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UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE INGENIERA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
INGENIERA DE LAS REACCIONES QUMICAS

Informe prctica 3
Estudio del perfil de flujo de un reactor de lecho empacado y su posterior evaluacin
en la saponificacin de acetato de etilo con hidrxido de sodio.
Cristian Arango Galvis, Deissy Andrea Giraldo, Yenifer Alexandra Carvajal.

Resumen. Este informe trata sobre el anlisis del comportamiento real de un reactor de
lecho empacado, en el cual se realiza la saponificacin de acetato de etilo (0.2M) con
hidrxido de sodio (0.2M), por medio de la caracterizacin el perfil de flujo. Se determina
la distribucin de tiempos de residencia, externa y acumulativa, y su respectiva varianza.
Adems se observa el comportamiento dado de una perturbacin tipo escaln positivo
cuando se adiciona una agente, en este caso KCl. Se alcanz una conversin de NaOH en
el reactor de 0.71. Se hallaron valores de tiempo de residencia medio y de varianza,
22.2817 seg y 28.3512 seg 2 respectivamente. De esta forma se puede concluir que existen
desviaciones significativas de la idealidad, lo cual se observa en el clculo de la
conversin por modelo real, ideal y experimental; ya que difieren en gran medida.
Palabras claves: Reactor de lecho empacado, Reactores no ideales, Saponificacin,
Distribucin de tiempos de residencia, Perturbacin.
1. Objetivos.

1.1.Objetivo general: Analizar el comportamiento real de un reactor de lecho


empacado.
1.2.Objetivos especficos:
Establecer la ecuacin de diseo de reactores PFR.
Examinar cuantitativa y cualitativa el efecto de las desviaciones del comportamiento
ideal de los reactores.
Determinar la funcin de distribucin de tiempos de residencia de reactores reales e
ideales.
Conocer y utilizar los modelos para predecir la conversin en reactores reales.

2. Introduccin industrialmente; por ejemplo en la


cosmtica, en los combustibles, en los
La reaccin usada a nivel industrial para textiles, en las pinturas, entre otros. En el
la produccin de acetato de sodio, es la presente informe se estudia el perfil de
saponificacin del acetato de etilo con flujo en un reactor de lecho empacado,
hidrxido de sodio. Estudios en este tipo para su posterior evaluacin en la
de reaccin se han llevado a cabo en la saponificacin de acetato de etilo con
comunidad cientfica, generalmente hidrxido de sodio. Para una temperatura
enfocados a la cintica de la reaccin. y concentracin dada de reactivos, se
Este producto es muy implementado toman los resultados de conductividad de
la mezcla. Las concentraciones de los 0,164
[] = (2)
reactivos durante el transcurso de la 127,4
reaccin se pueden determinar mediante
la curva de calibracin del equipo, la cual Inicialmente la ejecucin de la ecuacin 2
entrega una relacin lineal entre la hasta un tiempo de 35 segundos
conductividad y la concentracin de una generaban valores negativos, lo cual
de las especies (NaOH y KCl),
indica que el equipo estaba midiendo la
permitiendo con esto, conocer la
conductividad del agua y no la
variacin de la conversin de la reaccin
en el tiempo. correspondiente al trazador, por lo dichos
Por otro lado se realiz una experimento datos se igualan a cero, posteriormente se
en un reactor PFR, en el cual fue llevado grafican para modelar la perturbacin tipo
a cabo la reaccin de saponificacin y se escaln positiva.
agreg KCl como trazador tipo escaln
Positivo, esto con el fin de obtener las 0,12
distribuciones de tiempo de residencia y
evaluar las desviaciones de la idealidad 0,1
que presenta el proceso. 0,08

[KCl](M)
3. Datos y resultados. 0,06

0,04
Los datos arrojados por el conductmetro
para realizar todos los clculos propuestos 0,02
se encuentran en el Anexo 1.
0
0 50 100 150
Tiempo (seg)
3.1 Graficar los datos de concentracin
de KCl vs. Tiempo. Grafica 1. Variacin de la concentracin de
KCl con respecto al tiempo.
Para determinar la variacin de la
concentracin de Cloruro de potasio
(KCl) con el tiempo, se implement la 3.2 Graficar los datos de concentracin
de NaOH vs. tiempo.
relacin lineal entre conductividad y
concentracin de KCl reportados en la
Para determinar la variacin de la
gua de laboratorio, la cual se muestra a
concentracin de Hidrxido de sodio
continuacin:
(NaOH) con el tiempo, se realiz un
tratamiento anlogo al implementado para
= 127,4 [ ] + 0,164 (1)
calcular la concentracin de cloruro de
Dnde:
potasio. La relacin entre os parmetros
CE= Conductividad elctrica (ms/cm)
de inters es la siguiente:
[KCl]=Concentracin de KCl (mol/L)

De la ecuacin anterior se deduce que: = 207,7 [ ] + 0,36 (3)


0,36 Los datos expererimentales fueron
[] = (4)
207,7 modelados bajo la ecuacion 5, obteniendo
asi las siguiente grafica:
Aplicando la ecuacin 4 para los datos 0,72
obtenidos experimentalmente se la
siguiente grfica: 0,715

0,71

X NaOH
0,031 0,705
0,0305 0,7
[NaOH] (mol/L)

0,03 0,695
0,0295 0,69
0 20 40 60 80
0,029
Tiempo (seg)
0,0285

0,028 Grafica 3. Variacin de la conversin


0 50 alcanzada en el reactor con el tiempo.
Tiempo (seg)

Grafica 2. Variacin de la concentracin de Donde se tiene una conversin promedio


NaOH con el tiempo. del 70%.

3.3 Calcular la conversin alcanzada en 3.4 Evaluar la conversin con el modelo


el reactor y graficarla en funcin del de reactor de flujo pistn. Tenga en
tiempo. cuenta el nmero de esferas con las
que estaba empacado el reactor y su
La reaccin de saponificacin de acetato longitud.
de etilo con hidrxido de sodio se muestra
a continuacin: Experimentalmente se tiene un reactor
NaOH+ CH3COOC2H5 CH3COONa + empacado con esferas de dimetro igual a
C2H5OH 3 mm, este tipo de reactores presenta
usualmente caas de presin que varan
las condiciones experimentales y
Con la concentracin hallada a partir de
disminuyen los rendimientos de las
la ecuacin 4 y la concentracin inicial
reacciones lo que da origen a
de NaOH, es este caso 0,1 M debido a la
conversiones ms bajas.
dilucin, se determin la conversin a los
diferentes valores de concentracin Para tener en cuenta la cada de presin es
segn la siguiente ecuacin. necesario disponer de datos propios del
,0 experimento, como densidad del lecho
= (5) empacado, presin inicial y el parmetro
,0
de cada de presin (0), debido a que no
se dispone de estos datos, se asumir,
para la simulacin que no hay cadas de
presin y se determinara el volumen
efectivo que corresponde al volumen para Donde
un reactor de flujo pistn.

Consideraciones. 0 = 0,1

Reactor modelado idealmente sin
1 (1) = 9600 . [1]
dispersin radial.
Se desprecia el intercambio de

calor del sistema con los = 48,4 103
alrededores (Q=0)
No hay trabajo desde el sistema ni
sobre l. = 8,314
.
Reactor de flujo pistn.
Reaccin exotrmica.
0 = 2 103
Fase liquida.
Volumen constante.
Reactor en estado estacionario. = 170103 [1]

Reactor no isotrmico.
= = = = 75103 [1]
El sistema de ecuaciones que se sigui
para el modelo fue el siguiente.
() = 79.076 [1]

Balance molar en trminos de conversin.
Debido a que los reactivos estn en fase
acuosa donde el agua actual medio para
= (6)
0 permitir la reaccin se debe tener en
cuenta en el balance de energa (10).
Ecuacin de velocidad de reaccin
El volumen efectivo ser:
= 2 (7)
= (11)
1 1
= 1 (1) exp [ ( )] (8)
1
Donde
= 2 (12)
Estequiometria para fase liquida.
4
= (3 3 ) #
= 0 (1 ) (9)
(13)
Relacin de la temperatura con la # = 2839
conversin.
() = 28,72
=
[ ()]+ 0 + 0 +0 +
[( + +)+ ] con ayuda de el sofwarer polymat se
resolvio el sistema de ecuaciones, el
(10)
codigo de anexa. El resultado de la - Pata un t > 0 la concentracin
conversion para el sistema descrito fue: inicial del trazador (C0) es
constante e igual a 0,1 M
0,5
En este caso por comodidad de los
clculos, es preferible calcular
inicialmente la distribucin de tiempo
x acumulativa y a partir de esta la
0,6 distribucin de tiempo externa E(t)
0,5
- Para determinar la distribucin de
0,4 tiempo de residencia acumulativa
0,3 F(t) se hace uso de las siguientes
X

ecuaciones las cuales son


0,2
equivalentes
0,1

0
( ) = [ ]
0 10 20 30 0
V(mL) (14)

x
() = 0 ()
Grafica 4. Variacin de la conversin con el (15)
volumen, para el reactor empacado
modelado como flujo pistn idealmente. Para usar la ecuacin (14) se utilizan los
datos experimentales (anexos) que
corresponde a la concentracin del
3.5 Construir las grficas de distribucin
efluente del reactor y se divide por la
de tiempos de residencia externa,
concentracin inicial del trazador igual a
E(t), y distribucin de tiempo de
0,1 M, los resultados son representados a
residencia acumulativa, F(t) en continuacin.
funcin del tiempo para el KCl.
- En caso de E(t), segn la ecuacin
Para determina la funcin E(t) se (15) para determinar la
usa la ecuacin (14), que distribucin externa, es posible
corresponde a la ecuacin para usar de la lnea de tendencia
obtener la DTR bajo una obtenida en la grfica (5) entre el
perturbacin tipo escaln tiempo 36 y 48 correspondiente a
F(t) y derivarla respecto a x, el
Consideraciones. polinomio obtenido es evaluado
- Alimentacin por escaln para los diferentes tiempos y
(positivo) graficados. La operacin
- Sistema de flujo volumtrico derivacin se realiz con la
constante aplicacin WolframAlpha
- Alimentacin en t=0
F(t) experimental
1,2

0,8
F(t)

0,6
F(t) experimental
0,4

0,2

0
0 50 100 150
t(s)

Grafica 5. Distribucin de tiempo acumulativa para un reactor empacado


.

E(t)
0,09

0,08

0,07

0,06

0,05
E(t)

0,04

0,03

0,02

0,01

0
36 41 46 51 56 61 66 71
t(s)

Grafica 6. Distribucin de tiempo externa para un reactor empacado

NOTA: experimentalemnte t=0 es equivalente a 35 s, que es el tiempo a partir del cual el


conductimetro toma los concentracion del trazador, para un tiempo menor a este, los
valores corresponden a la cocnentracion del agua como se habia mensionado anteriormente
3.6 Calcular el tiempo de residencia Con el fin de un anlisis estadstico ms
medio y la varianza de la funcin de completo, se estima la desviacin
distribucin de tiempos de estndar por medio de la ecuacin (19)
residencia. como se muestra a continuacin:

El tiempo de residencia media del reactor = 2 (19)


se calcula utilizando la ecuacin (17):
= 14,17

0 ()
= = 0 ()
0 ()
3.7 Predecir la conversin del NaOH a
(17)
la salida del reactor en estado
Se aprovecha la lnea de tendencia estable, con un modelo de flujo no
resultante de la grfica (6) para realizar la ideal.
integral de la ecuacin (17) y por medio Se escoge el modelo se segregacin, con
del software Matlab se resuelve.
el finde estimar la conversin final del
hidrxido de sodio por un modelo no
= 22,2817
ideal que tenga en cuento diferentes
El cdigo se muestra a continuacin. fenmenos que crean discrepancias entre
lo ideal y lo real, el cual asume que no
hay intercambio de molculas entre los
elementos de fluido, actuando
bsicamente como un reactor por lotes
individual. Para determinar la conversin
media en la corriente de efluente, se tiene
que promediar las conversiones de los
diversos elementos de fluido de la
Donde se toma como infinito el tiempo en corriente de salida, ecuacin (20)
el cual la concentracin permanece
contante que se logra aproximadamente a = () () (20)
los 72 segundos.
Integrando se obtiene,
Se procede a calcular la varianza de la
funcin de distribucin de tiempos de = 0 ()() (21)
residencia, la ecuacin empleada es la
siguiente: Una de las consideraciones ms
importante que se tiene con el modelo de
segregacin es, que todas las partculas de
2 = 0 ( )2 () (18)
fluidos salen exactamente en el mismo
Como en el caso anterior se calcula la tiempo, para ello se plantean las
ecuacin (18) con ayuda del software ecuaciones, que corresponde a un reactor
Matlab: Bach.
En trminos de conversin,
2 = 28,3512 2

0 = (22) 0,035

y = -2E-06x3 + 1E-04x2 + 0,0008x - 0,03


Reescribiendo la ecuacin (22) 0,03
incluyendo la ley de velocidad de
saponificacin de acetato de sodio 0,025
ecuacin (7) se obtiene:
2 0,02

X(t)*E(t)
= (23)
0

0,015
Como la reaccin se llev a cabo en fase
lquida, 0 corresponde al producto
entre la concentracin inicial del NaOH y 0,01
el flujo volumtrico inicial entonces la
ecuacin (23) puede expresarse como 0,005
sigue:
0

= 0 (1 )2 (24) 17 27 37 47 57

t (s)
Separando variables e integrando a ambos
lados y dejando la ecuacin (24) en termino
Grafica 6. Representacin del modelo de
de conversin.
segregacin para un reactor empacado
0
() = (27)
0 +1

Reemplazando esta expresin en la = 0,8027


ecuacin (21),

= 0 [ 0+1] () (28) 4. Anlisis
0
La grafica 3 presenta fluctuaciones de la
Donde el valor de la constante de
conversiones entre valores de 0,715 y
velocidad de reaccin terico es de 0.16
0,695 lo cual no se espera que suceda
L/mol.s [2]
debido a que un reactor empacado a
Se calcul la ecuacin 27 para cada medida que el reactivo avanza va
tiempo y se multiplico por la funcin reaccionando y aumentando
externa calculada anteriormente como se progresivamente la concentracin, estas
muestra en los anexos. Los resultados fluctuaciones se relacionan con la
fueron graficados y la lnea de tendencia tortuosidad aportada por el lecho
se integr nuevamente con la aplicacin empacado, donde ciertas partculas
Wlfram Alpha. El resultado se muestra a encuentran un camino ms fcil y
continuacin alcanzan conversiones ms altas en
tiempos cortos mientras otras permanecen
ms tiempo y reaccionan en otro instante
lo que desplaza la grfica a travs del Lecho, por lo cual se sugiere usar
tiempo. modelos tales como modelo de
dispersin, debido a que este tiene en
Se logra alcanzar una conversin de 0,71
cuenta la difusin axial de las molculas,
en un periodo de 70 segundos, lo que
lo cual ocurre en el sistema estudiado.
muestra una alta actividad reactiva, esto
debido a la presencia del lecho empacado, Para el segundo experimento relacionado
el cual obliga a las partculas a que con DTR, usando una perturbacin tipo
colisionen ms unas con otras y no salgan escaln positivo, la variacin de la
del reactor sin reaccionar, ya que la concentracin de KCl con el tiempo
constante de velocidad de reaccin no es comprueba el correspondiente
tan alta se esperaba una conversin comportamiento de una perturbacin tipo
menor, pero como se dijo, la presencia del escaln positivo, lo cual se valida en la
lecho ayuda a que se lleve la reaccin. grfica 1, evidencindose en esta que la
concentracin de salida del reactor de
Lo anterior se ve apoyado con los
KCl era cero hasta que despus se
resultados obtenidos bajo la simulacin el
gener la adicin de esta traza al reactor,
Polymath con un modelo ideal de reactor
creando as una pendiente positiva , como
flujo de pistn a las mismas condiciones,
un escaln, mostrando al final una
en el cual se obtiene una conversin de
concentracin 0,100047096 M para el
0,5 he indica que este no sera un buen
KCl, lo que es consecuente con la teora,
modelo para el reactor usado y que se
pues esta debe ser cercana a la
necesitara de ms informacin para
concentracin inicial del trazador.
modelarlo como un lecho empacado
(Cada de presin, densidad de lecho, Dp, En la grfica 5 se observa que, en un
P0, etc). tiempo de 43 segundos, el 68% de las
partculas ya han abandonado del reactor,
Analizando el mismo reactor bajo un
mientras que un 32% an permanece en
modelo real de cero parmetros
l, y para un tiempo aproximado de 63
(Segregacin), se logran obtener
segundo la totalidad de partculas ya estn
conversiones ms altas, cercanas al 0,80
afuera.
debido a que en estos modelos se tienen
en cuenta un mayor nmero de variables La grfica 6 permite observar la
que intervienen en la reaccin, como lo es distribucin de edades de partculas
el tiempo de residencia, tiempo medio, dentro del reactor, los cuales tienen una
varianza, etc. Esto tambin podra ser amplitud de aproximadamente 30
explicado por el hecho de que al modelar segundos, el cual es un valor cercano al
el reactor como un Batch se tendra en tiempo medio el cual es 22 segundos, los
cuenta el tiempo que pasa cada molcula valores de varianza y de asimetra junto
en el lecho, como lo haran en el mismo con E(t) son parmetros que permiten
Batch, sin embargo, a pesar de los altos caracterizar el reactor descrito en este
rendimientos obtenidos, debido a que el experimento y poder compararlo con
modelo de segregacin no contempla la otros reactores, lo que facilita la eleccin
presencia de agitacin en el reactor que es adecuada de un reactor para un reaccin
proporcionado por la tortuosidad del en especfico y sus condiciones, tales
como, volumen, flujo volumtrico, alta sensibilidad y de replica para
concentraciones iniciales, T, P, etc. obtener mayor confiabilidad
- Se pudo haber logrado una mayor
La varianza obtenida es un valor muy
distribucin de tiempo de
alto, lo cual muestra una alta dispersin
residencias si se hubiera trabajo
entre las edades de las molculas.
con mayores tiempos debido a que
en la literatura se realiza a
Conclusiones mayores tiempos [3]

- Se logr el modelado adecuado de REFERENCIAS


un reactor PBR aplicando
modelos reales y conceptos [1] H. S. Fogler, Elementos de
aprendidos en clase. Ingeniera de las Reacciones
- Se apreci experimentalmente el Qumicas, vol. 1. 2001.
comportamiento de una [2] K. Das, P. Sahoo, M. Sai Baba, N.
perturbacin tipo escaln positivo Murali, and P. Swaminathan,
y el fenmeno de acanalamiento, Kinetic studies on saponification
lo cual permiti la determinacin of ethyl acetate using an innovative
los parmetros ms importantes de conductivity-monitoring
la distribucin de tiempos de instrument with a pulsating
residencia. sensor, Int. J. Chem. Kinet., vol.
- Las esferas presentes en el reactor 43, no. 11, pp. 648656, Nov.
crean turbulencia y mezclado de 2011.
los productos, creando as
acanalamiento, dando como [3] A. M. Mendes, L. M. Madeifa, F.
consecuencia que la mezcla D. Magalhaes, and J. M. Sousa,
reactiva fluya por donde se le An integrated CHEMICAL
REACTION ENGINEERING
oponga menor resistencia creando
LAB EXPERIMENT, Chem. Eng.
as bajo contacto entre los Educ.
reactivos.
- El mtodo de perturbacin por
escaln resulta ser un mtodo no
tan eficiente al momento de
tratamiento de datos, ya que
requiere de diferentes clculos
analticos los cuales pueden crear
discrepancias y sesgar los datos.
- Sera importante obtener ms
informacin para poder modelar el
reactor como un PBR y poder
tener una mejor modelacin de
este.
- El tipo de experimento usado
requiere sistemas de medida con

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