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extraccin liquido-liquido,
OPERACIONES UNITARIAS
UNIVERSIDAD NACIONAL VILLA MARIA
Alumnos:
-Bruno, Santiago
-Meloni, Matas
-Peiretti, Federico
-Urenda, Camila
[Escriba texto]
Contenido
Marco Terico ..................................................................................................................................... 2
Extraccin Liquido-Liquido .............................................................................................................. 2
Equilibrio de fases ........................................................................................................................... 2
Equipos y principios de extraccin .................................................................................................. 3
Torres de extraccin........................................................................................................................ 4
Diseo de torre empacada .................................................................................................................. 7
Pasos para disear una torre extractiva con relleno ...................................................................... 7
Etapa 1: Seleccionar el tipo y el tamao del relleno ....................................................................... 8
Etapa 2: Elegir el cuerpo de la torre ................................................................................................ 9
Etapa 3: etapa de diseo de la torre (mtodo analtico) .............................................................. 10
Determinar el dimetro de la columna (capacidad) necesario en funcin de los fluidos
involucrados. ............................................................................................................................. 10
Determinar la altura de la columna que se necesita para llevar a cabo la separacin especfica.
Altura del lecho empaquetado.................................................................................................. 13
Uso de un metodo grafico: mtodo de McCabe-Thiele ................................................................ 16
Ejemplo aplicado 2 .................................................................................................................... 17
Bibliografa ........................................................................................................................................ 21
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Marco Terico
Extraccin Liquido-Liquido
La extraccin lquido-lquido, tambin llamada extraccin con disolventes, es una operacin
unitaria en la cual un componente disuelto en una fase lquida es transferido a una segunda fase
lquida. O sea, consiste en una distribucin del soluto es entre dos lquidos inmiscibles.
Es una de las alternativas a considerar, cuando la separacin por destilacin es ineficaz o muy
difcil. Esto se puede deber a que los compuestos que se quieren separar tienen punto de
ebullicin cercanos, o bien forman un azetropo. Un azetropo, o mezcla azeotrpica, es
una mezcla lquida de dos o ms componentes que posee un nico punto de ebullicin constante y
fijo, y que al pasar al estado de vapor (gaseoso) se comporta como un compuesto puro, o sea
como si fuese un solo componente. Tambin puede ocurrir, que ciertas sustancias que no pueden
soportar la temperatura de destilacin.
Equilibrio de fases
Para representar estos equilibrios triples se usan diagramas ternarios (Figura 1). Se utiliza un
tringulo equiltero sobre el cual los componentes puros estn representados en cada esquina
(puntos A, B y C), dentro del tringulo se encuentran todos los puntos que representan un
equilibrio triple (punto D), y un punto situado sobre alguno de los lados, representa un equilibrio
binario (puntos G, E y F).
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El lmite entre las regiones de miscibilidad, est dado por la curva binodal de solubilidad, que
indica el cambio en solubilidad de las fases ricas en A y B al agregar C.
Figura 2. Diagrama Ternario, con curva binodal, y diferenciacin de zonas de una fase y dos fases
Una mezcla fuera de esta curva ser una solucin homognea de una fase lquida. Una mezcla
ternaria por debajo de la curva, forma dos fases lquidas insolubles saturadas de composiciones en
el equilibrio, indicadas por R (refinado, rico en el componente A) y E (extracto, rico en la sustancia
B, que vendra a ser el solvente agregado).
La lnea RE que une estas composiciones en el equilibrio es una lnea de reparto, que
necesariamente debe pasar a travs del punto M (punto mezcla). Hay un nmero infinito de lneas
de reparto en la regin de dos fases. Rara vez son paralelas; por lo general, su pendiente cambia
lentamente en una direccin.
Se debe buscar para la separacin, un solvente (B) que presente un coeficiente de reparto
favorable, o sea que el componente C tenga ms afinidad con el solvente B que con el solvente A,
para que el extracto sea ms rico en C, que el refinado.
Es preciso poner en buen contacto dos fases para permitir la transferencia de materia y separar
despus las fases. A diferencia que en absorcin y destilacin, la separacin de las fases no es fcil
y rpida, ya que las dos fases tienen densidades comparables, y la energa disponible para mezcla
y separacin (si se utiliza flujo por gravedad) es pequea, mucho menor que en el caso de una fase
lquida y otra gaseosa. Con frecuencia las fases son difciles de mezclar y todava ms difciles de
separar. Las viscosidades de ambas fases tambin son relativamente elevadas y las velocidades
lineales a travs de la mayora del equipo de extraccin son bajas.
El equipo de extraccin puede operar por cargas, donde una cierta cantidad de alimentacin
puede mezclarse con una cantidad determinada de disolvente en un tanque agitado y despus se
dejan decantar las fases y se separan, o tambin por torres de extraccin, donde operan de forma
continua.
Las mezclas que se obtienen se llaman extracto y refinado. El extracto es la fase de disolvente
(agregado) ms el soluto extrado y el refinado es la capa de la que se ha separado el soluto. El
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extracto puede ser ms o menos denso que el refinado, de forma que el extracto unas veces
puede salir por la parte superior del equipo y otras por el fondo. La operacin puede repetirse si se
precisa ms de un contacto, pero cuando las cantidades que intervienen son grandes y se
necesitan varios contactos, resulta ms econmico el flujo continuo.
Los equipos continuos pueden ser con sucesivas etapas, o bien de contacto diferencial. Los que se
van a tratar en este trabajo, son los equipos continuos, por contacto diferencial.
Torres de extraccin
Los extractores de torre de pulverizacin, operan con contacto diferencial y no por etapas,
dndose la mezcla y sedimentacin de forma simultnea y continua. En algunos casos, como en la
Figura 3 el lquido menos denso se introduce por el fondo y se distribuye en pequeas gotas por
medio de las boquillas A. Las gotas del lquido ligero ascienden a travs de la masa de lquido ms
pesado que desciende por la torre como una corriente continua. El lquido ms pesado sale por el
fondo de la torre y el ms ligero por arriba
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Hay una transferencia continua de materia entre las fases, y la composicin de las fases vara a
medida que circula por la torre. En cualquier plano horizontal dado no se alcanza, por supuesto, el
equilibrio, sino que, contrariamente, la separacin del equilibrio es lo que proporciona la fuerza
impulsora para la transferencia de materia. La velocidad de transferencia de materia es
relativamente baja en comparacin con absorcin o destilacin y una columna alta puede ser
equivalente a slo unas pocas etapas ideales.
El aumento de la altura no conduce a un aumento proporcional del nmero de etapas; es mucho
ms efectivo redispersar las gotas para frecuentes intervalos a lo largo de la torre. Esto puede
realizarse llenando la torre con cuerpos de relleno, tales como anillos o monturas.
El relleno provoca la coalescencia y regeneracin de las gotas y, puede aumentar el nmero de
etapas tericas equivalentes, para una altura dada de columna.
Estas columnas empacadas, proporcionan contactos diferenciales, no contactos por etapas. As, la
mezcla y la sedimentacin ocurren en forma continua y simultnea. La torre se llena con
empaques tipo anillos o sillas. Se pueden construir para resolver cualquier problema de corrosin
o presin a un costo razonable. Su principal desventaja es que los slidos tienden a depositarse
sobre el relleno y provocan canalizacin.
Un problema muy comn en las torres empacadas es la inundacin, defecto que ocurre en todas
las columnas que operan a contracorriente (destilacin, absorcin). Se da cuando la velocidad de
flujo de una fase se mantiene constante y se aumenta gradualmente la velocidad de la otra fase,
se alcanza un punto en el que coalesce la fase dispersa, aumenta la retencin de dicha fase y
finalmente ambas fases salen juntas con la fase continua. Cuanto mayor es la velocidad de flujo de
una fase en la inundacin, menor es la velocidad de la otra. Una columna deber operar con
velocidades de flujo inferiores al punto de inundacin. Las velocidades de inundacin en torres de
relleno pueden estimarse a partir de la Figura 4.
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Lo mismo que en destilacin en la extraccin en contracorriente se puede utilizar reflujo para
mejorar la separacin de los componentes de la alimentacin. El mtodo requiere que se separe
suficiente disolvente del extracto que sale de la cascada para formar un refinado, parte del cual se
retorna a la cascada como reflujo, retirando el resto como producto de la planta. El refinado se
retira de la planta como producto de cola y el disolvente fresco se introduce por el fondo de la
cascada. No se devuelve nada del refinado de cola como reflujo, ya que el nmero de etapas que
se requieren es el mismo si se recicla o no refinado al fondo de la cascada.
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Diseo de torre empacada
El procedimiento de diseo para las torres de extraccin es similar al de las torres de absorcin
empacadas, pero la altura de la unidad de transferencia es generalmente mayor que para un
absorbedor tpico. Se utilizara como gua para el diseo de una torre de extraccin liquido-liquido,
los conceptos del diseo de una torre de absorcin empacada.
Las torres empacadas, utilizadas para el contacto continuo son columnas verticales que se han
llenado con empaque o con dispositivos de superficie grande. El lquido se distribuye sobre estos y
escurre hacia abajo, a travs del lecho empacado, de tal forma que expone una gran superficie al
contacto con la otra fase. Son usadas para destilacin, absorcin de gases, y extraccin liquido-
liquido.
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El diseo de una columna de relleno supone las siguientes etapas:
Los principales requisitos que debe cumplir el relleno de una columna son:
a) Proporcionar una gran rea superficial: rea interfacial alta entre las dos fases.
b) Tener una estructura abierta: baja resistencia al flujo del lquido extractivo.
c) Facilitar la distribucin uniforme del lquido de alimentacin sobre su superficie.
d) Facilitar el paso uniforme del fluido extractivo a travs de toda la seccin de la columna.
En la Figura 7 se muestran los principales tipos de rellenos comerciales. Cada uno de estos tipos
tiene sus caractersticas de diseo -tamao, densidad, rea superficial, factor de relleno (constante
determinada experimentalmente, relacionada con el cociente entre el rea del relleno y el cubo de
la fraccin hueca del lecho, que se utiliza para predecir la cada de presin y la inundacin del lecho
en funcin de las velocidades de flujo y de las propiedades de los fluidos).
Figura 7. Principales tipos de rellenos comerciales. (a) Anillos Raschig. (b) Anillos Pall. (c) Silla cermica Berl. (d) Silla
cermica (e) HY-PAKRmetlico. (f) SUPER INTALOXRmetlico.
Las propiedades de los distintos rellenos se pueden encontrar tabuladas en distintos manuales. Por
ejemplo, la Tabla 1 muestra estos datos para una serie de rellenos.
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Tabla 1. Principales tipos de rellenos comerciales
Nota. Fuente: Sinnott, R. K., & Towler, G. (2009). Chemical engineering design: SI Edition. Elsevier.
Los empaques de la torre se dividen en tres principales tipos: aquellos que son cargados de forma
aleatoria en la torre, los que son colocados a mano, y aquellos que se conocen como empaques
ordenados o estructurados. A la hora de elegir el relleno se debe de tener en cuenta lo siguiente:
Esta puede ser de madera, metal, porcelana qumica, ladrillo a prueba de cidos, vidrio, plstico,
metal cubierto de plstico o vidrio, u otro material, segn las condiciones de corrosin. Para
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facilitar su construccin y aumentar su resistencia, generalmente son circulares en la seccin
transversal.
La seccin de la columna y su dimetro para una prdida de carga seleccionada puede determinarse
a partir de la grfica presentada en la Figura 8, donde se correlacionan las velocidades de flujo del
lquido de alimentacin y el lquido extractivo, las propiedades fsicas del sistema y las caractersticas
del empaquetado con el flujo msico del fluido extractivo por unidad de rea para distintos valores
de la prdida de carga.
Factor de flujo
El eje de las abscisas est representado por el termino FL, conocido como factor de flujo. Los valores
de este factor cubren el intervalo habitual de trabajo.
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= flujo msico del Lquido extractivo por
unidad de rea (kg/m2s)
, = densidades promedio del lquido de
alimentacin y del lquido extractivo, kg/m3.
Termino K4
El trmino K4 en la Figura 8, representa al eje de las ordenadas, y se expresa como la siguiente
funcin:
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Donde Xn es la fraccin de la masa de cada componente de la mezcla. Una vez que la viscosidad de
la mezcla numero de una mezcla se ha calculado utilizando la ecuacin (5), el paso final es
determinar la viscosidad cinemtica de la mezcla de la solucin de la ecuacin (6) para v:
Exp= e (antilogaritmo)
= Cada de presin
= velocidad de flujo
%= porcentaje de inundacin
Q= caudal
= velocidad de flujo
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A= rea de la seccin trasversal
Q= Caudal volumtrico
D =dimetro de la columna
Z= altura de La torre
HTU= altura de una unidad de transferencia
NOL = nmero de unidades de transferencia
Para el diseo de las columnas de extraccin de relleno se suelen utilizar los conceptos de nmero
de unidades de transferencia (NOL) y altura de una unidad de transferencia (HTU).
Para conocer la altura necesaria de la columna bastar con determinar el nmero de unidades de
transferencia (NOL) y su HTU.
Se han publicado diversos trabajos sobre la influencia de los parmetros del flujo y las propiedades
fsicas sobre el valor de la altura de la unidad de transferencia. La mayor parte de estos trabajos ha
sido llevada a cabo en pequeas columnas de laboratorio, debiendo tomarse grandes precauciones
si se quiere aplicar estos datos a unidades de gran dimetro. En la Tabla 2 se dan algunas
indicaciones generales de los valores Hog (altura de una unidad de transferencia).
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Nota. Fuente: Coulson, J. M., Richardson, J. F., Backhurst, J. R., & Harker, J. H. (1983). Unit operations. Pergamon
El valor del nmero total de unidades de transferencia se puede determinar por la Ecuacin (12)
donde m es la pendiente de la lnea de equilibrio.
(|)=factor de
absorcin. Debe encontrarse
entre 1,5 y 2,0.
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Teniendo estos datos se puede encontrar cual sera la cantidad de etapas tericas equivalentes
con la altura de la torre determinada.
Ejemplo aplicado 1
Una solucin acuosa de 800 kg/h conteniendo 12 % en peso de acetona es extrada con 500 kg/h
de tricloroetano que contiene 0.5 % en peso en un proceso a contracorriente. El agua y el
tricloroetano son esencialmente inmiscibles hasta concentraciones de acetona en agua de 27%. El
refinado sale con una concentracin del 1 % en peso. Los datos de equilibrio obedecen a la ecuacin:
y = 1.633x.
Determinar la altura de la torre empacada y el nmero de etapas tericas equivalentes.
Solucin:
1 er paso 2 do paso
3 er paso 4 to paso
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Uso de un metodo grafico: mtodo de McCabe-Thiele
Un mtodo simple para disear torres empacadas, introducido hace muchos aos, ignora las
diferencias entre el contacto por pasos y el continuo. En este mtodo el nmero de platos tericos
que se necesitan para un cambio dado en la concentracin se calcula mediante los mtodos de
McCabe-Thiele. Luego, este nmero se multiplica por la altura equivalente para un plato terico
(HETS), a fin de obtener la altura necesaria de empaque para efectuar el mismo trabajo. La HETS
debe ser una cantidad determinada experimentalmente y caracterstica de cada empaque.
Desafortunadamente, se encuentra que la HETS vara, no slo con el tipo y el tamao del empaque,
sino que tambin vara -y demasiado- con los flujos de cada fluido; adems, en cada sistema vara
con la concentracin. En consecuencia, se debe acumular una gran cantidad de datos
experimentales para poder utilizar este mtodo. La dificultad estriba en explicar la accin
fundamentalmente distinta de las torres de platos y de las empacadas; actualmente el mtodo ha
quedado bastante abandonado.
La separacin que se alcanza con un determinado nmero de etapas ideales en una cascada en
contracorriente se determina utilizando un diagrama triangular y tcnicas grficas especiales, pero
una modificacin del mtodo de McCabe-Thiele, resulta sencilla y conduce a resultados
satisfactorios en la mayora de los casos. El mtodo fija la atencin en la concentracin de soluto en
las fases de extracto y de refinado, y el diagrama no muestra la concentracin del diluyente en el
extracto ni la concentracin de solvente en el refinado. Sin embargo, estos componentes menores
de ambas fases se tienen en cuenta al determinar el flujo total de extracto y refinado, lo que afecta
a la posicin de la lnea de operacin.
La lnea de operacin para el diagrama de extraccin est basada en la Ecuacin 14, que expresa la
relacin entre la concentracin de soluto que sale de la etapa n en la fase L y la que viene de la etapa
n + 1 en la fase V. Los puntos extremos de la lnea de operacin (xa, ya) y (xb, yb) estn generalmente
determinados por un balance global de materia, teniendo en cuenta los datos del equilibrio ternario.
Debido a que disminuye la fase de refinado (L) y aumenta la fase de extracto (V) a medida que pasan
a travs de la columna, la lnea de operacin es curva. Para establecer uno o ms puntos intermedios
de la lnea de operacin se aplican un balance de materia a una parte de la cascada. El nmero de
etapas ideales se determina entonces trazando escalones en la forma habitual
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Ejemplo aplicado 2
Una planta de extraccin en contracorriente se utiliza para extraer acetona(A) a partir de su mezcla
con agua por medio de metilisobutilcetona (MIK) a una temperatura de 25 C. La alimentacin
consta de 40% de acetona y 60% de agua. Como lquido de extraccin se utiliza igual masa de
solvente puro. Cuntas etapas ideales se requieren para extraer 99% de acetona que entra con la
alimentacin?
Solucin:
Se utilizan los datos de la figura 23.7 para preparar la grfica de la relacin de equilibrio ya contra
Xa, que es la curva superior de la figura 23.10. Los puntos extremos de la lnea de operacin se
determinan mediante balances de materia teniendo en cuenta las cantidades de agua en la fase del
extracto y de MIK en la fase de refinado. Base: F = 100 unidades de masa por hora.
Sean
n = velocidad de flujo msico de H2O en el extracto
m = velocidad de flujo msico de MIK en el refinado
Para una recuperacin de 99% de A, el extracto tiene 0.99 40 = 39.6 A, y el refinado tiene
0.4 A. Los flujos totales son:
En la cima,
En el fondo,
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Puesto que n y m son pequeos y tienden a anularse en las sumas de Va y La, el flujo total
de extracto Va es del orden de 140, lo que dara lugar a yA,a 39.6/140 = 0.283. El valor de
XA,b es del orden de 0.4/60 = 0.0067. Estas estimaciones se ajustan despus de calcular los
valores de n y m.
A partir de la figura 23.8 para yA = 0.283, yH O = 0.049,
2
Se representan los puntos (0.0074, 0) y (0.40, 0.272) para establecer los extremos de la lnea de
operacin.
Para un punto intermedio de la lnea de operacin se toma yA = 0.12 y se calcula V y L. A partir de
la figura 23.7, yH O = 0.03 y yMIK = 0.85. Puesto que la fase de refinado tiene solamente de 2 a 3% de
2
MIK, suponiendo que la cantidad de MIK en el extracto es 100, la misma que la alimentacin de
solvente:
Mediante un balance global desde la entrada de solvente (fondo) hasta el punto intermedio,
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Este valor es probablemente muy exacto, pero es posible determinar valores corregidos de V, L y
xa. Para xA = 0.201, xMIK 0.03 (vase figura 23.8). Un balance de MIK desde la entrada de solvente
hasta el punto intermedio conduce a
Se representa xA = 0.20, yA = 0.12, que da lugar a una lnea de operacin ligeramente curva.
Al tener el nmero de etapas ideales, se procede de manera inversa al caso anterior. Es decir,
obtenemos la altura de la torre empacada a partir de N, a partir de la siguiente formula.
= =
El relleno elegido ser Anillos Raschig de 50 mm, que tiene un HETS de 0,67 m. Entonces
despejando la altura de la torre:
= .
= 3,4 . 0,67
La altura de la torre ser de
= .
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.
= =
. 2 .
=
Suponiendo que es 1 hora el tiempo, despejando el radio nos quedara
. ,
= = = = ,
. . , . .
= 0,38
Las especificaciones finales de la torre serian:
Relleno: Anillos Raschig de 50 mm
Altura de la torre: 2,28m
Dimetro de la torre: 0,38 m
Z= 2.28
m
D = 0,38m
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Bibliografa
-Warren, M., Julian, S. M. I. T. H., & Peter, H. (1998). Operaciones unitarias en ingeniera
qumica. 1199p.
- Coulson, J. M., Richardson, J. F., Backhurst, J. R., & Harker, J. H. (1983). Unit operations.
Pergamon.
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