CARRERA: INGENIERA EN ALIMENTOS ASIGNATURA: QUMICA DE LOS ALIMENTOS I NIVEL: CUARTO PARALELO: U REA ACADMICA: PROFESIONAL DOCENTE: Ing. Milton Ramos MS, Ph.D. CICLO ACADMICO: SEP 2017- FEB 2018 AYUDANTE: Ing. Tatiana Ortz PRCTICA N: 7 I. TEMA: Anlisis qumicos de lpidos II. OBJETIVO: Comprender el fundamento qumico que gobierna el anlisis de grasas y aceites. III. INSTRUCCIONES INTRODUCCIN: Junto con las ceras, las grasas y los aceites constituyen los lpidos. Estos a su vez forman con los carbohidratos y las protenas las tres clases de materia orgnica presente en los seres vivos. En su constitucin qumica tanto las grasas como los aceites son mezclas de triglicridos casi exclusivamente de tipo mixto. No obstante, los aceites presentan una mayor proporcin de cidos insaturados que las grasas. Un aceite o grasa fresca no tiene cidos libres pero con el tiempo se van enranciando, principalmente por la accin del aire y de la luz y van quedando cidos grasos libres, adems de algunos compuestos aldehdicos y cetnicos; si pasan de cierta proporcin degradan la calidad de un aceite comestible (sabor y olor desagradable, color plido). El ndice de acidez es el nmero de miligramos de KOH necesario para neutralizar los cidos grasos libre contenidos en un gramo de grasa. Se denomina ndice de perxidos a los miliequivalentes de oxgeno activo contenidos en un kilogramo de grasa, calculados a partir del yodo liberado del yoduro de potasio, operando en las condiciones especificadas por la metdica analtica. Las substancias que oxidan al yoduro de potasio se consideran perxidos u otros productos similares provenientes de la oxidacin de las grasa, por lo cual el ndice obtenido es considerado con una aproximacin bastante aceptable como una expresin cuantitativa de los perxidos de la muestra. Indagar informacin sobre el tema en libros de texto y en la biblioteca virtual de la UTA sealados en la bibliografa del Slabo. Analizar el experimento conjuntamente con el Profesor y el (la) Auxiliar de Laboratorio. Ejecutar el experimento. Elaborar el Informe del Trabajo de Laboratorio con la estructura diseado por la Facultad y entregar al Auxiliar de Laboratorio para su evaluacin (heteroevaluacin). Sustentar el Trabajo de Laboratorio en clase para evaluacin por los estudiantes (coevaluacin).
IV. ACTIVIDADES POR DESARROLLAR:
1. EQUIPOS Y MATERIALES 4.1.1 Determinacin del grado de insaturacin Aceite comercial Pipetas Tubos de ensayo Pera de succin Solucin de bromo (1%) en tetracloruro de carbono Solucin de yodo (1%) en tetracloruro de carbono Permanganato de potasio disuelto en acetona 4.1.2 ndice de perxido Balanza analtica Bureta Frasco lavador Matraces erlenmeyer esmerilados con tapn Probetas de 10, 25 y 100 ml Disolucin acuosa de tiosulfato de sodio 0.01N, preparada a partir de tiosulfato de sodio 0.1N 1 Rbricas y sellos digitalizados (10 ml hasta 100 ml). Solucin indicadora de almidn al 1 % (Disolver 1g de almidn soluble en agua destilada fra, aadir 100 ml de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriar). Disolucin saturada de yoduro de potasio (preparacin a partir de yoduro de potasio pa y agua destilada recientemente hervida). Agua destilada. 3.2.3 Determinacin de acidez Solucin de KOH Esptula 5 g de aceite Bureta graduada Pipetas Balanza Vasos de precipitacin Solucin de fenoltalena Guantes 3.2.4 Determinacin del ndice de saponificacin Hidrxido de potasio Etanol Solucin de fenolftalena Solucin estandarizada de HCl 0.2 M 2. PROCEDIMIENTO 4.2.1 Determinacin del grado de insaturacin Adicin de bromo: adicione unas pocas gotas del aceite a 2 ml de sol. de bromo en tetracloruro de carbono. Agite, observe y anote los resultados. Adems escriba una ecuacin en la que considera al aceite como una olena. Adicin de yodo: adicione unas pocas gotas del aceite a 2 ml de sol. de yodo en tetracloruro de carbono. Agite, observe y anote los resultados. Adems escriba una ecuacin en la que considera al aceite como una olena. Ensayo de Baeyer: aproximadamente 3 ml de aceite de coco adicione 5 gotas de solucin de KMnO4 (disuelto en agua). Agite, observe y anote los resultados. Adems escriba una ecuacin en la que considera al aceite como una olena. Comprobacin de la presencia de glicerol: calentar el aceite sobre una cocina elctrica hasta total descomposicin, se observa desprendimiento de humo, perciba el olor. 4.2.2 ndice de perxido Pesar grasa 1 g en un matraz erlenmeyer limpio y seco. Aadir 2 ml de cloroformo y disolver rpidamente la grasa por agitacin; aadir 3 ml de cido actico glacial pa y 0.2 ml de disolucin saturada de yoduro de potasio. Tapar el matraz y agitar suavemente por rotacin durante 1 minuto; dejar reposar 5 minutos en un lugar oscuro. Aadir 15 ml de agua destilada, sacudir con energa y valorar el yodo liberado con disolucin de tiosulfato de sodio 0.01N, utilizando 0.1 ml de disolucin de almidn como indicador (hasta que el color azul desaparezca completamente). Paralelamente, efectuar un ensayo en blanco. El ndice de perxidos (IP) se expresa en miliequivalentes de oxgeno activo por kilogramo de muestra: IP = (V - V) x N x 1.000 / m V = volumen de disolucin de tiosulfato de sodio en ml, consumido en el ensayo de la muestra. V' = volumen de disolucin de tiosulfato de sodio en ml, consumido en el blanco. N = normalidad de la disolucin de tiosulfato de sodio. m = peso, en gramos, de la muestra. Nota: Para aceites de ndices inferiores a 20, es recomendable utilizar tiosulfato de sodio 0.002N. 4.2.3 Determinacin de la acidez 2 Rbricas y sellos digitalizados Disolver 5 g de aceite o grasa en alcohol etlico relacin (1:1) y en caliente valorar los cidos libres con KOH 0.1N; y de indicador: fenoltalena. Una manera de expresar los resultados es ajustarse a la definicin; pero hay otras escalas, una de ellas expresa la acidez en cido oleico; la equivalencia es fcil de establecer; el cido oleico es monovalente de peso molecular 282,2 y frmula CH 3 - (CH2)7 CH = CH (CH2)7 COOH. 56,1 g de KOH equivalen a 282,2 g de cido oleico 1mg equivale a X; X = 282,2 / 56,1 = 5,027 mg. Expresado en gramos de oleico por 100 g de grasa se tiene: 1mg KOH equivale a 0,5027 g de cido oleico en 100g de grasa. Es correcto expresar la acidez en cido oleico en el caso de aceites, que pueden darlo al enranciarse, como el aceite de oliva; pero hay otros aceites comestibles que no dan cido oleico; se puede expresar la acidez en su equivalente de cido sulfrico 56,1 g KOH equivalente a 40,03 g de anhdrido sulfrico (SO3). 1 mg de KOH equivale a 40,03 / 56,1 = 0,713 mg SO3 y expresndolo en gramos de SO3, por 100 gramos de aceite. 1 mg de KOH equivale a 0,5027 g de cido oleico en 100 g de grasa, y 1 mg de KOH equivale a 0,0713 g de SO3 en 100 g de grasa o aceite. 4.2.4 ndice de Saponificacin Preparar una solucin hidroalcohlica de K OH , disolviendo 1 g de KOH en 5 ml de agua destilada y adicione 20 ml de etanol, si existe slido sin disolver espere a que stos se sedimenten. Luego en un baln de fondo redondo de 100 ml pese aproximadamente 0.250 g de la muestra (aceite o grasa) y agregue una alcuota de 10 ml (utilice una probeta de 10 ml) de la solucin hidroetanlica. Adapte un refrigerante de bolas al baln, adicione perlas de ebullicin (o trozos de porcelana) y hierva a reflujo la solucin durante 30 min. Luego, la solucin se enfra y el tubo del condensador (refrigerante) se lava con 5 a 10 ml de agua (colecte sta directamente en el baln). Agregue dos gotas de fenolftalena y agite. Titule el hidrxido remanente en la muestra con solucin estandarizada de HCl 0.2 M, manteniendo la agitacin (puede utilizar un agitador magntico). Coloque otra alcuota de 10 ml de solucin hidroetanlica en un matraz erlenmeyer de 125 ml, agregue dos gotas de fenolftalena y titule utilizando una solucin estandarizada de HCl 0.2 M. La diferencia entre los volmenes requeridos de cido representa la cantidad de lcali (KOH) consumido en la saponificacin. Realice sus clculos para obtener el ndice de saponificacin. Finalizada la titulacin complete la siguiente Tabla: Muestra Titulacin Titulacin ndice de Preparacin Preparacin de (HCl 0.2 M) (HCl 0.2 M) Saponificacin de Jabn Jabn Aceite Blanco Aceite saponif. m (mg KOH) Aceite NaOH m(g) (10ml KOH) (residuo KOH) m(g aceite) m(g) m(g) V (ml) V (ml)
Masa molar KOH: 56.1 g/mol; NaOH: 40.0 g/mol
V. RESULTADOS OBTENIDOS: Elaborar una tabla con los datos de las mediciones obtenidas de cada uno de los aceites. Contrastar las r e s p u e s t a s o b t e n i d a s con datos bibliogrficos. Discutir el porqu de las diferencias (si existen) y evaluar la calidad de los aceites extrados, en base a requisitos exigidos en las Normas INEN y a las necesidades nutricionales. VI. CONCLUSIONES: Establecer conclusiones. VII. RECOMENDACIONES: Establecer recomendaciones. VIII. CUESTIONARIO 1. Qu son los grados Koettstorfer? 2. Escribir la reaccin entre los perxidos y el yoduro de potasio. 3. Cul es la principal diferencia estructural entre un aceite y una grasa? 3 Rbricas y sellos digitalizados VALIDACIN DE LAS GUAS DE PRCTICAS