Etapas

La liofilizacin es un conjunto de etapas, mediante las cuales el resultado final

ser un material seco, pero con todas las caractersticas del producto original
(forma, color, aroma, sabor, textura, vitaminas, protenas,..) preservadas en el
producto seco. Esta es la principal diferencia y destaca el proceso de
liofilizacin de los otros procesos en deshidrataciones o desecaciones.

1. ETAPA: PREPARACIN DEL PRODUCTO

Para llevar a trmino el proceso de la liofilizacin de un producto, este se
puede presentar a granel o en dosis unitarias.

Para la liofilizacin a granel se utilizaran bandejas de acero inoxidable con

fondo perfectamente plano y laterales altos, para lograr una distribucin
uniforme del producto dosificado en cada bandeja.

El espesor del producto dosificado en cada bandeja ir en relacin con la

capacidad de condensacin del equipo y del tiempo de liofilizacin.
Para la liofilizacin en dosis unitarias se utilizaran ampollas de fondo plano o el
vial.

2. ETAPA: CONGELACIN
La congelacin de los productos en la liofilizacin, es muy importante pues
interfiere directamente en las apariencias y cualidades de los productos finales.

Para definir la fase de congelacin en la liofilizacin, es necesario determinar

experimentalmente cada producto.

Normalmente, cuando una solucin acuosa es enfriada, la cristalizacin del

agua se inicia por debajo de su punto de solidificacin. Si un producto se enfra
rpidamente pueden aparecer formaciones de cristales irregulares las cuales
imposibilitaran un secado uniforme. Esto ocurre en la congelacin realizada en
el interior de las propias cmaras de secado de los liofilizadores, siendo este un
motivo por el cual se recomienda el uso de congeladores.

La congelacin lenta conllevara que el agua del producto forme grandes

cristales de hielo y despus de la sublimacin haya una formacin de
estructuras abiertas. Estos cristales de hielo si que tienen formaciones
puntiagudas y pueden daar las membranas celulares de los productos.
La congelacin rpida producir que el agua forme cristales ms
pequeos, los cuales dificultarn el paso y la evacuacin del vapor de
agua sublimada durante el proceso de secado.

La tcnica ms adecuada para cada producto deber ser personalizada y

ensayada previamente e individualmente. Se deber tener en cuenta la
temperatura del proceso a aplicar, el tipo de recipiente utilizado que lo contiene,
la conductividad trmica del recipiente y del producto, la temperatura de frio del
congelador, la estructura molecular del producto y su estado (concentracin,
viscosidad,), etc.

De este modo, evitndose la separacin de la materia prima en molculas ms

pequeas (disociacin) y bajas temperaturas, las propiedades originarias de los
productos se mantendrn y se debern de utilizar mtodos de proceso
supervisados bajo un control y reproductibilidad.

Los principales mtodos para aplicar la congelacin son:

Enfriamiento del producto por contacto directo del producto sobre una
superficie o ambiente frio. Es una tcnica esttica en la que el sistema
de enfriamiento permita disminuir la temperatura en un rango de 1 a 3
C/min, hasta llegar a la temperatura de seguridad del producto definida
previamente. Normalmente un congelador comercial de unos -20C es
apropiado.
Enfriamiento en un bao refrigerante mediante un giro a unas
revoluciones. Es una tcnica dinmica y se aplica para grandes
cantidades de lquidos.

Durante el proceso de la sublimacin o secado la apariencia del producto debe

ser opaca y mantenerse durante todo el proceso.

Una congelacin rpida del producto conllevar formaciones de cristales de

hielo ms pequeos y el producto final tendera a un coloracin ms clara.
Un producto mal congelado al aplicarle el vaco burbujea y ello es indicio que
no tenemos el producto congelado al 100%.

La temperatura de congelacin puede estar sobre los -20C negativos, pero

productos con un contenido elevado de azucares, grasas o cidos fuertes la
temperatura deber de estar sobre los -40C.

3. ETAPA: DESHIDRATADO O DESECADO POR VACO

En la parte de la liofilizacin se debern distinguir dos etapas bien
diferenciadas,

Desecacin primaria

Desecacin secundaria

En primer lugar hay que definir el proceso de la liofilizacin describiendo una

curva ideal de desecacin, para entrar posteriormente en el estudio por
separado de cada uno de los factores que pueden influir en el proceso.

La curva de la liofilizacin es la representacin grfica del conjunto de

fenmenos que se desarrollan en el interior del Liofilizador.

Las curvas de liofilizacin varan segn el producto a desecar, el equipo

utilizado y el tratamiento especial a aplicar a cada materia. La curva ideal para
 obtener un liofilizado en condiciones ptimas, se obtiene de forma
experimental.

La desecacin primaria
Durante la fase de sublimacin del hielo, tres son los parmetros sobre
los que se puede actuar para obtener una liofilizacin correcta. Estos
son, la temperatura (de las placas calefactoras del producto y del
condensador), la presin (vaco en cmara y en el grupo de vaco) y el
tiempo.
Estos tres parmetros estn relacionados entre ellos ntimamente y se
pueden modificar independientemente, pero la modificacin de uno
afecta a los otros, por lo que hay que considerarlos en conjunto al querer
modificar la curva del proceso.
La temperatura la determinara cada producto. El vaco lo determinara la
curva de tensin de vapor del agua o la correspondiente y la presin
parcial del vapor en la cmara ser inferior a la tensin de vapor del
agua en el frente de sublimacin. El tiempo es muy difcil establecer
debido a la gran variedad de productos a ser liofilizados.
Esta fase se suele realizar mediante una planta piloto. Los tres factores
que principalmente inciden en la duracin del ciclo de liofilizacin son, el
espesor del producto, la proporcin de agua y la humedad final deseada.
Al final del ciclo de la sublimacin las temperaturas de las placas y del
producto de la cmara tienden a unirse.

La desecacin secundaria
Una vez eliminado todo el hielo, la temperatura del producto y de las
placas se acercan y es cuando se inicia la desecacin secundaria, que
tiene como misin eliminar las ltimas trazas de vapor de agua
evaporando el agua no congelada ligada al producto.
En esta etapa el vaco es muy importante.

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