MTODO PARA LA DETERMINACIN DE SEDIMENTOS EN EL CRUDO Y LOS FUEL

OIL POR EL MTODO DE EXTRACION

NORMA ASTM D 473-02

PRESENTADO POR:

CRISTIAN MAURICIO TRUJILLO REYES 20142129567

JHONATAN PALENCIA ANACONA 20122114013
KARLA ALEJANDRA COTES MARQUIN 20122114490

DIANA CAROLINA SALAZAR CANO 20082772627

MATEO NICOLAS GUEVARA SALAMANCA 20112106894
HERNN DAVID VEGA BAQUERO 20122114276

PRESENTADO A: HAYDEE MORALES

EN LA ASIGNATURA DE: CRUDOS Y DERIVADOS

UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE PETROLEOS
NEIVA HUILA
Designacin: D 473-02

Denominacin: Manual of Petroleum Measurement Standards (MPMS), Captulo 10.1

Denominacin: 53/82

Una Norma Nacional Americana

Mtodo de prueba estndar para la determinacin de los Sedimentos en el Crudo y los fuel oil
por el mtodo de extraccin

Mtodo1

1. Alcance

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sedimentos en el crudos y los fuel oil de la
extraccin con tolueno. La precisin se aplica a una rango de niveles de sedimentos de 0,01 a
0,40% en masa, aunque los niveles ms altos se pueden determinar.

NOTA 1-La precisin de aceites reciclados y aceites de crter es desconocida y se

requieren pruebas adicionales para determinar su precisin.

1.2 Los valores indicados en unidades del sistema internacional deben ser considerados como
estndar. Los valores entre parntesis son solo informacin.

1.3 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, asociados con su uso, si los
hay; Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prcticas de seguridad y salud
adecuadas y determinar la aplicabilidad y limitaciones reguladoras antes de su uso.

Para medidas preventivas especficas, ver 6.1.

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM

D 4057 Prctica para el muestreo manual del petrleo y sus derivados.

D 4177 Prctica para muestreo automtico de petrleo y sus derivados.
D 5854 Prctica para la mezcla y manejo de muestras liquidas de petrleo y derivados

2.2 Normas API

Captulo 8.1 Muestreo Manual de Petrleo y derivados (Prctica ASTM D 4057)

Captulo 8.2 Muestreo automtico de Petrleo y sus derivados (Prctica ASTM D 4177)
Captulo 8.3 Mezcla y manipulacin de las muestras lquidas de petrleo y derivados (Prctica
ASTM D 5854)

3. RESUMEN DEL MTODO

3.1 Extraccin de una muestra representativa de aceite, contenida en un dedal refractario, con
tolueno caliente hasta que el residuo alcanza una masa constante. La masa de residuo es
calculado como un porcentaje y es registrado como sedimentos por extraccin.

4. IMPORTANCIA Y USO

4.1 el conocimiento del contenido de sedimentos del petrleo crudo y fuel oils es importante
tanto para la operacin de refinado y la compra o venta de estos productos.

5. Aparato

5.1 Aparatos usuales del laboratorio y material de vidrio, junto con los siguientes requerimientos
para este mtodo de ensayo.

5.1.1 Aparato de extraccin: El uso del equipo es ilustrado en las Figs. 1 y 2 y que consta de los
elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.

5.1.1.1 Frasco de extraccin: Use un frasco de cuello amplio (Erlenmeyer) de la capacidad de 1 L,

con un dimetro de cuello externo mnimo de 50 mm, para el procedimiento

5.1.1.2 Condensador: Un condensador en forma de una bobina metlica de aproximadamente 25

mm de dimetro y 50 mm de longitud unido con los extremos sobresalientes a travs de una tapa
de dimetro suficiente para cubrir el cuello del matraz como se muestra en Fig. 1. La bobina se
hace de acero inoxidable, estao, cobre estaado, o tubera de cobre estaado con diametro
exterior de 5 a 8 mm y un espesor de pared de 1,5 mm. Sifuera construida de cobre estaado o
latn, el revestimiento de estao deber tener un espesor mnimo de 0,075 mm. La superficie
expuesta de la bobina para el enfriamiento es de aproximadamente 115 cm2.

5.1.1.3 Dedal de extraccin: El dedal deber ser de un material poroso refractario, con un tamao
de poro 20,0 a 30,0 micras (certificado por el fabricante), 25 mm de dimetro por 70 mm de
altura, no puede pesar menos de 15 g, ni ms de 17 g. Suspender el dedal desde la bobina del
condensador por medio de una cesta que cuelgue aproximadamente a medio camino entre el
superficie del disolvente de extraccin y la parte inferior de la bobina del condensador.
5.1.1.4 Cesta: El Dedal cesta dedal deber ser resistente a la corrosin, y estar hacho de platino,
acero inoxidable, aleacin de nquel-cromo, o un material similar, y deber cumplir con los
requisitos de diseo y dimensiones dados en la Fig. 2.

5.1.1.5 Copa de agua: Use una taza de agua cuando la muestra de la prueba de determinacin
tiene que tener un contenido de agua mayor que 10% en volumen (Ver Fig. 1, Aparato B). La copa
debe ser de vidrio, de forma cnica, de aproximadamente 20 mm de dimetro y 25 mm
profundidad, tienen una capacidad de aproximada 3 ml. Y tiene la capacidad de
aproximadamente 3ml. Un gancho de vidrio, pegado a la punta, tiene esta forma para que cuando
se cuelgue al condensador la copa cuelga a un nivel razonable. En este procedimiento suspenda la
cesta como muestra en la fig. 1. El aparato A con alambre resistente a corrosin se amara a la
parte debajo de la bobina del condensador y pegado al suporte de la cesta, como en la fig. 1. El
aparato B donde el alambre de la cesta estn pegados a ganchos soldados a la parte inferior de la
tapa del condensador.

5.1.1.6, Fuente de calor: Use una fuente de calor, preferible un plato caliente operado debajo un
rea ventilada, adecuada para vaporizar tolueno. Cuidado flamable.

5.2 Balanza analtica: Use una balanza analtica con una precisin de 0.1mg. Verifique el balance,
por lo menos anualmente con pesos trazable a las normas nacionales como. the national institue
of stantards and technology .

5.3 Mezclador sin aireacin: Use un mezclador sin aireacin, con la verificacin de eficiencia
requerida especificado en la prctica D 5854. Cual quiera de los mezcladores de insercin,
circulacin o circulacin externa sirve. Pero que tengan el criterio de la practica D 5854.
5.4 Horno: Use un horno con la capacidad de mantener una temperatura de 115 a 120 C

5.5 Recipiente de enfriamiento: use un desecador sin desecante como el recipiente de

enfriamiento

5.6 Termmetro: use un termmetro con capacidad de medir la temperatura dela muestra al
grado (1C) ms cercano.

6. Solvente

6.1 Tolueno: Reactivo grado 1 de acuerdo a las especificaciones del Committee on Analytical
Reagents of the American Chemical Society (ACS) o Grado 2 segn la norma ISO 5272.
(Advertencia: Inflamable; Mantener alejado del calor, chispas y llama abierta. Vapor daino. El
tolueno es txico. Tener especial cuidado cuando de manipula para evitar respirar los vapores y
proteger la ojos. Mantener el envase cerrado. Utilizar con una ventilacin adecuada. Evite el
contacto prolongado o repetido con la piel.)

6.1.1 Las caractersticas tpicas para el reactivo ACS son se muestran en la Tabla 1.

Tabla 1. Caractersticas tpicas para Tolueno ACS grado reactivo

Prueba 99.5 + %
Color (APHA) 10
Rango de ebullicin 2 C
Residuo pos evaporacin 0.0001 %
Sustancias oscurecedoras Pasar test
Compuestos de azufre 0.003%
Agua 0.03%

MUESTREO.

7.1 El muestreo incluir todas las medidas necesarias para obtener una parte alcuota de los
contenidos de cualquier tubera, tanque, u otro sistema y colocar la muestra en el recipiente de
ensayo de laboratorio.

7.2 solamente utilizan muestras representativas obtenidas como se especifica en las prcticas D
4057 (API captulo 8.1) y D 4177 (API captulo 8.2) para este mtodo.

7.3 Dibujar porciones de ensayo de las muestras de laboratorio inmediatamente despus de que la
mezcla est completa. Calentar muestras viscosas a una temperatura a la cual se vuelva lquida la
muestra, y homogeneizar utilizando un mezclador como se describe en el paso 5.3 segn sea
necesario. Las dificultades para la obtencin de una muestra de ensayo representativa de esta
determinacin son por lo general grandes, de ah la necesidad de una gran atencin a la mezcla y
a los pasos de la obtencin de la alcuota.

7.4 Como se especifica en la prctica D 5854 (API captulo 8.3), registre la temperatura de la
muestra antes de mezclar. Mezclar la muestra de laboratorio en su envase original, utilizando el
tiempo de mezcla, la fuerza de la mezcla (velocidad), y la posicin relativa a la parte inferior del
contenedor apropiado para el petrleo crudo o aceite combustible que est siendo analizado, y
segn lo establecido por la verificacin de la eficiencia de la mezcla. Para evitar la prdida de
remanentes ligeros de petrleo crudo o de otras muestras que contienen material voltil, operar
el mezclador a travs de una glndula en el cierre del recipiente de la muestra. Tomar la muestra
de ensayo para el anlisis inmediatamente despus de mezclar. Anotar la temperatura de la
muestra inmediatamente despus de la mezcla. Si el aumento de la temperatura durante la
mezcla excede 10 C (20 F), enfriar la muestra, y repetir la mezcla a una entrada de energa
inferior. Un aumento de la temperatura mayor que 10 C (20 F) puede resultar en una
disminucin de la viscosidad que es suficiente para que el sedimento se asiente.

8. PROCEDIMIENTO.

8.1 Para la prueba de referencia, utilice un nuevo cartucho de extraccin (5.1.1.3) preparados de
acuerdo con el paso 8.2. Para las pruebas de rutina, los cartuchos pueden ser reutilizados. Cuando
la reutilizacin de cartuchos, la extraccin a masa constante para una determinacin debe ser
considerada como la extraccin preliminar para la determinacin subsiguiente. Despus de varias
determinaciones (el sedimento acumulado puede ser suficiente para interferir con otras
determinaciones), siga el procedimiento descrito en 8.3 para eliminar la porcin combustible del
sedimento acumulado. Evite reutilizacin excesiva de cartuchos, debido a que con el paso del
tiempo los poros se obstruyen con material inorgnico arrojando resultados bastante errados.
Cuando se tengan dudas con respecto a un resultado ms alto de lo normal, deseche el cartucho y
realice nuevamente la prueba con un nuevo cartucho.

8.2 Elaboracin de un Nuevo cartucho:- frote la superficie exterior con una lija fina y retire todo el
material aflojado con un cepillo duro. Dar al cartucho un lavado preliminar con el tolueno, dejar el
cartucho goteando el disolvente por lo menos 1 hora. A continuacin, secar el cartucho para 1 h a
una temperatura de 115 a 120 C (240 a 250 F); enfre en un recipiente de enfriamiento, durante
1 h, y pesar cerca a 0,1mg. Repetir la extraccin hasta que las masas del cartucho no difieren en
ms de 0,2 mg despus de dos extracciones sucesivas.

8.3 Preparacin de un cartucho usado: Retire la porcin combustible de los sedimentos

acumulados por el calentamiento del cartucho al rojo vivo durante 20 minutos (preferiblemente
en un horno elctrico mantenido aproximadamente a 750 C (1380 F)). Se somete el cartucho a
una extraccin preliminar como se describe en 8.2 antes de usarla para otra determinacin.

8.4 deposite un estimado de 10-g de porcin de muestra en el cartucho inmediatamente despus

de que la muestra haya sido mezclada. No intente ajustar esta porcin estimada de 10 g a
cualquier cantidad exacta predeterminada. Pese el cartucho ms la porcin de prueba, lo ms
cercano a 0.01g. Aadir 150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato de
extraccin, en lugar de la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente durante 30 min despus
de que el goteo del disolvente del cartucho se vuelve incoloro. Asegrese de que la tasa de
extraccin es tal que la superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se incremente
ms 20 mm de la parte superior.

8.5 Cuando las muestras de ensayo determinadas tienen un contenido de agua superior al 10%
volumen, utilice el conjunto mostrado en la Fig 1. Aparato B. En este procedimiento, eliminar el
agua en la porcin de prueba como su tolueno azetropo y se recoge en el recipiente de agua,
donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se desborda en el cartucho. Si el
recipiente se llena de agua, deje que el aparato se enfre y vaciar el recipiente.
8.6 Despus de que se complet la extraccin, secar el cartucho durante 1 h a 115 a 120 C (240 a
250 F) en el horno; enfre el recipiente de enfriamiento, durante 1 h; y pese lo ms prximo 0,1
mg.

8.7 Repetir la extraccin, permitir al disolvente gotear desde el cartucho durante al menos 1h
pero no ms de 1,25 h; secar, enfrar, y pesar el cartucho como se describe en 8.6. Repita esta
extraccin por perodos de 1 h, si es necesario, hasta que la masa del cartucho seco junto con el
sedimento no difiera en ms de 0,2 mg en dos extracciones sucesivas.

9. CLCULO

9.1 calcular el contenido de los sedimentos de la muestra como un porcentaje de la masa de la

muestra original

3 1
= 100
2 1

Dnde:

S = contenido de sedimentos de la muestra como un porcentaje de la masa,

M1 = masa, del cartucho, g,
M2 = masa, del cartucho ms la porcin de la muestra, g, y
M3 = masa del cartucho ms sedimentos.

10. INFORME

10.1 Informe del contenido de sedimentos de la muestra, como sedimento por extraccin,
porcentaje en masa, redondeado la masa lo ms cercano a 0,01%. El resultado de la prueba
deber hacer referencia al Mtodo de prueba D473 / APPI MPMS Captulo 10.1 para el
procedimiento utilizado.

Nota 2: dado que el contenido de agua y sedimentos suelen darse como porcentaje en volumen, se
calcula el porcentaje de volumen de sedimentos de la muestra original. Como una parte
importante de sedimentos probablemente sera de arena (dixido de silicio, que tiene una densidad
de 2,32) y una pequea cantidad de otros materiales de origen natural (con una densidad relativa
menor que la de la arena), utilice una densidad arbitraria de 2,0 para el sedimento resultante.
Entonces, para obtener el porcentaje de volumen de sedimentos, dividir el porcentaje en masa de
sedimentos por 2,0 y se multiplicar por la densidad relativa del petrleo crudo o combustible.
 = ( / 2.0) .

Dnde:

Sv = contenido de sedimentos de la muestra dada en porcentaje de volumen, y

S = contenido de sedimentos de la muestra dada en porcentaje de masa.

10.2 Informe que el procedimiento de mezcla de la muestra se realiza de acuerdo con los
procedimientos especificados en la prctica D5854 (API captulo 8.3). Registre la temperatura de
la muestra antes y despus de la mezcla.

10.3 El informe de la prctica incluir tambin todos los detalles necesarios para la identificacin
completa del producto de prueba; cualquier desviacin, por arreglo o de otra forma, desde el
procedimiento especificado; y la fecha de la prueba.

11. PRECISIN Y DESVIACIN

11.1 Precisin - La precisin del mtodo de prueba, tiene como base el porcentaje en masa y se
obtiene mediante el examen estadstico de los resultados de ensayo entre laboratorios en el rango
de 0 a 0,4% que se describe en 11.1.1 y 11. 1.2.

11 1.1 Repetitibilidad - la diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, que se obtiene por
el mismo operador con el mismo aparato en condiciones operativas constantes y el mismo
material de prueba, sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del mtodo de
prueba, supera los siguientes valores slo en un caso de veinte:

= 0,0017 + 0,255

Dnde:

R = repetitibilidad de la prueba, y
S = resultado promedio, del porcentaje de masa, de los valores que se comparan.

11 1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados de prueba individuales e

independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios
sobre el mismo material de prueba, sera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y
correcto del mtodo de ensayo, supera el siguiente valor Slo un caso de veinte:
 = 0,033 + 0,255

Dnde:

R = reproducibilidad de la prueba, y
S = resultado promedio, del porcentaje de la masa, de los valores que se comparan.

11,2 Parcialidad - El procedimiento en este mtodo de prueba no tiene sesgo porque el valor de
sedimentos puede ser definido slo en trminos de un mtodo de prueba.

12. Palabras claves

12.1 crudo aceite; extraccin; fuel oil; muestreo; sedimentos.

ANEXOS

A1. INFORMACIN OBLIGATORIA

A1.1 TOLUENO

A1.1.1 mantener lejos del calor, chispas y llamas.

A1.1.2 vapores nocivos.
A1.1.3 El tolueno es toxico.
A1.1.4 Se debe tener particular cuidado para evitar la inhalacin y proteger los ojos.
A1.1.5 mantener el envase cerrado
A1.1.6 Usar un adecuada ventilacin.
A1.1.7 Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.

ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente declarados
en conexin con cualquier artculo mencionado en este estndar. Los usuarios de esta norma estn
expresamente avisados de que la determinacin de la validez de cualquiera de esos derechos de
patente, y el riesgo de violacin de esos derechos, son enteramente su propia responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en todo momento por el comit tcnico responsable y debe ser
revisado cada cinco aos y si no es revisada, ya sea aprobado de nuevo o retirada. Sus comentarios
son invitados, ya sea para la revisin de esta norma o para normas adicionales y deben dirigirse a
la sede internacional de la ASTM. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en una
reunin del comit tcnico responsable, que puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no
han recibido una audiencia justa que debe hacer que sus puntos de vista al comit de ASTM sobre
normas, a la direccin que se muestra a continuacin.
Este estndar es vigilado por ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken,PA 19428-2959, Estados Unidos, impreso individual (una o multiples copias) de este
estndar puede ser obtenida contactando ASTM a la direccin o al telfono 610-832-9585, 610-
832-9555 (fax), service@astm.org (e-mail); o a travs del website (www.astm.org).
 PREPARACION DE
CARTUCHOS

Para la prueba de referencia, utilice un nuevo

cartucho de extraccin, Para las pruebas de rutina,
los cartuchos pueden ser reutilizados

PREPARACION DE UN NUEVO PREPARACION CARTUCHO USADO

CARTUCHO

Retire la porcin combustible de los

1 sedimentos acumulados por el calentamiento
del cartucho al rojo vivo durante 20 minutos
Mediante un cepillo duro frotar las superficie preferiblemente en un horno elctrico 750c
exterior con un lija fina y retirar todo el material
flojo
1

Lavarlo con tolueno, dejar goteando el Mediante un cepillo duro frotar las
disolvente durante 1 hora superficie exterior con un lija fina y retirar
todo el material flojo

Secarlo por 1 hora, a una temperatura de 115 a 120

C (240 a 250 F), dejarlo enfriar nuevamente durante lavarlo con tolueno, dejar goteando el disolvente
1 hora, y PESAR (cerca a 0. 1mg) durante 1 hora

secarlo por 1 hora, a una temperatura de 115 a

Masa del 120 C (240 a 250 F), dejarlo enfriar nuevamente
cartucho durante 1 hora, y PESAR (cerca de 0,1mg)
difiere en ms
de 0,2mg

Masa del
cartucho
difiere en

1 ms de0,2mg

El cartucho est disponible

Para usarse durante prueba
de referencia
1
El cartucho est disponible
FIN Para usarse durante prueba FIN
de rutina
 MTODO PARA LA DETERMINACIN DE
SEDIMENTOS EN EL CRUDO Y LOS FUEL
OIL POR EL MTODO DE EXTRACION

INICIO

Deposite 10g de muestra en el cartucho,

despues de haber mezclado la muestra y
pese lo ms cercano a 0.01g.

Aadir 150ml a 2ml de tolueno al matraz.

con el tolueno extraer del cartucho por 30
min hasta que el cartucho quede incoloro.

Retire el contenido de agua si el volumen es

superior a 10% con el aparato B.

Luego de la extraccin secar el cartucho

durante una hora en el horno (240-250F),
enfre durante una hora y pese prximo a
0.1mg.

Masa del cartucho junto con sedimento

difiere en ms de 0.2mg

Calcular el contenido de sedimentos:

Repetir la extraccin S=[(m3-m1)/(m2-m1)]*100
S=contenido de sedimentos, % masa
m1=masa del cartucho, g
m2=masa del catucho + la muestra, g
m3=masa del cartucho + sedimentos, g

Registre el contenido de sedimentos en %

masa redondeando lo ms cercano a 0.01%

FIN