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1. Objetivos
Determinar experimentalmente la concentración de hierro en lentejas por medidas
espectrofotométricas en la región del visible.
Calcular la absortividad molar especifica.
Con la molar especifica determinar la concentración de hierro en mol/L en la muestra y la
concentración de hierro en lentejas expresada en mg de hierro/100 g de lentejas.
Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia que corresponda a la muestra para
encontrar su concentración. Realizar el mismo cálculo por regresión lineal.
Expresar los resultados de hierro en mol/Ll en la muestra y la concentración de hierro expresada en
mg de Fe /100 g de lentejas.
2. Fundamento teórico
Determinación de hierro por espectrofotometría
En la actualidad, en casi todas las aplicaciones analíticas de esta técnica, el vapor atómico se obtiene
atomizando o nebulizando en una llama una solución de la muestra problema. La llama volatiliza al
disolvente y, en último término, provoca la disociación en átomos de las diminutas partículas sólidas
que quedan. Una pequeña fracción de estos átomos es excitada por la llama y emite radiación, pero
la mayor parte de ellos permanece en el estado fundamental.
Se pueden excitar también por absorción de radiación los átomos que quedan en este estado, pero
para que este proceso tenga lugar con un rendimiento aceptable es necesario que el contenido
energético de la radiación coincida exactamente con la variación de energía correspondiente a la
transición electrónica que tiene lugar. Al emplear la radiación de resonancia el proceso resulta muy
selectivo y, puesto que la mayoría de átomos están situados inicialmente en su estado fundamental,
el método es asimismo muy sensible (alcanza el campo de las ppm).
Los requisitos exigidos a la fuente luminosa son. Por lo tanto, múltiples. Tiene que emitir el espectro
del elemento a determinar, las líneas espectrales tienen que ser bien definidas y de intensidad
constante, y la emisión de fondo tiene que ser mínima. Satisfacen todos estos requisitos las lámparas
de descarga eléctrica de cátodo hueco, alimentadas a través de un estabilizador de voltaje. La
corriente de excitación que se aplica a la lámpara es corriente alterna, de modo que al amplificador
del accesorio de detección se pueda sintonizar para que responda solamente a la radiación de
resonancia de la lámpara. Otras moléculas y átomos se producen en la llama como resultado de las
interacciones del combustible con el oxidante y con las distintas especies de la muestra. Como se
indica en la figura 1, una fracción de las moléculas, átomos e iones se excita también por el calor de la
llama para producir espectros de emisión, atómicos, iónicos y moleculares. Con tantos procesos
complejos que ocurren, no es sorprendente que la atomización sea el paso más decisivo en la
espectroscopía de llama y el único que limita la precisión de tales métodos. Como resultado de la
naturaleza determinante del paso de atomización, es importante entender las características de las
llamas y las variables que las afectan.
3. Material y Reactivos
Balanza analítica
Vasos de precipitados
Fiolas de 100ml, 1000ml
Piceta, espatula
Pipetas
Agua destilada
Espectrofotómetro
Sulfato ferroso y amonio.Gaseosa
HCl
Acetato de Hidroxilamina
4. Procedimiento Experimental
a) Preparación de la soluciones
Preparación de la solución STOCK de 100 ppm de Hierro a partir del FeSO4 y amonio,
para lo cual se pesará 0.70164 g y se diluirá hasta un litro con agua destilada.
Preparación de los estándares de 2, 4, 6 7 8 ppm de Hierro en 100 mL cada uno a partir
de la solución Stock de 100 ppm de Hierro.
Preparar la solución de acetato de sodio al 5%
Preparar la solución de clorhidrato de hidroxilamina al 2%
Preparar la solución de ortofernantrolina: 0,25g en 10 ml de alcohol y luego añadir 90
mlo de agua destilada.
0.5 mL de CH3-COO-Na
1 mL DE Clorhidrato de hidroxilamina
1 ml de ortofenantrolina
Nota: Verificar el pH que debe estar aproximadamente en 3,5; en caso de ser menor ajustar
con acetato de sodio.
d) Tratamiento de la muestra
Dejar en reposo por 10 min y efectuar las lecturas de absorbancia a 510 nm utilizando como
blanco, el blanco de reactivo preparado.
Muestra:
Procedencia:
Análisis:
Método:
Expresión de resultados: