para el

aseguramiento de la calidad, entre otras terminales de lmpala de todo el
mundo. Nuestro compromiso con el logro de la acreditacin para todas
nuestras instalaciones es fundamental para la sostenibilidad de nuestras
operaciones.
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1.2. Ubicacin
El almacn de minerales de lmpala Terminales Per SAC se encuentra

ubicada en AV Contralmirante Mora # 472 y Atalaya 313 en la Provincia
Constitucional del Callao. Y las oficinas comerciales ubicadas en Av. Vctor
Andrs Belaunde 147- San Isidro- Lima.
1.3. Visin misin
lmpala tiene como objetivo desarrollar y operar una red lder de terminales,
que une las zonas de produccin y consumo de los productos bsicos y el
acceso a los mercados y nuevas oportunidades. Nuestro objetivo es
conectar estos terminales con soluciones logsticas multimodales mejor en
su clase y servicios, la creacin de valor para nuestros clientes. Para ello,
nos centramos en:
Sobresaliendo en servicio al cliente - incluyendo una estrecha supervisin

de las cadenas de suministros, adems de ofrecer servicios de valor
aadido tales como el suministro de informacin, procesamiento de
materiales y seguridad
Que propone los precios - la creacin de un equilibrio ptimo entre la

configuracin de nuestra red de terminales, calidad de servicios, tiempos de
trnsito y la gestin de costos.
Mejora continua - siempre teniendo en cuenta las oportunidades para

mejorar los niveles de entrega, la calidad de nuestros servicios y nuestra
capacidad de responder de manera proactiva a las ideas y necesidades de
nuestros clientes.
Seguridad - garantizar que todas nuestras operaciones a nivel mundial se

llevan a cabo con los ms altos niveles de seguridad posible y de acuerdo
con todos los procedimientos aplicables de mejores prcticas. Esto se
aplica no slo a nuestra fuerza de trabajo, sino para nuestros grupos de
inters y de las comunidades donde operamos.
Hemos construido una estrategia que ofrece a nuestros clientes un acceso

vital a los mercados y nuevas oportunidades para el negocio global de
materias primas.
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1.4. Servicios prestados
o Almacenamiento de concentrados de Cobre y Zinc

o Almacenamiento de concentrados de Plomo en depsito hermtico.
o Embarque de concentrados de minerales.
o Desembarque de concentrados de minerales, coke y carbn
o Blending ( mezcla de distintos concentrados para darles valor
agregado)
..,
o Muestreo y determinacin de humedad.
o Anlisis qumico de concentrados.
1.5.reas de lmpala Terminals Per SAC
o rea de operaciones de zinc
o rea de operaciones de cobre
o rea de operaciones de plomo (Deposito hermtico)
o Embarque y pre-embarque
o rea de muestrera
o rea de Laboratorio qumico
1.6. rea de Laboratorio Qumico
1.6.1. rea de Absorcin Atmica - Instrumental
Esta rea esta especficamente dedicada al anlisis de elementos

en partes por milln y en porcentajes menores al 10%.
Analizando: Cu-Pb-Zn-As-Sb-Bi-Cd-MgO-F e-Ag-Au-Se-Te-Ca0-Hg-Mn-

AI203-Sn-Co-Ni-F e-In
1.6.2. rea de Anlisis al Fuego- Fire Assays
Esta rea est encargada nicamente del anlisis de oro y plata en

muestras de concentrados de minerales.
Analizando: Au-Ag
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1.6.3. rea de Anlisis va clsica - Hmeda
Esta rea est encargada del desarrollo de los anlisis con mtodos
clsicos para el anlisis del plomo, cobre y zinc y por gravimetra la
determinacin de slice.
Analizando: Cu-Pb-Zn-Si02
1.6.4. rea de Potencimetros
potenciomtricos para los anlisis de cloro y flor.
Analizando: CI-F
1.6.5. rea de LECO
por equipos LEGO para los anlisis de carbn, azufre, mercurio.
Analizando: C-S-Hg
1.6.6. rea de Fluorescencia de rayos X- XRF
por fluorescencia de rayos x para los anlisis del plomo, cobre, zinc,
plata, arsnico, antimonio y bismuto.
Analizando: Zn-Pb-Cu-Ag-As-Bi-Sb
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CAPITULO 2
2. Laboratorio Qumico
Laboratorio est encargado de proporcionar el anlisis qumico de los

concentrados en el menor tiempo posible, siendo este anlisis muy
importante al momento de hacer las mezclas para realizar los embarques
de contenedores o buques, con el reporte de anlisis qumico se logra
hacer las transacciones comerciales de los minerales.
En el laboratorio de lmpala se realiza el anlisis de 26 analitos:Ag-Au-Cu-

Pb-Zn-As-Sb-Bi-Cd-F-Mg0-Hg-S-Ca0-Si02-AI203-Mn-CI-Se-Te-Sn-Co-Ni-
Fe-C-In.
Los dos factores ms importantes del servicio de laboratorio son dos:
o Tiempo de reporte el cual marca el ritmo de movimiento de los

concentrados, ya sea en mezclas, pre embarque y transacciones
comerciales.
o Resultados confiables ya que el reporte qumico es el que pone el precio

de los metales pagables y tambin de los penalizables.
Bajo la premisa de estos dos factores, laboratorio trabaja bajo altos

estndares de calidad, siendo acreditado en la norma ISO 9001 :2008, y
rumbo a la certificacin ISO 17025, y para logra el menor tiempo de reporte
siempre se est en bsqueda y desarrollo de nuevas tcnicas para lograr
reducir el tiempo de reporte.
2.1. Generalidades
En el presente informe se explica el trabajo que se realiza en laboratorio

y el trabajo que desarrolle en la implementacin de anlisis por
fluorescencia de rayos x.
2.2.Anlisis va Absorcin atmica -Instrumental
2.2.1. Mtodos
La tcnica de espectroscopia de absorcin atmica (AA), es un mtodo

cuantificable que est basado en la atomizacin del analito en matriz
liquida, las muestras son disueltas con cidos, al estar en solucin este
pasa por un nebulizador el cual forma una neblina que pasa por un
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quemador con una llama la cual es detectada por un haz de luz
proveniente de una lmpara y mediante los detectores el equipo de AA
mide la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama
determina la cantidad de analito existente en la muestra.
2.2.2. Equipos
Para la tcnica por AA, se cuenta en laboratorio los siguientes equipos:
o Espectrmetro de absorcin atmica AGILEN 240.
o Espectrmetro de absorcin atmica VARIAN 280.
o Espectrmetro de absorcin atmica PERKINELMER PinAAcle

900, con FIAS para generacin de HIDRUROS.
2.2.3. lnsumos Qumicos
o cido Clorhdrico ( HCL)
o cido Ntrico (HN03)
o cido perclrico (HCL04)
o Perxido de Sodio (Na202)
o cido fluorhdrico (HF)
o Acido tartrico (C4H606)
o Cloruro de estao (SnCI2)
o Solucin de xido de lantano (La203)
o Solucin de permanganato de potasio (KMn04)
2.3. Anlisis va hmeda - Clsica
2.3.1. Mtodos
El mtodo de titulacin es un mtodo qumico cuantitativo que se utiliza

para determinar la concentracin desconocida de un reactivo, este
mtodo se conoce como volumetra. Al igual que AA se tiene que tener
la muestra en fase liquida, tambin se requiere control de PH, en
algunos casos se necesita acomplejar un ion que pueda reaccionar con
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la solucin patrn. El gasto hecho de la solucin de titulacin determina
mediante clculos la concentracin del analito de la muestra en anlisis.
2.3.2. Equipos
o Material volumtrico
o Titulador Metrohm 865 DOSIMAT
o Ph metro de mesa DUAL STAR
o Ph metro de mesa VERSA STAR
o Agitador magntico
o Almidn (C6H1005)
o cido Clorhdrico ( HCL)
o cido Ntrico (HN03)
o cido perclrico (HCL04)
o Perxido de Sodio (Na202)
o cido fluorhdrico (HF)
o cido Sulfrico (H2S04)
2.4.Anlisis va seca- Fire Asssay
2.4.1. Mtodos
El mtodo de anlisis al fuego est basado en la fusin del mineral en

un crisol con una mezcla fundente apropiada (flux) y agentes oxidantes o
reductores. El plomo que contiene el fundente o flux colecta el oro y la
plata presentes, el cual es copelado para remover el plomo, quedando
el dor que es pesado obteniendo un peso inicial, luego mediante un
ataque con cidos llamada particin se disuelve la plata quedando solo
el oro, el cual es pesado, obteniendo el peso del oro y que restaremos al
peso inicial y obtendremos el peso de la plata.
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2.4.2. Equipos
o Horno de fundicin
o Horno de copelacin
o Plancha de calentamiento
o Mufla
o Micro balanza METTLER TOLEDO XP6
2.4.3. lnsumos Qumicos
o Mezcla fundente FLUX
o Harina
o Nitrato de potasio KN03
o Crisoles
o Plomo laminado
o Capelas
o cido ntrico (HN03)
o Amoniaco
o Plata laminada
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CAPITULO 3
3. Fluorescencia de rayos X - XRF
3.1. Introduccin
La fluorescencia de rayos X (XRF, sigla en ingls) consiste en em1s1on

de rayos X secundarios (o fluorescentes) caractersticos de un material que
ha sido excitado al ser bombardeado con rayos X de alta energa o rayos
gama. Este fenmeno es muy utilizado para anlisis elemental y anlisis
qumico, particularmente en la investigacin de metales, vidrios, cermicos
y materiales de construccin, as como en la de geoqumica, ciencia forense
y arqueologa.
La tcnica de Fluorescencia de Rayos X se basa en el estudio de las

emisiones de fluorescencia generadas despus de la excitacin de una
muestra mediante una fuente de rayos X. La radiacin incide sobre la
muestra excitando los tomos presentes en la misma, que emiten a su vez
radiacin caracterstica denominada fluorescencia de rayos X. Esta
radiacin, convenientemente colimada, incide sobre un cristal analizador
(con espaciado interatmico d) que la difracta en un ngulo (9) dependiente
de su longitud de onda (A). Un detector que puede moverse sobre un
determinado rango de dicho ngulo mide el valor de la intensidad de
radiacin en un ngulo determinado y por tanto para una longitud de onda
especfica, que es funcin lineal de la concentracin del elemento en la
muestra que produce tal radiacin de fluorescencia.
3.2.Anlisis por Fluorescencia de rayos-X
Determinacin de los elementos mayoritarios Cu-Pb-Zn y de los

penalisables As-Sb-Bi son de alta prioridad en el anlisis de concentrados
de minerales.
La determinacin de elementos por vas comunes llmese va clsica, va

seca y Absorcin atmica siempre han sido determinantes para la
determinacin de concentraciones de elementos en concentrado, el
problema es que toman demasiado tiempo he incluso si no contamos con
los equipos o si deseamos un valor ms confiable se manda hacer el
anlisis por varios laboratorios y el tiempo toma semanas,
La determinacin por fluorescencia de rayos X nos lleva determinar un

elemento en tan solo una hora, se evidencia que la diferencia de tiempo es
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abismal, el presente informe es para demostrar la similitud de los resultados
de XRF con los mtodos convencionales.
3.3. Pruebas para la determinacin de Cu-Pb-Zn-Ag-Au-As-Sb-Bi - XRF
3.3.1. Preparacin de pasillas prensadas
La preparacin de muestras es la causa principal de errores, existen

varios tipos de muestras, esta tcnica utiliza:
o Cera (licowax)
o Capsula de aluminio
o Prensa Herzo
Para la generacin de una pastilla prensada se hace una mezcla de cera

con la muestra mineral segn el siguiente cuadro:
Tabla N1 Calidad de muestra Vs Licowax

---. "" -- - ..
'CALIDAD DE CONCENTRADO PESO DE MUESTRA (GR) PESO DE LICOWAX (GR)

CC.COBRE 15 1.5
CC.ZINC 15 1.5
CC. PLOMO 20 2
CC. AG-AU 15 1.5
Para la preparacin de la pastilla se pesa en proporcin de 1O% de

cera con respecto de la calidad de concentrado pesada.
Se procede a mezclar la muestra con la cera en un bolsa de polietileno,

una vez homogenizada se procede a colocar la muestra en la prensa,
que tiene programada la presin de 292 KN por 20 segundos, estos
son valores son resultados de pruebas de presin y compactacin.
En esta etapa se puede determinar los siguientes problemas que se

presentan en la preparacin de muestras:
o Prensado de la muestra
o El tratamiento de la superficie
o Efecto de grano y tamao de partcula
o Efecto cristalogrfico o mineralgico
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3.3.2. Definicin de los errores de la preparacin de muestras
a) Prensado de muestra: Como se muestras en la siguiente tabla

los valores obtenidos de las pruebas realizadas en el laboratorio.
Tabla N2 Prueba de p-rensado
PRUEBA DE PRENSADO
~------~------~
METODO 1 200/10s
METODO 2 294/20s
COBRE
Sample Date As(%} Sb_(%_}_
200/10s METODO 1 17724 XRF 0.02 0.05
294/20s METO DO 2 17724 XRF 0.03 0.04
vcv 0.03 0.03
%error -33 67
%error o 33
PLOMO
Sample Date As(%) Sb (%)
200/10s METODO 1 17724 XRF 0.02 0.05
294/20s METOD02 17724 XRF 0.02 0.04
vcv 0.03 0.03
%error -33 67
%error -33 33
ZINC
Sample Date As(%) Sb (%)
200/10s METODO 1 17836 XRF 0.03 0.05
294/20s METODO 2 17836 XRF 0.02 0.04
vcv 0.03 0.03
%error o 66.6666667
%error -33 33
Au-Ag
Sample Date Pb(%) Sblo/o_}_
200/10s METODO 1 1443 xrf 0.76 0.03
294/20s METODO 2 1443B xrf 0.78 0.03
vcv 0.82 0.02
%error -7.3 50
%error -4.88 50
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Determinando como mejor mtodo de prensado, el mtodo No 2 que
tiene como parmetros: 294 KN por 20 seg.
b) El tratamiento de la superficie: Al momento de preparar la

pastilla se tiene que verificar que esta sea completamente liza, libre de
irregularidades, la superficie prensada es la que recibe el haz de luz y
esta ser la que refleje los rayos x que sern detectado por el equipo.
Este error se puede minimizar usando una prensa semiautomtica, en
laboratorio de lmpala se cuenta con una prensa HERZOG.
e) Efecto de grano y tamao de partcula: Cuando se trabaja con

polvos en este caso la muestra mineral se toma como una variable
importante el tamao de partcula. Como estndar en laboratorio se
trabaja con muestras con 90% malla -140.
Imagen N1 Tamao de partcula
Como se muestra en la imagen el tamao de partcula influye

directamente en la exactitud y precisin de los anlisis.
d) Efecto cristalogrfico o mineralgico: El Per tiene una gran

variedad de matriz mineral, por lo tanto, laboratorio recibe ms de un
centenar de matrices diferentes, siendo un factor muy difcil de superar
por el mtodo de pastillas prensadas, ya que este mtodo no recibe
preparacin qumica.
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3.4. Determinacin XRF en SSTIGGER
3.4.1. Generalidades
Rayos X caractersticos son creados por transiciones electrnicas en las

capas internas y por tanto
o La energa 1 longitud de onda es (casi) independiente del enlace

qumico.
o Muestras slidas y liquidas pueden ser analizadas directamente.
o Poca o ninguna preparacin de muestra es requerida.
o El anlisis es no-destructivo (para la muestra).
o El espectro de rayos X es menos complejo que el espectro ptico.
3.4.2. Generacin de rayos - X
Los rayos - X son generados por el bombardeo de la materia con

partculas de alta energa tales como electrones, protones o con fotones
de rayos - X los cuales desalojan electrones de las capas ms internas
de los tomos.
Rayos X caractersticos son creados por transiciones electrnicas en las

capas internas y por tanto
Instrumentalmente y/o tcnicamente los rayos - X son producidos en

tubos de rayos - X, donde los blancos son bombardeados por electrones
acelerados (1 O- 60 KeV) generando rayos- X y calor.
Los electrones se encuentran en el tomo distribuidos en los distintos

niveles y subniveles de energa. Los electrones se sitan en estos
niveles ocupando primero aqullos de menor energa hasta colocarse
todos; a este estado de mnima energa del tomo se le denomina
estado fundamental.
Si ahora bombardeamos estos tomos con un haz de electrones o con

fotones de rayos X, una pequea parte de la energa se invierte en la
produccin del espectro caracterstico de rayos X de los elementos que
componen la muestra bombardeada. El proceso de produccin de este
espectro caracterstico puede esquematizarse del modo siguiente:
Excitacin: el choque de un electrn o fotn X incidente con un electrn

de las capas internas del tomo, produce la expulsin de dicho electrn
quedando el tomo en estado de excitado.
18
Emisin: este tomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente
a su estado fundamental, para lo cual se producen saltos de electrones
de niveles ms externos para cubrir el hueco producido. En este proceso
hay un desprendimiento de energa, igual a la diferencia de energa de
los niveles entre los que se produce el salto electrnico, en forma de
radiacin electromagntica correspondiente a la regin de rayos X.
A la excitacin producida por bombardeo de electrones se le denomina

excitacin primaria, y a la radiacin as obtenida se le llama radiacin X
primaria. Los tubos de rayos X son fuentes de la radiacin X primaria; la
radiacin X primaria se produce tambin en la microscopa electrnica,
al ser irradiada una muestra por un haz de electrones, donde se utiliza
para el anlisis qumico de la muestra (SEM+WDS, microonda
electrnica).
Al proceso de excitacin con otra radiacin X se le denomina excitacin

secundaria, y la radiacin X producida por excitacin de otra radiacin X
se denomina radiacin X secundaria o radiacin de fluorescencia. Es la
radiacin X secundaria caracterstica la que se utiliza para el anlisis
qumico en los espectrmetros de fluorescencia de rayos X.
Imagen N2 Modelo atmico de Bohr
l M
:Rayos X
incidentes
Elecun
desplazado
19
3.4.3. Radiacin Caracterstica de XRF
Al ser, las energas de los distintos niveles electrnicos caractersticas

para cada tipo de tomos, la radiacin X emitida ser caracterstica para
cada de elemento, y, en principio, no depender de la sustancia qumica
en la que se encuentre, ya que, en general, estas radiaciones estn
originadas por transiciones entre los niveles electrnicos internos, cuyas
energas no se ven afectadas por el tipo de enlace existente.
Cuando la energa de los electrones que inciden sobre un tomo es igual

con mayor que la energa del nivel K, puede producirse la expulsin de
un electrn de dicha capa K, las transiciones desde niveles superiores
dan lugar a una serie de radiaciones caractersticas de longitudes de
ondas similares que constituyen la serie K (se denominan Ka, K3, ... ). Es
la serie de mayor energa (menor longitud de onda).
Si la vacante se produce en alguno de los subniveles de la capa L, las

transiciones desde niveles superiores dan lugar a las radiaciones
caractersticas de la serie L (La, Ll3, ... ). Lo mismo puede decirse para la
capa M.
Aunque el nmero de radiaciones caractersticas posibles para cada

elemento es grande, en la prctica la intensidad de muchas de ellas es
muy pequea (probabilidad muy pequea de que se produzca la
transicin electrnica que las origina), y no se pueden registrar con los
equipos de medida; adems, el nmero de radiaciones que se registran
se limita todava ms, debido a que la diferencia de energa entre
algunas de ellas es tan pequea que aparecen juntas. Esto hace que, en
la prctica, el espectro caracterstico de un elemento se deduzca a dos o
tres a radiaciones de la serie K, y de cuatro a diez de la serie L. Las
radiaciones de la serie M en la zona normal de trabajo nicamente
suelen aparecer para los elementos ms pesados.
20
Imagen N3 Transicin de electrones
Generic Energy Level Diagram
From the N shell j (Jl. 112)
- - --- -- -- --- 2 5/2

M shell n=3 - - - ._,
,.
.....
1"-'
2
1
3/2
- .
:"-'
- - _.. 1
o 1/2
,__
'--
L~2
L131
L~1
-- -- -...... -......
\11.- \/
1 3/2
L shell n-2
- - -
~I/ 1
o 1/2
K ~2
K~l
K'131 K~2
Kshell n=l 1! l; -\1! \V
-- o 112
3.4.4. 58 TiGGER
S8 TIGER el nuevo espectrmetro de fluorescencia de rayos X de

dispersin por longitud de onda (WDXRF) de alta gama. Siendo el
complemento innovador de alta gama para el anlisis elemental de
varias aplicaciones industriales, incluidos los lubricantes, la refinera, el
cemento y la minera.
Las caractersticas exclusivas del S8 TIGER incluyen TouchControl y

SampleCare TM, que combinan el uso extremamente fcil y la fiabilidad
robusta con un rendimiento analtico superior. TouchControl es esencial
para un funcionamiento sencillo y a prueba de fallos. Gracias al uso de
una pantalla tctil integrada y a una interfaz de usuario especfica, ,
TouchControl define un nuevo estndar en materia de facilidad de uso
de los sistemas XRF de alta gama. La formacin necesaria para
usuarios ocasionales y sin experiencia es mnima. La caracterstica
exclusiva de SampleCare posibilita el reconocimiento automtico de
muestras y los dispositivos protectores integrados protegen el S8 TIGER
ante cualquier clase de contaminacin que, en ltima instancia,
garantizan una disponibilidad y un tiempo de servicio mximos.
21
El S8 TIGER analiza todos los elementos, desde el berilio hasta el
uranio, en una gran variedad de tipos de muestras. SPECTRAplus con el
paquete de anlisis sin estndares QUANT EXPRESS permite el
anlisis ultrarrpido de muestras totalmente desconocidas.
El S8 TIGER est diseado para aplicaciones de control de procesos

industriales y de calidad exigentes y como herramienta poderosa de
anlisis elemental para laboratorios de investigacin y desarrollo.
Elementos necesarios para la fluorescencia de rayos - X, partes del S8

TIGGER:
a) Tubo de rayos - X: El tubo de rayos - X que utiliza el equipo S8

TIGGER es un tubo de ventana frontal equipado con nodo de Rh,
con el haz de luz producto del tubo de rayos - X, se obtiene:
Energa de fotones de rayos- X, con los cuales se puede obtener

o Elementos
o Anlisis cuantitativos
Numero de fotos dad por una energa de rayos- X, con esta energa
se puede obtener:
o Concentracin
o Anlisis cuantitativos
Imagen N4 Tubo de Rayos X
Agua de enfriamiento delnodo
Ventana de Be
( 75J.1m o 125~-J.m)
Haz de rayos X
22
Imagen N5 Parmetros del tubo de Rh - Bruker
Sistema S8 TIGGER
Alta tensin 20- 60KV
Corriente 5-150 mA
Potencia Max 4KW
b) Filtros de haz primario: El S8 TIGGER tiene una rueda de filtros

primarios que estn distribuidos de la siguiente manera:
Imagen N6 Filtros
Filtros de
ha z
-
Posicin Filtro
1 Empty prim..
~
~
2 Empty
3 200 .tm Cu
4 800 11m Al
5 500 um Al
6 200 11m Al
7 100 11m Al
8 12 5.tm Al
9 Empty
10 Empty
23
Imagen N7 Espectro de filtro de Cu 200Jm
Filtro de Cu 200 J.Lm para eliminar las lineas del Rh del

tubo en anlisis de Cd e A ,~

Kfi!V
Suprimir la radiacin caracterstica del tubo de rayos- X.

Reducir ruido en la determinacin de elementos.
e) Mscaras de colimador: Las mscaras del colimador acta como

control de la apertura:
Suprime la seal del porta muestra.
La apertura de la mscara de 34 mm esta optimizada para suprimir

99.99% de la seal de la copa de 34 mm.
Amplia seleccin de dimetros desde 34 mm a 8 mm permitiendo medir

cualquier tamao de muestra.
24
Imagen Nos Masca de Berilio
~~ ------- -------- - --- ~------
1 "'' 1
Coflimator:
0.40
Crystal:
LiF 220 i
1
2 theta:
79.000!i
30kV Flow counter:

0.82 ~ 1.45
100mA
1550V
F.C. rate:
0.000 Kcps
Scintillation
counter:
0.64-2.30
725V
S.C. rate:
O.QQO !Kcp_~ _
d) Colimadores: Un colimador es un sistema que a partir de un haz

(de luz, de electrones, etc.) divergente obtiene un "haz" paralelo.
Sirve para homogeneizar las trayectorias o rayos que, emitidos por
una fuente, salen en todas direcciones y obtiene un chorro de
partculas o conjunto de rayos con las mismas propiedades.
Para el caso de partculas neutras se utilizan diafragmas para impedir
el paso de partculas que se separan de la direccin elegida y
algunos filtros absorbentes para eliminar ciertos rangos de energa.
El 88 TIGGER cambia colimadores de 4 posiciones, posee avanzada
flexibilidad para la mxima relacin Intensidad 1 Resolucin, con una
seleccin de 6 diferentes tamaos de colimadores:
Estndar : 0.46 - 0.23
Colimadores opcionales:
o 2- 1o para alta intensidad (elementos ultra ligeros)
o 0.1r- 0.12 para mxima resolucin (trazas)
25
Imagen N9 Colimadores
[U - S'lSJ400 ll!lllil
1 Eil" 1
;~~------------------------------------------------------1
E 08
i
1
1
Crystal: j
LIF 220
1
2 theta:
79.000"':
1
30kV Flow caunter:

100mA 0.82- tA5
1550V
F.C. rate:
0.000 Kcps
Scintilation
counter:
0.64. 2.30
725V
S.C. rate:
_____O.OOO__Kcps_____ _ -----'
Los colimadores influyen en la relacin Intensidad 1 Resolucin, las

combinaciones especiales de colimadores y cristales para anlisis de
elementos muy ligeros.
26
Imagen N10 Colimador 0.46 Vs 0.23
lnfluence on the resolution by the collimator
30 0,46 Collimator
0,23 Collimator
E-Scale
I'Jillnln<dillt .........ITI!f'l.fio:SZHl23-l.iF20l.l9d- 21M: 14.000- Hlt1: 147.ll91-WU>:0.4Vl -WU:M12- SIID Sili!:O.D2<- Tm>.:O.m- C!Ysbi:U:200-Ilcl:llr. 0.23d!Qr. fillr
~lnpcrt
~llmlld.~l'ltl:ftlFilw.5ai..Q4..LiFzol,M--Zllt.i).I4P'QZ:T:I.I.I<CT,'8.31&WLD.0.491-\'\'l.I.W72-~H.lat.'e.O,o46-Tits. 0,210Cly:st.11.l.F200-~.0.oC5lk\J.FE
O!lmlbn!:lrrl:>cll
~l'!l(NI-V-
~24(1<1-CI-
~(~_ .....,_- ---.
fG -r---- ..
e) Cristales analizadores: El equipo 88 TIGGER tiene una batera de 8

posiciones par distintos cristales analizadores, logrando obtener
avanzada flexibilidad para cumplir con cualquier necesidad analtica:
Mxima resolucin
Mxima intensidad
Estos cristales analizadores son:
Tabla N3 Cristales del 58 TGGER
Cristal Material 2d - value(nm)

LiF (220) Lithiumfuoride 0.285
LiF (200) Lithiumfuoride 0.403
Ge Germanium 0.653
PET Pentaerythrite 0.874
OV0-55 W/Si Multiplayer 5.500
Criterio de seleccin:
Resolucin Alta Resolucin= HR LiF (220)

Intensidad Alta Sensibilidad = HS LiF (200)
Estabilidad en temperatura PET- Ge
27
Suprimir lneas de mayor orden de reflexin PET- Ge
Fluorescencia del cristal OV0-55, Ge
f) Detectores: Los detectores hacen la conversin de los fotones de

rayos - X en pulsos de tensin mesurables, el pulso de salida y de la
energa del fotn de rayos- X de entrada son proporcionales, el S8
TIGGER tiene 2 detectores:
Detector del Flujo o Gas proporcional: Su funcin es convertir la

radiacin fluorescente de rayos-x a pulsos elctricos. Se usa para
medir las longitudes de onda de las lneas K desde el Be al Ni y las
lneas L desde el Hf hasta el Ba.
Detector de Centelleo. Su funcin es convertir la radiacin

fluorescente de rayos-X a luz, la cuales medida usando un
fotomultiplicador. Se usa para medir longitudes de onda de las lneas
K desde el Ni al Ba y las lneas L desde el Hf al U.
Detector de gas proporcional- 0.08nm -12nm (15- 0.1 keV)

Detector de centelleo - O. 012nm - 1. 5nm ( 100 - 8 keV)
Imagen N11 Detectores del 58 TIGGER
Heavy elements Light etements

setup setup
-,~~,- ..
Crystal \ ', . '
~--- changer '' .

. '
1
Scintillation counter Proportional counter
g) Determinacin de Cu-Pb-Zn-Ag-Au-As-Sb-Bi por XRF - Curva

XRF TOTAL
28
Las muestras minerales de trabajo en laboratorio son: Conc. Cu - Pb
- Zn - Ag.Au - Pb.Ag - Cu.Au, se trabaja para esta curva de trabajo
XRF TOTAL con 33 patrones que comprenden los distintos niveles
de los elementos en estudio, tambin, estn incluidos los productores
ms representativos, se tienen en cuenta que para poder realizar una
curva nueva generalmente se usa 1O patrones.
Estos patrones estn distribuidos en la siguiente tabla:
Tabla N4 Patrones de la curva XRF- TOTAL
AG AS AU Bl cu FE MN PB SB ZN
# Code Product GRTM % GRTM % % % % % % %
1 18295 ZN.CONC. 48 0.02 0.00 0.05 0.82 9.36 0.51 0.33 0.01 52.49
2 19557 ZN.CONC. 597 0.39 0.00 0.02 0.91 6.17 0.70 1.55 0.31 43.05
3 19577 ZN.CONC. 37 0.01 0.00 0.00 0.86 5.33 0.19 0.12 0.01 57.30
4 19599 CU.CONC. 40 0.01 0.73 0.00 31.89 26.89 0.01 0.03 0.00 0.05
5 19602 CU.CONC. 2382 11.20 18.90 0.07 13.10 24.78 0.14 9.33 0.43 5.04
6 19670 PB.CONC. 710 0.07 72.40 0.01 0.94 6.38 0.14 29.31 0.07 27.03
7 19671 PB.CONC. 758 0.44 4.13 0.04 0.79 18.61 0.13 45.70 0.03 0.80
8 19806 CU.CONC. 1011 2.80 4.53 0.16 20.16 21.83 0.24 3.81 0.16 8.19
9 19844 CU.CONC. 435 0.51 11.13 0.02 19.30 26.41 0.02 0.24 0.10 0.71
10 19852 PB.AG.CONC 4461 2.05 3.13 0.16 1.85 6.49 0.24 53.90 3.20 4.84
11 19982 PB.CONC. 3596 0.10 2.23 0.00 2.70 7.79 8.50 48.49 0.68 4.82
12 20078 PB.CONC. 3727 0.18 6.30 0.00 4.32 9.36 0.15 38.84 0.04 15.95
13 20080 ZN.CONC. 851 0.50 0.00 0.00 0.34 11.06 8.06 0.83 0.03 34.31
14 20120 CU.CONC. 157 0.17 4.57 0.01 24.80 20.93 0.05 1.79 0.00 2.05
15 20130 ZN.CONC. 275 1.36 0.00 0.02 0.56 11.15 0.13 2.20 0.05 47.04
16 20323 CU.CONC. 81 0.03 1.80 0.00 40.45 18.55 0.00 0.02 0.00 0.02
17 20326 CU.CONC. 34 0.01 3.87 0.00 28.68 28.00 0.01 0.03 0.00 0.02
18 20495 PB.CONC. 1895 0.07 0.60 0.18 1.02 3.98 0.35 66.01 0.17 6.09
19 20497 PB.CONC. 2211 0.08 0.83 0.20 1.14 4.70 0.35 63.77 0.19 6.54
20 20598 ZN.CONC. 29 0.01 0.00 0.01 0.08 1.96 0.03 1.12 0.00 59.32
21 20669 CU.CONC. 166 0.11 5.70 0.00 33.50 14.07 0.05 0.40 0.01 1.19
22 20727 ZN.CONC. 598 0.26 0.00 0.01 0.45 14.00 0.06 3.47 0.22 29.73
23 20886 ZN.CONC. 105 0.00 1.13 0.01 0.47 2.86 0.21 7.97 0.00 54.37
24 20890 PB.CONC. 1696 0.38 0.01 0.01 0.06 10.95 0.01 18.73 1.48 24.22
25 20995 ZN.CONC. 214 0.09 0.00 0.02 1.53 4.51 0.39 3.05 0.04 50.76
26 21006 CU.CONC. 736 0.32 8.93 0.04 17.53 19.65 0.90 0.77 0.04 0.65
27 21365 CU.CONC. 1640 0.01 26.90 0.16 27.44 9.59 0.12 12.67 0.01 1.30
28 21368 PB.CONC. 1150 0.09 0.10 0.22 2.47 7.01 0.75 59.55 0.05 6.52
29 21369 PB.CONC. 575 1.55 0.10 0.01 2.96 3.72 0.04 36.71 0.11 24.77
30 21372 PB.CONC. 4028 0.97 13.30 0.12 2.06 10.21 0.46 41.34 1.28 11.45
31 21377 ZN.CONC. 227 0.79 0.00 0.01 0.47 10.05 0.62 2.48 0.13 41.11
32 21499 PB.CONC. 1220 0.02 0.40 0.01 0.86 2.79 0.16 74.57 0.21 2.59
33 23540 PB.CONC. 552 0.15 9.73 0.06 0.84 8.21 0.62 51.51 0.10 5.19
Se prepararon 33 pastillas prensadas con las especificaciones de la

Tabla N5 procediendo con la creacin de la curva XRF TOTAL, para
mejorar la calidad de los resultados se tuvo que trabajar para unos
elementos con HR sacrificando sensibilidad y para otros elementos
29
se usa HS sacrificando la resolucin, trabajando con las siguientes
combinaciones:
Tabla N5 Combinaciones energa, filtro, colimador, cristal
N Assay Energia Filtro Colimador Cristal Detector

1 60 kV 200..tm Cu 0.23 UF (220) Scintillation counter
2 60kV 200..tm Cu 0.23 UFJ200j Scintillation counter
3 60kV 200 ..tm Cu 0.46 UF(220) Scintillation counter
4 60 kV 200 ..tm Cu 0.46 UF (200) Scintillation counter
5 60 kV 800 J..lm Al 0.23 UF (220) Scintillation counter
6 60kV 800.J.mAI 0.23 UFJ20Q}_ Scintillation counter
7 60kV 800..tm Al 0.46 UF (220) Scintillation counter
8 60 kV 800..tm Al 0.46 UF_(2001 Scintillation counter
9 60 kV 200J..lm Cu 0.23 UF (220) Scintillation counter
10 60 kV 200J!m Cu 0.23 UF (200l Scintillation counter
11 60kV 200..tm Cu 0.46 UFJ22Q}_ Scintillation counter
12 60 kV Empty 0.23 UF_(220) Scintillation counter
13 60 kV Empty 0.23 UF (200) Scintillation counter
15 60kV Empty 0.46 UFJ200j Scintillation counter
16 30 kV 200..tm Cu 0.23 UF (220) Scintillation counter
17 30 kV 200..tm Cu 0.23 UF_(200) Scintillation counter
18 30 kV 200 J..lm Cu 0.46 UFJ220) Scintillation counter
19 30 kV 200 ..tm Cu 0.46 UF (200) Scintillation counter
20 30 kV 800..tm Al 0.23 UFJ22Ql Scintillation counter
21 30 kV 800..tm Al 0.23 UF_(200) Scintillation counter
22 30kV 800..tm Al 0.46 UF (220) Scintillation counter
23 30 kV 800J..lm Al 0.46 UF (200) Scintillation counter
24 30 kV 200J..lm Cu 0.23 UF (220) Scintillation counter
25 30 kV 200 ..tm Cu 0.23 UF (200} Scintillation counter
26 30kV 200Jlm Cu 0.46 UF12201 Scintillation counter
27 30 kV Emp!Y_ 0.23 UF (220) Scintillation counter
Despus de realizar las pruebas con cada una de las variantes, para
poder logra la mejor exactitud, precisin y reproducibilidad de los
resultados por XRF Vs los resultados convencionalmente verdaderos
(VCV}, se obtuvo los siguientes resultados por el software
SpectraPiuss.
30
XRF- TOTAL -Aq
Abridged calibration data for line Ag KA1-HR-TriXRF-Total

S/N 5259 (rev. 1 ), Mask: 34 mm, Mode: Vacuum, 60 kV, 50 mA, Filter: Cu 200 .Jm
Crystal (nominal): 2d = 4.026 Ao, Collimator aperture (nominal)= 0.23 degrees
Detector: scintillation counter LLD =57, ULD = 135% of nominal peak.
Adjusted peak at 16.027 degrees 2-theta, Wavelength = 0.55941 Ao
Calibration data for compound Ag in original sample
Absorption correction: Fixed alphas (empirically adjusted values)
lntensity model: net intensity
Minimization target: absolute error, 33 standards from 0.00% to 0.45%
Standard deviation: 0.00682%
Squared correlation coefficient: 0.997115
Slope: 0.05946 %/KCps 1Sensitivity: 16.82 KCps/% (Adjustable by regression)
Alpha (Al): -6.5259 (Adjustable by regression)
Alpha (Ca): -4.5359 (Adjustable by regression)
Alpha (Zn): 0.5360 (Adjustable by regression)
Alpha (As): 2.6302 (Adjustable by regression)
Alpha (Pb): 3.3111 (Adjustable by regression)
Une overlap correction by lntensity (Cd KA 1-HR-Tr/XRF-Total) * (-0.2319) (Adjustable by regression)
Une overlap correction by lntensity (Rh KA1-HR-Tr/XRF-Total) * (-1.428) (Adjustable by regression)
Grafico Concentracin Vs Concentracin-XRF
e:
o
~
'-
.......
e:
2000 Q)
(.)
e:
o

LL
0:::
X
o
o 10 20 100
Concentration (PPM)
Xamc.XRF
31
Tabla de valores.
# Name Net.lnt. Chem.Conc. XRF.Conc. Abs.Dev. Rei.Dev. LLD(PPM)
1 T18295 0.4552 48.0 70.5 22.5 46.90 0.0
2 T19557 1.2601 597.0 611.7 14.7 2.46 0.0
3 T19577 0.4450 37.0 47.2 10.2 27.70 0.0
4 T19599 0.4981 40.0 110.7 70.7 176.86 0.0
5 T19602 3.0363 2382.0 2378.5 -3.5 -0.15 0.0
6 T19670 0.9242 710.0 740.6 30.6 4.31 0.0
7 T19671 0.8777 758.0 805.3 47.3 6.23 0.0
8 T19806 1.8538 1011. o 1038.1 27.1 2.68 0.0
9 T19844 1.2951 435.0 452.9 17.9 4.12 0.0
10 T19852 3.2289 4461.0 4405.3 -55.7 -1.25 0.0
11 T19982 2.9144 3596.0 3792.9 196.9 5.48 0.0
12 T20078 3.0170 3727.0 3532.1 -194.9 -5.23 0.0
13 T20080 1.7378 851.0 835.2 -15.8 -1.86 0.0
14 T20120 0.6831 157.0 181.8 24.8 15.82 0.0
15 T20130 0.6954 275.0 265.5 -9.5 -3.46 0.0
16 T20323 0.5341 81.0 119.7 38.7 47.81 0.0
17 T20326 0.4886 34.0 87.0 53.0 155.74 0.0
18 T20495 1.3044 1895.0 1824.1 -70.9 -3.74 0.0
19 T20497 1.5154 2211.0 2155.7 -55.3 -2.50 0.0
20 T20598 0.4086 29.0 82.1 53.1 183.08 0.0
21 T20669 0.7508 166.0 183.2 17.2 10.35 0.0
22 T20727 1.3630 598.0 660.3 62.3 10.42 0.0
23 T20886 0.4635 105.0 97.4 -7.6 -7.20 0.0
24 T20890 2.1745 1696.0 1711.4 15.4 0.91 0.0
25 T20995 0.6671 214.0 238.3 24.3 11.35 0.0
26 T21006 2.0399 736.0 674.1 -61.9 -8.41 0.0
27 T21365 2.4308 1640.0 1573.7 -66.3 -4.04 0.0
28 T21368 0.8887 1150.0 1037.3 -112.7 -9.80 0.0
29 T21369 0.7513 575.0 604.2 29.2 5.08 0.0
30 T21372 3.5011 4028.0 4146.7 118.7 2.95 0.0
31 T21377 0.6892 227.0 201.1 -25.9 -11.40 0.0
32 T21499 0.9002 1220.0 1240.8 20.8 1.71 0.0
33 T23540 0.6471 552.0 529.2 -22.8 -4.12 0.0
32
XRF- TOTAL- As
Abridged calibration data for lineAs KA1-HR-Tr/XRF-Total

S/N 5259 (rev. 1), Mas k: 34 mm, Mode: Vacuum, 60 kV , 50 m A, Filter: 800 .Jm Al
Detector: scintillation counter LLD = 54, ULD = 147 % of nominal peak.
Calibration data for compound As in original sample
Standard deviation: 0.151 %
Slope: 0.02496 %/KCps 1 Sensitivity: 40.07 KCps/% (Adjustable by regression)
Alpha (Mg): 6.4810 (Adjustable by regression)
Alpha (Si): 0.6421 (Adjustable by regression)
Alpha (Sb): 10.7128 (Adjustable by regression)
Alpha (Pb): -2.2909 (Adjustable by regression)
Une overlap correction by lntensity (Pb LB1-HR-Tr/XRF-Total) * (-6.003) (Adjustable by regression)
Grafico Concentracin Vs Concentracin XRF
11
10
6 ._
e
o
5 ~
e'-
4 ~
e
o
3 o
LL
0:::
2 ><
-1
-2
Concentration (%)
:Zeonc.~
33
Tabla de Valores
1 T18295 6.7 0.0200 0.016 -0.0037 -18.5 0.0
2 T19557 43.1 0.3900 0.533 0.1431 36.7 0.0
3 T19577 3.0 0.0100 0.006 -0.0043 -43.3 0.0
4 +49500 M ~ 4.-002- ~ M
5 T19602 683.2 11.2000 11.211 0.0114 0.1 0.0
& ++9&+G ~ G,.Q700 ~ ~ ~ M
7 T19671 1157.8 0.4400 0.495 0.0551 12.5 0.0
8 T19806 193.6 2.8000 2.903 0.1033 3.7 0.0
9 T19844 26.3 0.5100 0.549 0.0389 7.6 0.0
10 T19852 1170.8 2.0500 2.153 0.1027 5.0 0.0
11 T19982 917.4 0.1000 0.300 0.1999 199.9 0.0
12 T20078 706.5 0.1800 0.497 0.3166 175.9 0.0
13 T20080 34.6 0.5000 0.547 0.0472 9.4 0.0
14 T20120 46.2 0.1700 0.162 -0.0081 -4.8 0.0
15 T20130 85.5 1.3600 1.538 0.1778 13.1 0.0
16 T20323 1.8 0.0300 0.024 -0.0065 -21.6 0.0
-1+ ~ M ~ 4.-002- ~ M
4a ~ ~ G,.Q700 ~ ~ M
w +W49+- ~ G:-0000 ~ +G4G M
20 T20598 19.5 0.0100 0.015 0.0052 51.8 0.0
21 T20669 16.9 0.1100 0.135 0.0255 23.2 0.0
22 T20727 83.6 0.2600 0.319 0.0593 22.8 0.0
23 ~ ~ g,.oo.w 4.-002- ~ M
24 T20890 355.3 0.3800 0.667 0.2867 75.4 0.0
25 T20995 53.0 0.0900 0.078 -0.0118 -13.1 0.0
26 T21006 33.5 0.3200 0.390 0.0705 22.0 0.0
27 T21365 310.5 0.0100 0.253 0.2433 2432.8 0.0
~ ~ ~ M900 -G,&# ~ M
29 T21369 656.9 1.5500 1.204 -0.3459 -22.3 0.0
30 T21372 815.2 0.9700 1.231 0.2612 26.9 0.0
31 T21377 72.3 0.7900 0.811 0.0208 2.6 0.0
32 T21499 1128.8 0.0200 0.024 0.0043 21.6 0.0
33 T23540 1096.9 0.1500 0.266 0.1155 77.0 0.0
34
XRF- TOTAL- Sb
Abridged calibration data for line Sb KA1-HR-Tr/XRF-Total

S/N 5259 (rev. 1), Mas k: 34 mm, Mode: Vacuum, 60 kV , 50 m A, Filter: None
Background 1 at 12. 915 degrees 2-theta, weight 1
Calibration data for compound Sb in original sample
Standard deviation: O. 0172 %
Squared correlation coefficient: O. 999251
Alpha (Mg): -63.7776 (Adjustable by regression)
Alpha (Fe): -5.0093 {Adjustable by regression)
Alpha (Cu): 1.3064 (Adjustable by regression)
Alpha (Zn): -1.0727 (Adjustable by regression)
Alpha {Pb): 3.8195 (Adjustable by regression)
Line overlap correction by lntensity (Ag KA1-HR-Tr/XRF-Total) * (-0.2094) {Adjustable by regression)
.-
2
-
::::R
o
e:
o
:.;:;
-ca
.....
e:
Q)
oe:
o

u..
0:::
X
Concentration (%)
35
Tabla de Valores
1 T18295 2.281 0.0100 0.0135 0.00353 35.33 3.6
2 T19557 17.881 0.3100 0.2849 -0.02506 -8.08 19.3
3 T19577 2.986 0.0100 0.0362 0.02619 261.94 7.5
4 T19599 -0.226 0.0010 -0.0035 -0.00448 2.7
5 T19602 16.636 0.4300 0.4308 0.00081 0.19 30.9
6 T19670 2.879 0.0700 0.0792 0.00918 13.12 11.3
7 T19671 0.516 0.0300 0.0111 -0.01887 -62.88 7.8
8 T19806 7.345 0.1600 0.1349 -0.02510 -15.69 25.1
9 T19844 9.036 0.1000 0.1073 0.00731 7.31 17.1
10 T19852 70.929 3.2000 3.2033 0.00332 0.10 47.8
11 T19982 17.185 0.6800 0.6919 0.01190 1.75 42.8
12 T20078 2.710 0.0400 0.0764 0.03640 91.00 12.4
13 T20080 3.439 0.0300 0.0447 0.01472 49.06 12.8
14 T20120 0.194 0.0010 0.0006 -0.00040 5.2
15 T20130 4.257 0.0500 0.0590 0.00900 17.99 11.6
16 T20323 -0.249 0.0010 -0.0069 -0.00791 4.9
17 T20326 -0.227 0.0010 -0.0031 -0.00408 2.4
18 T20495 3.292 0.1700 0.1573 -0.01265 -7.44 18.5
19 T20497 3.907 0.1900 0.1815 -0.00851 -4.48 23.1
20 T20598 0.806 0.0010 0.0045 0.00355 1.5
21 T20669 0.673 0.0100 0.0104 0.00037 3.66 11.4
22 T20727 15.724 0.2200 0.2146 -0.00537 -2.44 17.3
23 T20886 2.145 0.0010 0.0382 0.03721 6.3
24 T20890 52.093 1.4800 1.4797 -0.00030 -0.02 34.2
25 T20995 3.882 0.0400 0.0393 -0.00067 -1.67 7.5
26 T21006 4.602 0.0400 0.0628 0.02278 56.96 21.5
27 T21365 0.188 0.0100 0.0170 0.00697 69.73 -14.8
28 T21368 0.477 0.0500 0.0121 -0.03788 -75.76 9.4
29 T21369 3.339 0.1100 0.1185 0.00852 7.74 15.2
30 T21372 35.815 1.2800 1.2698 -0.01019 -0.80 38.9
31 T21377 10.083 0.1300 0.1573 0.02729 20.99 18.0
32 T21499 3.487 0.2100 0.1879 -0.02214 -10.54 19.5
33 T23540 2.615 0.1000 0.0946 -0.00544 -5.44 10.1
36
XRF- TOTAL- Cu
Abridged calibration data for line Cu KA1-HR-Tr/XRF-Total

S/N 5259 (rev. 1), Mask: 34 mm, Mode: Vacuum, 30 kV, 30 mA, Filter: 800 Jm Al
Crystal (nominal): 2d = 4.026 Ao, Gollimator aperture (nominal)= 0.23 degrees
Adjusted peak at 45.048 degrees 2-theta, Wavelength = 1.5406 A o
Calibration data for compound Cu in original sample
Alpha (Mg): 3.6748 (Adjustable by regression)
Alpha (Fe): 8.9698 (Adjustable by regression)
Alpha (Sb): -22.8546 (Adjustable by regression)
40
--
~
o
e
o
~
20 e -
,_
Q)
o
e
o
(.)
u.
a:::
><
10
o
o 10 20 40 70 00 9:) 100
Concentration (%)
37
Tabla de Valores
1 T18295 2.010 0.820 0.698 -0.1222 -14.897 0.0
2 T19557 2.739 0.910 0.814 -0.0961 -10.557 0.0
3 T19577 2.294 0.860 0.678 -0.1816 -21.116 0.0
4 T19599 59.017 31.890 30.662 -1.2279 -3.851 0.0
5 T19602 25.561 13.100 13.286 0.1855 1.416 0.0
6 T19670 2.401 0.940 0.968 0.0281 2.986 0.0
7 T19671 1.972 0.790 1.159 0.3695 46.767 0.0
8 T19806 43.692 20.160 20.551 0.3914 1.942 0.0
9 T19844 37.734 19.300 19.585 0.2855 1.479 0.0
10 T19852 4.133 1.850 1.532 -0.3177 -17.172 0.0
11 T19982 5.609 2.700 2.462 -0.2375 -8.798 0.0
12 120078 8.923 4.320 4.041 -0.2793 -6.464 0.0
13 120080 0.865 0.340 0.302 -0.0377 -11.092 0.0
14 120120 53.330 24.800 24.904 0.1040 0.419 0.0
15 120130 1.504 0.560 0.556 -0.0039 -0.688 0.0
16 120323 99.079 40.450 40.718 0.2678 0.662 0.0
17 120326 54.421 28.680 29.227 0.5467 1.906 0.0
18 120495 2.225 1.020 1.055 0.0351 3.444 0.0
19 120497 2.395 1.140 1.137 -0.0028 -0.244 0.0
20 120598 0.371 0.080 0.097 0.0173 21.633 0.0
21 120669 89.113 33.500 33.298 -0.2018 -0.602 0.0
22 120727 1.374 0.450 0.558 0.1085 24.101 0.0
23 120886 1.410 0.470 0.411 -0.0586 -12.471 0.0
24 120890 0.229 0.060 0.083 0.0228 37.929 0.0
25 120995 4.357 1.530 1.306 -0.2240 -14.641 0.0
26 121006 38.993 17.530 17.536 0.0063 0.036 0.0
27 121365 66.135 27.440 27.458 0.0179 0.065 0.0
28 121368 5.475 2.470 2.717 0.2469 9.996 0.0
29 121369 7.490 2.960 2.862 -0.0982 -3.317 0.0
30 121372 4.543 2.060 1.978 -0.0819 -3.978 0.0
31 121377 1.306 0.470 0.452 -0.0179 -3.811 0.0
32 121499 1.910 0.860 0.942 0.0815 9.479 0.0
33 123540 2.027 0.840 1.002 0.1623 19.316 0.0
38
XRF- TOTAL- Pb
Abridged calibration data for line Pb LB1-HR-Tr/XRF-Total

S/N 5259 (rev. 1), Mask: 34 mm, Mode: Vacuum, 30 kV, 30 mA, Filter: 800 ..rm Al
= =
Crystal (nominal): 2d 4.026 Ao, Collimator aperture (nominal) 0.23 degrees
Calibration data for compound Pb in original sample
Minimization target: absolute error, 33 standards from 0.02% to 74.57 %
Squared correlation coeflicient: 0.999223
Alpha (S): 0.0972 (Adjustable by regression)
Alpha (Ca): -2.771 O (Adjustable by regression)
Alpha (Fe): -1.3700 (Adjustable by regression)
Une overlap correction by lntensity (Bi LA1-HR-Tr/XRF-Total) * (+10.59) (Adjustable by regression)
70
e:
o
40~
......
e:
Q)
(.)
e:
~8
LL
0:::
><
20
10
Concentration (%)
Zeonc.XRF
39
Tabla de Valores
1 T18295 0.62 0.330 0.316 -0.0138 -4.184 0.0
2 T19557 2.74 1.550 1.599 0.0493 3.180 0.0
3 T19577 0.29 0.120 -0.021 -0.1406 0.0
4 T19599 0.08 0.030 -0.153 -0.1825 0.0
5 T19602 18.91 9.330 9.368 0.0380 0.408 0.0
6 T19670 45.64 29.310 28.560 -0.7499 -2.559 0.0
7 T19671 93.32 45.700 46.032 0.3322 0.727 0.0
8 T19806 7.86 3.810 4.146 0.3361 8.822 0.0
9 T19844 0.60 0.240 0.150 -0.0902 -37.583 0.0
10 T19852 87.36 53.900 54.200 0.3001 0.557 0.0
11 T19982 80.87 48.490 48.608 0.1178 0.243 0.0
12 T20078 64.46 38.840 39.262 0.4215 1.085 0.0
13 T20080 1.73 0.830 0.765 -0.0649 -7.821 0.0
14 T20120 4.01 1.790 1.716 -0.0744 -4.155 0.0
15 T20130 3.91 2.200 2.269 0.0694 3.153 0.0
16 T20323 0.09 0.020 -0.165 -0.1852 0.0
17 T20326 0.09 0.030 -0.157 -0.1871 0.0
18 T20495 104.13 66.010 66.597 0.5875 0.890 0.0
19 T20497 103.12 63.770 65.425 1.6550 2.595 0.0
20 T20598 1.91 1.120 1.046 -0.0742 -6.621 0.0
21 T20669 1.19 0.400 0.424 0.0238 5.952 0.0
22 T20727 7.32 3.470 3.971 0.5006 14.428 0.0
23 T20886 12.52 7.970 8.259 0.2894 3.631 0.0
24 T20890 32.73 18.730 19.952 1.2220 6.524 0.0
25 T20995 5.08 3.050 3.028 -0.0219 -0.717 0.0
26 T21006 1.90 0.770 0.718 -0.0521 -6.764 0.0
27 T21365 30.26 12.670 13.085 0.4145 3.272 0.0
28 T21368 93.89 59.550 57.834 -1.7164 -2.882 0.0
29 T21369 55.40 36.710 35.250 -1.4600 -3.977 0.0
30 T21372 68.85 41.340 39.411 -1.9292 -4.667 0.0
31 T21377 4.71 2.480 2.742 0.2624 10.583 0.0
32 T21499 113.02 74.570 74.523 -0.0470 -0.063 0.0
33 T23540 92.23 51.510 51.777 0.2674 0.519 0.0
40
XRF- TOTAL -Zn
Abridged calibration data for line Zn KA1-HR-Tr/XRF-Total

S/N 5259 (rev. 1), Mask: 34 mm, Mode: Vacuum, 30 kV. 30 mA. Filter: 200 Jm Cu
Background 1 at 43.037 degrees 2-theta, weight 1
Calibration data for compound Zn in original sample
Minimization target: absolute error. 32 standards from 0.02% to 59.32%
Squared correlation coefficient: O. 999558
Alpha (Mn): 2.1609 (Adjustable by regression)
Alpha (Fe): 2.3880 (Adjustable by regression)
Alpha (As): -2.4338 (Adjustable by regression)
Alpha (Sb): -6.0773 (Adjustable by regression)
Une overlap correction by lntensity (Cu KA1-HR-Tr/XRF-Total) * (-6.257e-005) (Adjustable by regression)
60
00
40 ..........
cf2.
e
o
:::::;
~
......
30 eQ)
(.)
e
o

LL
20 0::
><
10
o
o 10 20 30 40 00 60 70 80 90 100
Concentration (%)
XCDnc.XRF
41
Tabla de Valores
1 T18295 2.3150 52.490 51.773 -0.7167 -1.365 500.4
2 T19557 2.2102 43.050 43.564 0.5140 1.194 575.0
3 T19577 2.7327 57.300 57.490 0.1899 0.331 653.6
4 T19599 0.0030 0.050 -0.021 -0.0705 242.4
5 T19602 0.1924 5.040 4.596 -0.4437 -8.803 199.2
6 T19670 1.2798 27.030 27.076 0.0465 0.172 327.5
7 T19671 0.0353 0.800 1.026 0.2260 28.254 235.7
8 T19806 0.3400 8.190 8.834 0.6436 7.859 224.0
9 T19844 0.0287 0.710 0.750 0.0399 5.616 224.4
10 T19852 0.2068 4.840 4.066 -0.7737 -15.986 158.1
11 T19982 0.1974 4.820 5.409 0.5887 12.213 220.2
12 T20078 0.6378 15.950 16.148 0.1979 1.241 318.1
13 T20080 1.3295 34.310 34.333 0.0228 0.066 520.0
14 T20120 0.0877 2.050 2.049 -0.0014 -0.066 198.4
15 T20130 2.0680 47.040 46.979 -0.0606 -0.129 482.2
16 T20323 0.0040 0.020 -0.057 -0.0767 209.3
17 T20326 0.0025 0.020 -0.026 -0.0458 233.0
18 T20495 0.2362 6.090 5.924 -0.1661 -2.728 213.3
19 T20497 0.2509 6.540 6.317 -0.2234 -3.416 213.0
20 T20598 3.1240 59.320 60.171 0.8507 1.434 656.8
21 T20669 0.0690 1.190 1.343 0.1533 12.883 187.9
22 T20727 1.4440 29.730 30.407 0.6766 2.276 358.4
23 T20886 2.6512 54.370 54.085 -0.2853 -0.525 530.3
24 T20890 1.0651 24.220 24.197 -0.0226 -0.093 323.3
25 T20995 2.5613 50.760 49.508 -1.2522 -2.467 513.0
26 T21006 0.0309 0.650 0.652 0.0016 0.253 178.1
27 T21365 0.0639 1.300 0.836 -0.4640 -35.695 125.6
28 T21368 0.2506 6.520 6.439 -0.0805 -1.235 215.5
29 T21369 1.1333 24.770 24.983 0.2127 0.859 284.6
30 T21372 0.4910 11.450 11.482 0.0324 0.283 205.6
a-1- ~ ~ 4444-G ~ ~ 8,G&7 ~
32 T21499 0.1178 2.590 2.851 0.2613 10.091 200.2
33 T23540 0.2293 5.190 5.251 0.0613 1.180 169.6
42
XRF- TOTAL- Bi
Abridged calibration data for line Bi LA1-HR-Tr/XRF-Total

S/N 5259 (rev. 1), Mask: 34 mm, Mode: Vacuum, 60 kV, 50 mA, Filter: 200 .Jm Cu
Crystal (nominal): 2d =4.026 Ao, Collimator aperture (nominal) = 0.23 degrees
Calibration data for compound Bi in original sample
Minimization target: absolute error, 27 standards from 30 PPM to 2190 PPM
Standard deviation: 100 PPM
Squared correlation coeflicient: 0.981847
Alpha (Cu): 1 .5504 (Adjustable by regression)
Alpha (Ag): 187.1207 (Adjustable by regression)
Alpha (Cd): -1664.1141 (Adjustable by regression)
Alpha (Sb): 50.5879 (Adjustable by regression)
Alpha (Pb): -1.2743 (Adjustable by regression)
0.2
0.1
'O"
~
e
o
ia.....
o
8
u..
0::
><
-0.1
-0.18
o 10 20 30 40 50 00 70 00 90 100
Concentration (%)
Xeonc.XRF
43
Tabla de Valores
1 T18295 0.0676 0.0460 0.03036 -0.01564 -34.01 0.0
2 T19557 0.0545 0.0220 0.00988 -0.01212 -55.10 0.0
3 T19577 0.0375 0.0040 -0.00380 -0.00780 0.0
4 +-1-9&00 ~ ~ ~ 4.00947- M
5 T19602 0.1505 0.0720 0.07139 -0.00061 -0.85 0.0
6 T19670 0.1005 0.0070 0.02515 0.01815 259.24 0.0
7 T19671 0.2131 0.0350 0.04080 0.00580 16.57 0.0
8 T19806 0.1817 0.1550 0.1-6053 0.00553 3.57 0.0
9 T19844 0.0593 0.0160 -0.00762 -0.02362 0.0
10 T19852 0.3060 0.1630 0.16139 -0.00161 -0.99 0.0
44- ~ ~ ~ Ml-7964- ~ M
~ ~ ~ ~ ~ ~ M
13 T20080 0.0398 0.0030 -0.00010 -0.00310 0.0
14 T20120 0.0502 0.0090 0.00256 -0.00644 -71.58 0.0
15 T20130 0.0545 0.0180 0.01428 -0.00372 -20.66 0.0
~ ~ ~ ~ ~ ~ M
4-7 ~ ~ ~ 44W44 -G-:{)44.44 M
18 T20495 0.3415 0.1790 0.17781 -0.00119 -0.66 0.0
19 T20497 0.3504 0.2020 0.20327 0.00127 0.63 0.0
20 T20598 0.0399 0.0050 0.00462 -0.00038 -7.56 0.0
~ ~ M444- ~ ~ ~ M
22 T20727 0.0519 0.0090 0.00894 -0.00006 -0.63 0.0
23 T20886 0.0518 0.0060 0.01295 0.00695 115.89 0.0
24 T20890 0.0849 0.0130 0.03340 0.02040 156.94 0.0
25 T20995 0.0509 0.0150 0.01192 -0.00308 -20.52 0.0
26 T21 006 0.0827 0.0360 0.01699 -0.01901 -52.81 0.0
27 T21365 0.2377 0.1610 0.16253 0.00153 0.95 0.0
28 T21368 0.3631 0.2190 0.21227 -0.00673 -3.07 0.0
29 T21369 0.1190 0.0090 0.00605 -0.00295 -32.81 0.0
30 T21372 0.2441 0.1220 0.12173 -0.00027 -0.22 0.0
31 T21377 0.0449 0.0070 -0.00537 -0.01237 0.0
32 T21499 0.2181 0.0090 0.01721 0.00821 91.27 0.0
33 T23540 0.2294 0.0550 0.05050 -0.00450 -8.18 0.0
44
h) Comparativo XRF-TOTAL vs VCV
Tabla N6 Comparativo XRF-TOTAL Vs VCV
-- -
vcv
Code AGRTM As% 81% Cu% Fe% M'l%-- Pb% Sb% -z%
18295 48 0.02 0.046 0.82 9.36 0.51 0.33 0.01 52.49
19557 597 0.39 0.022 0.91 6.17 0.7 1.55 0.31 43.05
19577 37 0.01 0.004 0.86 5.33 0.19 0.12 0.01 57.3
19599 40 0.01 0.001 31.89 26.89 0.01 0.03 0.001 0.05
19602 2382 11.2 0.072 13.1 24.78 0.141 9.33 0.43 5.04
19670 710 0.07 0.007 0.94 6.38 0.14 29.31 0.07 27.03
19671 758 0.44 0.035 0.79 18.61 0.13 45.7 0.03 0.8
19806 1011 2.8 0.155 20.16 21.83 0.24 3.81 0.16 8.19
19844 435 0.51 0.016 19.3 26.41 0.02 0.24 0.1 0.71
19852 4461 2.05 0.163 1.85 6.49 0.24 53.9 3.2 4.84
19962 3596 0.1 0.001 2.7 7.79 8.5 48.49 0.68 4.82
20078 3727 0.18 0.001 4.32 9.36 0.15 38.84 o.o4 15.95
20000 851 0.5 0.003 0.34 11.06 8.061 0.83 0.03 34.31
20120 157 0.17 0.009 24.8 20.93 0.05 1.79 0.001 2.05
20130 275 1.36 0.018 0.56 11.15 0.13 2.2 0.05 47.04
' 20323 81 0.03 0.001 40.45 18.55 0.001 0.02 0.001 0.02
20326 34 0.01 0.001 28.68 28 0.013 0.03 0.001 0.02
20495 1895 0.07 0.179 1.02 3.98 0.35 66.01 0.17 6.09
20497 2211 0.08 0.202 1.14 4.7 0.35 63.77 0.19 6.54
20598 29 0.01 0.005 0.08 1.96 0.03 1.12 0.001 59.32
20669 166 0.11 0.001 33.5 14.07 0.05 0.4 0.01 1.19
2on1 598 0.26 0.009 0.45 14 0.06 3.47 0.22 29.73
20886 105 0.001 0.006 0.47 2.86 0.21 7.97 0.001 54.37
20890 1696 0.38 0.013 0.06 10.95 0.0074 18.73 1.48 24.22
20995 214 0.09 0.015 1.53 4.51 0.39 3.05 0.04 50.76
21006 736 0.32 0.036 17.53 19.65 0.9 0.77 0.04 0.65
21385 1640 0.01 O. 161 27.44 9.59 0.12 12.67 0.01 1.3
21368 1150 0.09 0.219 2.47 7.01 0.75 59.55 0.05 6.52
21300 575 1.55 0.009 2.96 3.72 0.04 38.71 0.11 24.77
21372 4028 0.97 0.122 2.06 10.21 0.46 41.34 1.28 11.45
21377 227 0.79 0.007 0.47 10.05 0.62 2.48 0.13 41.11
21499 1220 0.02 0.009 0.86 2.79 0.16 74.57 0.21 2.59
23540 552 0.15 0.055 0.84 8.21 0.62 51.51 0.1 5.19
Los valores obtenidos en la tabla de VCV son resultados de los

anlisis clsicos (volumetra, absorcin atmica, fire assay), estos
resultados oficiales son el producto del promedio de resultados de
tres laboratorios de Per, SGS, AHK, lmpala.
45
Tabla N7 Valores obtenidos por la curva XRF-TOTAL
XRF
::iample Ag(I-'1-'M A"s (%) IBI (%) ~.;u ('ro) t-e ('ro lliln ('ro) 1-'0 (u/o) l::iO ('ro) ILn (u/ol
18295 52 0.021 0.04 0.7 9.06 0.559 0.32 0.016 52.14
19557 638 0.511 0.011 0.83 6.51 0.757 1.63 0.259 44.4
19577 44 0.008 o 0.69 5.37 0.224 o 0.034 57.69
19599 102 o o 30.44 26.56 0.03 o o o
19602 2418 11.379 o 12.74 22.97 0.17 9.54 0.394 4.49
19670 783 0.463 0.063 0.99 6.95 0.146 28.2 0.075 27.39
19671 786 0.457 0.003 1.2 18.1 0.149 46.29 0.01 1.07
19806 1030 3.076 0.073 20.06 19.92 0.251 4.09 0.087 8.52
19844 464 0.554 o 19.02 25.68 0.039 0.16 0.105 0.73
19852 4438 2.187 0.306 1.58 7.21 0.212 53.35 3.078 4.15
19982 3953 0.319 0.13 2.51 7.94 8.405 48.44 0.663 5.46
20078 3533 0.501 0.012 4.07 9.18 0.161 39.26 0.074 16.4
20080 819 0.567 o 0.31 11.55 7.888 0.72 0.041 34.98
20120 194 0.147 o 25.13 21.06 0.067 1.76 0.002 2.1
20130 285 1.541 0.015 0.55 10.73 0.154 2.27 0.054 46.46
20323 139 0.023 o 39.48 17.67 0.036 o o o
20326 85 o o 27.36 25.27 0.035 o o o
20495 1803 o 0.244 1.06 3.83 0.338 66.67 0.15 6.33
20497 1968 o 0.194 1.14 4.85 0.359 63.37 0.175 6.56
20598 91 0.001 0.008 0.1 2.22 0.041 1.07 0.005 62.07
20669 182 0.146 o 33.16 13.82 0.072 0.41 0.008 1.41
20727 686 0.3 0.001 0.47 10.6 0.084 4.21 0.267 28.67
20886 121 0.024 0.033 0.41 2.98 0.232 8.14 0.036 54.89
20890 1738 0.67 0.034 0.08 10.86 0.029 19.86 1.433 24.84
20995 243 0.066 0.024 1.31 4.6 0.433 3.07 0.045 49.89
21006 667 0.396 o 17.15 18.92 0.871 0.71 0.062 0.66
21365 1628 0.253 0.168 28.14 10.26 0.134 13.1 o 0.9
21368 1041 o 0.171 2.69 7.21 0.719 57.86 0.011 6.54
21369 565 1.302 0.062 2.86 3.82 0.053 35.26 0.111 24.97
21372 4043 1.323 0.278 2 11.26 0.436 39.12 1.204 11.65
21377 222 0.822 0.002 0.46 9.9 0.673 2.74 0.138 44.79
21499 1236 o 0.047 0.92 2.39 0.165 74.59 0.186 2.89
21499 549 0.269 0.019 1.01 8.09 0.609 51.88 0.093 5.24
Comparativos:
Ag: VCV vs XRF-Tota 1

5000
4000
3000
-AgGRTM
2000
-Ag(PPM)
1000
o
1 3 S 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
46
As: VCV vs XRF-Total
12
10
6 -+-As%
4 -As(%)
o
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
Bi: VCV vs XRF-Total

0.4
0.3
0.2 -+-Bi%
-Bi(%)
0.1
o
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
Cu: VCV vs XRF-Total

45
40
35 1\
30
\
25 n ~ 1
20
15
\
\ -
n
~ 1
1
-+-Cu%
-cu(%)
10 'l 1 \ 1
5 \ 1 \ 1 ......__
o .......J u ...r"'\J L...J - ~ --
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
Pb: VCV vs XRF-Total
-+-Pb%
-Pb(%)
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
47
Sb: VCV vs XRF-Total
3.5
3
2.5
2
~Sb%
1.5
-o-sb(%)
1
0.5
o
1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
Zn: VCV vs XRF-Total

80
60
40 ~Zn%
-o-zn(%)
20
o
1 3 S 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33
3.4.5. Pruebas
Luego se realiz pruebas, analizando en paralelo las muestras por

AA, Volumetra, Fire assay y XRF, obteniendo los siguientes
cuadros comparativos:
48
Tabla N8 % error
Sample Date AR(PPM) vcv Diferencia en PPM

16923 22/07/2014 00:56 71 19 1 52
17082 23/07/2014 17:06 84 61 1 23
17801 01/081_2014 23:10 166 119 47
16866 22/07/2014 17:54 170 92 78
17089 23/07/201410:43 215 204 11
17088 23/07/2014 10:30 239 230 9
17800 01/08/2014 22:58 493 434 59
17915 04/08/2014 17:51 538 458 80
17699 01l_08L2014 00:21 263 188 75
17764 01/08/2014 14:14 582 572 10
Diferencia en PPM 1-
17289 25/07/2014 23:42 589 607 18
1-
17288 25/07/2014 23:28 1228 1166 62 3500 1-
18041 05/08/2014 15:59 1473 1487 -14
1-
17616 31/07/201413:10 1567 1567 o 3000 1-
17115 23/07/201417:49 2406 2505 -99
1-
17081 23/07/201416:12 2775 2652 123 2500 1-
17988 05/08/2014 10:36 2921 3045 124
1-
17986 05/08/2014 09:48 3463 3324 139
17127 23/07/2014 17:39 3792 3948 156
2000 r-
,_
17291 26/07/2014 00:03 3845 3685 160
14908 08/08/201415:13 3915 4062 -147
1500 D DWerencla en PPM -
-
15362
15755
14700
16108
17765
08/08/_2014 15:23
08/08/2014 15:41
08/08/2014 14:55
08/08/2014 15:32
01/08/2014 14:29
3920
4214
4335
4664
5003
4016
4521
4342 ;
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-- - 0.23
-0.57 l 1-
1-
14908 08/08/201415:13
15362 08/08/2014 15:23
4.81
5.75
4.91
5.42
-0.1
0.33
2 -
:-
17993 05/08/2014 12:20 11.46 13.72 -2.26
17082 23}07/2014 17:06 58.52 55.98 2.54
-3 -
Se puede observar y concluir que existen calidades de muestras que

superan las tolerancias establecidas por laboratorio, este error se
debe al efecto matriz, las muestras analizadas en laboratorio no son
iguales la mineraloga de cada una de las distintas calidad es
compleja, este efecto se evidencia ms claramente en los
productores que viene de lea ya que estos son acopiadores de la
pequea minera que existe en la zona.
3.4.6. Anlisis de perlas para XRF (fused beads)
La preparacin de la muestra es un factor muy importante y en el

caso de laboratorio que usa el mtodo de pastilla prensada no es el
mejor mtodo para la gran variedad de calidades de muestras que
maneja laboratorio, es por esto que se trabaj con el meto de perlas
para XRF, este preparacin tiene los siguientes parmetros:
Relacin muestra - fundente
Tipo de fundente
Temperatura y tiempo
Equipo de fusin (hornos, parlador)
52
Agentes oxidantes - Aditivos
Composicin de los crisoles y moldes
Enfriamiento y solidificacin
a) Procedimiento de fusin tpico
Los elementos completamente oxidados que han alcanzado sus

estados de oxidacin estables ms elevado como los xidos puros:
Cu20, ZnO, PbO, Al203, Si02, Cr203; carbonatos: CaCo3, MgC03;
sulfatos: BaS04, CaS04; nitratos: NaN03, KN03.
Todos los xidos pero solo los xidos son solubles en el borato
fundido.
Pesar el fundente de borato en el crisol
- Agregar la muestra
- Agregar el aditivo
Calentar mientras se agita
b) Etapas de Fusin
El borato se funde entre 950 a 1osooc
La muestra oxidada se disuelve en el borato fundido mediante

agitacin
Los fundentes ms usados son sales de borato o de litio, los ms

usado son los boratos de litio por su baja absorcin de agua y para el
anlisis de sodio:
1. Tetraborato de litio (Li28407)- Fundente acido (p. f. : 920C)
2. Metaborato de litio (Li802) - Fundente bsico (p.f : 850C)
Los boratos fundidos actan como solventes para los xidos, la

disolucin solo ocurre si la muestra est completamente oxidada.
e) Crisoles de Platino
Los crisoles platino son usados por sus propiedades: qumicamente

estables, durables, no se adhiere al vidrio (perla), excelente
conductividad trmica. Para obtener una perla para lectura por XRF,
es necesario contar con cuidados en los moldes y crisoles de platino
ya que los defectos de los moldes son transferidos a las perlas.
53
d) Perlador TheOX
Theox es un horno de fusin elctrica que permite procesar hasta

seis muestras simultneamente, prepara discos de vidrio para el
anlisis XRF, as como soluciones de borato y perxido de ICP, AA y
anlisis de qumica hmeda, se puede procesar muestras como:
Cemento, cal, piedra caliza, carbonatos, cermica, arcilla, vidrio,

escorias, refractarios.
Muestras mineras y geolgicas, minerales.
Por ser un horno elctrico aumenta rpidamente la temperatura de

fusin, permitiendo as ciclos de fusin ms cortos, por su diseo y
condiciones garantiza la repetibilidad y la precisin de los resultados,
as como la homogeneizacin superior de la masa fundida.
3.5.1mplementacin de anlisis de Zn en perlas para XRF
Por la ya expuesto se tom la decisin de usar el mtodo de perlas

fundidas para la realizacin de anlisis por XRF, este mtodo por el
momento ha sido implementado para la determinacin del Zinc, entrega
de r~sultados
3.5.1. Mezcla fundente para sulfuros de zinc
Para obtener una buena fusin con las muestras minerales con las
que trabaja laboratorio es necesario hacer un pretratamiento ya que
las muestras sulfuradas son muy perjudiciales con el material de
platino y no son 100 % solubles en la masa fundida.
Para resolver el problema de las muestras sulfuradas se hizo un

estudio en Canad de la frmula ideal para las muestras sulfuradas
desarrollando una mezcla fundente que cumple con los siguientes
requisitos:
Buena oxidacin
Fluidez de la masa fundida
Fcil desmoldado
Para cada laboratorio se usa una mezcla propia, para nuestro caso
despus de los estudios se logr obtener una mezcla de borato +
oxidante, adecuada para la calidad de minerales con los que se
trabaja en laboratorio obteniendo perlas perfectas para lectura de
XRF:
LiN03 + Li28407
54
3.5.2. Tiempo y Temperatura de Fusin
El equipo TheOx nos brinda un fcil manejo y cambios en las

etapas de la fusin. Se tiene 3 variables: tiempo, temperatura,
movimiento.
Imagen N12 Diagrama de T 0 Vs T
Duracin y temperatura de la
etapa de oxidacin
1200
Fusin Enfriamiento
1000 +
-o Eliminaci
-
o
....ca
800 de humed d
-
~
::J
Q)
a.
600
E 400
{!!.
200
o 5 10 15 20
Tiempo (minutos)
3.5.3. Curva de Zn
Para la creacin de la curva para Zn por XRF se usaron 22

patrones, de concentrado de zinc conglomerando la gran variedad
de calidades de Zn con las que trabaja laboratorio, obteniendo los
siguientes datos:
55
Abridged calibration data for line Zn KA1-AL T-Min/Fused Bead Zinc
S/N 5259 (rev. 1), Mask: 34 mm, Mode: Vacuum, 50 kV, 60 mA, Filter: 800 11m Al
Detector: scintillation counter LLD = 43, ULD = 175% of nominal peak.
Adjusted peak at 60.577 degrees 2-theta, Wavelength = 1.4352Ao
Calibration data for compound Zn in original sample
Absorption correction: None
Corrected intensity offset: +8.427 KCps (Adjustable by regression) or -3.2023%
# Name Net.lnt. Chem.Conc. XRF.Conc. Abs.Dev. Rei.Dev. LLD(PPM}
1 FBZ-9095 55.17 23.890 24.167 0.2766 1.1577 246.7
2 FBZ-9165 81.03 34.310 33.997 -0.3126 -0.9110 302.1
3 FBZ-19557 105.63 42.990 43.344 0.3543 0.8241 330.9
4 FBZ-30059 113.77 46.220 46.437 0.2170 0.4695 370.0
5 FBZ-26287 113.81 46.500 46.454 -0.0458 -0.0984 370.0
6 FBZ-1547 115.54 46.970 47.112 0.1423 0.3031 370.0
7 FBZ-32954 116.40 47.710 47.438 -0.2724 -0.5710 370.0
8 FBl, 24~ 88 ~ ~ ~ ~ ~ 37G-:G
9 FBl, 8627 ~ ~ ~ 4-:3OO ~ 37G-:G
10 FBZ-8274 118.35 48.890 48.178 -0.7125 -1.4573 370.0
11 FBZ-8277 123.54 50.150 50.152 0.0020 0.0040 370.0
12 FBZ-31156 125.24 50.280 50.797 0.5170 1.0281 370.0
13 FBZ-30062 126.24 51.140 51.177 0.0368 0.0719 370.0
44 FBl, 282~ ~ ~ ~ 49-,79G ~ ~ 37G-:G
15 FBZ-22370 128.51 52.130 52.039 -0.0909 -0.1744 370.0
16 FBZ-5704 130.35 52.660 52.739 0.0788 0.1496 370.0
17 FBZ-31453 130.76 52.920 52.896 -0.0240 -0.0454 370.0
18 FBZ-8292 134.49 54.320 54.313 -0.0073 -0.0134 370.0
19 FBZ-25480 136.50 55.570 55.075 -0.4955 -0.8916 370.0
20 FBZ-8123 141.41 56.460 56.942 0.4821 0.8539 370.0
21 FBZ-22386 140.38 57.320 56.552 -0.7680 -1.3398 370.0
22 FBZ-6681 154.20 61.180 61.802 0.6220 1.0166 427.3
56
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Concentration (%)
Olnt net XO>nc.m=:
Para aseguramiento de nuestro mtodo, se realiza la corrida de
patrones certificados y MRI, en el siguiente cuadro se muestra el
comportamiento en el tiempo del patrn Zn-115, podemos observar
que se encuentra dentro de los lmites mximos permitidos.
57
INTERVALO DETIBVIPO 02/01/2015
15/04/2015
NM me> DE OBS. 128

VALOR ESPERADO 51.92
TOLERANCIA CERTIF. 0.2
LMITE SUPERIOR 52.12

LIMITEDEALERTA SUP. 52.05
LIMITE DE ALERTA INF. 51.79
LIMITE INFERIOR 51.72
MINIMO 51.76
MAXIMO 52.06
RANGO o
DESV. EST 0.30
MEllA 51.90
Imagen N13 Carta control
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1 -t-Va. Ens PROMEDIO LS Ll LAS LAI 1
58
Conclusiones
la determinacin de anlisis qumicos cumplen una funcin muy

importante en la comercializacin de minerales siendo estos quienes
determinan el precio de los pagables y tambin el castigo recibido por
Jos penalizables.
los resultados emitidos por laboratorio tiene que ser confiables,

cumpliendo los ms altos estndares de calidad en cuanto a la
robustez de sus mtodos, reproducibilidad y exactitud.
El tiempo de reporte de resultados influye directamente en los

tiempos de transacciones comerciales, preparacin de embarques y
todo esto se ve reflejado en la variabilidad de costos de embarque y
pre-embarque.
59
Recomendaciones
Los mtodos de anlisis qumicos no han cambiado por muchos

aos, sin embargo con el uso de nuevas tcnicas, equipos se puede
logra resultados igual de confiables.
El tiempo de reporte de anlisis es una variable en el costo en las

transacciones comerciales, si un mtodo clsico demora un da con
nuevas tcnicas como XRF, se puede obtener resultados en horas,
logrando agilizar las operaciones y logrando un ahorro de dinero en
las operaciones.
El medo ambiente es una preocupacin global y todo aquello que

lleve a reducir la contaminacin es tarea de todos, al implementar el
anlisis por XRF se logra reducir la emisin de residuos lquidos y
consumo de recursos.
El desarrollo de la fluorescencia de rayos - x, estuvo aplicada a la

industria cementara, con el avance de la tecnologa ahora se puede
aplicar a la industria minera no solo para caracterizar los minerales
sino para el anlisis elemental de estos.
Las diferencias y ventajas de los mtodos de preparacin de

muestras , por pastilla prensada y perla fundida:
Tabla N9 Prueba de prensado
Pastillas Prensadas Vs Perlas fundidas

Pastillas Perlas
prensadas fundidas
Afectado por tamao de la partcula Si No
Afectado por la mineralogia Si No
Obtencion de estandares Dificil Fcil
Efecto inter elementos Alto Bajo
Exactitud 0.1 -10% 0.1 -1 %
Tiempo para una muestra 5-6 min. 10-20 min.
60
Bibliografa
GONZALES, M. 2014. Tcnicas de preparacin de muestras va fusin con

boratos para anlisis por XRF, AA, ICP - Corporation Scientifique Classie -
Quebec Canad
OLIVERA, P. 2012. Anlisis por Fluorescencia de rayos X -IPEN- CSEN Lima

Per
OLIVERA, P. 2013. Seguridad radiolgica en el uso de equipos de rayos X (no

mdicos) IPEN- CSEN Lima Per
IMPALA TERMINALS. 2014. Mtodos de anlisis por volumetra, absorcin

atmica, fire assay y XRF
BRUKER CORPORATION. 2012. Manual S8 TIGGER
61

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACUL TAO DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA

Informe tcnico: "Laboratorio qumico de lmpala Terminals Per SAC"

PRESENTADO POR EL BACHILLER:

Jafet Amador Delgado Paco

1. lmpala Terminals Per SAC

1.1. Antecedentes de la empresa

1.3. Visin misin

1.4. Servicios prestados

1.5. reas de lmpala Terminals Per SAC

1.6. rea de Laboratorio Qumico

1.6.1. rea de Absorcin Atmica - Instrumental

1.6.2. rea de Anlisis al Fuego- Fire Assays

1.6.3. rea de Anlisis va clsica - Hmeda

1.6.4. rea de Potencimetria

1.6.5. rea de LECO

1.6.6. rea de Fluorescencia de rayos X- XRF

2.2. Anlisis va Absorcin atmica - Instrumental

2.2.3. Insumas Qumicos

2.3. Anlisis va hmeda - Clsica

2.3.3. Insumas Qumicos

2.4. Anlisis va seca - Fire Asssay

2.4.3. Insumes Qumicos

3. Fluorescencia de rayos X - XRF

3.2. Anlisis por Fluorescencia de rayos-X

3.3. Pruebas para la determinacin de Cu-Pb-Zn-Ag-Au-As-Sb-Bi - XRF

3.3.1. Preparacin de pasillas prensadas

3.3.2. Definicin de los errores de la preparacin de muestras

e) Efecto de grano y tamao de partcula

d) Efecto cristalogrfico o mineralgico

3.4. Determinacin XRF en SBTIGGER

3.4.2. Generacin de rayos - X

3.4.3. Radiacin Caracterstica de XRF

b) Filtros de haz primario

g) Determinacin de Cu-Pb-Zn-Ag-Au-As-Sb-Bi por XRF - Curva

h) Comparativo XRF-TOTAL vs VCV

3.4.6. Anlisis de perlas para XRF (fused beads)

a) Procedimiento de fusin tpico

3.5. Implementacin de anlisis de Zn en perlas para XRF

3.5.1. Mezcla fundente para sulfuros de zinc

3.5.2. Tiempo y Temperatura de Fusin

La Qumica Analtica es uno de los campos que ms progresa en la

Es la ciencia de la caracterizacin de sustancias qumicas. En la prctica, la

El anlisis qumico de la composicin de toda porcin de materia ha de

IMPALA TERMINLAS PER SAC, es una empresa dedicada a la compra,

Los anlisis qumicos realizados en el laboratorio de lmpala, son efectuados

En el presente informe de suficiencia se brindara una introduccin simple de los

1. lmpala Terminals Per SAC

1.1. Antecedentes de la empresa

lmpala Terminals Per SAC ha establecido lograr la acreditacin

UN MODELO PARA OPERACIONES

lmpala Terminales Per SAC se ha convertido en un modelo para el

El almacn de minerales de lmpala Terminales Per SAC se encuentra

1.3. Visin misin

Sobresaliendo en servicio al cliente - incluyendo una estrecha supervisin

Que propone los precios - la creacin de un equilibrio ptimo entre la

Mejora continua - siempre teniendo en cuenta las oportunidades para

Seguridad - garantizar que todas nuestras operaciones a nivel mundial se

Hemos construido una estrategia que ofrece a nuestros clientes un acceso

o Almacenamiento de concentrados de Cobre y Zinc

1.5.reas de lmpala Terminals Per SAC

o rea de operaciones de zinc