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Universidad de Alicante

Servicios Tcnicos de Investigacin

ANLISIS DE LA TEXTURA POROSA DE SLIDOS

Fundamentos
La textura porosa de slidos de todo tipo puede estudiarse mediante diversas tcnicas como
por ejemplo porosimetra de mercurio, adsorcin fsica, tcnicas calorimtricas, difraccin de
rayos-X, microscopa electrnica, etc. Cada una de ellas permite el estudio de la porosidad
en un intervalo de tamaos determinado.
Los poros se clasifican, de acuerdo con la IUPAC, en:
Microporos, con dimetro inferior a 2 nm.
Mesoporos, con dimetros comprendidos entre 2 y 50 nm.
Macroporos, con dimetros superiores a 50 nm.
Los SSTTI de la Universidad de Alicante cuentan con equipos de porosimetra de mercurio,
picnometra de He y adsorcin fsica de gases que permiten obtener informacin de la textura
porosa de diversos materiales que presenten poros con dimetros comprendidos entre los
0,7 nm y los 900 m.
Porosimetra de mercurio
La porosimetra de mercurio es una tcnica de anlisis textural de slidos basada en la
intrusin de mercurio, un material que no moja la superficie de un slido, en su estructura
porosa mediante la aplicacin de presin isosttica. La tcnica se basa en la ecuacin de
Washburn que relaciona la presin aplicada con el dimetro del poro en el que se introduce el
mercurio.
Mediante intrusin de mercurio de alta presin se puede obtener informacin de la porosidad
de un material desde 900 m a prcticamente 4 nm de dimetro.

Picnometra de He
La picnometra de He es capaz de conocer mediante un mtodo volumtrico en el que un gas
(He) se expande a una celda de volumen conocido, el volumen que ocupa la muestra
analizada dentro de esa celda, de modo que es fcil conocer la densidad real de la muestra.

Adsorcin fsica de gases

La adsorcin fsica (o fisisorcin) de gases y vapores (adsorbatos) en slidos (adsorbentes)
es una de las tcnicas ms usadas para el estudio de la textura porosa de slidos de todo
tipo.
En la caracterizacin de la textura porosa de un slido los parmetros a determinar son el
rea superficial (o superficie especfica) y el volumen y la distribucin de tamao de poros.
Para la determinacin de estos parmetros se puede recurrir, entre otros, a la adsorcin de
un gas (N2, CO2, hidrocarburos, etc...) a temperatura constante (para N2 77K, para CO2
273K, etc...), obtenindose as la isoterma de adsorcin. Dicha isoterma puede determinarse
gravimtricamente (se mide la ganancia de peso experimentada por la muestra, como
consecuencia de la adsorcin, a cada presin relativa de gas) y/o volumtricamente (la
cantidad adsorbida se calcula mediante la aplicacin de las leyes de los gases a la presin y
volumen de adsorbato antes y despus de la adsorcin).
El rea superficial as como el volumen y distribucin de tamao de poro puede obtenerse a
partir del adecuado anlisis de las isotermas de adsorcin, para lo cual se han desarrollado
diversos mtodos.
Mediante la isoterma de N2 se obtiene informacin de poros desde 3,5 nm hasta 400 nm,
mientras que con la isoterma de CO2 se obtiene informacin de la microporosidad ms
estrecha.

Aplicaciones
Las tcnicas de anlisis de la textura porosa son aplicables a materiales slidos como por
ejemplo : carbonos activos, zeolites, slices, aluminas, MOFs, espumas, telas, morteros,
etc.
Porosimetra de mercurio
Distribucin de tamao de poro:
Porosidad interpartcula, intrapartcula y total.
Tortuosidad de poro.
Dimensin fractal: a partir de datos de intrusin y extrusin.
Permeabilidad: con y sin efectos de tortuosidad.
Relacin garganta/poro: relacin de presin, relacin de dimetro.
Densidad: bulk (envolvente, partcula), aparente (esqueletal).
Distribucin de tamao de partcula: modelos Mayer-Stowe y Smith-Stermer.
Picnometra de He
Densidad real.
Adsorcin fsica de gases
rea superficial, volumen de poros y distribucin de porosidad.
Anlisis de datos de adsorcin BET, DR, mtodo t, BJH, etc..
Curvas de Intrusin y Extrusin Acumulada: (volumen frente a presin y/o tamao de
poro).
Equipamiento
Porosimetra de mercurio

El equipo POREMASTER-60 GT de la marca QUANTACHROME INSTRUMENTS

constituye un sistema completo para la caracterizacin textural de diversos materiales
mediante el anlisis de curvas de intrusin/extrusin de mercurio. El equipo dispone de
dos estaciones en baja presin y dos en alta presin hasta 60.000 psi. Junto con el
equipamiento se dispone de distintos accesorios destinados a mejorar la seguridad en el
 trabajo. En concreto, una bandeja externa adicional de seguridad para recogida de
potenciales derrames, un kit de ventilacin para extraccin del aire interno del
porosmetro y un filtro qumico para eliminacin de vapores mercricos. Tambin se
incluye un kit de recogida de derrames que incluye reactivos qumicos para la
neutralizacin y eliminacin del mercurio as como un sistema manual de aspiracin para
pequeos derrames. Todo el equipo se encuentra a su vez contenido en una vitrina de
extraccin de gases. (1)

Picnometra

El MICROULTRAPICNMETRO automtico de He de
QUANTACHROME INSTRUMENTS permite la determinacin
de la densidad real de muestras slidas. El picnmetro dispone
de dos volmenes de referencia distintos para mejorar la
precisin de la medida sobre todo en aquellos casos donde la
cantidad de muestra disponible sea pequea. (1)
Adsorcin fsica de gases

Equipo volumtrico automtico de adsorcin fsica de gases

AUTOSORB-6 y desgasificador AUTOSORB DEGASSER,
ambos de la marca QUANTACHROME INSTRUMENTS. Tanto
el equipo de adsorcin como el de desgasificacin se caracterizan por poseer seis
estaciones de trabajo independientes, pudindose analizar seis muestras
simultneamente. Los gases disponibles son N2 y CO2, por lo que es posible realizar
adsorciones de N2 a 77K y CO2 a 273K. El equipo est indicado para la caracterizacin
de la textura porosa (rea superficial y porosidad) de muestras slidas. (2)

El equipo AUTOSORB-iQ-XR-2 de la marca QUANTACHROME INSTRUMENTS dispone

de dos estaciones de anlisis con transductores dedicados de 1000,10 y 0.1 torr para la
medida de isotermas de materiales microporosos con alta resolucin, alcanzando
presiones relativas del orden de 10-8. El equipo AUTOSORB-iQ-XR-2 tambin dispone de
dos estaciones de desgasificacin con un sistema de vaco dedicado con bomba seca y
turbomolecular para el pretratamiento de aquellas muestras ms complejas y delicadas.
Pueden programarse rampas y protocolos detallados para cada muestra. El equipamiento
permite el uso de distintos adsorbatos no corrosivos. (1)

El equipo Quadrasorb-Kr/MP de la marca QUANTACHROME INSTRUMENTS dispone de

cuatro estaciones de medida independientes. Este equipo incorpora un transductor de
baja presin (10 torr) compartido. El equipamiento permite el uso de distintos adsorbatos
no corrosivos. (1)
 La unidad de desgasificacin Masterprep de la marca QUANTACHROME INSTRUMENTS
permite el tratamiento independiente de seis muestras por vaco o por flujo de gas inerte,
con control independiente de la temperatura y las rampas de calefaccin de cada una de
las muestras a travs de un conjunto de hornos cermicos.(1)

(1) Cofinanciado en un 80 % por el P.O. FEDER 2007-2013 de la

Comunitat Valenciana y en un 20 % por la Generalitat Valenciana.

(2) Cofinanciado por el P.O. integrado FEDER-FSE 2000-2006 del

Ministerio de Ciencia y Tecnologa.

Requisitos de las muestras

Condiciones aplicables a todas las tcnicas
Las muestras deben entregarse adecuadamente etiquetadas, envasadas y
acondicionadas para asegurar su identificacin, integridad y conservacin durante el
transporte y garantizar la seguridad del personal que lo realiza.
 Las muestras se suministrarn en recipientes cerrados y etiquetados debiendo utilizar
envases de plstico, a no ser que la naturaleza de las muestras requieran otro tipo de
material, en cuyo caso se evitar el cierre a presin.
Se deber suministrar cualquier dato acerca de la estabilidad trmica de las muestras; as
como cualquier precaucin a tener en cuenta para la manipulacin de las mismas, en
particular sobre su toxicidad.
Las muestras deben ser slidas.
Las muestras se suministrarn secas.
Adsorcin Fsica
Las muestras debern ser slidas, debiendo tener un tamao de partcula no superior a 8
mm.
Porosimetra de mercurio
Las muestras debern ser slidas, debiendo tener un tamao de partcula no superior a 8
mm.
Las muestras no deben formar aleaciones con mercurio.
La porosimetra de mercurio es una tcnica destructiva de modo que la muestra no es
recuperable.
Picnometra de He
Las muestras deben ser slidas.
Para obtener buenas precisiones en la medida se recomienda emplear la mayor cantidad
posible de muestra.
En caso de tratarse de polvos es conveniente que presenten tamao de partcula
uniforme para permitir un empaquetamiento adecuado.
Puede tratarse de piezas o espumas. stas no deben superar las dimensiones mximas
de la celda de medida

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