INTRODUCCION

La piedra caliza esta compuesta

principalmente por carbonato de calcio, las
calizas dolomticas contienen adems
concentraciones elevadas de carbonato de magnesio.

El anlisis gravimtrico abarca una variedad de

tcnicas en las que la masa de un producto se utiliza
para determinar la cantidad original de analito, para
este caso sera una muestra de caliza la cual es una
roca compuesta por aunque se encuentra en la tierra
con diferentes impurezas, sabemos que la caliza se
disuelve con gran facilidad, teniendo en cuenta
dichas impurezas se hace un proceso en el que se
separan sus constituyentes logrando que el proceso se haga ms complicado, adems se
debe evitar la prdida o la contaminacin de la muestra para as obtener buenos
resultados. Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud, los mtodos
gravimtricos se basan entre los ms exactos de la qumica analtica.

Presentes en menores cantidades en estas rocas tambin existen los silicatos de

calcio y de magnesio, as como tambin los carbonatos y silicatos de hierro, aluminio,
magnesio, titanio, metales alcalinos y otros.

Por eso el mtodo que se describe a continuacin es adecuado para la determinacin

del calcio en la mayor parte de calizas.

OBJETIVOS

Determinar el contenido de calcio por gravimetria.

Definir qu es una piedra caliza, cul es su origen y cul es su

composicin con la ayuda de una revisin bibliogrfica y obtener un
ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la industria.

Trabajar en forma grupal y ordenada la prctica respectiva.

Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos mediante

el clculo de los diferentes parmetros de calidad, para evaluar la
exactitud y precisin de los resultados obtenidos

MARCO TEORICO
 Los mtodos utilizados en el anlisis de la caliza son los caractersticos de los
minerales y rocas en general. A pesar de que la disolucin de muchos minerales
y rocas exige tratamientos enrgicos, la caliza se disuelve con facilidad.
Aunque el mtodo de anlisis de cada constituyente es, en general, el mismo
que cuando el elemento est aislado, el anlisis es ms difcil, ya que implica la
separacin cuantitativa de los constituyentes, debindose evitar cualquier
prdida o contaminacin de la muestra y procurando obtener separaciones
analticas netas.

El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca

sedimentaria caliza (38) o calcita. Tambin puede contener pequeas
cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que modifican
el color y el grado de coherencia de la roca. Las calizas dolomticas contienen
cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en

menores cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, as como

tambin carbonatos y silicatos de hierro y aluminio. El carcter casi
monomineral de las calizas permite reconocerlas fcilmente gracias a dos
caractersticas fsicas y qumicas fundamentales: es menos dura que el cobre
(su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con efervescencia en
presencia de cidos tales como el cido clorhdrico quien descompone este tipo
de roca completamente, quedando la slice sin disolver. Algunas calizas se
descomponen ms fcilmente si primero se calcinan; otras tienen que
someterse a disgregacin por fusin con carbonato sdico

La caliza es importante como reservorio de petrleo, dada su gran porosidad.

Tiene una gran resistencia a la desintegracin; esto ha permitido que muchas
esculturas y edificios de la antigedad tallados en caliza hayan llegado hasta la
actualidad. Sin embargo, la accin del agua de lluvia y de los ros
(especialmente cuando se encuentra acidulada por el cido carbnico) provoca
su disolucin, creando un tipo de desintegracin caracterstica denominada
krstica. La caliza esutilizada en la construccin de enrocamientos para obras
martimas y portuarias como rompeolas, espigones, escolleras entre otras
estructuras de estabilizacin y proteccin.

La roca caliza es un componente importante del cemento gris usado en las

construcciones modernas y tambin puede ser usada como componente
principal, junto con ridos, para fabricar el antiguo mortero de cal, pasta grasa
para creacin de estucos o lechadas para pintar superficies, as como otros
muchos usos por ejemplo en industria farmacutica o peletera.

Se encuentra dentro de la clasificacin de recursos naturales: recursos no

renovables (minerales): no metlicos, como el salitre, el aljez y el azufre.

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

Vaso de precipitacin
 Embudo de vidrio

Papel de filtro

Agitador de vidrio

Cocina

Crisol de porcelana

Estufa

Pinzas

Mufla

Reactivos

cido clorhdrico concentrado

Oxalato de amonio

Indicar rojo de metilo

Hidrxido de amonio

PROCEDIMIENTO

Disolucin de la muestra

1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4 g y

pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados

3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl.

4. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se

precipitara si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo (pH
6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del indicador y filtrar
por gravedad con papel de filtro para eliminar impurezas.

5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado previamente 5

mL de cido clorhdrico, lavar con agua caliente y completar a volumen con
agua destilada.

Precapitacin

6. Tomar una alcuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un vaso de

precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de oxalato de amonio al
5% p/v, si la solucin tiene color rojo se agrega agitando continuamente
amonaco concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo
(evitar el exceso para evitar la precipitacin del magnesio). Dejar en reposo
30 minutos. Despus comprobar que la precipitacin ha sido completada
agregando una gota de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las
 paredes del vaso, si se forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato
de amonio al 5% p/v.

Filtracin

7. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar

primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solucin de
oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin, y despreciar el
filtrado.

Calcinacin

8. Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de

porcelana, luego marcarlo y pesarlo.

9. Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar
los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el
papel, evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si
fuera necesario su uso.

10. Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y

calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje
hasta 200 C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.

11. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.

CALCULOS Y RESULTADOS

Determinacin gravimtrica del contenido de calcio en forma de xido de calcio (CaO)

en una piedra caliza

Datos obtenidos para la determinacin gravimtrica de Ca

Peso de la muestra original:

Peso del crisol vaco:

Peso del crisol ms el precipitado obtenido:

Peso del precipitado obtenido:

Aplicar la siguiente frmula para la determinacin del porcentaje de calcio:

% Ca= peso del precipitado* FG

 peso de la muestra

Oxido de calcio CaO

Es el producto obtenido de la calcinacin total del carbonato de calcio a una
temperatura aproximada a 1000 C. el xido de calcio y magnesio ( CaMgO2),
denominados tambin,cal viva (o generalmente cal) y doloma calcinada
respectivamente. Estos productos se obtienen como resultado de la calcinacin de las
rocas (calizas o dolomitas)

CaCO3 + calor (1000 C) CaO + CO2

Procedimiento para la determinacin de calcio en una caliza

Disolucin de la muestra

1. Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

2. Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3 0,4 g y

pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitados

3. Agregar lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solucin de HCl.

4. Calentar y agregar agua destilada y eliminar el hierro y el aluminio (que se

precipitara si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo (pH
6,2 - 6,9) y luego solucin de amonaco hasta cambio del indicador y filtrar
por gravedad con papel de filtro para eliminar impurezas.

5. Recoger el filtrado en un vaso Becker donde se ha colocado previamente 5

mL de cido clorhdrico, lavar con agua caliente y completar a volumen con
agua destilada.

Precipitacin

6. Tomar una alcuota de 50 mL del filtrado anterior y colocarla en un vaso de

precipitados. Calentar y agregar lentamente 20 mL de oxalato de amonio al
5% p/v, si la solucin tiene color rojo se agrega agitando continuamente
amonaco concentrado, gota a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo
(evitar el exceso para evitar la precipitacin del magnesio). Dejar en reposo
30 minutos. Despus comprobar que la precipitacin ha sido completada
agregando una gota de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las
paredes del vaso, si se forma ms precipitado se debe agregar ms oxalato
de amonio al 5% p/v.

Filtracin

7. Filtrar por gravedad el precipitado formado en papel de filtro; lavar

primero con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solucin de
oxalato de amonio al 0,1% p/v para evitar la peptizacin, y despreciar el
filtrado.
Calcinacin

8. Mientras se va filtrando, lavar y secar correctamente un crisol de

porcelana, luego marcarlo y pesarlo.

9. Una vez finalizada la filtracin, sacar el papel de filtro del embudo, doblar
los extremos para cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana
(previamente marcado y pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el
papel, evitando formacin de llama. Tener cerca la tapa del crisol por si
fuera necesario su uso.

10. Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar el crisol en la mufla y

calcinar a 900 oC durante una hora, esperar a que la temperatura baje
hasta 200 C, sacar el crisol dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo.

11. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.