Volumetra oxido-reduccin Yodo-yodometra

Natalia Hernndez1, Hctor Hernndez2

Laboratorio de qumica analtica, Departamento de Qumica, Universidad del Valle, Calle 13 # 100-00, Cali.
1
natalia.hernandez.lopez@correounivalle.edu.co,2hernandez.hector@correounivalle.edu.co

Resumen. Se realiz la preparacin y estandarizacin de las soluciones de tiosulfato de sodio y de yodo, las cuales se utilizaron
para la determinacin de Cu y AA en las muestras problema, por medio de anlisis volumtrico por el mtodo de volumetra redox
(yodometra para el Cu y yodimetria para el AA). Se obtuvo experimentalmente un porcentaje de Cu de 82,52% en las virutas de
bronce y de cido ascrbico 63,29% en la tableta de vitamina C.

Palabras Clave: cido ascrbico, volumetra oxido-reduccin, yodimetra, tiosulfato de sodio, almidn.

1. introduccin
El indicador utilizado es el conocido con el nombre de, engrudo
La yodometra se aplica a la determinacin de sustancias que de almidn, el cual no responde a un cambio brusco de potencial
oxidan el ion yoduro a yodo, que despus se valora con que se produce en las cercanas del punto de equivalencia sino
disolucin patrn de tiosulfato sdico. En las yodometra se a la formacin de un complejo en exceso de I2, de coloracin
realizan valoraciones indirectas con el yodo. Muchos de los azul.
compuestos son capaces de llegar a oxidar al ion yoduro,
transformndolo en yodo. Seguidamente se procede a valorar el
yodo que se ha formado con una disolucin de tiosulfato,
pudiendo conocer as, tras una serie de clculos, la cantidad de
sustancia que hasta ahora no conocamos, la cual ha conseguido
oxidar al ion yoduro.

Un uso comn de las yodimetra es la determinacin del cido

ascrbico en preparados de tipo farmacuticos, como en una
tableta de vitamina C. Dicha determinacin se realiza a travs de
la valoracin del cido ascrbico con una disolucin de I 2. El
cido ascrbico puede ser oxidado de manera cuantitativa con un
oxidante relativamente dbil con el yodo; cuya disolucin de
yodo se prepara aadiendo un exceso de yoduro potsico KI, para
que se forme el complejo I3, el cual tiene como caracterstica,
que es ms soluble que el I2.. [1]
Figura No. 2 Estructura del Almidn
Desde el punto de vista qumico el almidn es un polisacrido,
el resultado de unir molculas de glucosa formando largas
cadenas, aunque pueden aparecer otros constituyentes en
cantidades mnimas.
El almidn es una sustancia que se obtiene exclusivamente de
los vegetales que lo sintetizan a partir del dixido de carbono
que toman de la atmsfera y del agua que toman del suelo. [2]

Por medio de estos procesos analticos de yodometria y

yodimetria, se analizar el contenido de Cu y AA, utilizando las
correspondientes soluciones de tiosulfato y yodo
estandarizadas.

Figura No. 1 Titulacin
Al ser el I2 un oxidante dbil, la gran mayora de las sustancias
que acompaan al cido ascrbico en los preparados
farmacuticos, no suelen interferir en su valoracin.
2. Metodologa Experimental
La solucin de almidn fue preparada por un grupo para la
utilizacin de todos, por lo cual solo se prepar las soluciones
de yodo y tiosulfato.
Para la solucin de yodo 0.05 M, se pes 2.52g de Kl y se
disolvi en 25 ml de agua, se aadi 0,793g de yodo puro y
cristalizado. Se disolvi completamente los cristales de yodo y

1
se transfiri a un baln aforado mbar, se enraso con agua
destilada. Luego se procedi a preparar la solucin de tiosulfato 2Cu2+ + 5I- 2CuI(s) + I3- Ec.1
de sodio 0.1 M, primero se realiz el clculo para saber cunto
I3 +2S2O3 3 I + S4O6
- 2- - 2-
Ec.2
peso se requera de NaS2O3.5H2O para preparar 50 ml de
solucin. Despus se transfiri cuantitativamente a un matraz I2+ 2S2O32- S4O62- +2 I- Ec.3
aforado de 50 ml, se aadi 0.1 g de Na2CO3 y se enraso con agua
destilada.
En las siguientes tablas se encuentran los datos obtenidos en la
Para estandarizar la solucin de tiosulfato se pes 0.0250 g de prctica.
KIO3 previamente secado en horno a 100C por una hora y se Tabla 1. Reactivos usados y su peso obtenido.
coloc en un Erlenmeyer, ms 4 ml de H2SO4 0.3 M y se aadi
Reactivos Peso (g)
2.0 g de Kl, se titul con el tiosulfato hasta que cambi de pardo
Na2S2O3 * 5H2O 1,24
oscuro a color amarillo, despus se le aadi 1 ml de solucin de
almidn y se continu la titulacin hasta que la solucin cambio KIO3 0,0250
de azul hasta color incoloro. Almidn 0,1
Na2CO3 0,1
Posteriormente se estandariz la solucin de yodo, la cual se
KI 2,52
transfiri a bureta mbar, para ello se utiliz la solucin de
tiosulfato previamente estandarizada, de esta se tom una I 0,793
alcuota de 5.00 ml y se trasfiri a erlenmeyer de 250 ml con 2
ml de solucin de almidn y 25 ml de agua destilada, se titul Tabla 2. Volmenes para la estandarizacin.
con el yodo hasta viraje color azul.
Solucin Volumen (ml)

En la determinacin yodomtrica de Cu, se pes 0.10 g de virutas Na2S2O3 (0.1M) 4,5

de bronce, llevndolas a un vaso de precipitados y se aadi 10 I (0.05M) 6,3
ml de HCl concentrado ms 5 ml de HNO3 concentrado, se
calent hasta disolucin total de la muestra, despus se adicion
Tabla 3. Volmenes para las determinaciones de Cu y AA.
2 ml de H2SO4 y se sigui calentando hasta que la solucin
expelo humos blancos, despus se adicion 30 ml de agua y se Solucin Volumen (ml)
dej enfriar. Posteriormente se agreg NH3 hasta que la solucin Na2S2O3 (0.1M) 13,7
se torn alcalina (color azul intenso). Luego se acidific la I (0.05M) 15,4
solucin adicionando 7 ml de HAc glacial, se agreg enseguida
2 g de KF slido y se hirvi por un minuto. Cuando se enfri, se I (0.05M) 15,1
agreg 2 g de KI solido ms 5 ml de solucin de almidn, se
titul con el tiosulfato de sodio hasta que la solucin paso de
El volumen de Na2S2O3 corresponde a la determinacin del Cu,
color gris a gris claro y finalmente blanca.
mientras que los 2 volmenes de I corresponden a la
Por ltimo, se determin AA en vitamina C , se macer la tableta determinacin de AA en la vitamina c, el cual se realiz por
y se pes 300 mg, esta se disolvi en 60 ml de H2SO4 0.3 M y se duplicado.
agit con varilla para disolver bien, despus se agreg 5 ml de
solucin de almidn y se continu la titulacin hasta
desaparicin del color gris, este procedimiento se realiz por Estandarizacin del tiosulfato 0,1M
duplicado. De acuerdo a la ecuacin 2 se tiene la relacin molar entre el
yodo y el tiosulfato.
3. Datos y resultados
1 1 6 1000
Para la determinacin yodomtrica de Cu, se pes 0.10g de 0,0250g KIO3 x x x
214 1 1
x 1 =
virutas de bronce de origen desconocido, el cual es un sistema
0,70mmol S2O32-
redox con el tiosulfato, ya que el yodo I3 es valorado con el 0,70
[S2O32-] = = 0,16M
titulante de acuerdo a las siguientes reacciones [3]: 4,5

2
Estandarizacin del yodo 0,05M 5263,29
%E= = 21,71%
52
De acuerdo a la ecuacin 3 se tiene la relacin para esta
estandarizacin.
4. Discusin de resultados
0,16 5 1
1
x 6,3 x 2 = 0,07M Para la determinacin de Cu en las virutas de hierro, de origen
Determinacin del Cu desconocido, se utiliz el anlisis yodometrico, en el cual se
mmoles totales x vol = mmoles totales que reaccionan utiliz el tiosulfato de sodio como titulante, de este modo, al
0,16M x 13,3ml = 2,12mmoles valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato la adicin del
mmoles totales exceso = mmoles que reaccionan indicador almidn se tiene que retrasar hasta que la reaccin sea
2,12mmoles 1,90mmoles = 0,22mmoles casi completa. El punto final se indica con la desaparicin del
Estas mmoles son las que se titulan, de acuerdo a la siguiente color azul del complejo yodo- almidn. Debido a la poca
relacin basada en la estequiometria de las ecuaciones 1,2 y 3. solubilidad del yodo es necesario que est en contacto con una
2 1 1 () solucin de yoduro de potasio. [1]
0,22mmoles I2 x
1
x 1 x 1
x
La reaccin general que tiene lugar en este procedimiento es la
187,56 100%
1 ()
x 100 = 82,52% siguiente:

De acuerdo con este resultado, se calcula el porcentaje de error, 2Cu2+ + 2S2O32- + 2I- 2CuI(s) + S4O62- Ec.4

teniendo en cuenta el porcentaje de Cu en las virutas de bronce,

el cual es de aproximadamente 88%: Esta ecuacin no es otra cosa que la ecuacin global de las

8882,52
ecuaciones 1,2 y 3, De acuerdo a esta, se calcul la
%E= = 6,22
88 concentracin de Cu, se obtuvo un 82,52% de Cu en las virutas
de hierro analizadas. Aunque no se report un porcentaje de
Determinacin de AA. cobre estndar para las virutas de bronce utilizadas, se tiene que
De acuerdo con la concentracin calculada del tiosulfato, y la generalmente el bronce es una aleacin de Cu y Sn, en una
relacin estequiometrica, se tiene que: proporcin de 88% y 12% respectivamente [7]. Con este se
calcul el porcentaje de error, el cual fue de 6,22%, lo que
indica que el procedimiento fue realizado correctamente, y se
evitaron posibles fuentes de error, como el mal manejo de la
solucin de yodo, que es voltil y debe evitarse su exposicin
al aire y guardarse siempre en recipiente mbar.
Ec.4

El cido ascrbico es un agente reductor un poco fuerte, puede

0.07 2 15,4 1 176.12
102 determinarse la cantidad presente de este en una pastilla de
1 300 1 2 1
= 63,29 % vitamina C, mediante el mtodo yodimtrico en el cual se usa
una disolucin patrn de yodo que es agente oxidante. En
De acuerdo con este resultado, se calcula el porcentaje de error, algunos casos, como este, es conveniente aadir una cantidad
teniendo en cuenta el porcentaje de AA en la tableta de vitamina conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus
c, el cual es de 260mg en una tableta de 500mg, lo cual equivale por retroceso con tiosulfato sdico.
a un 52% de AA:

3
A medida que el yodo es aadido durante la titulacin, el cido
ascrbico es oxidado a cido deshidroascrbico, mientras que el
yodo se reduce a iones de yodo, en una relacin 1:1, de acuerdo
a la reaccin:
C6H8O6 +I2 2I + C6H6O6
-
A menudo las valoraciones de yodo son realizadas con
suspensin de almidn como indicador. El tono azul profundo
que se desarrolla en presencia de yodo se cree que surge de la
absorcin de yodo en la cadena helicoidal de la -amilosa, un
componente macromolecular de la mayora de los almidones.
[3]

Una vez todo el AA ha sido oxidado, el yodo en exceso puede

reaccionar con el almidn, formando el complejo coloreado, y se
titul hasta que el color desapareciera.

Se obtuvo experimentalmente un porcentaje de AA de 63,29%,

con este se calcul el porcentaje de error de acuerdo al contenido
terico de AA en la pastilla de vitamina c, obteniendo un error
de 21,71%, el cual es considerablemente alto. Una posible causa
Figura No. 3 Figura No.4
de error es el tratamiento de la pastilla, ya que el cido ascrbico
es inestable y se descompone con la variacin de temperatura,
En la figura 1 se aprecia como polimerizan miles de molculas
concentracin de oxgeno, y la luz. [8]
de -amilosa, formando una estructura helicoidal. Las especies
qumicas de yodo I3- son incorporadas en la estructura de la
5. Conclusiones
hlice de amilasa como se aprecia en la figura 2.
En este caso, se utiliz el almidn como indicador para
- Se conocieron las caractersticas de los procedimientos de
determinar AA en vitamina C. De acuerdo a la siguiente
yodometria y yodimetria, siendo el anlisis de Cu una valoracin
ecuacin se tiene que:
yodometrica y el anlisis de AA una valoracin yodimetrica.

C6H8O6 (aq) + I3- (aq) C6H6O6 (aq) + 3I-(aq) + 2H+ (aq)

- Las soluciones de tiosulfato y yodo utilizadas como titulantes
deben tratarse con cuidado, ya que se pueden perder sus
El exceso de I3- es valorado con el tiosulfato, como sigue:
propiedades fcilmente y esto conduce a errores.

- el almidn es el principal indicador utilizado en las

I3- (aq) +2S2O32- (aq) 3I- (aq) + S4O62- (aq)

valoraciones con yodo.

El punto final de la titulacin se determina aadiendo una

6. Preguntas cantidad de almidn, que acta como indicador justo antes de

a) Explique y muestre mediante ecuaciones qumicas el desaparecer el color caf rojizo del I3- , el almidn forma un
funcionamiento del almidn como indicador. Por qu es complejo color azul oscuro [I3-almidon], de acuerdo a la
recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas ecuacin:
del yodo? 3I3-(aq) + 3almidon (aq) 3[I3-almidon] - (aq, azul oscuro)

4
La adicin del titlate continua hasta que el [I3-almidon] se
reduce, lo cual se evidencia con un cambio a incoloro de la
solucin, de acuerdo a la ecuacin:
3[I3-almidon] - + 6S2O32- (aq) 9I- (aq) + 3S4O62- (aq) + 3almidon (aq)
El almidn se descompone de forma irreversible en disoluciones
que contengan grandes concentraciones de yodo. Por lo tanto,
cuando se titulan disoluciones de yodo con el ion tiosulfato,
como en la determinacin indirecta de oxidantes, la adicin de
indicador es retardada hasta que el color de la disolucin cambie
de rojo-ocre a amarillo; en este punto, la valoracin ha sido
prcticamente completada. Cuando las disoluciones de tiosulfato
son tituladas directamente con yodo, el indicador debe agregarse
al inicio.
b) plantee las reacciones qumicas involucradas en cada uno
de los protocolos analticos desarrollados.
Estandarizacin del Na2S2O3
Para la estandarizacin del tiosulfato de sodio se utiliz el yoduro
de potasio previamente seco, del cual se pes 0,0250g se
acidific con 4ml de H2SO4, y se adiciona el KI para que haya
un exceso de yodo, de acuerdo a la siguiente reaccin [4]:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Luego entonces este exceso de I se valora con el tiosulfato
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
La estequiometria de la reaccin es:
1 mol IO -
3 = 3 mol I2 = 6 mol S2O3 2-
Estandarizacin del I
Para esta se utiliz la solucin de Na2S2O3 previamente
estandarizada, ya que la relacin entre estos dos es ideal para
estandarizaciones. Esta es una titulacin directa, donde se utiliza
el almidn como indicador, de acuerdo a la siguiente reaccin
[5]:
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
Debido a que es posible que el ion 2I- regrese a I2, se debe agitar
mientras la titulacin hasta que persista el color azul por 30s.
Determinacin yodomtrica de Cu
Bsicamente los yoduros son oxidados a yodo debido a los
iones de Cu (II), que se reducen a Cu+, como se muestra en la
siguiente reaccin [6]:
2Cu2+ + 4I- 2CuI(s) + I2
Se adicion previamente el HAc glacial que acta como
solucin buffer, ya que esta reaccin es conveniente que sea en
medio acido. Por ultimo al titular el yodo formado se tiene la
siguiente reaccin:
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
El punto final se detecta con el almidn, que debe ser aadido
justo antes de este punto, el cual se detecta al cambio de color
gris de la solucin.
7. Referencias
INTERNET
[1]NILVA LOURDES, Monografas, yodometra,
http://www.monografias.com/trabajos105/yodometr
ia-quimica-analitica/yodometria-quimica-
analitica.shtml
[2] Rincn de la Ciencia, que es el almidn?,
http://rincondelaciencia.educa.madrid.org/Curiosid/
R-58.html
[3] Skoog, D. (2015). Fundamentos de qumica
analtica. 9th ed. Mxico, D.F.: Cengage Learning,
pp.513-514.
[4] Titrations.info. (2017). Standardization of iodine
and thiosulfate solutions for use in potentiometric
titrations. [Online] Available at:
http://www.titrations.info/iodometric-titration-
standardization [Accessed 19 Nov. 2017].
5
[5] Titrations.info. (2017). Iodometric titration of
copper. [Online] Available at:
http://www.titrations.info/iodometric-titration-copper
[Accessed19Nov.2017].

[6] Harris, D., Alegret, S., Bosch, E. and Barrachina,

C. (2006). Analisi quimica quantitativa. 6th ed.
Barcelona: Editorial Reverte, pp.364-365.

[7] Rocas y Minerales. (2017). Bronce |

Caractersticas, propiedades, aleaciones, joyera,
historia. [Online] Available at:
https://www.rocasyminerales.net/bronce/ [Accessed
22 Nov. 2017].

[8] Institute, G. (2017). Stability of Organic

Molecules: Lessons from Vitamin C. [online]
Geoscience News. Available at:
https://grisda.wordpress.com/2016/11/29/stability-of-
organic-molecules-lessons-from-vitamin-c/
[Accessed 22 Nov. 2017].