PRAKTIKUM II

ANALISIS GUGUS FUNGSI PARACETAMOL DENGAN SPEKTROFOTOMETRI

FTIR

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
a. Memahami prinsip identifikasi senyawa organik melalui teknik analisis
FTIR
b. Mampu mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organik dari hasil
analisa spektra FTIR
2. Waktu Praktikum
Rabu, 11 Mei 2016
3. Tempat Praktikum
Laboratorium Kimia Analitik , Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam , Universitas Mataram.
4. Prinsip Kerja Alat
Rentang radiasi elektromagnetik yang berkisar antara 400-4000 cm-1 (2500-
20000 nm) dilewatkan pada suatu sampel dan diserap oleh ikatan-ikatan
molekul di dalam sampel sehingga molekul tersebut meregang atau menekuk.
Panjang gelombang radiasi yang diserap merupakan ciri khas ikatan yang
menyerapnya.

B. LANDASAN TEORI
Paracetamol merupakan zat hablur atau serbuk hablur putih tidak berbau, rasa
pahit. Memiliki kelarutan yang larut pada 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol 95% P,
13 bagian aseton P, dalam 40 bagian gliserol P, dan dalam 9 bagian propilenglikol P,
larut dalam alkali hidroksida. Berat molekul paracetamol adalah 151,16 dengan nama
senyawa N-asetil-p-aminofenol. Rumus kimia paracetamol adalah (DepKes RI,1995)
 Analisis kualitatif adalah analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu
zat atau campuran yang tidak diketahui. Analisis kualitatif senyawa obat membahas
tenetang identifikasi suatu zat , fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam
suatu sampel. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat
yang diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga kita dapat
mengetahui golongan unsur, analisis unsur-unsur penyusun senyawa ( C, N, S, atau
halogen) dari senyawa obat, kemudian memudahkan kita untuk mengetahui sifat-sifat
kimianya (Auterhoff, 1978).
Pada spektro IR meskipun bisa digunakan untuk analisa kuantitatif, namun
biasanya lebih kepada analisa kualitatif. Umumnya spektro IR digunakan untuk
mengidentifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap
serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi
spesifik (Rohman, A., 2007).
Spektrofotometri inframerah adalah suatu metode analisis yang memanfaatkan
radiasi elektromagnetik. Pada IR, radiasi elektromagnetik yang digunakan berkisar
antara 400-4000 cm-1 (2500-20000 nm) dilewatkan pada suatu sampel dan diserap
oleh ikatan-ikatan molekul di dalam sampel sehingga molekul tersebut meregang atau
menekuk. Panjang gelombang radiasi yang diserap merupakan ciri khas ikatan yang
menyerapnya (Watson, 2009).
Instrumen dari spektrofotometri IR terdiri dari: Sumber cahaya, biasanya
digunakan tungsen, nerst glower, dan globak source. Fungsi dari sumber sinar adalah
sebagai sumber sinar yang akan ditembakkan ke sampel yang akan dianalisis; wadah
sampel, berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang akan dianalisis; sistem optik,
berfungsi memecah sinar dari sumber sinar ke sampel dan blanko, biasanya terdapat
pada instrumen IR double beam; fotometer, berfungsi sebagai alat pengukur intensitas
cahaya yang diabsorbsi;detektor , berfungsi untuk mendeteksi gugus fungsi yang
terkandung dalam sampel (Watson, 2009).
Dua instrumen yang biasa digunakan dalam spektrofotometri IR: instrumen
dispersif , yang menggunakan suatu monokromator untuk memilih masing-masing
bilangan gelombang secara berurutan untuk memantau intensitasnya setelah radiasi
melewati sampel; dan instrumen transformasi fourier ¸ yang menggunakan suatu
interfometer. Instrumen transformasi fourier menghasilkan sumber radiasi dengan
masing-masing bilangan gelombang dapat dipantau dalam 1 detik pulsa radiasi tanpa
memerlukan dispersi. Dalam suatu instrumen FTIR, prinsip kerja alat sama dengan
 dispersif kecuali bahwa monokromator digantikan oleh suatu interferometer.
Interferometer menggunakan cermik bergerak untuk memindahkan bagian radiasii
yang dihasilkan oleh satu sumber sehingga menghasilkan suatu interferogram, yang
dapat diubah dengan menggunakan suatu persamaan yang disebut “Transformasi
Faurier” untu mengekstraksi spektrum dari suatu seri frekuensiyang bertumpang
tindih. Keuntungan teknik ini adalah seluruh hasil pindai spektrum dapat diperoleh
dalam waktu 1 detik, dibandingkan dengan 2-3 menit yang diperlukan agar suatu
instrumen despersif mendapatkan satu spektrum. Selain itu karena instrumen tersebut
dihubungkan dengan komputer, beberapa hasil pindai spektrum dapat diambil dan
dihitung rata-ratanya untuk memperbaiki rasio sinyal dan derau untuk spektrum
tersebut (Watson, 2009).
Dalam penetapan kadar obat dalam darah (cairan tubuh), metode yang
digunakan harus tepat, dan dalam pengerjaannya diperlukan suatu ketelitian yang
cukup tinggi agar diperoleh hasil yang akurat. Sehingga nantinya dapat menghindari
kesalahan yang fatal. Dalam analisis ini, kesalahan hasil tidak boleh lebih dari 10%
(tergantung pula alat apa yang digunakan dalam analisis) (Ritschel, 1976).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum
a. Alu
b. FTIR spektrum one perkin elmer
c. Handy press
d. KBr “sealed cell” 0,05 mm
e. Lumpang
f. Pencetak
g. Sel
h. Spatula mikro
i. Spektrofotometer
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aseton
b. KBr kering
c. Paracetamol tablet
d. Serbuk
D. CARA KERJA
1. Preparasi Sampel dengan Teknik Cakram KBr

Paracetamol tablet

 Paracetamol digerus
 Dicampur gerusan paracetamol dengan serbuk
KBr (1:99) menggunakan lumpang agate

Campuran ( PCT+KBr serbuk)

 Dimasukkan campuran ke dalam pencetak

khusus menggaunakan spatula mikro
 Dihubungkan pencetak dengan handy press
 Ditekan pencetak menggunakan skala 2, 1, 12
 Dilepaskan tongkang handy press
 Dikeluarkan cakram KBr
 Dimasukkan cakram KBr ke dalam discholder
 Dianalisis paracetamol pada dengan frekuensi
4000-500 cm-1

Hasil (spektra paracetamol)

2. Identifikasi Gugus Fungsi

Hasil spektra paracetamol

 Ditentukan gugus fungsi senyawa pada PCT

 Dibandingkan harga frekuensi yang diperoleh
dengan tabel
 Diinterpretasikan data dan diintegrasi hingga
area sidik jari

Hasil
E. HASIL PENGAMATAN
1. Spektra Paracetamol

Keterangan:
 Panjang gelombang 3360 cm-1 menunjukan adanya gugus N-H amida
regang.
 Panjang gelombang 3000-3500 cm-1 menunjukan O-H fenolik regang
 Panjang gelombang 3000 cm-1 menunjukan gugus C-H
 Panjang gelombang 1750-2000 cm-1menunjukan gugus aromatik
 Panjang gelombang 1600-1700 cm-1 menunjukan adanya C=O amida
 Panjang gelombang 1568 cm-1 menunjukan adanya gugus N-H amida
 Panjang gelombang 1510 cm-1 menunjukan adanya gugus C=C aromatik
 Panjang gelombang kurang dari 1000 menunjukan adanya =C-H pada sidik
jari
2. Spektra Paracetamol (Watson, 2009).
F. PEMBAHASAN
Praktikum analisis farmasi kali ini adalah praktikum mengenai analisis gugus
fungsi paracetamol dengan spektrofotometri FTIR. Serangkaian kerja diantaranya
adalah pengenalan alat, preparasi sampel, dan metode analisis pada spektofometrii
FTIR. Spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infrared) merupakan suatu
teknik yang didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dan getaran
yang natural dari ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada sperktoskopi ini
tidak semua getaran dalam moleku akan menghasilkan pita absorbsi dalam
inframerah. Spektroskopi ini bertujuan untuk menentukan gugus fungsi dari suatu
senyawa. FTIR mampu menganalisis suatu material baik secara keseluruhan, lapis
tipis, cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk lainnya.
Seperti yang sudah dijelaskan sebelumnya, prinsip kerja FTIR sama dengan
instrumen pada dispersif kecuali bahwa monokromator diganti oleh sebuah
interferometer. Keuntungannya adalah FTIR dapat menganalisis lebih cepat
daripada instrumen dispesif disertai juga sensitifitas FTIR lebih besar karena
radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih banyak tanpa harus melewati celah .
Percobaan pertama adalah pengenalan alat. Spektrofotometer FTIR Spektrum
One Perkin elmer sebagai alat identifikasi; lumpang agate sebagai alat untuk
menggerus sampel berbentik padat, dipilih lumpang agate dan bukan mortir seperti
pada laboratorium farmasetika biasa karena permukaannya yang lebih rata atau
halus (tidak kasar seperti mortar), sehingga potensi tertinggalnya atau
bercampurnya sampel dengan senyawa-senyawa lain adalah nol; handy press
digunakan untuk memperkecil ukuran sampel sesuai dengan variasi tekanan yang
tersedia (1,2,......,12). Blanko pada FTIR adalah udara. Sebelum dilakukan
pengukuran sampel, udara di sekitar sampel harus diatur atau dikontrol sedemikian
rupa, karena keberadaan udara yang tidak diinginkan menyebabkan interaksi
dengan sampel sehingga pengukuran menjadi terganggu dan tidak akurat.
Selanjutnya dilakukan preparasi sampel, dimana dalam percobaan ini
diperlukan serbuk kalium bromida (KBr). Digunakan bentuk serbuk untuk
memudahkan homogenisasi ketika dicampurkan dengan sampel. Tingkatan energi
dalam KBr tidak masuk ke dalam daerah spektrum sehigga ketika dilakukan
analisis, ikatan-ikatan kimia dalam KBr tidak terdeteksi sebagai suatu puncak.
Selain 2 alasan tersebut, KBr digunakan pada preparasi sampel karena KBr adalah
senyawa dari kelompok halida alkali yang bersifat transparan terhadap infrared
sehingga memiliki potensi yang baik sebagai dioda dan serat. Sampel yang
digunakan adalah serbuk paracetamol. Seruk paracetamol dan serbuk KBr digerus
bersamaan dalam lumpang dengan alu hingga homogen dengan perbandingan
1:99. Campuran tersebut kemudian dipress dengan handy press. Skala yang
digunakan dalam handy press secara berurutan adalah 2-1-12. Hal ini dilakukan
karena ketika skala angka yang digunakan semakin kecil atau skala angka
diarahkan mundur (2-1-12) maka tekanan yang diberikan alat juga semakin besar
sehingga dapat mempercepat pengecilan ukuran partikel. Setelah dipress,
cangkram KBr kemudian dikeluarkan dari handy press untuk kemudian diletakkan
di dalam sel spektrofotometer infrared dengan lubang yang mengarah pada sumber
radiasi. Kemudian sampel PCT dianalisis pada range 4000-500 cm-1. Setelah alat
selesai digunakan, cakram KBr hendaklah segera dibersihkan tanpa air, karena
serbuk KBr bersifat korosit yang dapat menyebabkan bintik-bintik pada kaca
cakram apabila tidak segera dibersihkan.
Identifikasi gugus fungsi hasil spektra PCT dilakukan setelah alat perekam
FTIR memberi gambaran hasil pada komputer, diperoleh hasil spektra gambar 1.1.
spektra yang diperoleh tidak berbeda signifikan dengan spektra paracetamol pada
literatur. Pada paracetamol terdapat beberapa gugus fungsi yang menunujukan
puncak pada spektrum IR yaitu gugus O-H, C=C pada cincin, C=O, dan N-H.

Berikut adalah analisis gugus fungsi obat paracetamol hasil spektra FTIR:
 Daerah serapan yang diperoleh berkisar antara 3250-3500 cm-1 yang memberi
bentuk pita yang sempit. Dapat dipastikan bahwa gugus yang terbaca adalah
gugus N-H, karena seperti yang kita ketahui bahwa daerah serapan 3000-3500
cm-1 merupakan daerah gugus fungsi N-H, O-H, dan C-H (Sudarma, 2014).
Daerah serapan gugus amida NH terletak pada panjang gelombang 3360 cm-1 ,
pita yang terlihat cukup jelas meskipun berada di puncak OH yang regang
lebar (Watson, 2009).
 Daerah serapan yang diperoleh berkisar antara 3000-3500 cm-1 yang memberi
bentuk pita yang lebar. Dapat dipastikan bahwa gugus yang terbaca adalah
gugus O-H. Daerah serapan 3000-3500 cm-1 memberi pita O-H fenolik yang
sangat lebar karena ikatan hidrogen yang sangat kuat sehingga menutupi pita-
pita lain pada daerah ini (Watson, 2009).
 Daerah serpan yang diperoleh kurang lebih 3000 cm-1 dengan pita yang nyaris
tidak terlihat. Diperkirakan gugus fungsi yang terbaca adalah gugus C-H.
Rentang gugus fungsi C-H adalah 3000 cm-1 (Sudarma, 2014). Pada daerah
tersebut pita gugus fungsi C-H tidak jelas karena serapan O-H yang sudah ada
(Watson, 2009).
 Daerah serapan yang diperoleh berkisar antara 1750-2000 cm-1. Diperkirakan
senyawa yang terbaca adalah senyawa aromatik. Sidik jari cukup jelas tetapi
tidak merepleksikan 2 pola pita yang ditunjukan untuk p-di-subtitusi (Watson,
2009).
 Daerah serapan yang diperoleh berkisar antara 1600-1700 cm-1. Diperkirakan
gugus ynag terbaca adalah C=O, daerah serapan antara 1600-1800 cm-1 adalah
 daerah serapan untuk alkanaC=C, C=O, C=N (Sudarma, 2014). Regangan
C=O amida terkonjugasi lainnya.
 Daerah serapan yang diperoleh tidak berbeda signifikan dengan daerah serapan
yang diperoleh sebelumnya yaitu 1600-1800 cm-1. Diperkirakan daerah
serapan yang diperoleh adalah 1500-1600 cm-1 yang merupakan daerah
serapan N-H amida sekitar 1568 cm-1.
 Daerah serapan yang diperoleh berkisar antara daerah serapan yang diperoleh
berkisar antara 1500-1600 cm-1 , diperkirakan gugus fungsi yang terbaca
adalah C=C aromatik (Sudarma, 2014). Pada kisaran 1510 cm-1 adalah daerah
panjang gelombang C=C aromatik dengan bukti suatu doblet akibat interaksi
dengan subtituen-subtituen cincin (Watso, 2009).
 Daerah serapan yang terbaca kurang dari 1000 cm-1 diperkirakan gugus yang
terbaca adalah =C-H karena pada daerah 600-1400 cm-1 merupakan daerah
sidik jari (Sudarma, 2014).
G. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilaksanakan, dapat disimpulkan bahwa,
gugus yang terbaca dari hasil spektra IR paracetamol adalah C=C aromatik, C=O
karbonil, O=H hidroksil, amin –NH dan C-H alifatik. Prinsip kerja FTIR sendiri
adalah rentang radiasi elektromagnetik yang berkisar antara 400-4000 cm-1 (2500-
20000 nm) dilewatkan pada suatu sampel dan diserap oleh ikatan-ikatan molekul
di dalam sampel sehingga molekul tersebut meregang atau menekuk. Panjang
gelombang radiasi yang diserap merupakan ciri khas ikatan yang menyerapnya.
 DAFTAR PUSTAKA

Autherhoff, H. dan Kovark. 1987. Identifikasi Obat Terbitan keempat. ITB : Bandung
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV.
Ritschel, W. A, 1976, Handbook of Basic Pharmacokinetics, 1st edition, Drug Inteligence
Publication Inc. Hamillton, USA.
Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Sudarma, I. Made. 2014. Kimia Organik I. Mataram: Universitas Mataram.
Watson, David G. 2009. Analisis Farmasi. Jakarta:Penerbit EGC