Sequncias Analticas

Lincoln Coutinho
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Janela Run Samples
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Janela Amounts (ou Component Editor)
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Janela Run Samples

Principais Mudanas
Ttulos em ingls
Presena da coluna Label
Ausncia da coluna Massa da Amostra
Foi substituda pela Sampling (mg or mL)
Ausncia da coluna Peso Mdio
Foi substituda pela Posologic Unit (mg or mL)
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Preenchimento das Colunas

Vial (ou Rack/Vial)

Posio do rack na qual se localiza o vial a ser injetado.

# of Injs
Nmero de injees que devem ser realizadas para o vial em questo.

Inj Vol (uL)

Volume de injeo desejado em L (microlitros) para o vial em questo.

Product Name
Nome do produto que est sendo analisado.
Obs.: Preferencialmente deve-se abreviar o nome do produto para que o mesmo possa
ser apresentado corretamente no relatrio sem que seu nome seja cortado.
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Preenchimento das Colunas

Function
Funo da injeo. Segue abaixo as principais funes utilizadas:
Inject Standards:
O vial configurado como Inject Standards ser interpretado pelo Empower como uma Soluo
Padro. O Empower ento utilizar os picos presentes nestas solues para a criao das curvas
de calibraes (conforme configurado no Processing Method).

Inject Samples:
O vial configurado como Inject Samples ser interpretado pelo Empower como uma Soluo
Teste. Caso exista uma curva de calibrao associada algum pico presente nesta soluo o
Empower calcular o seu teor.

Inject Controls:
O vial configurado como Inject Control ser interpretado pelo Empower como uma Soluo
Controle. Neste caso o Empower calcular o teor desta soluo utilizando a curva de calibrao
criada com as Solues Padro.
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Preenchimento das Colunas

Function
Funo da injeo. Segue abaixo as principais funes utilizadas:
Inject Immediate Samples:
Esta opo permite realizar uma corrida cromatogrfica sem que seja realizada a injeo de
algum vial. Esta opo geralmente utilizada para se realizar corridas branco ou para
estabilizar o sistema cromatogrfico. O Empower considerar esta corrida como sendo de uma
Soluo Teste.

Inject Immediate Standards:

Esta opo permite realizar uma corrida cromatogrfica sem que seja realizada a injeo de
algum vial. O Empower considerar esta corrida como sendo de uma Soluo Padro. Esta opo
geralmente no utilizada devendo sempre dar preferncia pela utilizao da Inject Immediate
Samples uma vez que qualquer pico que sair nesta corrida o Empower poder inclu-lo na curva
de calibrao.
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Preenchimento das Colunas

Function
Funo da injeo. Segue abaixo as principais funes utilizadas:
Equilibrate:
Esta opo pode ser utilizada para equilibrar o sistema cromatogrfico. Com esta opo
realizada uma corrida sem que nenhum vial seja injetado e sem que nenhum dado seja
registrado (ou seja, o cromatograma gerado por esta corrida no armazenado). Dar sempre
preferncia utilizao do Inject Immediate Samples pois este ter a vantagem de registrar
(salvar) o cromatograma gerado.
Caso o Instrument Method possua gradiente a corrida ser realizada SEM que o gradiente seja
gerado, ou seja, a corrida inteira ser realizada apenas com a condio inicial do gradiente.

Condition Column:
Semelhante ao Equilibrate com a nica diferena de que com esta opo o gradiente gerado.
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Preenchimento das Colunas

Function
Funo da injeo. Segue abaixo as principais funes utilizadas:
Clear Calibration:
Utilizado para limpar qualquer curva de calibrao anteriormente criada com o Processing
Method associado ao Method Set da anlise.

Summarize Custom Fields:

Utilizado para solicitar ao Empower que realize todos os clculos inter-samples, ou seja,
clculos que envolvem dados de mltiplas injees.

Report:
Utilizado para solicitar ao Empower que gere um relatrio com o Report Method inserido na
coluna Method Set / Report Method.
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Preenchimento das Colunas

Label
Referncia que ser utilizada pelo Empower para realizar os clculos inter-samples. Estas
referncias possuem cinco caracteres sendo uma letra seguida por quatro nmeros na qual a
letra um identificador do tipo de soluo (P para Padro, A para Amostra ou C para
Controle) enquanto os nmeros so identificadores do nmero da soluo.
Obs.: Somente necessrio preencher esta coluna para as solues que sero utilizadas
na quantificao, ou seja, somente para as Solues Padro, Solues Teste e Solues
Controle. Solues que so utilizadas apenas para verificao do sistema cromatogrfico
(Soluo Resoluo e Soluo Sensibilidade, por exemplo) no precisam possuir Label.
Exemplo:
Soluo Padro 1.1: P0101 Soluo Teste 1.1: A0101 Soluo Controle 1.1: C0101
Soluo Padro 1.2: P0102 Soluo Teste 1.2: A0102 Soluo Controle 1.2: C0102
Soluo Teste 2.1: A0201
Soluo Teste 2.2: A0202
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Janela Run Samples
Preenchimento das Colunas

Sample Name
Nome da amostra. Utilizada para identificar a amostra.

Batch
Lote do produto analisado.

Level
Nvel da curva de calibrao correspondente ao vial em questo. Geralmente utilizado para
Solues Padro. Pode ser utilizado tambm para Solues Teste em validaes de mtodo
(nvel da exatido, preciso, etc...).
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Preenchimento das Colunas

Validation Parameter
Parmetro da validao da metodologia cromatogrfica.
Exemplo: Linearidade, Preciso, Exatido, etc.

Validation Sub-Parameter
Sub-parmetro da validao da metodologia cromatogrfica.
Exemplo: Repetibilidade e Intermediria (para Preciso)
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Preenchimento das Colunas

Stability Time
Tempo que a amostra permaneceu nas cmaras de estabilidade.

Stability Temperature (C)

Temperatura que a amostra permaneceu nas cmaras de estabilidade.

Stability Humidity (%)

Umidade que a amostra permaneceu nas cmaras de estabilidade.

Stability Container
Embalagem primria do medicamento submetido ao estudo de estabilidade.
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Preenchimento das Colunas

Dissolution Time
Tempo da coleta da anlise de dissoluo.

Dissolution Vessel
Cuba da coleta da anlise de dissoluo.

Dissolution Medium
Meio da coleta da anlise de dissoluo.
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Preenchimento das Colunas
Sampling:
O preenchimento deste campo depende da forma farmacutica do produto:
Para matrias-primas:
Massa da amostra em miligramas (mg) utilizada no preparo da soluo.
Para formas farmacuticas slidas:
Massa da amostra em miligramas (mg) utilizada no preparo da soluo.
Para formas farmacuticas semi-slidas:
Massa da amostra em miligramas (mg) utilizada no preparo da soluo.
Para formas farmacuticas lquidas com amostragem volumtrica (pipetada):
Volume da amostra pipetado em mililitro (mL) utilizado no preparo da soluo.
Para formas farmacuticas lquidas com amostragem gravimtrica (pesada):
Massa da amostra em miligramas (mg) utilizada no preparo da soluo.
Obs.: Este campo deve ser preenchido apenas para as Solues Teste (linhas com a coluna Function
preenchidas com Inject Samples). Para as Solues Padro e Controle deve-se deixar preenchido com o valor
1,0. As massas dos padres e controles devem ser preenchidas na coluna Value da janela Amounts discutida
mais adiante.
Valor Mnimo aceito: 0,0001 mg
Valor Mximo aceito: 9.999.999,9999 mg
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Preenchimento das Colunas
Dilution
Fator de diluio da soluo.

Obs.1: Este campo deve ser preenchido apenas para as Solues Teste (linhas com a coluna
Function preenchidas com Inject Samples). Para as Solues Padro e Controle deve-se
deixar preenchido com o valor 1,0. Os fatores de diluio das Solues Padro e Controle devem
ser preenchidos na coluna Dilution_STD da janela Amounts discutida mais adiante.

Obs.2: Geralmente seu clculo realizado multiplicando todos os volumes pipetados e

dividindo por todos os volumes dos bales volumtricos utilizados no preparo da soluo.

Valor Mnimo Aceito: 0,000001

Valor Mximo Aceito: 999.999.999,999999
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Janela Run Samples
Preenchimento das Colunas
Posologic Unit
O preenchimento deste campo depende da forma farmacutica do produto:
Para matrias-primas:
Preencher com 1,0.
Para formas farmacuticas slidas:
Peso mdio em miligrama (mg) de uma unidade posolgica do produto.
Para formas farmacuticas semi-slida:
Preencher com 1000.
Para formas farmacuticas lquidas com amostragem volumtrica (pipetada):
Preencher com 1,0.
Para formas farmacuticas lquidas com amostragem gravimtrica (pesada):
Densidade do produto em miligrama por mililitro (mg/mL).
Obs.: Este campo deve ser preenchido apenas para as Solues Teste (linhas com a coluna
Function preenchidas com Inject Samples). Para as Solues Padro e Controle deve-se
deixar preenchido com o valor 1,0.
Valor Mnimo Aceito: 0,0001
Valor Mximo Aceito: 9.999.999,9999
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Janela Run Samples
Preenchimento das Colunas

Observation
Qualquer observao relevante a anlise do vial em questo. Tentar ser o mais breve possvel
para que o mesmo possa ser visualizado corretamente no relatrio sem que o mesmo seja
cortado.

Mobile Phase Batch

Lote da fase mvel utilizada na anlise.

Method Set / Report Method

Method Set ou Report Method de interesse.

Run Time (min)

Tempo da corrida cromatogrfica (em minutos).
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Janela Amounts (ou Component Editor)

Principais Mudanas
Colunas Std_Dilution
Virou Dilution_STD
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Janela Amounts (ou Component Editor)
Preenchimento das Colunas

Component
Nome do analito (pico).

Value
Massa do padro em miligramas (mg) utilizada no preparo da soluo.
Obs.: Este campo deve ser preenchido apenas para as Solues Padro e Controle (linhas
com a coluna Function preenchidas com Inject Standards ou Inject Controls). Para
as Solues Teste deve-se deixar em branco. As massas das amostras devem ser
preenchidas na coluna Sampling da janela Run Samples.

Purity
Pureza do padro (em porcentagem).
Obs.: Este campo deve ser preenchido apenas para as Solues Padro e Controle (linhas
com a coluna Function preenchidas com Inject Standards ou Inject Controls). Para
as Solues Teste deve-se deixar em branco.
Sequncias Analticas
Janela Amounts (ou Component Editor)
Preenchimento das Colunas

Dilution_STD
Fator de diluio da soluo.
Obs.1: Este campo deve ser preenchido apenas para as Solues Padro e Controle
(linhas com a coluna Function preenchidas com Inject Standards ou Inject
Controls). Para as Solues Teste deve-se deixar em branco.
Obs.2: Geralmente seu clculo realizado multiplicando todos os volumes pipetados e
dividindo por todos os volumes dos bales volumtricos utilizados no preparo da soluo

Valor Mnimo Aceito: 0,000001

Valor Mximo Aceito: 999.999.999,999999
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Janela Amounts (ou Component Editor)
Preenchimento das Colunas
Label Claim
O preenchimento deste campo depende da forma farmacutica do produto:
Para matrias-primas:
Preencher com 1,0.
Para formas farmacuticas slidas:
Dose declarada do ativo em miligrama (mg) presente em um comprimido/cpsula.
Para formas farmacuticas semi-slida:
Dose declarada em miligrama (mg) presente em 1,0 grama (g) do produto.
Para formas farmacuticas lquidas com amostragem volumtrica (pipetada):
Dose declarada em miligrama (mg) presente em 1,0 mL (mililitro) do produto.
Para formas farmacuticas lquidas com amostragem gravimtrica (pesada):
Dose declarada em miligrama (mg) presente em 1,0 mL (mililitro) do produto.
Obs.: Este campo deve ser preenchido apenas para as Solues Teste (linhas com a coluna
Function preenchidas com Inject Sample). Para as Solues Padro e Controle deve-se
deixar em branco.
Valor Mnimo Aceito: 0,00001
Valor Mximo Aceito: 9.999.999.999,99999
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
De forma geral as sequncias analticas (Sample Sets) devem ser preenchidas
seguindo os procedimentos abaixo. Casos mais especficos sero detalhados
posteriormente.
1. Incluso de uma linha de Clean Calibration no incio da sequncia;
2. Incluso das linhas de corridas destinadas a estabilizao do sistema cromatogrfico;
3. Incluso das linhas de corridas destinadas a verificao da adequabilidade do sistema (System
Suitability) como por exemplo injeo de solues para verificao de resoluo entre picos
(Soluo Resoluo) e/ou solues para verificao de sensibilidade do sistema (Soluo
Sensibilidade);
4. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Padro;
1. Preenchimento dos Amounts para as Solues Padro;
5. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Testes;
1. Preenchimento dos Amounts para as Solues Teste;
6. Incluso das linhas de corridas destinadas a verificao da continuidade da adequabilidade do
sistema (reinjees das Solues Resoluo e Sensibilidade);
7. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Controle;
1. Preenchimento dos Amounts para as Solues Controle;
8. Incluso de uma linha de Summarize Custom Fields no final da sequncia.
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods

1. Incluso de uma linha de Clean Calibration no incio da sequncia;

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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
2. Incluso das linhas de corridas destinadas a estabilizao do sistema cromatogrfico;
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
3. Incluso das linhas de corridas destinadas a verificao da adequabilidade do sistema
(System Suitability) como por exemplo injeo de solues para verificao de resoluo
entre picos (Soluo Resoluo) e/ou solues para verificao de sensibilidade do sistema
(Soluo Sensibilidade);
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
4. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Padro;
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
4. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Padro;
1. Preenchimento dos Amounts para as Solues Padro
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
5. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Testes;
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
5. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Padro;
1. Preenchimento dos Amounts para as Solues Teste
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
6. Incluso das linhas de corridas destinadas a verificao da continuidade da adequabilidade
do sistema (reinjees das Solues Resoluo e Sensibilidade);
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
7. Incluso das linhas de corridas destinadas s Solues Controle;
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Procedimentos Gerais de Preenchimento de Sample Set Methods
8. Incluso de uma linha de Summarize Custom Fields no final da sequncia;