UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de qumica e ingeniera qumica

Departamento acadmico de Qumica Analtica e Instrumental
Laboratorio de Anlisis Instrumental

DETERMINACIN DE HIERRO EN JARABE ANTIAMNICO

Profesora : Alvarez Bautista Jenny

Alumnos : Gonzles Caramantn Carlos Jhozimar 13070098

Ortega Arica Diego
Gonza Chacmana Milagros
Pinedo Taquia Aldeir

Fecha de realizacin de la prctica : 16 de Octubre

Fecha de entrega del informe : 23 de Octubre

Lima-Per
2015-II
 Universidad Nacional Mayor de San Marcos

INDICE
I. HOJA DE DATOS1

II. RESUMEN DEL IMFORME3

III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS..4

IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA.5

V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO:..................................................................8

MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS

VI. CALCULOS DETALLADOS:. 9

TRATAMIENTO ESTADISTICO

TABAL DE RESULTADOS

VII. GRAFICO DE LOS EXPERIMENTOS.11

VIII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA12

IX. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS...12

X. CONCLUSIONES.....13

XI. RECOMENDACIONES13

XII. BIBLIOGRAFIA..13

XIII. ANEXOS.14

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II. RESUMEN DEL IMFORME

El objetivo principal de la prctica fue determinar la concentracin de hierro en una

muestra de jarabe por espectrofotomtrica de absorcin atmica de llama, En el caso
de la espectroscopia de absorcin atmica sern los tomos los que absorban esa
energa en forma de radiacin.

Para este anlisis se utilizo el espectrfometro de absorcin atmica Analyst 200

Perkin Elmer. Entre los reactivos utilizados, los ms principales son el agua redestilada,
la solucin patrn intermedia y las soluciones para la curva de calibracin todas en
presencia de acido ntrico esto para evitar las interferencia s por hidrxidos o carbonatos
de hasta 1.000mg de CaCO3/L. para las solucione muestras y adicin de patrn se
empleo adems la muestra original (jarabe de concentracin 75mg/ml de sulfato de
hierro heptahidratado) que es de la cual se quiere hacer el anlisis.

Se miden las muestras problemas y las de adicin de patrn, con las lecturas de
absorbancia de los patrones se traza la curva de calibracin (absorbancia versus
concentracin) con esta se determina la concentracin de la muestras problema.

Los resultados obtenidos en curva de calibracin y adicin de patrn dan resultados

diferentes pero el de adicin de patrn se aproxima a la indicada en el envase del jarabe,
el resultado de este fue: La concentracin de Hierro en la solucin de jarabe para la
muestra 1 fue de 3.133 g/L y para la segunda nos dio como resultado 3.016 ppm . Existe
una pequea diferencia debido a que una estuvo guardada una semana y bueno esto
puedo alterar el error ya que se pudo contaminar. El valor terico es de 3.013 ppm de
Fe en el jarabe.

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III. OJETIVOS Y FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

Anlisis de hierro en jarabe por espectrofotometra de absorcin atmica de llama.

Obtener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento (Analyst 200 Perkin
Elmer)

En el caso de la espectroscopia de absorcin atmica sern los tomos los que

absorban esa energa en forma de radiacin. sta radiacin absorbida se emplea en
cambiar el estado de los electrones del tomo de su estado fundamental a uno
excitado. Para lograr esta transicin el electrn necesita segn la Teora Cuntica una
cantidad determinada y caracterstica de energa para cada elemento, lo cual permite
caracterizar los componentes de la muestra.

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IV. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA

El fundamento ms elemental de los mtodos espectromtricos es la Teora Cuntica,

propuesta en 1900 por Max Planck, que postula que los tomos, iones y molculas slo
pueden existir en ciertos estados discretos, caracterizados por cantidades definidas de
energa de modo que cuando una especie cambia su estado, absorbe o emite una
cantidad de energa exactamente igual a la diferencia de energa entre los dos estados.
As pues, cuando la radiacin atraviesa una capa de un slido, un liquido o un gas,
ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorcin, mediante la
transferencia de energa electromagntica a los tomos, iones o molculas que
componen la muestra. En el caso de la espectroscopia de absorcin atmica sern los
tomos los que absorban esa energa en forma de radiacin.
sta radiacin absorbida se emplea en cambiar el estado de los electrones del tomo
de su estado fundamental a uno excitado. Para lograr esta transicin el electrn necesita
segn la Teora Cuntica una cantidad determinada y caracterstica de energa para
cada elemento, lo cual permite caracterizar los componentes de la muestra.
Para lograr una radiacin de las caractersticas necesarias la fuente ms comn son las
lmparas de ctodo hueco.

Lmparas de ctodo hueco

Estas lmparas consisten en un
nodo de wolframio y un ctodo
cilndrico fabricado con el metal que
se va a analizar, cerrados
hermticamente en un tubo de
vidrio lleno con argn o nen a una
presin de 1 a 5 mmHg. En este
caso como se desea determinar la Lmparas Catodo Hueco
concentracin de hierro en la muestra
el ctodo ser de hierro.
Para el anlisis de absorcin es necesario que el metal se encuentre en estadoatmico.
Existen varias formas para conseguirlo, en este caso se utiliza un atomizadorcon llama.
ste consiste en nebulizar una disolucin de la muestra mediante un flujo de gas
oxidante mezclado con gas combustible para transportarla a una llama donde se
produce la atomizacin.

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Es en la llama donde se desarrolla la etapams delicada del proceso y es la que suele

limitar la precisin del mtodo.Una vez que el analito est atomizado en la llama, se
hace pasar por ella el haz de radiacin proveniente de la lmpara de ctodo hueco de
hierro y se mide la fraccin de energa absorbida por la muestra. Para el anlisis de
datos se utilizan dos trminos

Sea P la potencia antes de que el haz haya atravesado la muestra y p la

potencia mediada en el detector tras el paso por la muestra, se define Transmitancia:
T = p/P
A partir de la cual se calcula el otro trmino usado en las medidas espectromtricas, la
Absorbancia se define:
A = - Log T
Finalmente la Ley de Beer relaciona la absorbancia y la concentracin del analito:
A = bC
Donde:
b: Camino ptico a travs del medio
C: Concentracin del analito
: Absortividad
El coeficiente de proporcionalidad es la llamada absortividad cuyas unidades dependen
de las usadas para b y para C. Es muy comn que b se de en cm y la concentracin en
g/l; en este caso las unidades de son l/g cm.
El espectrofotmetro proporciona al investigador datos de absorbancia. Para la
determinacin de la absortividad es necesaria la construccin de una recta de calibrado.
Finalmente; los mtodos
espectromtricos presentan
interferencias. Dichas interferencias
se pueden clasificar en dos tipos:
-.Qumicas
-.Espectrales
Las interferencias espectrales se
producen cuando la absorcin de una
especie interferente se solapa o
aparece muy prxima a la absorcin
del analito, lo cual hace que su
resolucin por el monocromador
resulte imposible. Estas interferencias se dan

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tambin debido a la presencia de productos de combustin, que poseen bandas de

absorcin anchas, o en forma de partculas, que dispersan la radiacin. Ambos dan lugar
a errores positivos, ya que disminuyen el haz de luz.
Las interferencias qumicas son ms frecuentes y se pueden evitar o minimizar
escogiendo las condiciones de trabajo adecuadas. Existen en la actualidad evidencias
de que en la llama se desarrollan procesos que estn prximos al equilibrio
termodinmico.
Los de mayor inters a la hora caracterizar las interferencias son los equilibrios de
disociacin, ionizacin y formacin de compuestos poco voltiles.

Espectrfometro de absorcin atmica

Analyst 200 Perkin Elmer

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V. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES REACTIVOS E

INSTRUMENTOS:

Pipetas volumtricas de 1, 2, 3, 5 y 10ml

Fiolas de 250, 150 y 50ml
Vasos de 250, 150 y 50ml
Pisetas

Propipetras
Agua bidestilada

Procedimiento experimental

Preparacin de patrones

De una solucin estndar que contiene 1000 ppm (solucin madre) se prepara una
solucione stock intermedia que contiene 100 ppm.

Solucin stock intermedia (100ppm en Fe)

Tomar 10ml de solucin madre y llevar a una fiola de 100ml y enrasar con agua
bidestilada

Preparacin de la muestra

Tomar con pipeta volumtrica 1 mL de la muestra, llevar a fiola de 500 Ml, aadir 10
mL de HNO3 concentrado, enrazar con agua destilada, homogenizar la solucin por
inversin.

Soluciones estndares para la curva de calibracin

Para la curva de calibracin se preparan 4 soluciones (bk, St1, St2, St3, St4, St5) de
las cuales bk viene a ser el blanco.

En 4 fiolas de 50ml se aaden 0, 1, 2, 3ml de la solucin intermedia y 1ml de HNO 3 a

cada una de ellas y luego se enrasa hasta los 50ml

SOLUCIN VSI (ML) VHNO3 VF (ML) CFE

BK 0 (ML)
1 50 (PPM)
0

ST1 1 1 50 2

ST2 2 1 50 4

ST3 3 1 50 6

ST4 4 1 50 8

ST5 5 1 50 10

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VI. CALCULOS DETALLADOS, TABLA DE RESULTADOS Y TRATAMIENTO

ESTADISTICO

CALCULOS DETALLADOS

Solucin muestra madre

Este jarabe contiene 1.5g de FeSO4.7H2O por cada 100mL, y lo expresaremos en

funcin de sulfato ferroso, para la comparacin.

1.5 gFeSO4 .7 H 2 O 151.9076 g / molFeSO4

C FeSO4
100ml 278.0151g / molFeSO4 .7 H 2 O

C FeSO4 8.196 g / L 3.013 ppmFe

Soluciones estndares para la curva de calibracin

Ejemplo de clculo de la concentracin de Fe:

CFe en solucion patronitermedio Vsii

CFe en Sti
50ml
Para la solucin St2 se utilizo 2ml de la solucin stock intermedia cuya concentracin
en Fe es de 100ppm y se diluyo hasta 50ml.

100 ppm 2ml

CFe en St 2
50ml

CFe en St 2 4 ppm

Del mismo modo para las dems soluciones.

Concentracin Absorbancia
(ppm)
0 0

2 0.1077

4 0.213

8 0.3933

10 0.4681

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Concentracin vs Absorbancia
0.6

0.5 y = 0.0468x + 0.0117

R = 0.9965
0.4
Absorbancia

0.3

0.2

0.1

0
0 2 4 6 8 10 12
Concentracin ( ppm)

Grfica de Concentracin vs Absorbancia

A = mC + b Y = mX + b

A = 0.0468CFe +0.0117

Soluciones muestra

Ejemplo de clculo de la concentracin de Fe:

Estas concentraciones las obtuvimos a partir de la ecuacin de la recta de la curva de

calibracin, ya que tenemos las lecturas de las absorbancia podemos despejar la
concentracin en la ecuacin:

A = 0.0468CFe +0.0117 CFe = (A -0.0117)/0.0468

Para la solucin muestra 1 la lectura de absorbancia fue de 0.305, en la ecuacin:
CFe = (0.305 -0.0117)/0.0468
CFe = 6.2670ppm

Para la solucin muestra 2 la lectura de absorbancia fue de 0.294, en la ecuacin:

CFe = (0.294-0.0117/0.0468)
CFe = 6.0320ppm

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Para la solucin muestra 1: CFe = 6.2670ppm;

500ml 6.2670 ppm

C Fe
1ml
CFe = 3133.5 ppm

Y en funcin de sulfato ferroso:

151.9076 g / mlFeSO4
C FeSO4 3..133gFe / L
55.8440 g / molFe

C FeSO4 8.524 g / L

Para la solucin muestra 2: CFe = 6.0320ppm;

500ml 5.7800 ppm

C Fe
1ml
CFe = 3016.025 ppm

Y en funcin de sulfato ferroso:

151.9076 g / mlFeSO4
C FeSO4 3.016 gFe / L
55.8440 g / molFe

C FeSO4 8.204 g / L

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TABLA DE RESULTADOS

Curva de calibracin

Ec. De la curva A = 0.0468CFe + 0.0117

Coeficiente de r 0.9965
correlacin

Porcentaje de error para ambas muestras

Conc. de Hierro Conc. de Hierro

Muestras % de Error
Teorico Experimental
3.133 4%
Muestra 1
3.013
3.016 0.0976 %
Muestra 2

VII. DISCUSIN DE LA TECNICA EMPLEADA

Las tcnicas empleadas tanto curva de calibracin como adicin de patrn son buenas
para hacer el anlisis, siempre y cuando se sigan cuidadosamente los pasos del mtodo,
de lo contrario los errores sern muy grandes.

VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS

Los errores obtenidos en la primera muestra es mucho mayor al del segundo.

Seguramente el error debi haber sido porque la muestra nmero 1 estuvo guardada
una semana y esto se contamino originando as un error de 4 %, pero igual de todas
formas se obtuvo una concentracin muy cercana a la terica que es de 3.013. Los
resultados fueron muy buenos para ambos casos.

Otra de las causas pudo haber sido las interferencias (Interferencias debidas a la
llama, Interferencias de ionizacin, Interferencias debidas a la matriz, Interferencias
qumicas, Interferencias espectrales). De las cuales las interferencias qumicas son
las ms comunes y se pueden evitar o minimizar escogiendo las condiciones de
trabajo adecuado.

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IX. CONCLUSION

Los resultados obtenidos experimentalmente arrojaron un error de 4% para la primera

muestra donde la concentracin de Hierro fue 3.133 g/L . En la segunda muestra se
pudo observar que el error se minimizo a un 0.0976 % debido a que la concentracin
fue de 3.016 acercndose indiscutiblemente asi a la cantidad de 3.013 g/ L que es la
terica. Las posibles causas fueron explicadas anteriormente.

X. RECOMENDACIONES

Seguir cuidadosamente los pasos del mtodo y preparar las soluciones a analizar para
obtener unos buenos datos de lectura.

Evitar las interferencias con unas condiciones de trabajo adecuados.

Tener un uso adecuado del espectrofotmetro.

Buena preparacin de los patrones.

XI. BIBLIOGRAFIA

-.Principios de anlisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw Hill

-.Anlisis qumico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Revert.

NGELES C. Interpretacin de Laboratorio Clnico

www.wikipedia.orglabsorcin_atomica//Lampara .ctodo_hueco.atm.

Gua de laboratorio de anlisis instrumental. Universidad Nacional Mayor de San

Marcos. Facultad de qumica e ingeniera qumica. 2014

Robinson Kenneth A., Judith F. Robinson Anlisis Instrumental Pearson

Education S.A. Madrid 2001

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XII. ANEXOS

INSTRUCCIONES PARA EL MANEJO DEL ESPECTROFOTMETRO

DE ABSORCIN ATMICA ANALYST 200, PERKIN ELMER

1. Prender llave general, compresora de aire, baln de acetileno, campana

extractora y estabilizador.

2. Introducir en el equipo la lmpara de ctodo hueco

3. Encender el espectrofotmetro:

POWER (inferior, izquierda), escuchar seal de conformidad, al ingresar

Permitir win Lab 32 Control, Aceptar.

4. Encender monitor, CPU ,presionar NO ENVIAR y cancelar ante PER

ANTIVIRUS.

5. Ingresar a SOFTWARE win Lab 32, equipo chequea parmetros y luego ir

a WIN LAB 32 AA FLAME.

6. Ir a WORD ESPACE, abrir MANUAL FINY ANALYST CONTROL

7. Ir a METOHOD, OPEN Y METOHOD y en NEW METOHOD, indicar

elemento a analizar.

8. Ir a ESPECTROMET, seleccionar datos, SIGNAL. Type, utilizar AA-BG

9. Y clic en SETING, READ PARAMETROS, luego en SAMPLE y en

ambos corroborar datos

10. En CALIBRATION, colocar en EQUATION: No forzar por cero (no

lineal), click en STD CONCRTRATION, completar con datos solicitados y
cerrar

11. FILE , sabe AS, notar el MEHTOD y ok

12. Ir a SAMPLE INFO, verificar parmetros Completar con datos solicitados

y cerrar

13. FILE, SABE AS, anotar datos y guardar.

14. Ir a LAMP, en una nueva ventana, clic en ON/OFF, MEDIA ESCALA y

en BACK GROUND y cerrar.

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15. Presionar CONTINNUOS GRAPHICS, esperar aparezca seal de la

lmpara, luego de unos minutos presionar AUTOZERO, si se desea cambiar
lmites, clic en APPLY.

16. Colocar vaso con agua destilada en el capilar, prender la llama en ON,
colocar Blanco en capilar, esperar drenar dos veces y clic en ANALYZE
BLANCO en pantalla interior aparece resultado.

17. Colocar agua en el capilar , drenar; luego colocar STD 1, drenar y luego
clic en ANALYZED STD 1, esperar resultado, repetir esta operacin en cada
estndar.

18. Colocar agua en el capilar, drenar, luego colocar muestra, drenar y clic en
ANALYZED SAMPLE, esperar resultado.

19. Con el agua destilada en el capilar, dejar drenar por 15

20. Ir a LAMP, apagar en OFF, apagar BACKGROUND cerrar

21. Despus de 15apagar llama en OFF y cerrar. Aparece SHUTDOWN

Puede guardar informacin en disco.

22. Apagar monitor, equipo, estabilizador. Dejar por 30 encendido la

campana extractora, luego cerrar llama del acetileno, la compresora y bajar
llave general.

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