ORGANISMO NACIONAL DE NORMALIZACION Y

CERTIFICACION DE LA CONSTRUCCION Y EDIFICACION, S.C.

NORMA MEXICANA NMX

NMX-CiOO3-1998-ONNCCE
(Esta noima cancela a la NMX - C - 003 - 1982)

INDUSTRIA DE LA CONSTRlJCClbN - CAL HIDRATADA - ESPECIFICACIONES Y

MhODOS DE PRUEBA.

BUILDING INDUSTRY - HYDRATED LIME - SPEClFlCATlONS ANO

TESTING METODS

Y
.erl&dwsEmdl: on c eolnexl.clwnlef.ml n
Orgnlsmo Ndond do NonmwucMn y Cutlllucin do Ir czaumcdh y Edlllwl6n, S.C.
Caulllucl6n 1 S O Cd. Eacandbn C . P . 11900 Wxice, b.F. 104.273 32 9 9 y 2 7 3 1 9 9 1 F a x : 2 7 3 3 4 3 1

-REPRODU~ PROHIBIDA
OIWKCZ
 ORGANISMO NACIONAL DE NORMALIZACION Y

CERTIFICACION DE LA CONSTRUCCION Y EDIFICACION, S.C.

NORMA MEXICANA NMX.

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE
(Esta norma cancela a la NMX - C - 003 - 1982)

INDUSTRIA DE LA CONSTRUCCIN - CAL HIDRATADA - ESPECIFICACIONES Y

MTODOS DE PRUEBA

BUILDING INDUSTRY - HYDRATED LIME - SPECIFICATIONS AND

TESTING METODS

Organismo Nacional de Normalizacin y Ceftiflcacin de la Construccin y Edificacin, S.C. 63

Constitucin # 5 0 Col. Escandn C.P. 11800 M6xlc0, D.F. Tel. 2 7 3 3 3 99 y 2 7 3 1 9 9 1 Fax: 2 7 3 3 4 3 1
Email: onncce8mext.clublnter.net
n
@ Derechos reservados REPRODUCCIN PROHIBIDA onncci;
 NORMA MEXICANA INDUSTRIA DE LA CONSTRUCCION - CAL HIDRATADA -
ESPECIFICACIONES Y METODOS DE PRUEBA
NMX-C-003-1996-ONNCCE
(Cancela a la NMX-C-003-1962) BUILDING INDUSTRY - HYDRATED LIME - SPECIFICATIONS AND TESTING
16 DE MARZO DE 1996 METODS

Organismo Nacional de Normalizacin y Certificacin de la Construccin y Edificacin, SC.

Constitucin # 50 Col. Escandn C.P. 11990 Mxico, D.F. Tel. 273 33 99 y 273 19 91 Fax: 273 34 31
Email: onncce@mext.clubinter.net
ca
8 Derechos reservados REPRODUCCIN PROHIBIDA 0nnccE

COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN DE

MATERIALES COMPONENTES Y SISTEMAS ESTRUCTURALES CTN - 1

PREFACIO

En la elaboracin de esta nema, participaron las siguientes Empresas e Instituciones:

- ASOCIACIN NACIONAL DE FABRICANTES DE CAL, A.C. (ANFACAL)

- CMARA NACIONAL DE EMPRESAS DE CONSULTORIAS (CNEC)
- COMIT ADMINISTRADOR DEL PROGRAMA FEDERAL DE CONSTRUCCIN DE ESCUELAS (CAPFCE)
- CORPORACIN INTERNACIONAL DE CONSTRUCCIN, EVALUACIN Y SERVICIOS, S.A. DE C.V.
(CORPICO)
- DIRECCION GENERAL DE OBRAS DEL DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL (DGO-DDF)
- FONDO DE OPERACIN Y FOMENTO BANCARIO A LA VIVIENDA (FOVI)
- GRUPO CALHIDRA S.A. DE C.V.
- SECRETARIA DE COMUNICACIONES Y TRANSPORTES (SCT)
- SECRETARIA DE DESARROLLO SOCIAL (SEDESOL)

INDICE
PAG.
0. INTRODUCCIQN.. .................................................................................................................... 3
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION .................................................................................. 3
2. REFERENCIAS.. ...................................................................................................................... 3
3. DEFINICIONES ........................................................................................................................ 4
3.1. Base no voltil .......................................................................................................................... 4
3.2. Cal ........................................................................................................................................... 4
3.3 Cal hidratada ............................................................................................................................ 4
3.4. Cal hidrulica............................................................................................................................ 4
3.5. Prdidas por ignicin ................................................................................................................ 4
3.6. Crudos ...................................................................................................................................... 4
3.7. Sobrecalcinados (Oxido de calcio libre). .................................................................................. 4.
4. CLASIFICACION.. ....... . ............................................................................................................ 4
5. ESPECIFICACIONES ............................................................................................................... 5
5.1. Especificaciones fsicas ........................................................................................................... 5
5.1 .l. Finura. ....................................................................................................................................... 5
5.1.2. Dilatacin .................................................................................................................................. 5
5.2. Especificaciones qumicas.. ..................................................................................................... 5
5.2.1. Prdidas por ignicin ................................................................................................................ 5
5.2.2. Humedad .................................................................................................................................. 5
5.2.3. Bixido de carbono.. ................................................................................................................. 5
5.2.4. Oxido de calcio libre ................................................................................................................. 5
5.2.5. Oxido de calcio y de magnesio ................................................................................................. 5
6. MUESTREO .............................................................................................................................. 5
6.1. Procedimiento de muestreo ..................................................................................................... 5
6.2. Cal hidratada a granel .............................................................................................................. 6
6.3. Cal hidratada en sacos ............................................................................................................. 6

2 de 25 NMX-C-003-1996-ONNCCE
7. METODOS DE PRUEBA.......................................................................................................... 6
7.1. MBtodos para pruebas fsicas.. ................................................................................................. 6
7.1.1. Finura ........................................................................................................................................ 6
7.1.2. Dilatacin .................................................................................................................................. 7
7.2. Mtodos para anlisis qumico.. .............................................................................................. 7
7.2.1. Prdidas por ignici6n (factor de ignicin). ................................................................................. 7
7.2.2. Humedad .................................................................................................................................. 8
7.2.3. Bixido de carbono (anhdrido carbnico) ............................................................................... 9
7.2.4. Oxido de calcio libre ................................................................................................................. 13
7.2.5. Oxidos d e calcio y magnesio.. .................................................................................................. 14
7.2.6. Determinacin del xido d e magnesio.. ................................................................................... 17
7.2.7. Determinacin de ttixido de azufre (SOa) ............................................................................... 18
7.3. Reporte de Laboratorio ............................................................................................................ 19
7.4. Evaluacin de resultados .......................................................................................................... 19
8. MARCADO, ETIQUETADO Y ENVASE .................................................................................... 20
8.1. Marcado y etiquetado ............................................................................................................... 20
,
8.2. Envasado .................................................................................................................................. 20
9. INSTRUCTIVO D E MANEJO Y ALMACENAMIENTO.. ........................................................... 20
10. BIBLIOGRAFIA ......................................................................................................................... 20
ll. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES.. ..................................................... 20
Anexo 1 Figura 1 Aparato para humedad libre en cal hidratada.. .......................................................... 21
Anexo 2 F i g u r a 2 Equipo para medicin de humedad con el mtodo de termobalanza.. ....................... 22
Anexo 3 F i g u r a 3 Equipo de prueba para bixido de carbono.. .............................................................. 23
Anexo 4 Figura 4 Aparato d e Corless.. ................................................................................................... 24
Anexo 5 Figura 5 Cmara d e vapor.. ...................................................................................................... 25

0. INTRODUCCION

Los cambios que en el mbito internacional se vienen sucediendo, en las formas de produccin de bienes y servicios
con tecnologa de punta; globalizacin de mercados; madurez de los consumidores dentro de una cultura de calidad;
los competidores dentro y fuera del pas con una calidad ms competitiva; demandan a todas las ramas de la
industria y empresas, bienes y servicios nonnados y certificados lo cual permite tener una confiabilidad y propicia la
subsistencia de estos en el mercado.

La industria de la construccin no es la excepcin, productos como la cal requieren contar con una normatividad
actualizada. En el presente, este producto cuenta con una Norma Mexicana que data de 1982 y que un nmero muy
reducido de fabricantes la utiliza parcialmente.

Por lo anterior se requiere una revisin y actualizacin de la norma de cal hidratada, considerando la evolucin de las
formas de produccin, demanda de los usuarios y competencia con otros cementantes, para estar en posibilidad de
competir en el mercado de la construccin.

Para el desarrollo de la revisin y actualizacin de esta norma se integr, analiz y retorn informacin adecundola
a las caractersticas de las materias primas y de la produccin, as como los requerimientos de los usuarios.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Esta Norma Mexicana establece las especificaciones y mtodos de prueba que debe cumplir la cal hidratada
destinada a diversos productos de la construccin, como: morteros y recubrimientos; piezas moldeadas;
estabilizacin de suelos; y pavimentos, entre otros. No se incluye a la cal hidrulica de uso en la construccin.

2. REFERENCIAS

Esta norma se complementa con las siguientes normas en vigor:

NMX-B-231 Cribas para la clasificacin de matetiales granulares.

NMX - C - 004 Industria de la construccin - Cal viva para construcciones - especificaciones.
NMX - K - 358 Muestreo para materiales pulverulentos o granulados.
NMX - 2 - 012Muestreo para la inspeccin por atributos.

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 3de25

Para la correcta aplicacin de esta norma se establecen las definiciones siguientes:

3.1. Base no voltil

Este trmino se aplica a cualquier compuesto que se somete a calor excesivo de tal manera que el agua presente
como humedad en el compuesto es eliminada, tambin se elimina el agua combinada en forma de hidrato o hidrxido
y los compuestos orgnicos son degradados a bixido de carbono (CO,) y especies qumicas sencillas, sin embargo
el calor no es suficiente para que se obtengan los elementos nativos, sino generalmente xidos; en el caso especfico
de la cal al someter una muestra al calor excesivo se obtiene el xido de calcio (cal viva) y al peso residual de la
muestra despus de perder la humedad y el agua combinada as como bixido de carbono y materiales susceptibles
a pirlisis se le conoce como peso en base no voltil.

3.2. Cal
Es el producto que se obtiene calcinando la piedra caliza por debajo de la temperatura de descomposicin del xido
de calcio. En ese estado se denomina cal viva (Cao) y si se apaga sometindola al tratamiento de agua, se le llama
cal apagada (hidrxido de calcio).

3.3. Cal hidratada

Se conoce con el nombre comercial de cal hidratada a la especie qumica de hidrxido de calcio, la cual es una base
fuerte formada por el metal calcio unido a dos grupos hidrxidos.

3.4. Cal hidrulica

Cal compuesta principalmente de hidrxido de calcio, slica (SiO,) y almina (Al203) o mezclas sintticas de
composicin similar. Tiene la propiedad de fraguar y endurecer incluso debajo del agua.

3.5. Prdidas por ignicin

Es la disminucin en masa expresada como un porcentaje de la masa de la muestra original, despus de ser
calcinada a 1 000 C y llevada a peso constante. Esta prdida se debe a la eliminacin de la humedad libre, el agua
combinada como hidrxido, el CO, y el SO,; as en algunos casos los productos de descomposicin por pirlisis de
compuestos orgnicos presentes en la cal.

3.6. Crudos
Es la cantidad de carbonatos remanentes en la muestra que no fueron calcinados. Se determinan por medio del
bixido de carbono liberado.

3.7. Sobrecalcinados (Oxido de calcio libre)

Son los xidos de calcio no hidratados, presentes en la cal hidratada. Tcnicamente se conocen como xido de
calcio libre. ,

4. CLASIFICACION
La cal hidratada para la construccin se clasifica en cuanto a su composicin qumica en un tipo y en un mismo
grado de calidad:

TABLA NO. 1 CLASIFICACION

TIPO CONTENIDO (bases no voltiles)

UNICO 80,00% mnimo de contenido de xido de calcio
y mximo 5,00% de xido de magnesio

4 de 25 NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE

6. ESPECIFICACIONES

5.1. Especificaciones fsicas

5.1.1. Finura

5.1.1.1. Los residuos retenidos en la criba con malla del No. 1 OO (0,149 mm 6 149 Pm), deben ser mximo del
3,0 %. Esto se verificar de acuerdo al metodo de prueba establecido en el punto 7.1 .l .

5.1 .1.2. Los residuos retenidos en la criba con malla del No. 200 (0,075 mm 6 75 Pm), deben ser mximo del
10,OO %. Esto se verificar de acuerdo al mtodo de prueba establecido en el punto 7.1.1.

5.1.2. Dilatacin

A presin atmosfrica la cal hidratada no debe presentar dilatacin, disgregacin o distorsin alguna. Esto se
verificar& de acuerdo al metodo de prueba establecido en el punto 7.1.2. ,

5.2 Especificaciones qumicas

5.2.1. Prdidas por ignicin

En virtud de que en las siguientes especificaciones qumicas se considera la base no voltil, se deber utilizar para la
preparacin de la muestra el factor de prdida por ignicin establecido en el mtodo de prueba del punto 7.2.1.

5.2.2. Humedad

La humedad en la muestra original, debe ser como mximo del 3,00 %. Esto se verifica de acuerdo al mtodo de
prueba establecido en el punto 7.2.2.

5.2.3. Bixido de carbono

El bixido de carbono (CO*) en la muestra original, debe ser mximo de lO,OO% cuando la muestra se toma en el
lugar de la fabricacin y si la muestra obtenida es de un lugar diferente al de fabricacin debe tener mximo un
12,00% de bixido de carbono.

Esto se verifica de acuerdo al mtodo de prueba establecido en el punto 7.2.3.

5.2.4. Oxido de calcio libre

El xido de calcio libre sobre muestra original (sobrecalcinados) no debe ser superior al 3,00%.

Esto se verifica de acuerdo al mtodo de prueba establecido en el punto 7.2.4.

5.2.5. Oxido de calcio y de magnesio

El fabricante debe informar sobre el porciento de xido de calcio que contiene su producto de acuerdo a lo indicado
en el punto 8.

Esto se verifica de acuerdo al m&odo de prueba establecido en el punto 7.2.5. y se calcula de acuerdo a lo
establecido en los puntos 7.2.7. y 7.2.8

6. MUESTREO

El muestreo de la cal hidratada para efectos de certificacin se establece de acuerdo a los siguientes puntos:

6.1. Procedimiento de muestreo

6.1 .l. Tome 6 muestras en triplicado de 1,5 kg cada una. Estas deben guardarse inmediatamente en bolsas 0
frascos de polietileno a prueba de humedad, por lo que deben sellarse para evitar la alteracin de la muestra.

6.1.2. El envo de las muestras al laboratorio de prueba, podrn realizarse bajo dos condiciones:

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 5de25

6.1.2.1. Cuando las muestras de cal hidratada se obtienen en el lugar de fabricacin, estas debedn ser
recibidas en el laboratorio de prueba dentro de las 46 h siguientes.

6.1.2.2. Si dichas muestras se obtienen en un lugar diferente al de fabricacin, estas debern tomarse dentro
de las 24 h despu& de la recepcin y ser enviadas al laboratorio de pruebas, dentro de las 24 h siguientes.

6.1.3. Puntos de muestreo

Las muestras se tomarn de los sacos o a granel en el lugar de fabricacin, con tubos de muestreo o palas de
polietileno, PVC o acero inoxidable. Las muestras no deben tomarse de los sacos rotos.

6.1.4. De las muestras en triplicado: una se entregar al laboratorio de pruebas, otra se entregar& al
fabricante y la otra se entregar& a un tercero que convengan las partes interesadas en su caso.

6.2. Cal hidratada a granel

6.2.1. En depsitos, camiones o carros de ferrocarril

Se utilizar un tubo de muestreo, cuyo dimetro serA de 25 mm como mnimo, con la longitud suficiente para permitir
tomar muestras desde la superficie hasta el fondo de la masa. Tambin se pueden marcar sobre la superficie, 10
sitios diferentes, de los que se obtendr de la profundidad que se requieran, las muestras de 15 kg cada una.

Las muestras tomadas se mezclan completamente y posteriormente se procede a un cuarteo, tomando de este las
muestras en triplicado. Las 6 muestras se tomarAn de diferentes das de produccin, dentro de un perodo no mayor
a 10 das.

La proporcin para la toma de muestras ser de 15 kg en 10 puntos diferentes (1,5 kgipunto) por cada 30 t de cal
hidratada producida o el equivalente proporcional de acuerdo al volumen de produccin.

6.3. Cal hidratada en sacos

Se muestreatin 6 sacos, los cuales debedn corresponder a das diferentes de produccin, dentro de un perodo no
mayor de 10 das, obteniendo una muestra de la parte superior del saco, otra de la parte media y la tercera del
fondo, cada una de 1,5 kg, para un total de 4,5 kg se procede al cuarteo y se divide entre tres para obtener el
triplicado. Para obtener la muestra se utilizar un tubo como el descrito en el inciso 6.2.1. y ste ser insertado
longitudinalmente hasta el fondo del saco que ser muestreado.

Para el muestreo de un saco, ste deber colocarse con su mayor longitud en forma vertical y apoyado en su base
de menor superficie.

7. METODOS DE PRUEBA

7.1. Mtodos para pruebas fsicas

7.1 .l. Finura

Se colocar una muestra de 100 g de cal hidratada en las condiciones en que fue recibida dentro de la criba con
malla del No. 100 (0,149 mm o 149 Pm), que estar colocada sobre una criba con malla del No. 200 (0,075 mm 6 75
Pm). Se lavar el material a travs de las cribas, mediante una corriente de agua potable con una temperatura de 60
a 70 C que fluir dentro de un tubo o manguera flexible, de un dimetro no menor de 6,4 mm. La velocidad de salida
del agua se graduar manualmente, reduciendo el orificio de salida del tubo, pero se evitarn velocidades que
provoquen que la muestra se proyecte sobre las paredes de la criba. Este lavado se efectuad hasta que el agua
pase libremente a travs de la malla, pero el tiempo de lavado no exceder6 de 30 min. Se tendrA cuidado de no
permitir la acumulacin de agua dentro de la criba de la malla No. 200 que impida que la operacin se efecte en los
30 min.

Tener cuidado de no dejar que se acumule el agua sobre la criba con malla del No. 200 (0,075 mm. 6 75 Pm),
porque las aberturas estar&n atestadas y la operacin no podr ser completada en 30 min.

Secar los residuos de ambas cribas y llevar a peso constante en una atmsfera libre de bixido de carbono, a una
temperatura entre los 1 OO y 120% (212 y 246*F).

6de25 NMX-C-003-1996-ONNCCE
Calcular el porcentaje de residuos retenidos en cada criba, basado en el peso original de la muestra.

El peso del material retenido en la criba con malla del No. 100 (0,149 mm 149 Pm), ser sumado al peso del
material retenido en la criba con malla del No. 200 (0,075 mm. 75 Pm), para obtener el peso correcto del material
retenido en esta ltima criba, pesas con una aproximacin de 0,l g.

7.1.2. Dilatacin

A 20 g de la muestra se le agregan 1 OO g de arena normalizada, se mezcla hasta obtener un producto homogneo,

agregando a la mezcla el agua necesaria para hacer un mortero plstico de una consistencia tal que la pasta no se
ralle fcilmente por el exceso de agua, de lo contrario se proceder a elaborar una nueva pasta.

En una placa de vidrio de seccin cuadrada, con lado mnimo de 10 cm, limpia se extiende la mezcla hasta que
forme una capa de 6 mm de espesor uniforme en toda su extensin y con una superficie aproximada de 25 cm.

Si la masa est demasiado seca, puede agregrsele agua para hacerla ms manejable. La pasta se coloca dentro de
un horno por 24 h, a la temperatura de 16 a 24 C y libre de circulacin de aire, teniendo la precaucin de que la
pasta quede saturada de agua (esto se manifiesta en la formacin de una ligera pelcula de agua en la superficie de
la pasta). Se deben evitar las demoras haciendo desde un principio dos o tres pastas de consistencia ligeramente
diferentes.

Se mezclan 20 g de la muestra con bastante agua para formar una crema espesa; esta se unta en una capa delgada
en la superficie de la pasta hecha en el paso anterior. Se deja en reposo por 15 min para dejar que se formen
burbujas de aire. Se alisa con una esptula para formar una superficie pareja haciendo que la pelcula sea lo ms
delgada posible, sin permitir que la arena quede al descubierto. La masa se coloca en una estufa por 24 h bajo las
condiciones antes mencionadas. Se examina cuidadosamente para ver que no haya rajadas o agrietamientos.

Se coloca la pastilla adherida a la placa de vidrio sobre una malla de alambre, dentro de un recipiente que contenga
agua, separada de la superficie de esta aproximadamente 2 cm procurando que en ningn momento toque la
superficie del agua. Se lleva el agua gradualmente a ebullicin sosteniendo esta a fuego lento por 5 h, debiendo estar
durante todo este tiempo rodeada la pastilla por una atmsfera de vapor. Entonces se deja que el agua se enfre por
lo menos 12 h. Despus se retira y se examina.

La prueba es satisfactoria si despus de este tratamiento la pasta no acusa signos de disgregacin, ni de distorsin.

7.2. Mtodos para anlisis qumico

7.2.1. Prdidas por ignicin (factor de ignicin)

Las prdidas por ignicin representan la perdida en masa expresada como un porcentaje de la masa de la muestra
original. Se obtiene por calcinacin de la muestra a 1000 *C llevada a peso constante. La perdida en masa es debida
a los siguientes factores: la humedad libre, el agua combinada como hidrxido, el CO, y el SO, as como en algunos
casos productos de descomposicin por pirlisis de compuestos orgnicos presentes en la cal.

Nota: En todos los casos las sustancias qumicas utilizadas deber& ser grado analtico, a menos que se
especifique lo contrario.

7.2.1.1. Procedimiento

Transferir aproximadamente 1 ,O g de cal muestreada que pase por el tamiz de malla N 1 OO (150 Pm) a un crisol de
porcelana o platino previamente pesado. Cubrir con la tapa del crisol y pesar con aproximacin de 0,l mg.
Precalcinar la muestra en un horno o mufla a 400 C por 30 min aumentar la temperatura a lOOO*C y mantener por
10 min, enfriar en un desecador y pesar, repetir la operacin hasta obtener peso constante (k 0,2 mg). La diferencia
entre la masa original de la muestra y la masa final representa la perdida por ignicin.

7.2.1.2. Clculos

Calcular las perdidas por ignicin como sigue:

F.C.= 1 -(A-B)
C

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 7de25

 PPI = 1 OO x (A-B)/C

Donde:

A = Masa del crisol + muestra, en gramos (g)

B = Masa del crisol ms la muestra despu& de calcinacin, en gramos (g)
C = Masa de la muestra original en gramos (g)
F. C. = Factor de calcinacin que se utiliza para el clculo de base no voltil.
P.P.I.= Prdidas por ignicin (YO)

7.2.1.3. Clculo de la base no voltil

La base no voltil es la masa de la muestra que se obtiene despus de calcinar y representa la masa de producto de
la cual han sido eliminadas las sustancias voltiles.

La base no voltil se obtiene para cada cso multiplicando la masa de la muestra por el factor de calcinacin.

Masa no voltil = C X F.C.

Donde:

C = Peso de la muestra original, en gramos (g)

F.C. = Factor de calcinacin

Lo anterior es til, puesto que las especificaciones de la cal hidratada estn dadas en base no voltil.

7.2.2. Humedad

Se determina por desecacin de la muestra a 120 C en corriente de aire exento de CO,. Para ello se emplea el
matraz Erlenmeyer indicado en el Anexo 1, Figura 1, provisto de dos tapones esmerilados intercambiables; uno para
usarlo durante las pesadas y el otro para realizar la desecacin de la muestra.

Nota: Es posible utilizar aire comercial exento de CO, y H,O (Anexo 1, Figura 1)

7.2.2.1. Procedimiento

El aire antes de entrar en el matraz, se hace pasar por una torre con cal sodada (Ca *+NaHCO,), un lavador con
agua de cal, otro con kido sulfrico (oleum) y, finalmente, por una bola de vidtio conteniendo anhdrido fosfrico. La
formacin de un precipitado blanco en el lavador con agua de cal indicar que la torre de cal sodada est agotada.

Nota: El anhdrido fosfrico puede reemplazarse por perclorato de magnesio.

Se dispone el conjunto del aparato de manera que pueda colocarse el matraz en una estufa mantenida a 120QC. Se
guarda el matraz de desecacin durante 10 min en la caja de la balanza antes de pesarlo. Despus de pesado, se
colocan en l de 2,5 a 3,0 g de la muestra y se tapa inmediatamente. Para pasar la muestra al matraz con rapidez
puede emplearse un embudo de papel satinado.

Una vez pesado, cmbiese tipidamente el tapn, conctese entre las dos bolas con anhdrido fosf6rico y psese por
el aparato una coniente lenta de aire (libre de CO,) durante 2 h. Cmbiese midamente los tapones, squese el
frasco de la estufa y pngase en el desecador.

Una vez fro djese dentro de la caja de la balanza durante 10 min y antes de pesarlo con una precisin de 0,OOOl g
destpese momentneamente para igualar la presin interior con la atmosfrica.

La prdida de peso observada permite calcular el tanto por ciento de humedad a 120C (agua higroscpica).

7.2.2.2. Clculo

% Humedad libre = 100 x (A-B)/C

8 de 25 NMX - C - 003 - 1998 - ONNCCE

En donde:

A= Masa del matraz + muestra original, en gramos (g)

B= Masa del matraz + muestra despus del secado, en gramos (g)
c = Masa original de la muestra, en gramos (g)

7.2.2.3. Determinacin de la humedad por el mtodo alternativo de la termobalanza

La cantidad de humedad contenida en un muestra de cal es determinada por evaporacin a 110C en el plato de una
termobalanza contenida en una atmsfera inerte de nitrgeno.

7.2.2.3.1 Aparatos

Termobalanza en buenas condiciones de uso, montada como se muestra en el Anexo 2, Figura 2.

,
Calibracin:

Debido a las diferentes marcas comerciales de termobalanzas existentes en el mercado, se debern seguir las
instrucciones propias a cada una para su calibracin.

7.2.2.3.2. Procedimiento

a) Distribuya uniformemente la muestra (aproximadamente 3 g) en el platillo de la balanza y haga los ajustes

necesarios para la pesada de la muestra.

b) Ajuste la temperatura a aproximadamente 110C y el tiempo de prueba a 10 min.

c) Cierre la cubierta de la termobalanza y haga pasar una ligera corriente de nitrgeno comercial exento de CO, por
la envolvente de la balanza

d) Cuando se ha completado el tiempo de secado marcado por el reloj o programado en la balanza realizar las
lecturas correspondientes.

7.2.2.3.3. Clculo

%Humedad= lOOx(A-B)/A

A = Masa de la muestra original.

B = Masa de la muestra despu& de la prueba.

7.2.3. Bixido de carbono (Anhdrido carbnico)

El bixido de carbono en la piedra caliza es algunas veces determinado para verificar la presencia de carbonatos
como el de calcio o magnesio. Estos pueden incluir carbonatos de hierro, manganeso y ocasionalmente vestigios de
otras substancias. Muestras de cal y cal hidratada son analizadas por CO,, para verificar la presencia de cationatos,
muchos de los cuales se deben a los crudos de calizas.

7.2.3.1. Resumen del mtodo de prueba para bixido de carbono

La muestra es descompuesta con HCI y el CO, liberado es pasado a travs de una serie de lavadores para remover
el agua y sulfuros. El CO, es absorbido con Ascatite, un hidrxido de sodio especial absorbente y la ganancia en el
peso del tubo de absorcin es determinada y calculada como porcentaje de CO,.

7.2.3.2. Equipo

El equipo ilustrado en el Anexo 3, Figura 3, consiste en lo siguiente:

a) Jarra purificadora (A) conteniendo cido sulfrico concentrado (Oleum).

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 9de25

b) Tubo secador (B), la U formada con el lado de los brazos y tapones de vidrio. El lado de los brazos estn
formados para detener el tubo de hule. Contiene anhydrone (perclorato de Magnesio) en el lado izquierdo y Ascarite
(Hidrxido de sodio de alta reactividad) en el lado derecho.

c) Un frasco Erlenmeyer (C), 250-ml, 24/40 con un ensamble de vidrio como apoyo.

d) Un embudo separador (D), con un tapn de vidrio y un hueco en el ensamble de vidrio como apoyo. Adems, un
libramiento de tubo inclinado con una separacin del fondo de 10 mm como mnimo. Utilizado para introducir dcido
en el frasco.

e) Condensador (E)

f) Botella de lavado de gas (F), 250 ml, con un disco de lana de vidrio, conteniendo agua destilada para retener el
cido volatilizado del alcalmetro.

g) Tubo U (G), conteniendo zinc mohoso para remover los ltimos vestigios de HCI.

h) Botella de lavado de gas (H), 250 ml, con un disco de lana de vidrio conteniendo H,SO, concentrado (Oleum) y la
trampa (1), para remover cualquier vapor de SO,, que puede haber sido transportado.

i) Bulbo de absorcin (J), conteniendo anhydrone, pata remover los ltimos vestigios del vapor de agua.

J) El bulbo de absorcin de CO,, (K) contiene Ascarite llenado de la siguiente manera: En el fondo del bulbo coloque
una capa de lana de vidrio extendiendo sobre el fondo de la salida y encima de Bste una capa de anhydrone
alrededor de 3J8 de pulgada de espesor; inmediatamente arriba de Bste es colocada otra capa de lana de vidrio, y el
Ascatite es entonces agregado para casi llenar el bulbo. Encima de la capa de Ascafite es colocada una capa de
anhydrone de 3/8 de pulgada y finalmente tapada con lana de vidrio.

k) U Tubo de seguridad (L), llenado con anhydrone en el lado izquierdo y Ascarite en el lado derecho.

1) Lavador purificador (M), conteniendo H,SO, (Oleum).

7.2.3.3. Procedimiento

a) Se pesa la cantidad de 0,5 g de cal hidratada con una precisin de 0,OOOl g y se transfiere a un frasco Erlenmeyer
de 250 ml. Se conecta el frasco de muestra al aparato, como se muestra en el diagrama en Anexo 3, Figura 3. Se
purga el sistema libetindolo del bixido de carbono pasndolo a la corriente de aire libre de CO, a travs del aparato
por 10 a 15 min.

b) Se pesa el bulbo de absorcin y se conecta al tren. Se remueve la junta del embudo, colocando a los 50 ml del
HCI(l+l) diluido en el embudo separador (D) y se reemplaza la junta con el hueco del cambiador interno de la junta
del vaso - tierra, a travs del cual pasa un tubo para admisin del aire purificado.

Se abre el grifo del embudo separador y se permite la entrada al paso de aire a trav6s de la parte de arriba del
embudo para forzar al cido clorhdrico entrar en el frasco Erlenmeyer (C).

c) Empieza el agua fra a circular a travs del condensador (E) y con aire libre de CO, pasando a un nivel moderado
a travs del tren de absorcin, se coloca una parrilla caliente o un calentador de gas por debajo del frasco con la
muestra y se hierve por alrededor de 2 min. Se remueve el plato caliente y contina la corriente de flujo de aire puro
a aproximadamente 3 burbujas por segundo, por 30 min a limpiar el aparato libre de CO,. Se cierra el bulbo de
absorcin, se desconecta del tren y se abre el detenedor momentneamente para igualar la presin y se pesa. Se
usa un segundo bulbo de absorcin como contrapeso en todas las pesadas con excepcin del plato que de la
balanza es usado.

7.2.3.4. clculo

Se calcula el porcentaje de CO, como sigue:

% CO, = 100 x (A-B)/C

lOde NMX - C - 003 - 1998 - ONNCCE

Donde:

A = masa del bulbo de absorcin + CO, en gramos (g)

B = masa del bulbo de absorcin antes de iniciar la corriente, en gramos (g)
C= masa de la muestra original, en gramos (g)

7.2.3.5. Mtodo alternativo por tcnica de descarbonizacin y precipitacin

Este mtodo determina los contenidos de carbonatos en la cal viva, o hidratada expresadas como bixido de
carbono.

7.2.3.5.1. Mtodo

En medio acuoso, el cido clorhdrico reacciona con los carbonatos contenidos en la muestra, para producir bixido
de carbono y los correspondientes cloruros metlicos.

El bixido de carbono producido es recolectado en una mezcla alcalina lquida de cloruro de bario e hidrxido de
sodio de concentracin conocida, produciendo carbonato de bario insoluble.

Despus de la precipitacin la alcalinidad residual es titulada.

7.2.3.5.2. Reactivos

a).- Solucin de cido clorhdrico 6N, preparada diluyendo cido clorhdrico concentrado aproximadamente 12N
(densidad de aproximadamente 1 ,19).

b).- 0,l N &ido clorhdrico homogenizado.

c).- Solucin de hidrxido de sodio lN, preparada disolviendo 40 g de hidrxido de sodio en 1000 ml de agua
destilada.

d).- Solucibn estndar 0,lN de hidrxido de sodio. Antes de la prueba, se verifica la normalidad de la solucin
titulando con cido clorhdtico. Se recomienda guardar las soluciones de hidrxido de sodio en frascos de P.E.T. bien
cerrados con tapa hermtica, para consewar constante la concentracin.

e).- Cloruro de bario BaCI, - 2H,O.

f).- Fenolftalena en solucin, preparada diluyendo 4 g de fenolftaleina en 1 It de etanol al 95%.

7.2.3.5.3. Equipo

a).-Balanza con aproximacin de 0,l mg.

b).-Aparato ensamblado como se muestra en el Anexo 4 Figura 4 y compuesto de:

l Equipo tipo Corleiss (3-4-5) con un matraz de 250 ml de capacidad.

l Tres absorbedores (burbujeadores) (2-7-8) de cuello central conteniendo una capa de fibra de vidrio, para
asegurar la buena divisin del gas producido en la reaccin.

l Una vlvula (6).

c).-Nitrgeno, regulado a trav&s del burbujeador, para producir una atmsfera inerte.

d).-Matraces de uso comn en laboratorio, pipetas y buretas.

e).-Opcionalmente frascos tipo Gooch de 25 y 64 ml, para filtrado y matraces de 250 ml de vaco.

7.2.3.5.4. Preparacin de la muestra

Una muestra representativa de la cal, es molida y homogeneizada, para pasar ntegramente por la criba de malla No.
150.

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE ll de25

7.2.3.5.5. Procedimiento

Pesar con la precisin de 1 ,O mg, 2,0 g de muestra.

M= masa de la muestra, en g con 3 decimales.

Poner en el interior del matraz (4), lavar el polvo adherido en el cuello del frasco con 30 ml de agua destilada o
desmineralizada y ajustar el absorbedor (7), el enfiador (5) y la vlvula (6).

Conectar el absorbedor (2) que previamente se ha llenado hasta la mitad con solucin de hidrxido de sodio 1N y
dejar pasar un poco de nitrgeno, para eliminar el aire de todo el aparato.

Cierre las vlvulas (6 y 9) y agregue 50 ml de cido clorhdrico 6N en el dosificador (3).

Conecte nuevamente el absorbedor (2), al aparato.

Ponga exactamente 50 ml de hidrxido de sodio en solucin y 0,5 g de cloruro de bario en cada absorbedor (7 y 8) y
conctese en serie a la salida del enfriador. Es importante que se conozca por titulacin la concentracin exacta de la
solucin de hidrxido antes de utilizarla.

El segundo absorbedor se usa como una trampa en caso de que alguna parte del CO, escapara al primer
burbujeador. Abra la vlvula de salida del enfriador (6).

Provoque una pequea sobrepresin en el dosificador (3). Inmediatamente abra la vlvula (9) y deje la solucin de
cido clorhdrico fluir lentamente en el matraz.

Detenga la operacin cuando queden algunos ml de cido en el dosificador y detenga el flujo de nitrgeno.

Deje reaccionar por 5 min. Despus provoque nuevamente una sobrepresin en el dosificador suficiente, para
prevenir cualquier retorno y con cuidado abra la vlvula (9) y deje pasar un flujo lento y regular de nitrgeno, a travs
de los absorbedores (2 a 3 burbujas por segundo).

En este momento caliente lentamente la parte baja del matraz, hasta ebullicin, continuando con la dosificacin de
nitrgeno. Despus de 5 min, retire el calor suministrado y cierre la vlvula (6).

Desconecte los absorbedores y separadamente fltrense sus respectivos contenidos a travbs de filtros G4 de fibra de
vidrio, colocados en los matraces de vaco, si no utilcense papel filtro de poro cerrado.

Lave los absorbedores con agua destilada y vace el agua en los filtros para un lavado completo.

Estas operaciones deben hacerse lo ms rpido posible para evitar riesgos de carbonatacin.

Titule cada solucin con cido clorhdrico 0,l N, usando una o dos gotas de fenolftaleina, para lograr un cambio de
rosa a incoloro.

7.2.3.5.6. Resultados

Los contenidos de CO, en porcentaje, se dan por la siguiente frmula:

% CO, = [(50-Y] + [50-Z)] x 0,0022 x 1 OO/M

Donde:

50 = Nmero de ml de NaOH 0,l N en cada absorbedor.

YZ = Nmero de ml de HCI 0,lN necesarios para naturalizar la solucin de cada absorbedor despu& de la
reaccin.
0,0022 = Cantidad en gramos de COn, correspondiente a 1 ml de la solucin 0,l N de cido clorhdrico.
M = Masa de la muestra analizada con 3 decimales.

7.2.4. Oxido de calcio libre

Mtodo de prueba para xido de calcio en cal hidratada con alto grado de calcio. Este mtodo de prueba cubre la
determinacin de la cantidad de xido de calcio libre (Cao) en cal hidratada con alto grado de calcio capaz de ser
hidratada por vapor a una presin atmosfrica.

12de25 NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE

7.2.4.1. Mtodo de prueba

Este mtodo de prueba est basado en el principio del aumento de peso de Ca0 cuando ste es hidratado al formar
hidrxido de calcio (Ca(OH)2).

La muestra seca, se sujeta al vapor a presin atmosfrica, se seca otra vez, y el aumento de peso es calculado como
CaO.

7.2.4.2. Aparatos

a) Horno secador, controlado por un termostato, libre de bixido de carbono.

b) Bscula analtica.

c) Bao de vapor, como se muestra en el Anexo 5, Figura 5.

,
7.2.4.3. Procedimiento

Se pesa un matraz Erlenmeyer, limpio y seco de 10 ml en la bscula analtica (WO).

Nota: Una vez comenzada la prueba no se interrumpa hasta su fin.

Adicionar al frasco 3,0 a 5,0 g de cal. Pesar la muestra (Wl).

El frasco deber mantenerse cerrado todo el tiempo, con excepcin de cuando se est pesando, secando o
vaporizando.

Coloque el frasco en el horno el cual ha sido precalentado a una temperatura de 120 *C y mantenido a esta
temperatura por 30 min. Remueva la tapa, enfre en un secador y pese (W2).

Nota: El horno puede mantenerse libre del CO, colocando un recipiente con hidrxido de calcio, xido de
calcio o bicarbonato de sodio 6 NaOH.

Coloque el frasco y la muestra en un bao de vapor por 30 min. Proteja el frasco en el bao de vapor por una
cubierta anti - salpicante durante el perodo de vaporizacin.

Remueva el frasco del horno, seque por 30 min a una temperatura de 120 *C, enfrese en el secador y pese (VV3).

Tmese el registro de todos los pesos con una exactitud de 4 decimales (diezmilsimos).

7.2.4.4. Clculo

Calcule el porcentaje de agua y Ca0 como sigue:

s = Wl-wo

%deAguaLibre =lOOx(Wl-W2)/S

% de Ca0 Libre = (W3-W2) x 3.114 x 100

S

El factor 3.114 resulta de la divisin del peso molecular del xido de calcio (Cao) que es 56 entre 18 que es el peso
molecular del agua (H,O)

Donde:

WO = Peso del matriiz antes de la prueba

Wl = Peso de la muestra y el frasco antes del secado
W2 = Peso de la muestra y el frasco despu& del secado
W3 = Peso de la muestra y el frasco despus de la vaporizacin y secado, y.
S = Peso de la muestra otiginal.

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 13de25

7.2.5. Oxidos de calcio y de magnesio

7.2.5.1 Preparacin de la muestra

Para la determinacin del Ca0 y Mg0 es necesaria la eliminacin de la materia insoluble y de los xidos metlicos
(fierro, aluminio, fsforo, titanio y manganeso) de la muestra original.

7.2.5.1 .l. Procedimiento

a) Pesar 0,5 g de cal hidratada que pase completamente la criba No. 200 (0,074 mm) en una cpsula de porcelana
de aproximadamente 12 cm de dimetro. Se aaden 10 ml de agua destilada, se mezcla a modo de formar una
papilla fluida, se agregan de 5 a 10 ml de HCI concentrado y se tapa con un vidrio de reloj dejAndose en reposo
sobre un bao mara. Se agita de vez en cuando con una varilla de vidrio, aplastando los terrones que pudieran
existir. Una vez atacado por completo, se separa el vidrio de reloj, se evapora casi a sequedad sobre el bao mara y
se mantiene una hora de 100 a 120 C, esto puede lograrse poniendo la cpsula de porcelana en una parrilla, estufa
o en el propio bao mara.

b) Se retira la cpsula y se deja enfriar, una vez fra, el residuo se trata con 20 ml de HCI (1:l) y se deja en reposo
durante 10 min sobre el bao mara cubriendo la cpsula con el vidrio de reloj, se aaden 20 ml de agua y se deja
durante 10 min ms en iguales condiciones que el paso anterior. Se filtra y se lava el residuo, primero con HCI diluido
(1:99) caliente, y finalmente con agua caliente.

c) Guarde el filtro con el residuo y evaprese el filtrado nuevamente a sequedad. Trtese el residuo con 20 ml de HCI
(l:l), mantengase en reposo por 10 min sobre el bao mara como la primera vez, adanse 20 ml de agua destilada
caliente, fltrese nuevamente y lvese como antes.

d) Los dos filtros con residuos obtenidos anteriormente pueden servir para determinar los contenidos de materia
insoluble y slice de ser necesario.

e) Al filtrado obtenido anteriormente se le agregan 10 ml de HCI concentrado y 0,5 ml de HNO 3. Se transfiere a un

matrz y se le agregan de 200 a 250 ml de agua destilada y unas gotas de rojo de metilo. Se calienta justo a
ebullicin, se adiciona NH, OH gota a gota (1:l) hasta que el color de la solucin cambie a color amarillo, entonces
se agrega una gota de NH, OH en exceso.

f) Se hierve durante 1 6 2 min, se retira del calor y se deja que el precipitado se asiente (no ms de 5 min). Filtrar
usando un papel de textura mediana y lavar el precipitado dos o tres veces con solucin al 2% de NH, Cl (cloruro de
amonio, conteniendo 2 gotas de NH, OH).

Nota: Si durante el manejo y ebullicin de la muestra retornara a su color original, adicionar suficiente NYOH
para lograr el cambio antes de filtrar.

g) El lquido filtrado se utilizar en la determinacin de Ca0 y MgO.

h) Los precipitados obtenidos se pueden utilizar para determinar el contenido de xidos combinados en caso de ser
necesario.

Nota: Todo lo anterior sirve pra eliminar de la muestra el slice material insoluble y xidos del tipo FtIOI y
dejar lista la muestra para la determinacin del calcio y magnesio.

7.2.5.2. Determinacin del xido de calcio (Gravimtrico y volumtrico).

7.2.5.2.1. Mtodo gravimtrico

El calcio es separado del magnesio que significa una doble precipitacin como oxalato despu& de la separacin del
grupo de hidrxido de amonio. La precipitacin es convertida a CaO, por la calcinacin.

a) Mtodo de Prueba

El calcio es precipitado con oxalato de amonio (NHJ &04 filtrado, se lava a calcinacin y el resultado se expresa
como xido de calcio y se vuelve a disolver con HCI. Cualquier grupo de metales del NH,OH que escap a la
precipitacin anterior, puede ser recubierto en este punto, por la adicin de una pequea cantidad de NH,OH y

14de25 NMX-C-003-1996-ONNCCE
hervir. Cualquier precipitacin que separe, se atribuye para ser AI(O y despus de la combustin a AI,O,, esta
cantidad puede ser sumada a la masa de AI,O, separada en el punto 72.51 .l .h. El calcio es precipitado por
segunda vez como oxalato, filtrado, lavado, combustionado y pesado como CaO.

b) Soluciones Especiales:

Solucin de Oxalato de Amonio (saturada).

Disolver 45 g de Oxalato de Amonio (NH,) zC204 en un litro de agua caliente. Cuando est fro a temperatura
ambiente la solucin supersaturada se cristalizati parcialmente y la solucin sobreflotante ser entonces saturada
con oxalato de amonio.

Solucin de lavado de oxalato de amonio (1 g/L).

Disolver 1 g de (NH& ,C,O, en un litro de agua.

c) Procedimiento:

Agregue 30 ml de HCI (1 + 1) y 20 ml de cido oxlico del 10% (preparado anteriormente), a los filtrados obtenidos
anteriormente y caliente la solucin para que hierva. A la solucin hirviente agregue hidr6xido de amonio (1 + 3),
lentamente hasta que la precipitacin empiece a formarse. En este punto, agregue hidrxido de amonio todava ms
lentamente (a manera de gotera con una pipeta), mientras mueve continuamente hasta que el rojo de metilo se
vuelva amarillo. Agregue 25 ml de la solucin caliente de oxalato de amonio saturado mientras mueve. Remueva del
calor y mantngalo hasta que la precipitacin ha puesto al lquido claro. Permita enfriar y filtre al final de una hora.
L a v e el papel y el precipitado con 5 porciones de 10 ml de solucin fra y neutral al O,l% de (NH& &,O,. Reserve
el filtrado para la determinacin del magnesio.

Nota: Las soluciones calientes sern evitadas cuando se lave la precipitacin de CaC,O,. Un litro de agua
caliente disolver 5 mg de CaO. Un litro de la solucin fra al O,l% (NHS ,C,O, disolver slo 0,l mg de CaO.

Tome el papel filtro hmedo con el precipitado y colquelo en un ctisol preferentemente de platino. Carbonice el
papel sin quemarlo directamente a baja temperatura.

Aumente la temperatura para calcinar todo el carbn a lOOOC, por aproximadamente 10 min. Enfriar y disolver la
muestra calcinada en 50 ml de HCI (1:4), y diluya hasta 1 OO ml con agua.

Adicione unas gotas de rojo de metilo como indicador y neutralice con NH,OH hasta que el color del indicador
cambie a amarillo. Caliente justo a ebullicin, si una pequea cantidad de Al (OH), se precipita, fltrela, lvese con
solucin caliente de NH&1 al 2% y este precipitado puede adicionarse a los xidos combinados obtenidos en la
preparacin de la muestra (7.2.5.1).

Caliente el lquido filtrado a ebullicin y adicione lentamente y agitando 35 ml de la solucin saturada de (NH,)
.$,O,. Deje reposar una hora, filtre y lave con cinco porciones de 10 ml cada una de una solucin fija y neutral de
(NHJ ,C,O, al O,l%. El lquido filtrado adicinelo al obtenido anteriormente, para la determinacin del magnesio.
Coloque el filtro con el precipitado en un crisol de platino previamente pesado con tapa, y cuidadosamente
carbonizar, evitando que el papel se inflame de manera directa. Aumente el calor para terminar de carbonizar y
calcine a lOOO*C. Enfre el crisol en un secador y pese como CaO.

Repita la calcinacin hasta obtener peso constante, evitando cualquier hidratacin o carbonatacin del xido de
calcio.

4 Clculo

Calcule el porciento de xido de calcio como sigue:

% Ca0 Total = (MV) x 1 OO

NMX-C-003-1996-ONNCCE 15de25
Donde:

M = Masa de CaO, en gramos (g)

W = Masa original de la muestra, en gramos (g)

7.2.5.2.2. Determinacin del xido de calcio por el mtodo volumtrico

Este mtodo de prueba es utilizado por lo comn, para el control de trabajo ordinario en el laboratorio, pero es capaz
de dar resultados exactos, especialmente con aquellos productos que son libres de interferir con los elementos.
Vestigios de estroncio, bario, magnesio u oxalato, pueden estar presentes y tambibn sern graduados y calculados
como el calcio en una equivalencia, no en el peso.

a) MAtodo de Prueba.

En este mtodo de prueba, la precipitacin del oxalato de calcio es disuelta con cido sulfrico diluido, y se calculan
los gramos de CaO.

b) Soluciones Especiales:

Solucin estndar de permanganato de potasio (KMnO,) 0,175 Normal.

Disuelva 5,64 g de permanganato de potasio en un litro de agua y hierva suavemente por 20 a 30 min. Complete el
volumen evaporado a 1 litro nuevamente, cubra y deje algunos das en reposo la solucin a que envejezca.

Cuele a travs de un filtro de asbesto o de lana de vidrio la solucin, y homogenice como sigue:

Transfiera 0,5 g de Na, C, 0, previamente secado a 105% en un matraz de 400 ml. Adicione 250 ml de H, SO,
diluido (5 + 95) y hierva por 10 a 15 min, deje enfriar hasta 27% f 3%. Agite hasta disolver completamente el
oxalato. Adicione de 40 a 42 ml de la solucin estndar de KMnO, a una velocidad de 25 a 35 ml por minuto,
cuidando de agitar lentamente. Deje reposar hasta que el color rosa desaparezca (aproximadamente un minuto).

Caliente el contenido del matraz a 60% y complete la titulacin a esta temperatura adicionando KMnO, (la solucin
estndar) hasta que el color rosa claro persista por 30 segundos. Adicione gota a gota el ltimo mililitro dejando que
cada gota se decolore totalmente antes de agregar la siguiente.

c) Clculo

Determine la normalidad exacta de la solucin de KMnO, como sigue:

N = W/(V x 0,067Ol)

Donde:

N = Normalidad de la solucin de KMnO,

w = Masa del oxalato de sodio estndar
V Mililitros de solucir de KMn04 utilizados para titular el oxalato de sodio
0,067Ol 1 Oxalato de sodio equivalente a 1 ml. De solucin 1 N de KMnO,, g

La determinacin del Ca0 equivalente de la solucin de KMnO, se hace como sigue:

F = N x 0,02804

Donde:

F = Ca0 equivalente de la solucin de KMnO, en gramos Ca0 / ml

N = Normalidad de la solucin de KMnO, y ,
0,02804 = Ca0 equivalente a 1 ml de solucin 1 N de KMnO,

16de25 NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE

d) Procedimiento:

Agregue 30 ml de HCI (l+l) y 20 ml de Qido oxlico al 10% a los filtrados combinados de la precipitaci6n del
hidrxido de aluminio y caliente hasta hervir. A la solucin hirviente agregue NH,OH (1+3) lentamente hasta que una
precipitacin empiece a formarse. Agregue hidrxido de amonio todava ms (a manera de gotero con una pipeta)
mientras mueve continuamente, hasta que el rojo de metilo se vuelva amarillo. Agregue 25 ml de oxalato de amonio
caliente mientras mueve. Remueva del calor y mantngalo hasta que la precipitacin ha puesto al lquido claro.
Permita enfriar y filtre al final de una hora. Lave el papel con agua fra, limitando los lavados a 125 ml, retenga el
filtrado para la determinacin del magnesio.

Nota: Un crisol Gooch puede ser usado en lugar de el papel filtro para filtrar el precipitado de CaC,O,.

Con un surtidor de agua caliente lave el precipitado de el papel dentro del matraz o vaso en el cual la precipitacin
fue ejecutada. Doble el papel y dejelo adherir a la porcin superior del vaso. Agregue 250 ml de H,SO, (1 + 19)
(caliente), y caliente de 80 a 9O*C.

Titular con KMnO, 0,175 N de solucin hasta lograr el color rosa. Arroje el filtro doblado el papel que contena el
precipitado original dentro del lquido y macrelo con una varilla agitindolo; el color rosa de la solucin se
desaparecer. Termine la dosificacin aadiendo el KMnO, de la solucin normal hasta que el punto final se obtenga
otra vez.

Nota: HabrBn siempre partculas del precipitado en los poros de el papel filtro los cuales estAn disueltos con
bcido en la solucin. El papel filtro no es introducido al principio de la dosificacin a fin de evitar la introduccidn de
vestigios de materia orgnica que afecten la accin de cido sulfrico caliente en el papel; estos pudieran consumir el
KMnO, y dar altos resultados para el CaO.

e) CBlculo

Calcular el porcentaje de la muestra, utilizando el equivalente de Ca0 como sigue:

CaO,%= ((V x F) / W) X 100

Donde:

V = KMnO, solucin utilizada en titulacin ml,

F = Ca0 equivalente de KMnO,.
W = Masa original de la muestra, g.

7.2.6. Determinacin del xido de magnesio

En este mtodo el magnesio es doblemente precipitado como fosfato amonio - magn6sico del filtrado obtenido
despus de remover el calcio.

El precipitado es calcinado y pesado como pirofosfato de magnesio (Mg*P,O,). El xido de magnesio equivalente
(MgO) es entonces calculado.

Soluciones Especiales:

Solucin dibsica de fosfato de amonio (25Og/l).

Disolver 250 g de fosfato de amonio dibsico (NH& HPO, en un litro de agua.

- Solucin de hidrxido de amonio para enjuagar:

Diluya 50 ml de NH,OH con 950 ml de agua y aada 1 2 ml de HNO, para formar la solucin (5 + 95).

7.2.6.1. Procedimiento
Adicionar 2 gotas de indicador rojo de metilo a los filtrados combinados obtenidos de la determinacin del calcio,
acidificar con HCI, y concentrar hasta aproximadamente 250 ml. Agregar a esta solucin 10 ml de la solucin de
(NH& HPO, (250 4/l), y dejar reposar hasta obtener la temperatura ambiente. Adicionar NH,OH lentamente y
agitando constantemente hasta obtener una solucin alcalina o al observar la formacin de cristales de fosfato
armonio - magn6sico; entonces agregue de 15 a 20 ml de NH,OH en exceso y contine agitando por algunos
minutos ms. Deje el vaso de precipitado en un lugar fresco toda la noche.

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 17de25

Filtre y lave con la solucin fra de hidrxido de amonio (5 + 95).

El papel filtro con el precipitado transfiralo a un vaso de precipitado y disuelva los cristales con una solucin caliente
de HCI (1 + 9) y lave perfectamente el papel filtro con una solucin caliente de HCI (l+QQ).

Diluya con agua destilada hasta 100 ml, deje enfriar a temperatura ambiente y adicione 1 ml de la solucin de (NH,&
HPO, (250 gIl).

Agregue NH,OH lentamente y agite como anteriormente se indic y cuando la solucin sea alcalina o los cristales
comiencen a formarse, adicione 15 ml de NH,OH en exceso, agite algunos minutos y deje en reposo 2 h en un lugar
fresco qfro.

Filtre el precipitado con un papel filtro o con un crisol Gooch previamente pesado, lave con NH,OH diluido (5+95). Si
se filtr en el crisol Gooch, colquelo directamente en la mufla a 400C y aumente el calor hasta a 1100C
aproximadamente.

Si se utiliz papel filtro, coloque el papel en el crisol de platino o porcelana previamente pesado. Lentamente y sin
que el papel toque la flama carbonice el contenido del crisol, con cuidado comience a calcinar a 4OO*C y finalmente a
ll OO*C por media hora, enfre en un secador y pese como Mg,P,O,

Nota: Debe de tenerse extrema precaucin durante la calcinacin, la reduccin del precipitado de fosfato
puede provocarse si el carbn del papel filtro se pone en contacto con el fosfato a altas temperaturas. Lo anterior
representa un peligro, cuando la calcinacin es muy rpida y parte del catin queda atrapado en el precipitado.

7.2.6.2. Clculos

Calcule el porcentaje de Mg0 base no voltil como sigue: (precisi6n de 0,000 1%).

MgO, %= A x 36.2
BxFC

Donde:

A = Mg2P207, g,
B = Peso de la muestra original, g,
36,2 = Relacin estequiomtrica de 2 Mg0 a Mg,P,O, X 100
FC = Factor de calcinacin

7.2.7. Determinacin de trixido de azufre (SO4

Este mtodo de prueba determinar la mayora de los compuestos de azufre presentes como sulfatos en la cal y
caliza, que son solubles y se diluyen en HCI mismos que debersn ser restados de los xidos de calcio y magnesio a
fin de obtener el xido de calcio real.

7.2.7.1. Mtodo de prueba

En este metodo de prueba, el sulfato es precipitado de una solucin kida de cal con cloruro de bario (BaCI,) y el
trixido de azufre equivalente es el calculado.

Solucin especial:
Solucin de cloruro de bario (1 OO gll) disolver 1 OO g de cloruro de bario hidratado en un litro de agua.

7.2.7.2. Procedimiento:

Seleccionar y pesar la muestra preparada en un matraz que contenga 50 ml de agua fra de acuerdo a la siguiente
tabla:

18de25 NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE

Agitar hasta que todos los grnulos se deshagan y las partculas ms ligeras estn en suspensin adicionar 50 ml de
cido clorhdrico HCI (1:l) y calentar hasta que no haya ms reaccin y la descomposicin sea completa.

Reposar por vatios minutos a una temperatura un poco menor a la de ebullicin, adicionar unas gotas del indicador
rojo de metilo y agregar hidrxido de amonio NH,OH (1 :l) gota a gota hasta el cambio de color (amarillo) que indica
una solucin alcalina, calentar hasta ebullicin. Filtrar a travs de un papel filtro de mediana textura y lavar el residuo
minuciosamente con agua caliente. Diluir el filtrado hasta 250 ml. con agua y adicionar 5 ml de HCI (l:l), calentar a
ebullicin y adicionar lentamente 10 ml. de la solucin caliente de cloruro de bario BaCI,. Continuar el calentamiento
a ebullicin hasta que el precipitado est6 bien formado, agitar bien y dejar reposar de preferencia toda una noche o
por lo menos 4 h a temperatura ambiente. Tener cuidado en mantener el volumen entre 225 y 250 ml y de ser
necesario adicionar agua.

Filtre a trav& de un papel filtro de poro cerrado y lavar el precipitado con agua caliente.

Poner el papel filtro y su contenido en un ctisol de platino ya pesado y lentamente carbonizar el papel filtro evitando
la flama. Quemar bien todo el residuo de carbn en una mufla a 1000 QC, enfriar en un desecador y pesar.

7.2.7.3. Clculos

Calcule el porcentaje de SO3 con la exactitud de 0,001 de la manera siguiente.

% SOrj= (A x 0,343) x 100

W

Donde:

A = Masa del sulfato de Bario, g

W = Peso de la muestra, g
0,343 = Relacin estequiom&rica del SO, en BaSO,

7.2.8. Procedimiento de clculo del xido de calcio (base no voltil)

Clculo del Ca0 base no voltitil

% Ca0 = %CaO total -[%SO, x 0,7+% CO,-x 1,2751

FC -

Nota: El xido de calcio base no voltil se obtiene restando la conttibucin de sulfatos y carbonatos al xido
de calcio total, dividiendo entre el FC, para obtener la base no voltil.

7.3. Reporte de laboratorio (slo pruebas)

a).- Reportar el % de peso retenido en la criba de malla No. 100 y en la No. 200, respectivamente de acuerdo a lo
obtenido en 7.1 .l.
b).- Reportar como satisfactotia, o no satisfactoria, la prueba de dilatacin 7.1.2. (de acuerdo a)
c).- Reportar el factor de calcinacin (F.C.) y las pkdidas por ignicin de acuerdo a 7.2.1.2.
d).- Reportar la humedad de acuerdo a 7.2.2.2.
e).- Reportar el contenido de CO, de acuerdo a 7.2.3.4.
f).- Oxido de calcio libre, reportarlo de acuerdo al clculo 7.2.4.4.
Oxidos de calcio y Mg, reportarlos de acuerdo a 7.2.6.2. y 7.2.8.
Reportar el % de SO,, de acuerdo a 7.2.7.3.
7.4. Evaluacin de resultados
Se considera que el producto cumple con esta nomra cuando los resultados de las pruebas aplicadas a las seis
muestras seleccionadas por la unidad de verificacin satisfacen las especificaciones de acuerdo a la siguiente tabla:

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 19de25

ESPECIFICACION RESULTADO POSITIVO OBSERVACIONES
5.1 .l. Finura En 6 muestras
5.1.2. Dilatacin En 5 muestras
5.2.1. Perdidas por ignicin Factor promedio de 6 muestras
5.2.2. Humedad Mnimo en 4 muestras
5.2.3. Anhdrido carb6nico Mnimo en 4 muestras
5.2.4. Oxido de calcio libre Mnimo en 5 muestras
5.2.5. Oxido de calcio y de magnesio En 6 muestras Informar el valor promedio en % de
(Base no voltil) I 1 las 6 muestras
5.3.1. Rendimiento del mortero d e cal 1promedio e n 6 muestras 1Optativo 1

8. MARCADO, ETIQUETADO Y ENVASE

8.1. Marcado y etiquetado
Cuando la cal se entregue en sacos se debe indicar en forma clara e indeleble los datos siguientes:

Nombre gen&ico del producto Cal Hidratada (Ca J

Nombre del producto y/o smbolo del fabricante
Marca registrada
El contenido neto en kg.
La leyenda HECHO EN MEXICO.
La contrasea autorizada de cumplimiento a esta NMX.
Pureza de la cal en porciento (el fabricante debe informar el porciento de contenido de xido de calcio de
base no voltil).
El nombre y/o ubicacin de la planta productora
Rendimiento como mortero (optativo e indicativo)

8.2. Envasado
Cuando la cal se envasa, el contenido neto de cada saco de cal debe expresarse con una tolerancia de f 375 g 1 - 5
% del contenido impreso

9. INSTRUCTIVO DE MANEJO Y ALMACENAMIENTO

El envase debe contener las instrucciones necesatias para el correcto transporte, estibado y almacenamiento para
evitar el deterioro del producto.

10. BIBLIOGRAFIA
ABTN-NBR 6473 Cal virgen y cal hidratada - Anlisis qumico
ABTN-NBR-7175 Cal hidratada para argamasas
ABTN-NBR 9206 Cal hidratada para mortero - Determinacin de plasticidad
ASTM- C-025 M&odos de prueba para anlisis qumico de piedra caliza, cal viva y cal hidratada
ASTM-C-050-86 Metodo de muestreo, inspeccin, empaque y marcado de cal y productos de piedra
ATM-C-051 Terminologa referente a cal y piedra caliza (como se utiliza en la indistria)
ASTM-C-ll O-87 Metodos para pruebas fsicas de cal viva, cal hidratada y piedra caliza
ASTM-C-206-84 Especificacin de norma para cal hidratada
ASTM-C-207-91 Especificacin de norma para cal hidratada para fines de albailera
ASTM-C-270-92 Estndar specification for mortar for unit masonry
NF-P15-310 Cementantes hidrulicos - Cales hidrulicas naturales XHN
NF-P15-312 Cementantes hidrulicos - Cales hidrulicas artificiales XHN
pr EN 988-2 Specification for mortar for masonry Part 2: Masonry mortar
pr ENV 413-l Masonry cement - Part 1 Specification
pr ENV 459-l Building lime - Parl 1: Definitions, specificaction and conformity criteria

ll. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la elaboracin de la presente norma.

20 de 25 NMX-C-003-1996-ONNCCE
 ANEXO 1

HI r!

Fl

FIGURA 1 APARATO PARA HUMEDAD LIBRE EN CAL HIDRATADA

A) TORRE CON SODA - CAL PARA REMOVER CO2

B) LAVADOR CONTENIENDO AGUA CON CAL (Ca(O

C) LAVADOR DE FLEMING CON ACIDO SULFURICO (OLEUM) PARA REMOVER HUMEDAD

D) BULBO DE ABSORCION CON ANHIDRIDO FOSFORICO PARA SECADO COMPLETO

E) MATRAZ DE 50 ml PARA TOMA DE MUESTRA

F) ESTUFA 0 SECADOR A 120 C

G) BULBO DE ABSORCION CON ANHIDRIDO FOSFORICO PARA PREVENIR INGRESO DE HUMEDAD

H) AIRE COMERCIAL INYECTADO EXENTO DE CO, Y H,O

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 21 de25

 FIGURA 2 EQUIPO PARA MEDICION DE HUMEDAD CON EL METODO DE
TERMOBALANZA

A) ENTRADA DE GAS INERTE (NITROGENO) LIBRE DE CO,

B) ENVOLVENTE PLASTICA CONTENIENDO TERMOBALANZA

C) ORIFICIO DE SALDA DE GAS INERTE

D) TERMOBALANZA

22 de 25 NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE

 ANEXO 3

EQUIPO 3 EQUIPO DE PRUEBA PARA BIOXIDO DE CARBONO

A) JARRA PURIFICADORA FLEMING, CONTENIENDO UN CONCENTRADO DE H, SO,

B) TUBO SECANTE EN FORMA DE U CON ASCARITE EN EL LADO DERECHO Y ANHIDRIDO EN EL LADO

IZQUIERDO

C) MATRAZ DE ERLENMEYER DE 250 ml, 2440 DEL VIDRIO DE UNION

D) EMBUDO SEPARADOR

E) CONDENSADOR

F) BOTELLA DE LAVADO DE GAS DE 250 ml CON DISCO CALCINADO, CONTENIENDO AGUA PARA
RETENER MAS ACIDO VOLATIZADO DEL ALCALIMETRO

G) TUBO EN FORMA DE U CONTENIENDO ZINC MOHOSO PARA REMOVER LOS ULTIMOS VESTIGIOS DE
HCI

H) BOTELLA DE LAVADO DE GAS DE 250 ml CON DISCO CALCINADO, CONTENIENDO UN CONCENTRADO

DE H,SO,

1) T R A M P A

J) BULBO DE ABSORCION CONTENIENDO ANHIDRIDO

K) BULBO DE ABSORCION DE CO, CONTENIENDO ASCARITE

L) TUBO EN FORMA DE U PARA GUARDADO CON ANHIDRIDO EN EL LADO IZQUIERDO Y ASCARITE EN EL

LADO DERECHO

M) JARRA PURIFICADORA FLEMING, CONTENIENDO UN CONCENTRADO DE H, SO,

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 23 de 25

 ANEXO 5

FIGURA 5 CAMARA DE VAPOR

A) PROTECCION DE VIDRIO DEL GOTEO

B) MALLA DE 4 A 10 DE PROTECCION PESADA

C) NIVEL DEL AGUA

D) CALOR

E) TAPA

F) ABERTURA 0 SALIDA

G) MATRAZ DE ERLENMEYER DE 10 ml

H) ENTRADA DE AGUA

1) PARA VACIAR

NMX - C - 003 - 1996 - ONNCCE 25 de 25