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PROCEDIMIENTO OPERATIVO
ESTANDAR.
Determinacin de Halgeno
Libre.
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Determinacin de Halgeno Libre.

Contenido. Pag.

1. APLICACIN -------------------------------------------------------------- 3

2. REFERENCIAS -------------------------------------------------------------- 3

3. RESUMEN MTODO -------------------------------------------------------------- 3

4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD -------------------------------------------------------------- 3

5. INTERFERENCIAS -------------------------------------------------------------- 3

6. MUESTREO Y PRESERVACIN -------------------------------------------------------------- 3

7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL -------------------------------------------------------------- 4

8. REACTIVOS -------------------------------------------------------------- 4

9. PROCEDIMIENTO -------------------------------------------------------------- 4
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1. APLICACIN.

1.1. Este Procedimiento Operativo Estndar, se emplea para la determinacin de Halgeno

Libre (Cloro Libre) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, as como agua
de mar y municipales.
1.2. Para la prueba de cloro libre (cido hipocloroso y el in hipoclorito ) en agua , tratada
aguas, estuarios y agua de mar. Aceptado por USEPA para la presentacin de informes
para agua para beber. Este producto no ha sido evaluado para la prueba de cloro y
cloraminas en aplicaciones mdicas en los Estados Unidos.

2. REFERENCIAS.

2.1. Procedimiento aprobado por la USEPA y Estndar Mtodo 4500 - Cl G para el agua
potable.
2.2. Fichas de Seguridad de Reactivos Qumicos.

3. RESUMEN MTODO.

3.1 El cloro est presente en la muestra como cido hipocloroso o in hipoclorito (cloro
libre o libre de cloro disponible) reacciona inmediatamente con DPD (N,N-dietil-p-
fenilendiamina) indicador para formar un color rosa, cuya intensidad es proporcional a
la concentracin cloro. La longitud de onda de medicin es 530 nm para
espectrofotmetros o 520 nm para colormetros.

4 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD.

4.1 Emplear Mandil en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para la
manipulacin de muestras y reactivos.
4.2 Mascarilla para vapores.

5 INTERFERENCIAS.
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5.1 Acidez, Ms de 150 mg / l CaCO3. El color no puede desarrollar o el color puede

desaparecer instantneamente.
5.2 Ajustar a pH 6-7 con 1 N hidrxido de sodio. Mida la cantidad a aadir en una alcuota
separada, a continuacin, aadir la misma cantidad a la muestra que se muestrea.
Corrija el resultado de la prueba para la dilucin de la adicin de volumen. No interfiere
cuando se usa la muestra original para encerar el instrumento.
5.3 Alcalinidad, Ms de 250 mg / l CaCO3. El color no puede desarrollar o el color puede
desaparecer instantneamente. Ajuste a un pH de 6-7 con 1 N de cido sulfrico. Mida
la cantidad a aadir en una muestra alcuota separada, a continuacin, aadir la misma
a la cantidad de la muestra que se muestrea. Corrija el resultado de la prueba para la
dilucin de la adicin de volumen.
5.4 Bromo, Interferencia positiva en todas las concentraciones.
5.5 Dixido de Cloro, Interferencia positiva en todas las concentraciones.
5.6 Cloroaminas Inorgnicas, Interferencia positiva en todas las concentraciones.

6 MUESTREO Y PRESERVACIN.

6.1 Analizar las muestras inmediatamente. Las muestras no se pueden conservar ms tarde
para el anlisis.
6.2 El cloro es un agente oxidante fuerte y es inestable en las aguas naturales. El Cloro
reacciona rpidamente con diversos compuestos inorgnicos y ms lentamente con
compuestos orgnicos.
6.3 Muchos factores, incluyendo las concentraciones de reactivos, luz solar, pH,
temperatura y salinidad influyen en la descomposicin del cloro en el agua.
6.4 Recoger muestras en botellas de vidrio limpias. No utilice recipientes de plstico debido
a que estos puede tener un gran demanda de cloro.
6.5 2 Cloro, Libre, Mtodo DPD (2.00 mg / L) contenedores de muestras de vidrio trate
previamente para eliminar la demanda de cloro. Remoje los recipientes en una solucin
de leja dbil (1 ml de leja comercial para 1 litro de agua desionizada) por lo menos 1
hora. Enjuague completamente con agua desionizada o destilada. Si los contenedores
de muestra son enjuagados completamente con agua desionizada o destilada despus
de su uso, slo el pretratamiento ocasional es necesario.
6.6 Asegrese de obtener una muestra representativa. Si la muestra se toma de una
tubera o grifo, dejar que el flujo de agua al menos 5 minutos. Deje que la muestra en el
recipiente se desborde, realizar varias veces y luego poner la tapa en el recipiente de la
muestra sin que haya espacio en la cabeza (aire) por encima de la muestra. Analizar las
muestras tan pronto como sea posible para obtener los mejores resultados.

7 INSTRUMENTOS Y MATERIAL.
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7.1 Pipetas volumtricas de 0,1 1 ml.

7.2 Vasos Volumtricos de vidrio de 100 ml, 50 ml.
7.3 Matraz de vidrio de 100 ml, 50 ml.
7.4 Fiolas de vidrio de 100 ml, 50 ml.
7.5 Celdas de muestreo para equipo DR 890 / 900 de capacidad de 25 ml.
7.6 Probetas de vidrio de 25 ml, 50 ml y 100 ml.

8 REACTIVOS.

8.1 Solucin Estndar de Cloro.

8.2 DPD Free Chlorine Reagent Powder Pillow, 10-mL, Cantidad: 100/pkg, Catlogo:
2105569.
8.3 Agua Desmineralizada.

9 PROCEDIMIENTO.

1. Entre a la base de datos de los programas con el botn PRGM.

2. Presione el nmero de programa (para Cloro Libre (80)), luego presione el botn
ENTER.
3. Coloque en dos celdas de muestra, 10 ml (en cada una) del agua que desea
analizar, una celda ser su blanco y la otra su muestra preparada.
4. Coloque en su muestra preparada un sobre del reactivo DPD Free Chlorine.
5. Inmediatamente coloque el blanco en el contenedor de celdas del colormetro,
cbralo bien con la tapa en posicin vertical y presione el botn CERO ,la pantalla
debera mostrar 0.00 mg/L Cl2.
6. Retire el blanco del contenedor de celdas e inmediatamente coloque la muestra
preparada, cbralo bien con la tapa en posicin vertical y presione el botn
MEDICIN.
7. El valor que aparece en la pantalla ser la concentracin de Hierro Total presente
en el agua.

IMPORTANTE: Si la lectura sobrepasa su rango en la pantalla aparecer la palabra Limit. En

este caso realice los pasos 8 y 9

8. Preparacin de Disoluciones: Sobre los 10 ml del agua que desea analizar agregar
10 ml de agua destilada o desionizada. Invirtala varias veces para mezclar, con esta
mezcla realice los pasos desde el 3 hasta el 7.
9. Multiplique por dos (x 2) el valor que apareci en la pantalla en el paso 7, este ser
su valor real de concentracin de Cloro Libre en el agua.
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Ing. Xavier Zambrano

Tcnico Nalco-Champion