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DETERMINACION DE PLOMO EN AIRE - METODO

FILTRO DE MEMBRANA/ESPECTROFOTDMETRIAr
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DE ABSORCION ATOMICA. .
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INSTITUTO NACIONAL
DE SEGURIDAD E HIGIENE
EN EL TRABAJO
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I S B N 84 7325 281 4
D L M 16325 1987
N I P O 211 87 002 1
Edbta e Imprime Iiistiliito Nacional de Seguridad e Hiqiere eP el Trabajo
C Tor:elaqi,iia 73 - 2802; MADRID - ESPANA
Plomo en aire MTNMA-O11/A87

El Reglamento para la prevencin de riesgos y proteccin de la salud de los traba-


jadores por la presencia de plomo metlico y sus compuestos inicos en el ambiente
de trabajo (O.M. 9 de Abril de 1986, B.O.E. 24-2-1 986), en su articulo 4O, punto 1, in-
dica que los mtodos de muestre0 y anlisis empleados en la valoracin de riesgos
de exposicin al plomo tendrn una fiabilidad no inferior a -20 por 100, con un nivel
de confianza del 95 por 100 para concentraciones ambientales superiores a 30 ug. de
plomo por metro cbico de aire.

El mtodo "Determinacin de plomo en aire - Mtodo filtro de membrana/Espec-


trofotometria de Absorcin Atmica", es un METODO ACEPTADO por el INSTITUTO
NACIONAL DE SEGURIDAD E HIGIENE EN EL TRABAJO (I.N.S.H.T.). Como METO-
DO ACEPTADO se entiende: un mtodo utilizado en el I.N.S.H.T. y que ha sido some-
tido a un protocolo de validacin por una organizacin de prestigio como el National
Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH), American Standard for Testing
and Materials (ASTM),o bien ha sido adoptado como mtodo recomendado por enti-
dades profesionales como American Conference of Governmental Industrial Hygie-
nists (ACGIH), Asbestos lnternational Association (AIA), American Industrial Hygiene
Association (AIHA), lnternational Organization for Standardization (ISO).

El mtodo que se presenta es una reestructuracin, atendiendo a ISO 7812, de la


NORMA-HA 32001 (Determinacin de plomo en aire) del INSHT, revisado en 1981.
INSTITUTO NACIONAL METODOS DE
DE SEGURIDAD MTNMA-O111A87
E HIGIENE TOMA DE MUESTRAS Y
EN EL TRABAJO AMALlSlS

DETERMINACION DE PLOMO
EN AIRE - METODO FILTRO DE MEMBRANA
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCiON ATOMICA

Palabras clave: Plomo. aire. espectrofotometria Absorcin Atmica.

1. OBJETO Y CAMPO DE APLlCAClOM mnimo, la especificacin "para anlis~s"y el agua


debe ser bidestilada o equivalente.
Se descrrbe en este metodo el proced~mientoa se-
guir y el equipo necesario para la determinacion de 3.1 Acido ntrico concentrado, min. 65%
plomo en alre por Espectrofotometria de Absorcron
Atomica con llama, en un rango de concentracron de NOTA: SUBSTANCIA COMBURENTE Y CORROSIVA
0,051 a 1,O mg/m3 de aire. para un volumen de mues-
tre~ de 200 litros. El metodo es aplicable a la determi- Frases (R): 35. Frases (S): 2-23-26-27. Real Decreto
naclon de plomo elemental, humos de plomo y otros 2216/1985 (9.2).
aerosoles conteniendo plomo
3.2 Perxido de hidrgeno 30%
Las interferencias debidas a la absorcin molecular
pueden ser corregidas utilizando un sistema de co- NOTA: SUBSTANCIA CORROSIVA. Frase (R):34. Fra-
rreccin de fondo. Si se hallan presentes elevadas ses (S): 28-39 Real Decreto 221 6/1985 (9.2).
concentraciones (10 veces ms que la concentrac~n
de plomo) de los siguientes iones: C0:-, POa3-,1-. F-, 3.3 Nitrato de plomo
CH3COO-, es aconsejable aadir 1 ml de solucin 1M
de Na,-EDTA a las muestras y patrones antes de la di- NOTA: SUBSTANCIA NOCIVA. Frases (R): 20/22-33.
lucin con cido nitrico al 10% (v/v). Si se hallan pre- Frases (S): 13-20/21. Real Decreto 2216/1985 (9.2).
sentes Ca"' SO,?-. en elevadas concentraciones (10
veces superiores a la concentracin de plomo), es re- 3.4 Sal disdica del cido etilendiaminotetracti-
comendable aadir Lantano a muestras y patrones co (Na,-EDTA)
hasta llevarlos a una concentracin de 1 mg La/ml. Disolucin 1M.

3.5 Nitrato de Lantano La(NO,), 6 H,O

3.6 Disolucin patrn de plomo de 1000pg/ml: Se-


2. FUNDAMENTO DEL METODO car nitrato de plomo a 120C durante 4 horas y dejar
enfriar en un desecador. Pesar 1.598 gr y disolver en
La muestra se recoge haciendo pasar un volumen HNO, al 1O/O (v/v) hasta completar 1 litro de disolucin.
conocido de aire a travs de un filtro de steres de ce-
lulosa mediante una bomba de muestreo. 3.7 Disoluciones de trabajo: Preparar una disolu-
cin intermedia de 100pg Pb/ml, tomando 10 ml de la
La muestra as captada se trata con cido ntrico disolucin patrn 3.6. y diluyendo a 100 ml.
para destruir la matriz orgnica y disolver el metal pre-
sente en la misma. De la disolucin de 100pg/ml se toman alcuotas de
5,10,15 y 20 ml y se aforan a 100 ml con HNO, al 10%
El plomo contenido en la muestra se determina me- (v/v), obtenindose las disoluciones de trabajo de 5,
diante Espectrofotometra de Absorcin Atmica con 10,15 y 20 pg/ml (Deben guardarse en frascos de po-
llama, a una longitud de onda de 283,3 nm, utilizando lietileno).
un mtodo directo de cuantificacin.

4. APARATOS Y MATERIAL
3. REACTIVOS Y PRODUCTOS
4.1 Filtro de membrana de steres de celulosa d 25
Todos los reactivos utilizados deben tener, como37 mmosidad.
Plomo en aire MTA/MA-O11 /A87

4.2 Portafiltro o cassette de 2 3 cuerpos, de 37 concentrado y 1 ml de perxido de hidrgeno al 30/o.


mm. de dimetro interno, conteniendo el soporte de Si no hay xido de plomo (PbO,) presente en la mues-
celulosa. tra, no es necesaria la adicin de perxido de hidrge-
no al 30%.
4.3 Bomba personal de aspiracin capaz de sumi-
nistrar un flujo constante entre 1 y 4 litros por minuto, 6.2.2 Cada erlenmeyer se cubre con un vidrio de reloj
durante el tiempo de muestreo. y se calienta en una placa calefactora a 140C. Si hay
elevadas cantidades de materia orgnica, son nece-
4.4 Placa calefactora capaz de suministrar una tem- sarias nuevas adiciones de cido ntrico concentrado
peratura de 140C. hasta su total destruccin. En esta etapa la temperatu-
ra de digestin no es critica, sin embargo deber per-
4.5 Frascos de polietileno. mitir la ligera ebullicin de las muestras. Las muestras
4.6 Espectrofotmetro de Absorcin Atmica pro- no deben llegar a sequedad.
visto de cabeza de mechero de aire-acetileno y lmpa-
ra de plomo.
6.2.3 Una vez completada la digestin, lo que se apre-
cia por el aspecto claro de la disolucin, se retira el vi-
drio de reloj y se lava con cido ntrico al 10% (VA)(2
5. TOMA DE MUESTRA 3 ml) que se recoge en el erlenmeyer.

5.1 Las muestras se toman haciendo pasar aire con 6.2.4 La disolucin resultante se evapora a sequedad
un flujo de 1 a 4 I/min. a travs de filtros de membrana en placa a 1OOC. Enfriar cada erlenmeyer y disolver
de steres de celulosa de 37 mm. de dimetro y 0,8 los residuos en 1 ml de HNO, concentrado.
micras de poro, montados en cassettes de 2 3 cuer-
pos, mediante una bomba personal de aspiracin, ca- 6.2.5 Las disoluciones se transfieren a matraces afo-
librada en condiciones representativas de la toma de
rados de 10 ml donde se enrasan con cido ntrico al
muestra. 10% (v/v). Si fuese necesario se aaden los reactivos
adecuados para minimizar las interferencias presen-
5.2 El volumen de aire muestreado debe estar com- tes (Ver 1).
prendido entre 200 y 1200 litros. En cualquier caso la
cantidad de polvo total captada en el filtro no exceder
de 2 mg aproximadamente. 6.3 Preparacin de patrones y curva de calibra-
cin.
5.3 Con cada partida de muestras se acompaar un
filtro blanco, e1 cual ha sido sometido a las mismas 6.3.1 Preparar las disoluciones de trabajo de 5, 10, 15
manipulaciones que las muestras, excepto que no se y 20 ug Pb/ml del modo indicado en 3.7. Si hay presen-
ha pasado aire a su travs. tes algunas interferencias, los patrones se compensa-
rn de la misma forma que las muestras. (Ver 1 y
5.4 El envio de las muestras debe efectuarse en cajas 6.2.5.).
maletines apropiados y diseados para prevenir po-
sibles daos prdidas de muestra en su transporte. 6.3.2 Se analizan los patrones en las mismas condi-
ciones de las muestras y segn 6.4.

6. PROCEDIMIENTO DE ANALlSlS 6.3.3 Construir una curva de calibrado representando


absorbancias frente a las concentraciones de las solu-
6.1 Limpieza de material ciones patrones en ug/ml.

Todo material de vidrio utilizado en el anlisis, des- 6.4 Determinacin espectrofotomtrica.


pus de su lavado, debe mantenerse sumergido va-
rios minutos en cido ntrico l:1 y ser despus cuida- Las disoluciones de las muestras y patrones se as-
dosamente enjuagado con agua bidestilada. piran directamente a la llama del Espectrofotmetro
de Absorcin Atmica, y se leen las absorbancias a
6.2 Preparacin de la muestra. 283,3 nm.

NOTA: MEDIDA DE SEGURIDAD

El proceso de digestin de las muestra debe efec-


tuarse en el interior de una vitrina que disponga de sis-
7.1 Determinacin de la concentracin de plomo
tema de extraccin por aspiracin.
presente en la muestra.
6.2.1 Los filtros muestra y blanco se transfieren cuida-
dosamente a erlenmeyers de 125 ml de capacidad y La concentracin de plomo presente en la muestra
se adicionan aproximadamente 5 ml de cido ntrico expresada en ug Pb/ml de disolucin, se determina
Plomo en aire

por interpelacin de la lectura obtenida en la curva de ha sido validado por NIOSH (9.1) en el rango de 0,13 a
calibrado. 0,4 mg/m3 para un volumen de 180 1 de aire, utilizando
una atmsfera generada de nitrato de plomo. La recu-
7.2 Determinacin de la concentracin de plomo peracin obtenida en el rango de 18 a 72pg de plomo
en aire. por muestra es del 98% y la eficacia de captacin uti-
lizando filtros de membrana de esteres de celulosa es
Se obtiene utilizando la siguiente expresin: del 10O0/0 para aerosoles. El coeficiente de variacin
obtenido para las mediciones analticas en el rango de
10 a 200pg de plomo por muestra es del 3%.
(CM . VM) - (C, .V,)
mg Pb/m3aire (pg Pb/l) =
v
C. Concentra~ionde plomo en la muestra (pyiml)
vea Volumen de dilucion de la muestra (ml) 9.1 National lnstitute for Occupational Safety and
ca Concentracion de plomoen el blanco (pgirnl) Health Manual of Analytical Methods, 3rd. ed. V.1.
vb Volumen de dilucion del blanco (ml) Method 7082 DHHS Publications 84-100 (1984).
V Volumen deaire muestreado (1)

9.2 Reglamento sobre declaracin de sustancias


nuevas y clasificacin, envasado y etiquetado de
sustancias peligrosas.

No se dispone de suficientes datos para el clculo Real Decreto 2216/1985 de 23 de Octubre (B.O.E. 271
de la repetibilidad r y la reproducibilidad R. El mtodo 9/85 y 9/5/86).
MINISTERIO INSTITUTO NACIONAL
D ET R A B A J O DE SEGURIDAD E HIGIENE
Y A S U N T O S SOCIALES EN ELTRABAJO