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Ejercicios Solemne 3.

1. Se quiere determinar el contenido de cido Acetilsaliclico en un analgsico. Para


ello, se pesa una tableta de 0,6000 gramos, se disuelve y afora a 250,0 mL con
fase mvil metanol:agua (1:1)
De esta disolucin se mide una alcuota de 10,0 y se lleva a 100,0 mL (muestra
diluida). De esta ltima disolucin se mide 2,0 ml y se afora a 10,0 ml con fase
mvil.
Se inyectan 20 L de la disolucin preparada con la muestra diluida y se obtiene
un peak cuya seal es 8450 UA (unidades arbitrarias).
Luego se mezcla 10,0 mL de muestra diluida con 20,0 mL de estndar de 5,0
mg/L, se homogeniza, se afora a 50,0 mL con fase mvil y se inyectan 20 L en la
columna cromatogrfica. La seal es de 12870 UA.
Cul es el % de cido acetilsaliclico en la tableta? R: 79,7%

2. Se desea analizar el contenido de un licor por GC. Se utiliza una columna


Carbowax 20M y se procede de la siguiente manera:
-Se mide 1,0 mL de licor, se agrega 2,0 mL de etilmetilcetona 80,0 gL -1 y se afora a
100,0 mL con agua destilada.
-Se prepara disoluciones estndar de etanol que contienen 1,0; 2,0 y 3,0; mL de
este alcohol (79,0 gL-1) y 2,0 mL de etilmetilcetona 80,0 gL -1 en matraces aforados
de 100,0 mL.
-Se inyectan 1,0 L de los estndares y muestra en el cromatgrafo y se obtienen
las siguientes reas:
Disolucin rea peak etanol rea peak estndar interno
(u.a) (u.a)
St-1 28257 48441
St-2 57860 49787
St-3 78044 44404
Muestra 72662 47096
Calcule la concentracin de etanol en el licor (g/mL). R:0,208 g/mL

3. Se determina el % de metil salicilato en alcohol. Se prepara un conjunto de


adiciones de patrn, introduciendo 20,0 mL de muestra en matraces volumtricos
de 25,0 mL y pipeteando 0,00; 0,20 y 0,50 mL de metilsalicilato en los matraces.
Se enrasa con isopropanol. El anlisis de las 3 muestras proporcion alturas de
pico de metilsalicilato de 57000, 88500 y 132500 UA respectivamente. Indique el
% v/v de metilsalicilato en la muestra. R:1,91%

4. Los siguientes datos fueron obtenidos en una columna capilar de 20 metros.


Compuesto tR W
(min) (min)
A 8,04 0,15
B 8,26 0,15
C 8,43 0,16
(a) Calcule el nmero de platos tericos para cada compuesto y el promedio de platos
tericos para la columna. R:45967/48517/44415/46300
(b) Calcule el promedio de la altura de un plato terico. R:43,2 m
(c) Calcule la resolucin para cada par de compuestos adyacentes. R:A/B: 1,47 B/C:
1,10

5. Una tableta pesa 1000 mg y se cree que contiene aspirina, cafena y paracetamol.
Se tritura, se extrae con una mezcla metanol: agua 1:1 y se agrega 100 mg de
fenacetin como estndar interno. La disolucin resultante se afora a 100,0 mL y se
analiza por HPLC. De igual forma 250 mg de cada estndar se afora a 100,0 mL
con la mezcla metanol: agua 1:1. Calcule la composicin de la tableta.
Inyeccin Muestra tR (min) rea (u.a.)
Paracetamol 1,54 68994
Cafena 2,11 19050
Aspirina 2,70 33480
Fenacetin 3,80 39594

Inyeccin estndares tR (min) rea (u.a.)


Paracetamol 1,51 38801
Cafena 2,10 14236
Aspirina 2,65 26301
Fenacetin 3,70 34922
R: 39,2%, 29,5%, 28,1%

6. La cantidad de alcanfor en una crema puede determinarse utilizando el mtodo del


estndar interno. Se coloca 45,2 mg de alcanfor y 2,0 mL de una disolucin de
terpeno 6,0 mg/mL (estndar interno) en un matraz de 25,0 mL, aforado con CCl 4.
Se inyectan 2 L de la disolucin estndar y se obtiene una seal de 67,3 u.a. para
el alcanfor y de 19,8 u.a. para el terpeno.
53,6 mg de muestra se tratan con 10 mL de CCl 4, se calienta y se filtra lavando
con alcuotas de 5 mL de CCl4. Todos los filtrados se vierten en un matraz de aforo
de 25,0 mL enrasando con CCl4. Al inyectar 2 L de muestra se obtiene un
cromatograma con 2 seales de 13,5 u.a. para el terpeno y de 24,9 u.a. para el
alcanfor. Calcule el % de alcanfor en la crema. R:45,8%

7. Se inyectan 2 L de 3 estndares de acetato de etilo de concentracin: 200; 400 y


600 L/mL obteniendo reas de: 1,43; 2,86 y 4,29 unidades arbitrarias. Cul es la
concentracin de la muestra, si se inyectan 2 L y se obtiene un rea de 4,10 u.a.?
R:569,4 L/mL

8. Se quiere determinar el contenido de Benzopireno en una muestra de suelo. Para


ello, se pesan 2,0000 gramos de muestra y se extrae con diclorometano, el
volumen final del extracto es de 25,0 mL. El extracto se lleva a sequedad y se
agrega 5,0 mL de fase mvil. Se mezcla 2,0 mL de extracto con 1,0 mL de pireno
2 g/L como estndar interno y se afora a 5,0 mL. Se inyecta en el cromatografo y
se obtiene reas de 1248 U.A. y 1845 U.A. para pireno y benzopireno
respectivamente. Posteriormente, se mezcla 2,0 mL de extracto, 1,0 mL de
estndar de benzopireno de 1 g/L y 1,0 mL de pireno 2 g/L y se afora a 5,0 mL.
Al inyectar la mezcla se obtiene reas de 1160 y 2750 U.A. para pireno y
benzopireno respectivamente. Cul es la concentracin de benzopireno en el
suelo en g/kg? R:2,08 g/Kg

9. Calcule el potencial de electrodo de las siguientes semireacciones:


a) Ag+ (0.03M)/Ag Eo = 0,799 V
b) Ni2+ (0.662M)/Ni Eo = -0,250 V
-4
c) HCI (1.5 x 10 M)/H2 (1 Atm), Pt Eo = 0,0 V
3+ -4 2+
d) Fe (2.35 x 10 M), Fe (0.1M)/Pt Eo = 0,771 V
-
e) AgBr (sat.), Br (4.5M)/Ag Eo AgBr/Ag = 0,073 V
R: a) 0,709 V; b) -0,255 V; c) -0,226 V; d) 0,616 V; e) 0,034 V

10. Calcule el potencial de un alambre de plata en contacto con:


Una solucin que resulta de mezclar 25 ml de KBr 0.05M con 20 ml de AgNO 3
0.1M. Datos: Ag+/Ag E = +0.799V. Kps(AgBr) = 4 x 10 -13 R: 0,694 V

11. Calcule el Kps del Ag2SeO4 a partir de:


Ag2SeO4 (s) + 2e- 2Ag + SeO42- E = +0.355
+
Ag + e- Ag E = +0.799 R: 8,9 x 10-16

12. Calcule el potencial que presentar un electrodo de Pt vs ENH al titular una


alcuota de 25,0 mL de Fe 2+ 0.01M con una solucin estndar de Ce 4+ 0,005M, en
los siguientes puntos de la valoracin:
a) 90% de titulacin R: -0.827 V e) 100,1% de titulacin R: -1.263 V
b) 99 % de titulacin R: -0.889 V f) 101% de titulacin R: -1.372 V
c) 99,9% de titulacin R: -0.948 V g) 110% de titulacin R: -1.382 V
d) 100% de titulacin R: -1.106 V

E (Ce4+/Ce3+) = 1.44 V vs ENH


E (Fe3+/Fe2+) = 0.771 V vs ENH

Dibuje la curva de valoracin.

13. Al titular 25,0 ml de KBr 0,1 mol/L con una disolucin de AgNO3 0,05 mol/L se
obtienen los siguientes valores:
ml AgNO3 E(V vs ECS)
49,0 0,012
51,0 0,363
Utilizando solo estos datos, calcule el Kps de AgBr. R: 4,95 x 10-13

14. Se titul potenciomtricamente una muestra de 20,0 mL de NaI 0,01 mol/L con
AgNO3 0,008 mol/L usando un electrodo de plata. Calcule el potencial:
a) 0,5 mL antes del punto de equivalencia
b) En el punto de equivalencia
c) 0,5 mL despus del punto de equivalencia.

Datos :
EAgI(s)/Ag(s) = -0,15 V

EAg+/Ag(s) = 0,80 V

Kps AgI = 10-16.

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