Designacin: D 512 - 89 (Aprobada en 1999)
Mtodos de prueba estndar para iones cloruro en agua1
Esta norma se emite con la designacin fija D 512; el nmero inmediatamente posterior a la designacin indica el ao de la adopcin
original o, en el caso de la revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima reaprobacin.
Un epsilon (e) superndice indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
Este estndar ha sido aprobado para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. Alcance*
1.1 Estos mtodos de prueba cubren la determinacin de ion
cloruro en agua, aguas residuales (mtodo de prueba C
solamente) y salmueras. Se incluyen los siguientes tres mtodos
de prueba:
Sections
Mtodo de prueba A (titulacin mercurimtrica) 7 a14
Mtodo de prueba B (titulacin de nitrato de plata) 15 a 21
Mtodo de prueba C (mtodo de electrodos selectivos de iones) 22 a 29
1.2 Los mtodos de prueba A, B y C se validaron segn la
Prctica D2777 - 77, y solo el Mtodo de prueba B se ajusta
tambin a la Prctica D 2777 - 86. Consulte las Secciones 14, 21 y
29 para obtener ms informacin.
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de esta norma establecer prcticas de seguridad y
salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para una
declaracin de peligro especfica, ver 26.1.1.
1.4 A Se suspendi un antiguo mtodo de prueba
colorimtrica.
Consulte el Apndice X1 para obtener informacin histrica.
2. Documentos Referenciales
2.1 Normas ASTM:
D 1066 Prctica para Muestreo Steam2
D 1129 Terminologa Relacionada con el
Agua2
D 1193 Especificacin para agua reactiva2
D 2777 Prctica para la determinacin de la precisin y el
sesgo de Mtodos aplicables del Comit D-19 en Agua2
D 3370 Prcticas para el muestreo de agua de conductos
cerrados2
D 4127 Terminologa utilizada con electrodos selectivos de
iones2
3. Terminologa
3.1 Definiciones para conocer las definiciones de los
trminos utilizados en estos mtodos de prueba, consulte las
Terminologas D 1129 y D 4127.
1
Estos mtodos de prueba estn bajo la jurisdiccin del Comit D-19 de ASTM
sobre agua y son responsabilidad directa del Subcomit D19.05 sobre componentes
inorgnicos en agua.
Edicin actual aprobada el 2 de octubre de 1989. Publicado en diciembre de 1989.
Publicado originalmente como D 512 - 38. ltima edicin anterior D 512 - 88.
2
Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01.
*Una seccin de Resumen de Cambios aparece al final de esta norma.
4. Significado y uso
4.1 El ion cloruro est bajo regulacin en el agua, y debe,
por lo tanto, medirse con precisin. Es altamente perjudicial
para los sistemas de calderas de alta presin y para el acero
inoxidable, por lo que el control es esencial para evitar daos.
El anlisis de cloruro es ampliamente utilizado como una
herramienta para estimar los ciclos de concentracin, como en
aplicaciones de torres de enfriamiento. Las aguas de
procesamiento y las soluciones de decapado utilizadas en las
industrias de procesamiento de alimentos tambin requieren
mtodos confiables de anlisis para el cloruro.
5. Pureza de los reactivos
5.1 Se deben usar productos qumicos de grado reactivo en
todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos se ajusten a las
especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la
American Chemical Society, donde tales las especificaciones
estn disponibles.3 Se pueden usar otras calificaciones,
provistas primero se comprueba que el reactivo es de una pureza
suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
precisin de la determinacin.
5.2 Pureza del agua- a menos que se indique lo contrario,
todas las referencias al agua se entendern como reactivo de
Tipo II agua conforme a la Especificacin D 1193.
6. Muestreo
6.1 C Recoja la muestra de acuerdo con la Prctica D 1066
y las Prcticas D 3370, segn corresponda.
MTODO DE ENSAYO A-TITULACIN
MERCURIMETRICA 4
7. Alcance
7.1 Este mtodo de prueba puede usarse para determinar el
ion cloruro en el agua, siempre que no haya interferencias (ver
la Seccin 9).
3
Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American
Chemical Society, Washington, DC. For suggestions on the testing of reagents not
listed by the American Chemical Society, see Analar Standards for Laboratory
Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., and the United States Pharmacopeia and
National Formulary, U.S. Pharmaceutical Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
4
Para obtener informacin de inters relacionada con este mtodo de prueba y los
datos de respaldo, consulte a Clark, F. E., Determination of Chloride in Water,
Analytical Chemistry, Vol 22, April 1950, pp. 553555, and Vol 22, November 1950,
p. 1458.
1
 D 512 89 (1999)
7.2 Aunque no se especifica en el informe de investigacin, se 11.5 cido ntrico (3 + 997) - Mezcle 3 volmenes de cido ntrico
presume que la declaracin de precisin se obtuvo utilizando agua concentrado (HNO3, sp gr 1.42) con 997 volmenes de agua.
de reactivo Tipo II. Es responsabilidad del analista asegurar la 11.6 Papel indicador de pH, tipo de largo alcance, que cubre un
validez de este mtodo de prueba para matrices no probadas. rango de pH de 1 a 11.
7.3 Este mtodo de prueba fue validado para el rango de 11.7 Solucin de cloruro de sodio, estndar (0.025 N): seque
concentracin de 8.0 a 250 mg / L Cl-. varios gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 1 hora a 600
C. Disuelva 1,4613 g de la sal seca en agua y diluya a 1 L a 25 C
8. Resumen del mtodo de prueba en un matraz aforado.
8.1 La solucin diluida de nitrato de mercurio se agrega a una 11.8 Solucin de hidrxido de sodio (10 g / l) -Disolver 10 g de
muestra acidificada en presencia de un indicador mixto de hidrxido de sodio (NaOH) en agua y diluir a 1 L.
difenilcarbazona-bromofenol azul. El punto final de la titulacin
es la formacin del complejo de difenilcarbazona de mercurio 12. Procedimiento
azul-violeta. 12.1 Use un volumen de muestra tal que contenga no ms de 20
mg de ion cloruro, diluyendo la muestra con agua hasta un
9. Interferencias volumen de aproximadamente 50 ml si es necesario. Determine un
9.1 Los aniones y cationes generalmente encontrados en el agua testigo en blanco sobre 50 mL de agua libre de cloruro, aplicando
no ofrecen interferencia. El zinc, el plomo, el nquel y los iones el mismo procedimiento seguido para la muestra.
ferroso y cromado afectan los colores de la solucin y del punto 12.2 Agregue de 5 a 10 gotas de solucin indicadora mixta, y agite
final, pero no reducen la precisin de la titulacin cuando estn o agite el matraz. Si se desarrolla un color azul-violeta o rojo,
presentes en concentraciones de hasta 100 mg / l. El cobre es agregue HNO3 (3 + 997) gota a gota hasta que el color cambie a
tolerable hasta 50 mg / L. La titulacin en presencia de ion amarillo. Agregue 1 mL de exceso de cido. Si se agrega un color
cromado requiere un indicador con un color de fondo adicional amarillo o naranja inmediatamente al agregar el indicador mixto,
(alfazurina) y una reduccin previa para concentraciones agregue solucin de NaOH (10 g / l) gota a gota hasta que el color
superiores a 100 mg / l. El ion frrico por encima de 10 mg / L cambie a azul-violeta; luego agregue HNO3 (3 + 997) gota a gota
debe reducirse antes de la titulacin, y el ion sulfito debe oxidarse. hasta que cambia a amarillo y agrega 1 ml de exceso de cido
El bromuro y el flor se valorarn parcialmente con el cloro. Las (Nota 4).
sales de amonio cuaternario tambin interfieren si estn presentes
en cantidades significativas (1 a 2 mg / L). El color profundo NOTA 4-La acidificacin prescrita proporciona un rango de pH satisfactorio de 3.0 a 3.5. Las muestras
acidificadas en las que se hayan realizado mediciones electromtricas de pH no se utilizarn para las
tambin puede interferir. determinaciones de cloruro, porque el uso del electrodo de referencia de calomel puede introducir
errores debido a la contaminacin con cloruro. Para un ajuste preciso del pH de las muestras que tienen
una concentracin baja de cloruro, se pueden realizar mediciones instrumentales en una alcuota de
10. Aparato muestra para determinar el tratamiento necesario para que otro se use para la prueba de cloruro.
10.1 Microbureta, 1 o 5 ml, con intervalos de graduacin de 0,01
12.3 Valorar la solucin y un blanco con solucin de 0,025 N Hg
ml.
(NO3) 2 hasta que persista en toda la solucin un color azul-
violeta, como se ve por la luz transmitida (Nota 5). Registre los
11. Reactivos y materiales
mililitros de la solucin de Hg (NO3) 2 agregada en cada caso.
11.1 Perxido de hidrgeno (30% de H2O2).
11.2 Solucin de hidroquinona (10 g / l): disolver 1 g de NOTA 5-El uso de modificaciones de indicadores y la presencia de iones de metales pesados pueden
Hidroquinona purificada en agua y diluir a 100 ml. cambiar los colores de la solucin sin afectar la precisin de la determinacin. Por ejemplo, las
soluciones que contienen alfazurina pueden ser de color azul brillante cuando son neutras, de color
11.3 Solucin de nitrato de mercurio, estndar (0.025 N) - prpura grisceo cuando son bsicas, de color azul verdoso cuando son cidas y de azul-violeta en el
Disuelva 4.2830 g de nitrato de mercurio (Hg (NO3) 2 H2O) punto final del cloruro. Las soluciones que contienen aproximadamente 100 mg / l de ion nquel e
indicador mixto normal son moradas cuando son neutras, verdes cuando son cidas y grises en el punto
en 50 ml de agua acidificada con 0.5 ml de cido ntrico final del cloro. Al aplicar este mtodo de prueba a muestras que contienen iones de color o que
concentrado (HNO3, sp gr 1.42). Diluir la solucin de Hg requieren un indicador modificado, se recomienda que el operador est familiarizado con los cambios
de color especficos involucrados al experimentar con soluciones preparadas como estndares para la
acidificada (NO3) 2 con agua hasta 1 L. Filtrar si es necesario y comparacin de efectos de color.
estandarizar contra la solucin estndar de cloruro de sodio
(NaCl), utilizando el procedimiento descrito en la Seccin 12 (ver
Nota 1).

NOTA 1: Nitidez del punto final: el punto final, mientras est afilado, puede mejorarse para ciertos
tipos de agua agregando varias gotas de una solucin de 0.05 g / L de xileno cianole FF o alfazurina
azul-verde (ndice de color 714) ) a la muestra de titulacin.
11.4 Solucin indicadora mixta 5: disuelva 0,5 g de
difenilcarbazona cristalina y 0,05 g de polvo de bromofenol azul
en 75 ml de alcohol etlico (95%) y diluya a 100 ml con el alcohol
(nota 2). Almacenar en una botella marrn y desechar despus de
6 meses (Nota 3).
NOTA 2: se puede usar metanol, isopropanol o etanol desnaturalizado con metanol o isopropanol
(Frmula 3A) si no se dispone de alcohol etlico puro. Otras frmulas de etanol desnaturalizado no
son adecuadas.
NOTA 3: el indicador de lquido generalmente se deteriora hasta el punto de que no produce color
de punto final despus de 12 a 18 meses de almacenamiento. La temperatura alta (ms de 37.8 C
(100 F)) y la exposicin a luz brillante pueden acortar la vida til. Una mezcla de polvo seco de los
dos ingredientes indicadores es estable durante perodos mucho ms largos. Tanto la mezcla en polvo
(forma de cpsula) como el indicador lquido estn disponibles comercialmente.

2
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12.4 If chromate ion is present in the absence of iron and in
concentration less than 100 mg/L, use the alphazurine modified
mixed indicator (Note 1) and acidify the sample as described in
12.2 but to pH 3 as indicated by pH indicating paper. Titrate the
solution as described in 12.3, but to an olive-purple end point.
12.5 If chromate ion is present in the absence of iron and in
concentration greater than 100 mg/L, add 2 mL of fresh
hydroquinone solution and proceed as described in 12.2 and
12.3.
12.6 If ferric ion is present in the absence or presence of
chromate ions, use a sample of such volume as to contain no
more than 2.5 mg of ferric ion or of ferric ion plus chromate
ion. Add 2 mL of fresh hydroquinone solution, and proceed as
described in 12.2 and 12.3.
12.7 If sulfite ion is present, add 0.5 mL of H 2O2 to 50 mL
of the sample in the Erlenmeyer flask and mix for 1 min. Then
proceed as described in 12.2 and 12.3.
8. Calculation
8.1 Calculate the chloride ion concentration, in milligrams
per litre, in the original sample as follows:
Chloride, mg/L 5 [~V 1 2 V2! 3 N 3 35
453]/S
where:
V 1 = standard Hg(NO3)2 solution required for titration of
the sample, mL,
V2 = standard Hg(NO3)2 solution required for titration of
the blank, mL,
N = normality of the Hg(NO3)2 solution, and
S = sample used in 12.1, mL.
9. Precision and Bias 6
9.1 Precision StatementThe precision of this test method
may be expressed as follows:
ST 5 0.023X 1 0.43
SO 5 0.002X 1 0.46
where:
S T = overall precision, mg/L,
SO = single-operator precision, mg/L, and
X = concentration of chloride ion determined.
9.2 Bias Statement Recoveries of known amounts of
chloride were as follows:
mined to be outliers. Three sample levels were run on at least
three days. The method of least squares was used to
determine the precision statement, with correlation of 0.7394
for SO and 0.9993 for ST.
14.4 It is the responsibility of the analyst to assure the
validity of this test method for untested matrices.
14.5 Precision and bias for this test method conforms to
Practice D 2777 77, which was in place at the time of
collaborative testing. Under the allowances made in 1.5 of
Practice D 2777 86, these precision and bias data do meet
existing requirements for interlaboratory studies of Committee
D19 test methods.
TEST METHOD BSILVER NITRATE TITRATION
10. Scope
10.1 This test method7 is intended primarily for water where
the chloride content is 5 mg/L or more, and where interferences
such as color or high concentrations of heavy metal ions render
Test Method A impracticable.
10.2 Though not specified in the research report, the preci-
sion and bias statement is presumed to have been obtained using
Type II reagent water. It is the responsibility of the analyst to
assure the validity of this test method for untested matrices.
10.3 This test method was validated for the concentration
range 8.0 to 250 mg/L Cl.
11. Summary of Test Method
11.1 Water adjusted to approximately pH 8.3 is titrated with
silver nitrate solution in the presence of potassium chromate
indicator. The end point is indicated by persistence of the brick-
red silver chromate color.
12. Interferences
12.1 Bromide, iodide, and sulfide are titrated along with the
chloride. Orthophosphate and polyphosphate interfere if present
in concentrations greater than 250 and 25 mg/L, respectively.
Sulfite and objectionable color or turbidity must be eliminated.
Compounds which precipitate at pH 8.3 (certain hydroxides)
may cause error by occlusion.
13. Reagents

Statistically 13.1 Hydrogen Peroxide (30 %) (H2O2).

Amount Added, Amount Found, Significant (95 % 13.2 Phenolphthalein Indicator Solution (10 g/L)Prepare
mg/L mg/L 6% Confidence Level) as directed in Methods E 200.
Bias

250 248 0.80 no

80.0 79.3 0.88 no 18.3 Potassium Chromate Indicator SolutionDissolve 50
8.00 7.51 6.13 yes g of potassium chromate (K2CrO 4) in 100 mL of water, and add
14.3 The information presented in 14.1 and 14.2 is derived silver nitrate (AgNO3) until a slight red precipitate is produced.
from round-robin testing in which five laboratories, including Allow the solution to stand, protected from light, for at least 24
h after the addition of AgNO3. Then filter the solution to remove
seven operators, participated. Though not clearly specified in
the precipitate, and dilute to 1 L with water.
the test report, the matrix is presumed to be Type II reagent
18.4 Standard Solution, Silver Nitrate (0.025 N)Crush
water. Of seven data sets ranked as described in Practice D
approximately5g of silver nitrate (AgNO 3) crystals and dry to
2777, none was rejected, nor were any data points deter-
constant weight at 40C. Disuelva 4.2473 g de los cristales
3
 6
D 512
Supporting data are available from ASTM Headquarters. Request RR: D19- 897 (1999)
1076. Mohr, F., ANN., 97, 335 (1856).

triturados y secos en agua y diluya a 1L. Estandarizar contra de
la solucin estndar de NaCl, utilizando el procedimiento dado
en la Seccin 19.
18.5 S Solucin estndar, cloruro de sodio (0,025 N) -
Preparar como se describe en 11.7.
SO = precisin de un solo operador, mg / L, y
X = concentracin de ion cloruro determinada.
21.2 Bias-Recuperaciones de cantidades conocidas de
cloruro fueron las siguientes:

18.6 Solucin de hidrxido de sodio (10 g/L): Prepare tal

como se describe en 11.8.

18.7 cido sulfrico (1 + 19) - Con cuidado agregue 1 ST = precisin global, mg / L,

volumen de cido sulfrico concentrado (H2SO4, sp gr 1.84) a
19 volmenes de agua, mientras mezcla.

14. Procedimiento
14.1 Vierta 50 ml, o menos, de la muestra, que contenga no
ms de 20 ni menos de 0,25 mg de ion cloruro, en un recipiente
de porcelana blanca (ver Nota 6). Si hay iones de sulfito,
agregue 0.5 ml de perxido de hidrgeno (H 2O2) a la muestra,
mezcle y deje reposar por 1 min. Diluya hasta
aproximadamente 50 ml con agua, si es necesario. Ajuste el pH
al punto final de fenolftalena (pH 8.3), usando H2SO4, (1 + 19)
o solucin de NaOH (10 g / l).
NOTA 6An 80 mL white porcelain dish, a 1-in stirrer bar, and a
magnetic stirrer have been found useful for this purpose.
19.2 Agregue aproximadamente 1,0 ml de solucin del
indicador K2CrO 4 y mezcle. Agregue la solucin estndar de
AgNO3 gota a gota desde una bureta de 25 ml hasta que el color
rojo ladrillo (o rosa) persista en toda la muestra cuando se
ilumina con una luz amarilla o se ve con gafas amarillas.
19.3 Repita el procedimiento descrito en 19.1 y 19.2, usando
exactamente la mitad de la muestra original diluida en 50 mL
con agua.
19.4 Si el volumen de valorante utilizado en 19.3 es la mitad
del utilizado en la titulacin de la alcuota en 19.1, pase a la
seccin de clculo. Si no, hay interferencias significativas
presentes y se debe hacer una compensacin; alternativamente,
se debe usar otro mtodo.

15. Clculo
15.1 Calcule la concentracin de iones cloruro en la muestra
original, en miligramos por litro, de la siguiente manera:
Cloruro, mg/L = [(V1 V2) xNx70 906]/S

where:
V1 = solucin estndar AgNO3 agregado en la titulacin de la
muestra preparada en 19.1, mL,
V2 = solucin estndar, se aadi AgNO3 al valorar la
muestra preparada en 19,3 ml,
N = normalidad de la solucin estndar de AgNO3, y
S = muestra original en la muestra de prueba de 50 ml
preparada en 19.1, mL.

16. Precision y Bias6

16.1 Precisin: la precisin de este mtodo de prueba se
puede expresar de la siguiente manera:
ST = 0.013X + 0.70
SO = 0.007X + 0.53

donde:

4
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21.3 La informacin en 21.2 se deriva de las pruebas round-
robin en las que participaron seis laboratorios, incluidos diez
operadores. Aunque no se especifica claramente en el informe
de la prueba, se supone que la matriz es agua de reactivo Tipo
II. De diez conjuntos de datos clasificados como se describe en
la Prctica D 2777, ninguno fue rechazado, pero se determin
que un punto de datos era un "valor atpico". Se corrieron tres
niveles de muestra en al menos tres das.
El mtodo de mnimos cuadrados se us para determinar la
declaracin de precisin, con una correlacin de 0.9959 para
SO y 0.9940 para ST.
21.4 Es responsabilidad del analista asegurar la validez de
este mtodo de prueba para las matrices no probadas.

ELECTRODO DE PRUEBA MTODO C-SELECTIVO

DE IONES

17. Alcance
17.1 Este mtodo de prueba es aplicable a la medicin de
ion cloruro en aguas naturales, agua potable y aguas residuales.
17.2 Las muestras que contienen de 2 a 1000 mg / L de
cloruro se pueden analizar con este mtodo de prueba. El rango
de concentracin puede extenderse por dilucin de una
alcuota apropiada antes de la adicin del ajustador de fuerza
inica.
17.3 Las declaraciones de precisin y bias se obtuvieron
utilizando agua reactiva y una matriz de agua de eleccin que
inclua aguas naturales y aguas residuales. Es responsabilidad
del analista determinar la aceptabilidad de este mtodo de
prueba para la matriz que se analiza.

18. Resumen del mtodo de prueba

18.1 El ion cloruro se mide potenciomtricamente usando
un electrodo selectivo de iones cloruro junto con un electrodo
de referencia de tipo manga de doble unin. Los potenciales se
leen usando un medidor de pH que tiene una escala de
milivoltios expandida, o un medidor de iones selectivos que
tiene una escala de concentracin directa para el cloruro.
18.2 Los electrodos se calibran en soluciones de cloruro
conocidas, y las concentraciones de incgnitas se determinan
en soluciones con el mismo fondo. Las muestras y los
estndares deben estar a la misma temperatura.
18.3 Las normas y las muestras se diluyen con un ajustador
de fuerza inica que tambin minimiza posibles interferencias
como amonaco, bromuro, yoduro, cianuro o sulfuro.

19. Interferencias
19.1 No hay interferencia de hasta 500 mg/L de sulfuro,
1000 mg/L de bromuro o yoduro, un exceso de cien veces ms
de cianuro sobre el cloruro, o de 1000 mg/L de amonaco.

5
 D 512 89 (1999)
20. Apparatus
20.1 pH Meter, with expanded millivolt scale. This test
method can be adapted for use with a selective-ion meter.
20.2 Chloride Ion-Selective Electrode, having a light-
desensitized silver chloride (AgCl) membrane. Not all chloride
ion-selective electrodes are suitable for this test method, since
the ionic strength adjustor is incompatible with some mem-
branes. In particular, silver chloride/silver sulfide membranes
are inappropriate, since the sulfide can be oxidized by the ionic
strength adjustor.
20.3 Sleeve-Type Double Junction Reference Electrode, us-
ing solution prepared in 26.4 as the outer sleeve filling solution.
NOTE 7Other types of double junction reference electrodes may be
suitable, but supporting data included in this test method reflect only the
recommended type.
20.4 Mixer, magnetic, with a TFE-fluorocarbon-coated stir-
ring bar.
21. Reagents
21.1 Chloride Ionic Strength Adjustor (CISA)Dissolve
15.1 g of sodium bromate in 800 mL of water. Add 75 mL of
concentrated nitric acid (HNO3, sp. gr 1.42) (Note 8). Stir well.
Dilute with water to 1 L. Store CISA in a polyethylene or glass
container.
NOTE 8For low-level chloride measurement (less than 5 mg/L) the
nitric acid used must not contain more than 0.005 % chloride and the
sodium bromate must not contain more than 0.003 % chloride. A test for
reagent purity is included in this test method.
26.1.1 CautionSodium bromate is a strong oxidant and
should be handled appropriately. Also note that preparation and
dilutions of CISA should be made in a well-ventilated area,
preferably a hood.
26.2 Chloride Solution, Stock (1000 mg/L)Dissolve 1.648
g of sodium chloride (dried for 1 h at 600C), in water in a
volumetric flask and dilute to 1 L.
26.3 Chloride Solutions, Standard (100, 10, and 1 mg/L)
Using volumetric pipets, transfer 100, 10, and 1.0 mL of the
chloride stock solution into separate 1-L volumetric flasks and
dilute each to 1 L with water.
26.4 Double-Junction Reference Electrode Outer Filling
SolutionDilute 1 volume of CISA (26.1) with 1 volume of
water.
22. Calibration
22.1 Mix equal volumes of the 1000 mg/L of chloride
standard solution, and CISA reagent. Do the same for each of
the other three standards.
22.2 Mix equal volumes of water and CISA reagent.
22.3 Place the electrodes in the solution from 27.2, stir well,
wait 3 to 5 min, and record the millivolt reading. This solution
contains no added chloride, and the potential reading will not
be very stable.
6
22.4 Rinse the electrodes thoroughly, place them in the 1 mg
Cl/L-CISA mixture and stir well. Wait 1 to 2 min and record
the result.
27.4.1 If the difference in readings between 27.3 and 27.4 is
less than 15 mV, there is chloride contamination of the reagent
that will affect low-level readings, and purer reagents must be
obtained.
27.5 Rinse the electrodes, place them in the 10 mg Cl
/LCISA mixture and stir well. Wait 1 min and record the
results.
27.6 Repeat 27.5 with 100 and 1000 mg Cl /L-CISA
mixtures.
27.7 Prepare a calibration curve by plotting, on semiloga-
rithmic graph paper, the potential observed (on the linear scale)
versus the concentration of each of the standards used (on the
logarithmic scale). Note that volume corrections are incorpo-
rated into the calibration, so that samples analyzed in accor-
dance with Section 28 can be read directly.
23. Procedure
23.1 Mix the sample with an equal volume of CISA reagent,
and stir thoroughly for 1 to 2 min.
23.2 Insert the electrodes, wait 1 to 2 min, and record the
reading.
23.3 Read chloride concentration of the sample in milli-
grams per litre directly from the calibration curve.
24. Precision and Bias 6
24.1 PrecisionThe overall and single-operator precision
of this test method, within its designated range, varies with the
quantity tested, as shown in Fig. 1, for reagent water, and in Fig.
2, for selected water matrices. These matrices included natural
and waste waters.
24.2 BiasRecoveries of known amounts of chloride from
reagent water and selected water matrices are as shown in Table
1.
24.3 The information in Table 1 is derived from round-robin
testing in which five laboratories, including seven operators,
participated. Of seven data sets ranked as described in Practice
D 2777, none was rejected in the case of reagent water and one
was rejected in the case of selected water matrices. Eight
outlier data points within the sets were also rejected. Four
sample levels were run on three days, and blanks were obtained
for the water used.
24.4 It is the responsibility of the analyst to assure the
validity of this test method for untested matrices.
24.5 Precision and bias for this test method conforms to
Practice D 2777 77, which was in place at the time of
collaborative testing. Under the allowances made in 1.5 of
Practice D 2777 86, these precision and bias data do meet
existing requirements for interlaboratory studies of Committee
D19 test methods.
25. Keywords
25.1 analysis; chloride; electrode; titrametric; water
 D 512 89 (1999)

FIG. 1 Interlaboratory Precision for Chloride Found in Reagent Water (Ion Selective Electrode)

FIG. 2 Interlaboratory Precision for Chloride Found in Selected Water Matrices (Ion Selective Electrode)

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 D 512 89 (1999)
TABLA 1 Determinacin de polarizacin (Electrodo selectivo de iones)

Cantidad Cantidad Polarizacin Estadsticamente

adicional, mg/L encontrada, mg/L (6 %) significante
(95 % nivel confianza)
Agua Reactiva 1.1 1.03 6.4 no
10.0 9.94 0.6 no
150 148.8 0.8 no
1000 992 0.8 no

Matrices de Agua 1.1 1.04 5.5 no

10.0 10.24 +2.4 no
150 146.0 2.7 no
1000 991 0.9 no

APNDICE

(Informacin no obligatoria)

X1. JUSTIFICACIN PARA LA DESCONTINUACIN DEL MTODO

X1.1 Antiguo mtodo de prueba C (colorimtrico):
X1.1.1 Este mtodo de prueba se suspendi en 1988. El
mtodo de prueba se puede encontrar en su totalidad en el Libro
anual de 1988 de las Normas ASTM, Vol 11.01.
X1.1.2 Este mtodo de prueba puede aplicarse a aguas que
contienen ion cloruro en concentraciones de 0.10 a 10 mg / L.
X.1.1.3 Las soluciones de sulfato de amonio frrico y
tiocianato de mercurio se agregan a la muestra. El ion cloruro
reacciona con el tiocianato mercrico para producir ion
tiocianato
que a su vez se combina con frrico para formar tiocianato
frrico rojo. La intensidad del color, que es proporcional a la
concentracin de iones cloruro, se mide fotomtricamente a una
longitud de onda de 463 nm, o mediante comparacin visual
con soluciones estndar.
X1.1.4 Este mtodo de prueba se suspendi porque no haba
suficientes laboratorios interesados en participar en otro estudio
colaborativo para obtener la precisin y el sesgo necesarios
segn lo requerido por la Prctica D 2777.

RESUMEN DE CAMBIOS

Esta seccin identifica la ubicacin de los cambios seleccionados a estos mtodos de prueba que se han
incorporado desde el ltimo problema. Para comodidad del usuario, el Comit D-19 ha resaltado los cambios que
pueden afectar el uso de estos mtodos de prueba. Esta seccin tambin puede incluir descripciones de los
cambios o motivos de los cambios, o ambos.

(1) Despus de las pruebas de round robin, las aguas (2) La ecuacin en 20.1 fue revisada a partir de un valor
analizadas y los rangos utilizados fueron revisados. previamente redondeado.

ASTM International no adopta ninguna posicin respecto de la validez de los derechos de patente relacionados con cualquier
artculo mencionado en esta norma. Se informa expresamente a los usuarios de esta norma que la determinacin de la validez
de dichos derechos de patente y el riesgo de infraccin de dichos derechos son de su entera responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y debe revisarse cada cinco aos
y, si no se revisa, se debe volver a aprobar o retirar. Sus comentarios estn invitados ya sea para la revisin de esta norma o
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cuidadosa en una reunin del comit tcnico responsable, a la que puede asistir. Si considera que sus comentarios no han
recibido una audiencia justa, debe comunicar sus puntos de vista al Comit de Normas de ASTM, en la direccin que se muestra
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PA 19428-2959, Estados Unidos. Las copias individuales (copias nicas o mltiples) de este estndar se pueden obtener
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